JPH07165466A - マイクロ波誘電体磁器組成物の製造方法 - Google Patents
マイクロ波誘電体磁器組成物の製造方法Info
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- JPH07165466A JPH07165466A JP5341419A JP34141993A JPH07165466A JP H07165466 A JPH07165466 A JP H07165466A JP 5341419 A JP5341419 A JP 5341419A JP 34141993 A JP34141993 A JP 34141993A JP H07165466 A JPH07165466 A JP H07165466A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 単純な組成であって且つ所定温度範囲におい
て仮焼及び焼成することにより、所望の特性を具備した
誘電体磁器組成物を製造する方法を提供する。 【構成】 本組成物は、組成式ｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−
ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 〔但し、０．４９４≦ｘ≦０．４９６〕
の組成になるように酸化ビスマス粉末及び酸化ニオブ粉
末を混合し、その後、７００〜９００℃にて仮焼し仮焼
粉末を製造し、該仮焼粉末を粉砕し、所定形状に成形
し、次いで、９７５〜１０３０℃にて焼成して得られ、
上記仮焼粉末はＮｂ2 Ｏ5 、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ
5 （斜方晶形）及び５Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方
晶形）を含み且つＢｉ2 Ｏ3 （単斜晶形）を含まず、上
記焼結体はＢｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５
Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）を含み且つＢｉ
2 Ｏ3 （単斜晶形）及びＢｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （三斜
晶形）を含まない。
て仮焼及び焼成することにより、所望の特性を具備した
誘電体磁器組成物を製造する方法を提供する。 【構成】 本組成物は、組成式ｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−
ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 〔但し、０．４９４≦ｘ≦０．４９６〕
の組成になるように酸化ビスマス粉末及び酸化ニオブ粉
末を混合し、その後、７００〜９００℃にて仮焼し仮焼
粉末を製造し、該仮焼粉末を粉砕し、所定形状に成形
し、次いで、９７５〜１０３０℃にて焼成して得られ、
上記仮焼粉末はＮｂ2 Ｏ5 、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ
5 （斜方晶形）及び５Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方
晶形）を含み且つＢｉ2 Ｏ3 （単斜晶形）を含まず、上
記焼結体はＢｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５
Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）を含み且つＢｉ
2 Ｏ3 （単斜晶形）及びＢｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （三斜
晶形）を含まない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、マイクロ波誘電体磁器
組成物（以下、単に誘電体磁器組成物という。）の製造
方法に関し、特に９７５〜１０３０℃の低温度で緻密に
焼結でき、しかも所望の特性を具備した誘電体磁器組成
物の製造方法に関するものである。本発明は、マイクロ
波領域において誘電体共振器、マイクロ波集積回路基
板、各種マイクロ波回路のインピーダンス整合等に利用
される。
組成物（以下、単に誘電体磁器組成物という。）の製造
方法に関し、特に９７５〜１０３０℃の低温度で緻密に
焼結でき、しかも所望の特性を具備した誘電体磁器組成
物の製造方法に関するものである。本発明は、マイクロ
波領域において誘電体共振器、マイクロ波集積回路基
板、各種マイクロ波回路のインピーダンス整合等に利用
される。
【０００２】
【従来の技術】一般にマイクロ波やミリ波等の高周波領
域に使用される誘電体共振器や誘電体基板には、高い無
負荷Ｑ（以下、Ｑｕという。）及び高い比誘電率（以
下、εｒという。）を有し、しかも共振周波数の温度係
数（以下、τｆという。）の絶対値が小さいもの（０近
辺のもの）が望まれている。即ち、誘電体磁器組成物
は、使用周波数が高周波となるに従って誘電損失が大き
くなる傾向にあるので、マイクロ周波数領域でＱｕの大
きな誘電体磁器組成物が望まれている。近年、このよう
な誘電体磁器組成物として、Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｔａ2/3 ）
Ｏ3 やＢａ（Ｍｇ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 等の複合ペロブス
カイト型に属する組成物或いはＢａＯ−ＴｉＯ2 系組成
物が使用されているが、いずれも焼成温度が１３００℃
以上と高いものが多い。一方、一般式ｘＢｉ2 Ｏ3 −
（１−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 〔但し、０．４８≦ｘ≦０．５
１〕に更に副成分としてＣｕ成分を所定量含む組成物
