JP3117271B2 - 高周波用誘電体磁器組成物の製造方法 - Google Patents
高周波用誘電体磁器組成物の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高周波用誘電体磁器組成
物の製造方法に係り、特にマイクロ波やミリ波などの高
周波領域において、従来の誘電体磁器組成物よりも無負
荷Ｑ（以下Ｑと略す）が高く、且つ安定した共振周波数
温度係数（以下ＴＣｆと略す）を有する高周波用誘電体
磁器組成物の製造方法に関する。
物の製造方法に係り、特にマイクロ波やミリ波などの高
周波領域において、従来の誘電体磁器組成物よりも無負
荷Ｑ（以下Ｑと略す）が高く、且つ安定した共振周波数
温度係数（以下ＴＣｆと略す）を有する高周波用誘電体
磁器組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、マイクロ波やミリ波など高周
波領域において、誘電体磁器組成物は誘電体共振器や誘
電体基板等に広く使用されている。これらの誘電体磁器
組成物は、多くはＡ（Ｂ’、Ｂ”・・・）Ｏ3 で示され
る複合ペロブスカイト型構造であり、Ｑが高く且つＴＣ
ｆがＯｐｐｍ／℃特性を有するものが使用されている。
波領域において、誘電体磁器組成物は誘電体共振器や誘
電体基板等に広く使用されている。これらの誘電体磁器
組成物は、多くはＡ（Ｂ’、Ｂ”・・・）Ｏ3 で示され
る複合ペロブスカイト型構造であり、Ｑが高く且つＴＣ
ｆがＯｐｐｍ／℃特性を有するものが使用されている。
【０００３】例えばＱの高いものとして特開昭６１−７
２６７４号公報、特開昭６１−７２６７５号公報、特開
昭６１−１９１５５７号公報等に記載された組成物があ
る。前記特開昭６１−７２６７４号公報に記載されたも
のは、Ｂａ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔａを含有する酸化物（Ｂａ
Ｏ４6.０〜４9.5 重量％、ＣｏＯ0.１〜7.７重量％、Ｍ
ｇＯ0.１〜5.０重量％、Ｔａ2 Ｏ5 ４4.０〜４7.０重量
％）からなる誘電体磁器組成物である。また前記特開昭
６１−７２６７５号公報に記載されたものは、Ｂａ、Ｃ
ｏ、Ｍｇ、Ｔａ、Ｎｂを含有する酸化物（ＢａＯ４5.５
〜６3.０重量％、ＣｏＯ0.１〜１2.０重量％、ＭｇＯ0.
１〜7.０重量％、Ｔａ2 Ｏ5 0.１〜４8.０重量％Ｎｂ2
Ｏ3 0.１〜３5.０重量％）からなる誘電体磁器組成物で
ある。
２６７４号公報、特開昭６１−７２６７５号公報、特開
昭６１−１９１５５７号公報等に記載された組成物があ
る。前記特開昭６１−７２６７４号公報に記載されたも
のは、Ｂａ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔａを含有する酸化物（Ｂａ
Ｏ４6.０〜４9.5 重量％、ＣｏＯ0.１〜7.７重量％、Ｍ
ｇＯ0.１〜5.０重量％、Ｔａ2 Ｏ5 ４4.０〜４7.０重量
％）からなる誘電体磁器組成物である。また前記特開昭
６１−７２６７５号公報に記載されたものは、Ｂａ、Ｃ
ｏ、Ｍｇ、Ｔａ、Ｎｂを含有する酸化物（ＢａＯ４5.５
〜６3.０重量％、ＣｏＯ0.１〜１2.０重量％、ＭｇＯ0.