（特開昭５−７４２２４号公報）、及び同一般式に更に
副成分としてＶ成分を所定量含む組成物（特開昭５−７
４２２５号公報）が知られている。
域に使用される誘電体共振器や誘電体基板には、高い無
負荷Ｑ（以下、Ｑｕという。）及び高い比誘電率（以
下、εｒという。）を有し、しかも共振周波数の温度係
数（以下、τｆという。）の絶対値が小さいもの（０近
辺のもの）が望まれている。即ち、誘電体磁器組成物
は、使用周波数が高周波となるに従って誘電損失が大き
くなる傾向にあるので、マイクロ周波数領域でＱｕの大
きな誘電体磁器組成物が望まれている。近年、このよう
な誘電体磁器組成物として、Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｔａ2/3 ）
Ｏ3 やＢａ（Ｍｇ1/3 Ｔａ2/3 ）Ｏ3 等の複合ペロブス
カイト型に属する組成物或いはＢａＯ−ＴｉＯ2 系組成
物が使用されているが、いずれも焼成温度が１３００℃
以上と高いものが多い。一方、一般式ｘＢｉ2 Ｏ3 −
（１−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 〔但し、０．４８≦ｘ≦０．５
１〕に更に副成分としてＣｕ成分を所定量含む組成物
（特開昭５−７４２２４号公報）、及び同一般式に更に
副成分としてＶ成分を所定量含む組成物（特開昭５−７
４２２５号公報）が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記のように焼成温度
が高いと焼成時の電力消費量が多くなり、生産コストや
生産効率の面で不利益を生じる等の欠点があった。ま
た、ストリップ線路フィルタのように導体と同時焼結す
る場合には焼成温度ができるだけ低い方が有利である。
更に、上記特開昭５−７４２２４号公報及び特開昭５−
７４２２５号公報に示す組成物は、低温（前者；９５０
〜９８０℃、後者；９２５〜１０００℃）で焼成して製
造されているものの、Ｂｉ2 Ｏ3 及びＮｂ2 Ｏ5 以外に
Ｃｕ成分又はＶ成分を含むので、組成が複雑である。従
って、簡便な組成において同等若しくはそれ以上の性能
を備える組成物の出現が望まれている。またこれらの公
報おいて、仮焼粉末及び焼結体の結晶構造の解明は何ら
なされていない。
が高いと焼成時の電力消費量が多くなり、生産コストや
生産効率の面で不利益を生じる等の欠点があった。ま
た、ストリップ線路フィルタのように導体と同時焼結す
る場合には焼成温度ができるだけ低い方が有利である。
更に、上記特開昭５−７４２２４号公報及び特開昭５−
７４２２５号公報に示す組成物は、低温（前者；９５０
〜９８０℃、後者；９２５〜１０００℃）で焼成して製
造されているものの、Ｂｉ2 Ｏ3 及びＮｂ2 Ｏ5 以外に
Ｃｕ成分又はＶ成分を含むので、組成が複雑である。従
って、簡便な組成において同等若しくはそれ以上の性能
を備える組成物の出現が望まれている。またこれらの公
報おいて、仮焼粉末及び焼結体の結晶構造の解明は何ら
なされていない。
【０００４】本発明者は、単純で且つ従来にない新規な
組成であって、しかも優れた誘電体特性を備える誘電体
磁器組成物を製造できないかについて、鋭意研究した
所、仮焼温度及び焼成温度を規制するとともに、仮焼粉
末及び焼結体の各結晶構造を規制（特定）することによ
り、これらを解決できることを見出して、本発明は完成
されたものである。本発明は、上記欠点を克服するもの
であり、単純な組成であって且つ所定温度範囲において
仮焼及び焼成することにより、所望の特性を具備した誘
電体磁器組成物を製造する方法を提供することを目的と
する。
組成であって、しかも優れた誘電体特性を備える誘電体
磁器組成物を製造できないかについて、鋭意研究した
所、仮焼温度及び焼成温度を規制するとともに、仮焼粉
末及び焼結体の各結晶構造を規制（特定）することによ
り、これらを解決できることを見出して、本発明は完成
されたものである。本発明は、上記欠点を克服するもの
であり、単純な組成であって且つ所定温度範囲において
仮焼及び焼成することにより、所望の特性を具備した誘
電体磁器組成物を製造する方法を提供することを目的と
する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の誘電体磁器組成
物の製造方法は、組成式ｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−ｘ）Ｎｂ
2 Ｏ5 〔但し、０．４９４≦ｘ≦０．４９６〕の組成に
なるように酸化ビスマス粉末及び酸化ニオブ粉末を混合
し、その後、７００〜９００℃にて仮焼し仮焼粉末を製
造し、該仮焼粉末を粉砕し、所定形状に成形し、次い
で、９７５〜１０３０℃にて焼成した焼結体からなるマ
イクロ波誘電体磁器組成物を製造し、上記仮焼粉末はＮ
ｂ2 Ｏ5 、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５
Ｂｉ2 Ｏ3・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）を含み且つＢｉ
2 Ｏ3 （単斜晶形）を含まず、上記焼結体はＢｉ2 Ｏ3
・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2
Ｏ5（正方晶形）を含み且つＢｉ2 Ｏ3 （単斜晶形）及
びＢｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （三斜晶形）を含まないこと
を特徴とする。
物の製造方法は、組成式ｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−ｘ）Ｎｂ
2 Ｏ5 〔但し、０．４９４≦ｘ≦０．４９６〕の組成に
なるように酸化ビスマス粉末及び酸化ニオブ粉末を混合
し、その後、７００〜９００℃にて仮焼し仮焼粉末を製
造し、該仮焼粉末を粉砕し、所定形状に成形し、次い
で、９７５〜１０３０℃にて焼成した焼結体からなるマ
イクロ波誘電体磁器組成物を製造し、上記仮焼粉末はＮ