１〜7.０重量％、Ｔａ2 Ｏ5 0.１〜４8.０重量％Ｎｂ2
Ｏ3 0.１〜３5.０重量％）からなる誘電体磁器組成物で
ある。
【０００４】そして前記特開昭６１−１９１５５７号公
報には、Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3)Ｏ 3 −Ｂａ（Ｚｎ1/3
Ｔａ2/3)Ｏ3 系誘電体磁器材料の製造方法において、短
かい焼成時間で安定的に高いＱが得られるように、仮焼
工程を２回に分ける方法が記載されている。
報には、Ｂａ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3)Ｏ 3 −Ｂａ（Ｚｎ1/3
Ｔａ2/3)Ｏ3 系誘電体磁器材料の製造方法において、短
かい焼成時間で安定的に高いＱが得られるように、仮焼
工程を２回に分ける方法が記載されている。
【０００５】これらは、Ｑは６０００〜１５０００程度
と比較的高く、温度特性も安定しており良好なものであ
る。
と比較的高く、温度特性も安定しており良好なものであ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら最近で
は、使用周波数領域が高くなってきており、更に高いＱ
を持ち、かつ安定したＴＣｆを有する誘電体磁器組成物
が要望されている。
は、使用周波数領域が高くなってきており、更に高いＱ
を持ち、かつ安定したＴＣｆを有する誘電体磁器組成物
が要望されている。
【０００７】従来の例えばＢａ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔａを含
有する酸化物は高周波領域において比較的高いＱを示す
とはいえ１５０００程度以下であり、しかもなおかつ特
性の再現性が必らずしもよくないという問題点がある。
またＢａ、Ｚｎ、Ｎｂ、Ｔａを含有する酸化物も比較的
高いＱ値が得られるとはいえ１４０００程度である。
有する酸化物は高周波領域において比較的高いＱを示す
とはいえ１５０００程度以下であり、しかもなおかつ特
性の再現性が必らずしもよくないという問題点がある。
またＢａ、Ｚｎ、Ｎｂ、Ｔａを含有する酸化物も比較的
高いＱ値が得られるとはいえ１４０００程度である。
【０００８】従って本発明の目的は、Ｑが１４０００〜
３００００程度の高い値を持ち、かつＴＣｆが０ｐｐｍ
／℃に近い値を有する誘電体磁器組成物の製造方法を提
供することである。
３００００程度の高い値を持ち、かつＴＣｆが０ｐｐｍ
／℃に近い値を有する誘電体磁器組成物の製造方法を提
供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】ところで本発明者等は、
従来のＢａ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔａを含有する酸化物からな
る誘電体磁器組成物の解析を行った結果、これらの組成
物では複合ペロブスカイト相（以下母相という）の生成
の外にＢａ5 Ｔａ4 Ｏ15（以下異相という）が発生し、
これが悪影響を及ぼしていることが判明した。
従来のＢａ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔａを含有する酸化物からな
る誘電体磁器組成物の解析を行った結果、これらの組成
物では複合ペロブスカイト相（以下母相という）の生成
の外にＢａ5 Ｔａ4 Ｏ15（以下異相という）が発生し、
これが悪影響を及ぼしていることが判明した。
【００１０】この異相は、母相に比べて著しくＱが低
く、Ｑ特性を向上させるにはこれを除去することが必要
である。しかし、従来の製造方法つまり出発原料として
ＢａＣＯ3 、ＣｏＯ、ＭｇＣＯ3 、Ｔａ2 Ｏ5 を用いて
これらを所定量秤量して混合し、仮焼するという工程で
製造した場合には高いＱ特性の再現性が得られないとい
う問題は、この異相の発生によることが解明された。
く、Ｑ特性を向上させるにはこれを除去することが必要
である。しかし、従来の製造方法つまり出発原料として
ＢａＣＯ3 、ＣｏＯ、ＭｇＣＯ3 、Ｔａ2 Ｏ5 を用いて
これらを所定量秤量して混合し、仮焼するという工程で
製造した場合には高いＱ特性の再現性が得られないとい
う問題は、この異相の発生によることが解明された。
【００１１】従ってＱを改善するためには、この異相の
存在を防止することが必要になるが、このため本発明者
等は鋭意研究の結果、出発原料のうちからＢａ成分を除
いたＣｏ、Ｍｇ、Ｔａ成分でまず１０００〜１４５０℃
で仮焼し、次にこれとＢａ成分を混合して仮焼する工程
を経てから本焼成を行うことにより前記問題点が解決す
ることを見出した。
存在を防止することが必要になるが、このため本発明者
等は鋭意研究の結果、出発原料のうちからＢａ成分を除
いたＣｏ、Ｍｇ、Ｔａ成分でまず１０００〜１４５０℃
で仮焼し、次にこれとＢａ成分を混合して仮焼する工程
を経てから本焼成を行うことにより前記問題点が解決す
ることを見出した。
【００１２】
【作用】本発明では、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔａ成分を先に仮焼