ｂ2 Ｏ5 、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５
Ｂｉ2 Ｏ3・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）を含み且つＢｉ
2 Ｏ3 （単斜晶形）を含まず、上記焼結体はＢｉ2 Ｏ3
・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2
Ｏ5（正方晶形）を含み且つＢｉ2 Ｏ3 （単斜晶形）及
びＢｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （三斜晶形）を含まないこと
を特徴とする。
【０００６】上記組成式において、ｘが０．４９４未満
の場合はτｆが負の方向に小さくなりすぎ、且つ焼結密
度が小さくなり、ｘが０．４９６を越える場合は、Ｑｕ
が小さくなる傾向にあるので、いずれも好ましくない。
一方、ｘが０．４９４〜０．４９６の範囲にある場合に
は、Ｑｕ、εｒ、τｆ及び焼結密度の性能及び物性のバ
ランスに優れ、特にｘが０．４９５の場合においては特
に優れた性能を示す。
の場合はτｆが負の方向に小さくなりすぎ、且つ焼結密
度が小さくなり、ｘが０．４９６を越える場合は、Ｑｕ
が小さくなる傾向にあるので、いずれも好ましくない。
一方、ｘが０．４９４〜０．４９６の範囲にある場合に
は、Ｑｕ、εｒ、τｆ及び焼結密度の性能及び物性のバ
ランスに優れ、特にｘが０．４９５の場合においては特
に優れた性能を示す。
【０００７】また、仮焼温度（本焼成前の低温による加
熱）が７００℃未満では、焼結密度が小さく、Ｑｕ、ε
ｒも小さく且つτｆも負の方向に小さとなりすぎるの
で、好ましくない。この仮焼温度が９００℃を越える場
合も、Ｑｕ、εｒ及び焼結密度も低下する傾向にあるの
で、好ましくない。一方、この仮焼温度が７００〜９０
０℃の範囲にある場合には、Ｑｕ、εｒ、τｆ及び焼結
密度の性能及び物性のバランスに優れ、特に７００〜８
００℃の場合には各性能及び焼結密度が略ピークを示
し、大変優れた性能バランスを示す。
熱）が７００℃未満では、焼結密度が小さく、Ｑｕ、ε
ｒも小さく且つτｆも負の方向に小さとなりすぎるの
で、好ましくない。この仮焼温度が９００℃を越える場
合も、Ｑｕ、εｒ及び焼結密度も低下する傾向にあるの
で、好ましくない。一方、この仮焼温度が７００〜９０
０℃の範囲にある場合には、Ｑｕ、εｒ、τｆ及び焼結
密度の性能及び物性のバランスに優れ、特に７００〜８
００℃の場合には各性能及び焼結密度が略ピークを示
し、大変優れた性能バランスを示す。
【０００８】更に、焼成温度が９７５℃未満では未焼結
となり、焼結密度が著しく小さくなり、Ｑｕ及びεｒも
小さくなり、これが１０３０℃を越える場合は、τｆが
著しく負の方向に小さくなるので、いずれも好ましくな
い。一方、この焼成温度が９７５〜１０３０℃の範囲に
ある場合には、Ｑｕ、εｒ、τｆ及び焼結密度の性能及
び物性のバランスに優れ、特に１０２５℃前後（例えば
１０２０〜１０３０℃）の場合には各性能及び焼結密度
が略ピークを示し、大変優れた性能バランスを示す。
となり、焼結密度が著しく小さくなり、Ｑｕ及びεｒも
小さくなり、これが１０３０℃を越える場合は、τｆが
著しく負の方向に小さくなるので、いずれも好ましくな
い。一方、この焼成温度が９７５〜１０３０℃の範囲に
ある場合には、Ｑｕ、εｒ、τｆ及び焼結密度の性能及
び物性のバランスに優れ、特に１０２５℃前後（例えば
１０２０〜１０３０℃）の場合には各性能及び焼結密度
が略ピークを示し、大変優れた性能バランスを示す。
【０００９】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 （１）試験片の作製 本実施例の各試験片は、組成式ｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−
ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 で表される磁器組成物（但し、各試験例
毎に、表１〜表４に示す様にｘ、仮焼温度及び焼成温度
の少なくとも１つが異なる。）となる様に、所定の調合
粉末を用いて作製したものである。
る。 （１）試験片の作製 本実施例の各試験片は、組成式ｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−
ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 で表される磁器組成物（但し、各試験例
毎に、表１〜表４に示す様にｘ、仮焼温度及び焼成温度
の少なくとも１つが異なる。）となる様に、所定の調合
粉末を用いて作製したものである。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【表２】
【００１２】
【表３】
【００１３】
【表４】
【００１４】これらの調合粉末を構成する出発原料とし
ては、Ｂｉ2 Ｏ3 粉末（純度；９８．９％）、Ｎｂ2 Ｏ
5 粉末（純度；９９．９％）を用いた。そして、上記各
調合粉末を所定量（約６５０ｇ）ずつ、振動ミル（３時
間）により、一次粉砕した。次いで、大気雰囲気中に
て、各表に示す温度（６００〜９００℃）で２時間仮焼
した。尚、このときの昇温速度は２００℃／ｈであり、
降温速度は−２００℃／ｈであった。
ては、Ｂｉ2 Ｏ3 粉末（純度；９８．９％）、Ｎｂ2 Ｏ
5 粉末（純度；９９．９％）を用いた。そして、上記各
調合粉末を所定量（約６５０ｇ）ずつ、振動ミル（３時
間）により、一次粉砕した。次いで、大気雰囲気中に
て、各表に示す温度（６００〜９００℃）で２時間仮焼
した。尚、このときの昇温速度は２００℃／ｈであり、
降温速度は−２００℃／ｈであった。
【００１５】更に、これらの各仮焼粉末５００ｇに、所
定の有機バインダー２９ｇと水３００ｇを加え、ボール
ミル（２０ｍｍφのアルミナボール８００ｇ、回転数；
９０ｒｐｍ）により、２３時間掛けて２次粉砕を行っ
た。その後、真空凍結乾燥（真空度；約０．４Ｔｏｒ
ｒ、真空乾燥時間；約２０時間、凍結温度；−２０〜−
４０℃、乾燥温度；４０〜５０℃）により造粒し、これ
らの造粒された原料を用いて１０００ｋｇ／ｃｍ2 のプ
レス圧で１９ｍｍφ×１０ｍｍｔ（高さ）の円柱状に成
形した。
定の有機バインダー２９ｇと水３００ｇを加え、ボール
ミル（２０ｍｍφのアルミナボール８００ｇ、回転数；
９０ｒｐｍ）により、２３時間掛けて２次粉砕を行っ
た。その後、真空凍結乾燥（真空度；約０．４Ｔｏｒ
ｒ、真空乾燥時間；約２０時間、凍結温度；−２０〜−
４０℃、乾燥温度；４０〜５０℃）により造粒し、これ
らの造粒された原料を用いて１０００ｋｇ／ｃｍ2 のプ
レス圧で１９ｍｍφ×１０ｍｍｔ（高さ）の円柱状に成
形した。
【００１６】次に、これらの成形体を大気中５００℃、
３時間にて脱脂し、その後、９５０〜１０５０℃の範囲
の温度で、２時間焼成し、最後に両端面を約１６ｍｍφ
×８ｍｍｔ（高さ）の円柱状に研磨して、各試験片を作
製した。尚、この脱脂工程における昇温速度は５０℃／
ｈで、焼成工程における昇温速度は２００℃／ｈ及び降
温速度は−２００℃／ｈであった。
３時間にて脱脂し、その後、９５０〜１０５０℃の範囲
の温度で、２時間焼成し、最後に両端面を約１６ｍｍφ
×８ｍｍｔ（高さ）の円柱状に研磨して、各試験片を作
製した。尚、この脱脂工程における昇温速度は５０℃／
ｈで、焼成工程における昇温速度は２００℃／ｈ及び降
温速度は−２００℃／ｈであった。
【００１７】（２）性能試験とその評価 以上の各試験片の性能を評価するために、以下に述べる
各項目の試験と評価を行った。 マイクロ波誘電特性（εr 、Ｑｕ及びτf ） 平行導体板型誘電体円柱共振器法（ＴＥ011 ＭＯＤＥ）
等により行った。尚、測定周波数は、４．０〜５．５Ｇ
Ｈｚである。また、τf は２３〜８０℃の温度領域で測
定し、τf ＝（ｆ80−ｆ23）／（ｆ23×ΔＴ）、ΔＴ＝
８０℃−２３℃＝５７℃にて算出した。 焼結密度 アルキメデス法により測定した。
各項目の試験と評価を行った。 マイクロ波誘電特性（εr 、Ｑｕ及びτf ） 平行導体板型誘電体円柱共振器法（ＴＥ011 ＭＯＤＥ）
等により行った。尚、測定周波数は、４．０〜５．５Ｇ
Ｈｚである。また、τf は２３〜８０℃の温度領域で測
定し、τf ＝（ｆ80−ｆ23）／（ｆ23×ΔＴ）、ΔＴ＝
８０℃−２３℃＝５７℃にて算出した。 焼結密度 アルキメデス法により測定した。
【００１８】これらの結果を上記表１〜４及び図１〜２
０に示す。尚、これらの表及び図のうち、主に、表１及
び図１〜４は焼成温度と各特性値との関係を示すグラ
フ、表２は焼成温度若しくは仮焼温度と焼結密度との関
係を示すグラフ、表３及び図５〜８は仮焼温度と各特性
値との関係を示すグラフ、表４及び図９〜２０は上記
「ｘ」の値と各特性値等との関係を示すグラフである。
０に示す。尚、これらの表及び図のうち、主に、表１及
び図１〜４は焼成温度と各特性値との関係を示すグラ
フ、表２は焼成温度若しくは仮焼温度と焼結密度との関
係を示すグラフ、表３及び図５〜８は仮焼温度と各特性
値との関係を示すグラフ、表４及び図９〜２０は上記
「ｘ」の値と各特性値等との関係を示すグラフである。
【００１９】表１に示すように焼成温度が９５０℃（仮
焼温度；６００℃及び７００℃）では未焼結となり、図
４に示すように焼結密度が著しく小さくなる。また、図
１及び図２に示すように焼成温度が低温になるに従っ
て、Ｑｕ及びεｒが小さくなる傾向にある。一方、焼成
温度が１０５０℃の場合は、図３及び表１に示すように
τｆが著しく負の方向に小さくなる（仮焼温度６００℃
の場合−２７４ｐｐｍ／℃、仮焼温度７００℃の場合−
２７４ｐｐｍ／℃）ので、実用的性能を示さなくなる。
特に焼成温度が１０２５℃の場合（ｘが０．４９５、仮
焼温度が７００〜９００℃）では、Ｑｕが６６３〜７３
５、εｒが３０．４〜３５．５、τｆが−５．９〜＋
０．１ｐｐｍ／℃及び焼結密度が５．７２〜６．２３ｇ
／ｃｍ3 という優れた性能を示した。
焼温度；６００℃及び７００℃）では未焼結となり、図
４に示すように焼結密度が著しく小さくなる。また、図
１及び図２に示すように焼成温度が低温になるに従っ
て、Ｑｕ及びεｒが小さくなる傾向にある。一方、焼成
温度が１０５０℃の場合は、図３及び表１に示すように
τｆが著しく負の方向に小さくなる（仮焼温度６００℃
の場合−２７４ｐｐｍ／℃、仮焼温度７００℃の場合−
２７４ｐｐｍ／℃）ので、実用的性能を示さなくなる。
特に焼成温度が１０２５℃の場合（ｘが０．４９５、仮
焼温度が７００〜９００℃）では、Ｑｕが６６３〜７３
５、εｒが３０．４〜３５．５、τｆが−５．９〜＋
０．１ｐｐｍ／℃及び焼結密度が５．７２〜６．２３ｇ
／ｃｍ3 という優れた性能を示した。
【００２０】図５〜図８に示すように、仮焼温度が６０
０℃では、７００℃の場合（仮焼温度以外は同条件下で
行われた。）と比べて、Ｑｕ、εｒ及び焼結密度が小さ
く且つτｆも負の方向に小さくなりすぎる。また、この
仮焼温度が９００℃の場合は、８００℃の場合と比べる
と、τｆは増加し０に近づいてゆくので好ましいが、Ｑ
ｕ、εｒ及び焼結密度が低下する傾向にあるので、全体
として好ましくない。即ち、７００〜８００℃の場合に
は各性能及び焼結密度が略ピークを示し、大変優れた性
能バランスを示す。特に仮焼温度が７００〜８００℃の
場合（ｘが０．４９５、焼成温度が１０００〜１０２５
℃）では、Ｑｕが６６３〜８９２、εｒが２７．１〜３
５．５、τｆが−８．３〜−１．７ｐｐｍ／℃及び焼結
密度が５．４２〜６．２３ｇ／ｃｍ3 という優れた性能
を示した。
０℃では、７００℃の場合（仮焼温度以外は同条件下で
行われた。）と比べて、Ｑｕ、εｒ及び焼結密度が小さ
く且つτｆも負の方向に小さくなりすぎる。また、この
仮焼温度が９００℃の場合は、８００℃の場合と比べる
と、τｆは増加し０に近づいてゆくので好ましいが、Ｑ
ｕ、εｒ及び焼結密度が低下する傾向にあるので、全体
として好ましくない。即ち、７００〜８００℃の場合に
は各性能及び焼結密度が略ピークを示し、大変優れた性
能バランスを示す。特に仮焼温度が７００〜８００℃の
場合（ｘが０．４９５、焼成温度が１０００〜１０２５