することにより（Ｃｏ(1-Z) ＭｇＺ）Ｔａ2 Ｏ6 系のコ
ロンバイト型構造を有する複合酸化物を先に形成し、こ
れとＢａ成分を反応させることにより、純粋な複合ペロ
ブスカイト相のみが生成され、異相の発生が防止され
る。
することにより（Ｃｏ(1-Z) ＭｇＺ）Ｔａ2 Ｏ6 系のコ
ロンバイト型構造を有する複合酸化物を先に形成し、こ
れとＢａ成分を反応させることにより、純粋な複合ペロ
ブスカイト相のみが生成され、異相の発生が防止され
る。
【００１３】またこの製造法を用いることによりＢａ、
Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔａを含有する固溶体で、安定的にかつ高
いＱを得ることができる。
Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔａを含有する固溶体で、安定的にかつ高
いＱを得ることができる。
【００１４】
【実施例】先ず出発原料として、高純度のＢａＣＯ3 、
ＣｏＯ、ＭｇＣＯ3 、Ｔａ2 Ｏ5を用い、これらを焼成
後の組成が後掲の表１〜表４の如くになるように計算す
る。次にこれらの出発原料のうち、ＣｏＯ、ＭｇＣ
Ｏ3 、Ｔａ2 Ｏ5 を秤量し、ジルコニア製ボールを用
い、純水を溶媒としてボールミルで１５〜２０時間湿式
混合を行う。そしてこれを脱水乾燥した後、１０００〜
１４５０℃の温度で、空気中で0.５〜１０時間仮焼し
た。
ＣｏＯ、ＭｇＣＯ3 、Ｔａ2 Ｏ5を用い、これらを焼成
後の組成が後掲の表１〜表４の如くになるように計算す
る。次にこれらの出発原料のうち、ＣｏＯ、ＭｇＣ
Ｏ3 、Ｔａ2 Ｏ5 を秤量し、ジルコニア製ボールを用
い、純水を溶媒としてボールミルで１５〜２０時間湿式
混合を行う。そしてこれを脱水乾燥した後、１０００〜
１４５０℃の温度で、空気中で0.５〜１０時間仮焼し
た。
【００１５】それからこの仮焼物とＢａＣＯ3 を所定量
となるように再び秤量し、ジルコニア製ボールを用い、
純水を溶媒としてボールミルで１５〜２０時間湿式混合
を行う。これを脱水乾燥後、１０００〜１４００℃で２
時間仮焼を行った。
となるように再び秤量し、ジルコニア製ボールを用い、
純水を溶媒としてボールミルで１５〜２０時間湿式混合
を行う。これを脱水乾燥後、１０００〜１４００℃で２
時間仮焼を行った。
【００１６】この仮焼物をアルミナ乳鉢で粉砕した後、
１３重量％ポリビニルアルコール溶液を１０重量％加
え、均質にした後５０メッシュの網を通して造粒し、こ
れを１2.３ｍｍφの金型で３０００ｋｇ／ｃｍ2 （３０
０ＭＰａ）の成形圧で成形した。
１３重量％ポリビニルアルコール溶液を１０重量％加
え、均質にした後５０メッシュの網を通して造粒し、こ
れを１2.３ｍｍφの金型で３０００ｋｇ／ｃｍ2 （３０
０ＭＰａ）の成形圧で成形した。
【００１７】更に、得られた成形体を１６００〜１６５
０℃、２時間の安定を有する焼成条件で本焼成して磁器
試料を得た。得られた試料を直径１０ｍｍφ、厚さ５ｍ
ｍに加工し、周波数８ＧＨｚにおける比誘電率（ε
ｒ）、Ｑ及びＴＣｆを測定した。測定方法は、２枚の平
行金属板の間に前記円柱誘電体試料をはさんで構成され
る共振器のＴＥ011 モードによって行った。
０℃、２時間の安定を有する焼成条件で本焼成して磁器
試料を得た。得られた試料を直径１０ｍｍφ、厚さ５ｍ
ｍに加工し、周波数８ＧＨｚにおける比誘電率（ε
ｒ）、Ｑ及びＴＣｆを測定した。測定方法は、２枚の平
行金属板の間に前記円柱誘電体試料をはさんで構成され
る共振器のＴＥ011 モードによって行った。
【００１８】測定された誘電体特性結果を表１〜表４に
示す。なお表１〜表４で＊印を付された試料番号のもの
は、本発明の請求項２の範囲外のものであり、他と比較
のために提示する。
示す。なお表１〜表４で＊印を付された試料番号のもの
は、本発明の請求項２の範囲外のものであり、他と比較
のために提示する。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】
【表３】
【００２２】
【表４】
【００２３】表１は、ＸＢａＯ・1/3 ｛Ｙ（Ｃｏ(1-Z)
Ｍｇｚ）Ｏ・Ｔａ2 Ｏ5 ｝で示される組成において、
Ｘ：0.９９４モル、Ｙ：1.１０モル、ｚ：0.８７モルの
試料について、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔａ成分の仮焼温度別の試
料の電気的特性を示すものである。
Ｍｇｚ）Ｏ・Ｔａ2 Ｏ5 ｝で示される組成において、
Ｘ：0.９９４モル、Ｙ：1.１０モル、ｚ：0.８７モルの
試料について、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔａ成分の仮焼温度別の試
料の電気的特性を示すものである。
【００２４】表１から明らかなように、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔ
ａ成分を１０００〜１４５０℃で予め仮焼することによ
り、Ｑが１６５００以上と高く、ＴＣｆも0.６２〜−0.