℃）では、Ｑｕが６６３〜８９２、εｒが２７．１〜３
５．５、τｆが−８．３〜−１．７ｐｐｍ／℃及び焼結
密度が５．４２〜６．２３ｇ／ｃｍ3 という優れた性能
を示した。
【００２１】図９〜２０に示すように、ｘが０．４９４
の場合は、０．４９５の場合と比べてτｆが負の方向に
小さくなり、且つ焼結密度が小さくなる傾向にある。ｘ
が０．４９７の場合は、Ｑｕが小さくなる傾向にある
（特に図１３、図１７）。また、表１に示すように、仮
焼温度が６００℃及び焼成温度が１０２５℃の場合にお
いて、ｘが０．４９５、０．４９８及び０．５００にな
るに従って、Ｑｕは各々７０７、４９０及び３８５とな
り、著しく低下している。更にτｆもｘが０．５００の
場合は（−１４．０）、０．４９５の場合と比べて、−
２４．６と大きく低下している。
の場合は、０．４９５の場合と比べてτｆが負の方向に
小さくなり、且つ焼結密度が小さくなる傾向にある。ｘ
が０．４９７の場合は、Ｑｕが小さくなる傾向にある
（特に図１３、図１７）。また、表１に示すように、仮
焼温度が６００℃及び焼成温度が１０２５℃の場合にお
いて、ｘが０．４９５、０．４９８及び０．５００にな
るに従って、Ｑｕは各々７０７、４９０及び３８５とな
り、著しく低下している。更にτｆもｘが０．５００の
場合は（−１４．０）、０．４９５の場合と比べて、−
２４．６と大きく低下している。
【００２２】一方、ｘが０．４９４〜０．４９６の範囲
にある場合には、Ｑｕ、εｒ、τｆ及び焼結密度の性能
及び物性のバランスに優れ、特にｘが０．４９５の場合
においては特に優れた性能を示す。例えば、ｘが０．４
９５〜０．４９６であり、且つ仮焼温度が７００〜８０
０℃及び焼成温度が１０００〜１０２５℃の場合では、
Ｑｕが５９５〜８９２、εｒが２７．１〜３５．５、τ
ｆが−８．３〜−１．７ｐｐｍ／℃及び焼結密度が５．
４２〜６．２３ｇ／ｃｍ3 という優れた性能を示してい
る。このうち、特に、ｘが０．４９５の場合（仮焼温度
が７００〜８００℃及び焼成温度が１０００〜１０２５
℃）、上記に示すように、Ｑｕが６６３〜８９２、εｒ
が２７．１〜３５．５、τｆが−８．３〜−１．７ｐｐ
ｍ／℃及び焼結密度が５．４２〜６．２３ｇ／ｃｍ3 と
いう更に優れた性能を示している。
にある場合には、Ｑｕ、εｒ、τｆ及び焼結密度の性能
及び物性のバランスに優れ、特にｘが０．４９５の場合
においては特に優れた性能を示す。例えば、ｘが０．４
９５〜０．４９６であり、且つ仮焼温度が７００〜８０
０℃及び焼成温度が１０００〜１０２５℃の場合では、
Ｑｕが５９５〜８９２、εｒが２７．１〜３５．５、τ
ｆが−８．３〜−１．７ｐｐｍ／℃及び焼結密度が５．
４２〜６．２３ｇ／ｃｍ3 という優れた性能を示してい
る。このうち、特に、ｘが０．４９５の場合（仮焼温度
が７００〜８００℃及び焼成温度が１０００〜１０２５
℃）、上記に示すように、Ｑｕが６６３〜８９２、εｒ
が２７．１〜３５．５、τｆが−８．３〜−１．７ｐｐ
ｍ／℃及び焼結密度が５．４２〜６．２３ｇ／ｃｍ3 と
いう更に優れた性能を示している。
【００２３】（３）結晶構造 仮焼粉末のＸ線回折による結晶解析の結果を図２１〜２
６に、焼結体のＸ線回折による結晶解析の結果を図２７
〜３４に示す。これらの結果によれば、６００℃にて仮
焼して得られた仮焼粉末にはＮｂ2 Ｏ5 結晶とＢｉ2 Ｏ
3 （単斜晶形）が検出され、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ
5 （斜方晶形）及び５Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方
晶形）が検出されなかった（図２１〜２３）。一方、７
００℃にて仮焼したものでは、Ｎｂ2 Ｏ5 結晶は同様に
検出されたものの、Ｂｉ2 Ｏ3 （単斜晶形）は検出され
ず、新たにＢｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５
Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）が検出された
（図２４〜２６）。
６に、焼結体のＸ線回折による結晶解析の結果を図２７
〜３４に示す。これらの結果によれば、６００℃にて仮
焼して得られた仮焼粉末にはＮｂ2 Ｏ5 結晶とＢｉ2 Ｏ
3 （単斜晶形）が検出され、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ
5 （斜方晶形）及び５Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方
晶形）が検出されなかった（図２１〜２３）。一方、７
００℃にて仮焼したものでは、Ｎｂ2 Ｏ5 結晶は同様に
検出されたものの、Ｂｉ2 Ｏ3 （単斜晶形）は検出され
ず、新たにＢｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５
Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）が検出された
（図２４〜２６）。
【００２４】一方、焼結体のＸ線回折結果によれば、ｘ
が０．４９０及び０．４９５で、仮焼温度が６００及び
７００℃で且つ焼成温度が９７５及び１０２５℃の場
合、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５Ｂｉ2
Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）が検出され、Ｂｉ2 Ｏ
3 （単斜晶形）及びＢｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （三斜晶
形）は検出されなかった。一方、ｘが０．４９５で、仮
焼温度が６００及び７００℃で且つ焼成温度が１０５０
℃の場合、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５
Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）が検出されず、
Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2Ｏ5 （三斜晶形）が検出された。ま
た、ｘが０．４９８で、仮焼温度が７００℃で且つ焼成
温度が１０２５℃の場合、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜
方晶形）及び５Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）
のみならず、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5（三斜晶形）も検
出された。
が０．４９０及び０．４９５で、仮焼温度が６００及び
７００℃で且つ焼成温度が９７５及び１０２５℃の場
合、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５Ｂｉ2
Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）が検出され、Ｂｉ2 Ｏ
3 （単斜晶形）及びＢｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （三斜晶
形）は検出されなかった。一方、ｘが０．４９５で、仮
焼温度が６００及び７００℃で且つ焼成温度が１０５０
℃の場合、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５
Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）が検出されず、
Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2Ｏ5 （三斜晶形）が検出された。ま
た、ｘが０．４９８で、仮焼温度が７００℃で且つ焼成
温度が１０２５℃の場合、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜
方晶形）及び５Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）
のみならず、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5（三斜晶形）も検
出された。
【００２５】以上より、ｘが０．４９５で、仮焼温度が
７００℃で、焼成温度が９７５〜１０２５℃の場合は、
仮焼粉末はＮｂ2 Ｏ5 、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方
晶形）及び５Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）を
含み且つＢｉ2 Ｏ3 （単斜晶形）を含まず、焼結体はＢ
ｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５Ｂｉ2 Ｏ3・
３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）を含み且つＢｉ2 Ｏ3 （単斜
晶形）及びＢｉ2 Ｏ3・Ｎｂ2 Ｏ5 （三斜晶形）を含ま
ないものである。従って、この焼結体は、Ｂｉ2 Ｏ3 ・
Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）と５Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5
（正方晶形）との混晶系である。尚、本発明において
は、前記具体的実施例に示すものに限られず、目的、用
途に応じて本発明の範囲内で種々変更した実施例とする
ことができる。
７００℃で、焼成温度が９７５〜１０２５℃の場合は、
仮焼粉末はＮｂ2 Ｏ5 、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方
晶形）及び５Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）を
含み且つＢｉ2 Ｏ3 （単斜晶形）を含まず、焼結体はＢ
ｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５Ｂｉ2 Ｏ3・
３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）を含み且つＢｉ2 Ｏ3 （単斜
晶形）及びＢｉ2 Ｏ3・Ｎｂ2 Ｏ5 （三斜晶形）を含ま
ないものである。従って、この焼結体は、Ｂｉ2 Ｏ3 ・
Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）と５Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5
（正方晶形）との混晶系である。尚、本発明において
は、前記具体的実施例に示すものに限られず、目的、用
途に応じて本発明の範囲内で種々変更した実施例とする
ことができる。
【００２６】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、所望の優れ
た誘電特性を具備し且つ緻密な誘電体磁器組成物を低温
度で焼成して効率良く製造できる。
た誘電特性を具備し且つ緻密な誘電体磁器組成物を低温
度で焼成して効率良く製造できる。
【図１】ｘ＝０．４９５で仮焼温度６００℃又は７００
℃においてｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組
成物を製造する場合における焼成温度とＱｕとの関係を
示すグラフである。
℃においてｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組
成物を製造する場合における焼成温度とＱｕとの関係を
示すグラフである。
【図２】ｘ＝０．４９５で仮焼温度６００℃又は７００
℃においてｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組
成物を製造する場合における焼成温度とεr との関係を
示すグラフである。
℃においてｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組
成物を製造する場合における焼成温度とεr との関係を
示すグラフである。
【図３】ｘ＝０．４９５で仮焼温度６００℃又は７００
℃においてｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組
成物を製造する場合における焼成温度とτｆとの関係を
示すグラフである。
℃においてｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組
成物を製造する場合における焼成温度とτｆとの関係を
示すグラフである。
【図４】ｘ＝０．４９５で仮焼温度７００℃においてｘ
Ｂｉ2 Ｏ3 −（１−ｘ）Ｎｂ2Ｏ5 磁器組成物を製造す
る場合における焼成温度と焼結密度との関係を示すグラ
フである。
Ｂｉ2 Ｏ3 −（１−ｘ）Ｎｂ2Ｏ5 磁器組成物を製造す
る場合における焼成温度と焼結密度との関係を示すグラ
フである。
【図５】ｘ＝０．４９５におけるｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−
ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物を製造する場合における仮焼
温度とＱｕとの関係を示すグラフである。
ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物を製造する場合における仮焼
温度とＱｕとの関係を示すグラフである。
【図６】ｘ＝０．４９５におけるｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−
ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物を製造する場合における仮焼
温度とεr との関係を示すグラフである。
ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物を製造する場合における仮焼
温度とεr との関係を示すグラフである。
【図７】ｘ＝０．４９５におけるｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−
ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物を製造する場合における仮焼
温度とτｆとの関係を示すグラフである。
ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物を製造する場合における仮焼
温度とτｆとの関係を示すグラフである。
【図８】ｘ＝０．４９５におけるｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−
ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物を製造する場合における仮焼
温度と焼結密度との関係を示すグラフである。
ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物を製造する場合における仮焼
温度と焼結密度との関係を示すグラフである。
【図９】仮焼温度７００℃におけるｘＢｉ2 Ｏ3 −（１
−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物のｘとＱｕとの関係を示す
グラフである。
−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物のｘとＱｕとの関係を示す
グラフである。
【図１０】図９にて示す磁器組成物において、ｘとεr
との関係を示すグラフである。
との関係を示すグラフである。
【図１１】図９にて示す磁器組成物において、ｘとτf
との関係を示すグラフである。
との関係を示すグラフである。
【図１２】図９にて示す磁器組成物において、ｘと焼結
密度との関係を示すグラフである。
密度との関係を示すグラフである。
【図１３】仮焼温度８００℃におけるｘＢｉ2 Ｏ3 −
（１−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物のｘとＱｕとの関係を
示すグラフである。
（１−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物のｘとＱｕとの関係を
示すグラフである。
【図１４】図１３にて示す磁器組成物において、ｘとε
r との関係を示すグラフである。
r との関係を示すグラフである。
【図１５】図１３にて示す磁器組成物において、ｘとτ
f との関係を示すグラフである。
f との関係を示すグラフである。
【図１６】図１３にて示す磁器組成物において、ｘと焼
結密度との関係を示すグラフである。
結密度との関係を示すグラフである。
【図１７】仮焼温度９００℃におけるｘＢｉ2 Ｏ3 −
（１−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物のｘとＱｕとの関係を
示すグラフである。
（１−ｘ）Ｎｂ2 Ｏ5 磁器組成物のｘとＱｕとの関係を
示すグラフである。
【図１８】図１７にて示す磁器組成物において、ｘとε
r との関係を示すグラフである。
r との関係を示すグラフである。
【図１９】図１７にて示す磁器組成物において、ｘとτ
f との関係を示すグラフである。
f との関係を示すグラフである。
【図２０】図１７にて示す磁器組成物において、ｘと焼
結密度との関係を示すグラフである。
結密度との関係を示すグラフである。
【図２１】ｘ＝０．４９０、仮焼温度６００℃において
製造された仮焼粉末のＸ線回折の結果を示すグラフであ
る。
製造された仮焼粉末のＸ線回折の結果を示すグラフであ
る。
【図２２】ｘ＝０．４９５、仮焼温度６００℃において
製造された仮焼粉末のＸ線回折の結果を示すグラフであ
る。
製造された仮焼粉末のＸ線回折の結果を示すグラフであ
る。
【図２３】ｘ＝０．４９８、仮焼温度６００℃において
製造された仮焼粉末のＸ線回折の結果を示すグラフであ
る。
製造された仮焼粉末のＸ線回折の結果を示すグラフであ
る。
【図２４】ｘ＝０．４９０、仮焼温度７００℃において
製造された仮焼粉末のＸ線回折の結果を示すグラフであ
る。
製造された仮焼粉末のＸ線回折の結果を示すグラフであ
る。
【図２５】ｘ＝０．４９５、仮焼温度７００℃において
製造された仮焼粉末のＸ線回折の結果を示すグラフであ
る。
製造された仮焼粉末のＸ線回折の結果を示すグラフであ
る。
【図２６】ｘ＝０．４９８、仮焼温度７００℃において
製造された仮焼粉末のＸ線回折の結果を示すグラフであ
る。
製造された仮焼粉末のＸ線回折の結果を示すグラフであ
る。
【図２７】ｘ＝０．４９０、仮焼温度７００℃及び焼成
温度１０２５℃において製造された焼結体のＸ線回折の
結果を示すグラフである。
温度１０２５℃において製造された焼結体のＸ線回折の
結果を示すグラフである。
【図２８】ｘ＝０．４９５、仮焼温度７００℃及び焼成
温度１０２５℃において製造された焼結体のＸ線回折の
結果を示すグラフである。
温度１０２５℃において製造された焼結体のＸ線回折の
結果を示すグラフである。
【図２９】ｘ＝０．４９８、仮焼温度７００℃及び焼成
温度１０２５℃において製造された焼結体のＸ線回折の
結果を示すグラフである。
温度１０２５℃において製造された焼結体のＸ線回折の
結果を示すグラフである。
【図３０】ｘ＝０．４９５、仮焼温度７００℃及び焼成
温度１０５０℃において製造された焼結体のＸ線回折の
結果を示すグラフである。
温度１０５０℃において製造された焼結体のＸ線回折の
結果を示すグラフである。
【図３１】ｘ＝０．４９５、仮焼温度７００℃及び焼成
温度９７５℃において製造された焼結体のＸ線回折の結
果を示すグラフである。
温度９７５℃において製造された焼結体のＸ線回折の結
果を示すグラフである。
【図３２】ｘ＝０．４９５、仮焼温度６００℃及び焼成
温度９７５℃において製造された焼結体のＸ線回折の結
果を示すグラフである。
温度９７５℃において製造された焼結体のＸ線回折の結
果を示すグラフである。
【図３３】ｘ＝０．４９５、仮焼温度６００℃及び焼成
温度１０２５℃において製造された焼結体のＸ線回折の
結果を示すグラフである。
温度１０２５℃において製造された焼結体のＸ線回折の
結果を示すグラフである。
【図３４】ｘ＝０．４９５、仮焼温度６００℃及び焼成
温度１０５０℃において製造された焼結体のＸ線回折の
結果を示すグラフである。
温度１０５０℃において製造された焼結体のＸ線回折の
結果を示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】 組成式ｘＢｉ2 Ｏ3 −（１−ｘ）Ｎｂ2
Ｏ5 〔但し、０．４９４≦ｘ≦０．４９６〕の組成にな
るように酸化ビスマス粉末及び酸化ニオブ粉末を混合
し、その後、７００〜９００℃にて仮焼し仮焼粉末を製
造し、該仮焼粉末を粉砕し、所定形状に成形し、次い
で、９７５〜１０３０℃にて焼成した焼結体からなるマ
イクロ波誘電体磁器組成物を製造し、 上記仮焼粉末はＮｂ2 Ｏ5 、Ｂｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ
5 （斜方晶形）及び５Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方
晶形）を含み且つＢｉ2 Ｏ3 （単斜晶形）を含まず、上
記焼結体はＢｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2 Ｏ5 （斜方晶形）及び５
Ｂｉ2 Ｏ3 ・３Ｎｂ2 Ｏ5 （正方晶形）を含み且つＢｉ
2 Ｏ3 （単斜晶形）及びＢｉ2 Ｏ3 ・Ｎｂ2Ｏ5 （三斜
晶形）を含まないことを特徴とするマイクロ波誘電体磁
器組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5341419A JPH07165466A (ja) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | マイクロ波誘電体磁器組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5341419A JPH07165466A (ja) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | マイクロ波誘電体磁器組成物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07165466A true JPH07165466A (ja) | 1995-06-27 |
Family
ID=18345930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5341419A Pending JPH07165466A (ja) | 1993-12-10 | 1993-12-10 | マイクロ波誘電体磁器組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07165466A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009537444A (ja) * | 2006-05-23 | 2009-10-29 | エプコス アクチエンゲゼルシャフト | セラミック材料、焼結セラミック及びセラミック部品、セラミックの製造方法及び使用法 |
-
1993
- 1993-12-10 JP JP5341419A patent/JPH07165466A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009537444A (ja) * | 2006-05-23 | 2009-10-29 | エプコス アクチエンゲゼルシャフト | セラミック材料、焼結セラミック及びセラミック部品、セラミックの製造方法及び使用法 |
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