３０ｐｐｍ／℃程度と良好な特性を得ることができる。
ａ成分を１０００〜１４５０℃で予め仮焼することによ
り、Ｑが１６５００以上と高く、ＴＣｆも0.６２〜−0.
３０ｐｐｍ／℃程度と良好な特性を得ることができる。
【００２５】また、得られた磁器試料の生成物の状態を
確認するため、粉末Ｘ線回析を行い、その結果を図１に
示す。図１は表１の組成の組成物を本焼成後、粉末にし
たものの粉末Ｘ線回析結果図である。
確認するため、粉末Ｘ線回析を行い、その結果を図１に
示す。図１は表１の組成の組成物を本焼成後、粉末にし
たものの粉末Ｘ線回析結果図である。
【００２６】図１（Ａ）は、表１の試料Ｎo.１に示す如
く、仮焼を１回しか行わずに本焼成した、従来の製造法
による組成物のものである。図１（Ｂ）は、表１の試料
Ｎo.７に示す如く、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔａ成分を予め１２０
０℃で仮焼してから、Ｂａ成分を混合して再び仮焼した
後、本焼成を行う、本発明のコロンバイト製造法による
組成物のものである。
く、仮焼を１回しか行わずに本焼成した、従来の製造法
による組成物のものである。図１（Ｂ）は、表１の試料
Ｎo.７に示す如く、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔａ成分を予め１２０
０℃で仮焼してから、Ｂａ成分を混合して再び仮焼した
後、本焼成を行う、本発明のコロンバイト製造法による
組成物のものである。
【００２７】図１において、各ピークのうち（ｈｋ１）
で指数付けしたものは、本発明で用いた試料のペロブス
カイト化合物のピークを示す。また★印を付したピーク
は、本発明で用いた試料ペロブスカイト化合物の超格子
にもとづくピークを示し、●印を付したピークは異相の
ピークを示す。
で指数付けしたものは、本発明で用いた試料のペロブス
カイト化合物のピークを示す。また★印を付したピーク
は、本発明で用いた試料ペロブスカイト化合物の超格子
にもとづくピークを示し、●印を付したピークは異相の
ピークを示す。
【００２８】図１から明らかな如く、仮焼を１回しか行
わない従来のものでは、生成した組成物にＢａ5 Ｔａ4
Ｏ5 の異相が存在するが、本発明の方法では生成した組
成物には異相は存在しない。従ってこれにより、表１に
示す如き組成物の電気的特性の改善がみられるものと考
えられる。
わない従来のものでは、生成した組成物にＢａ5 Ｔａ4
Ｏ5 の異相が存在するが、本発明の方法では生成した組
成物には異相は存在しない。従ってこれにより、表１に
示す如き組成物の電気的特性の改善がみられるものと考
えられる。
【００２９】次に本発明の製造方法で製造した組成物Ｘ
ＢａＯ・1/3 ｛Ｙ（Ｃｏ(1-Z) Ｍｇｚ）Ｏ・Ｔａ
2 Ｏ5 ｝において、その組成範囲を限定した理由につい
て表２〜表４を参照しつつ説明する。表２はＸが0.９８
６≦Ｘ≦1.０００の範囲の理由を示し、表３はＹが0.９
０≦Ｙ≦1.２の範囲の理由を示し、表４はｚが0.８０≦
ｚ≦1.００の範囲の理由を示す。
ＢａＯ・1/3 ｛Ｙ（Ｃｏ(1-Z) Ｍｇｚ）Ｏ・Ｔａ
2 Ｏ5 ｝において、その組成範囲を限定した理由につい
て表２〜表４を参照しつつ説明する。表２はＸが0.９８
６≦Ｘ≦1.０００の範囲の理由を示し、表３はＹが0.９
０≦Ｙ≦1.２の範囲の理由を示し、表４はｚが0.８０≦
ｚ≦1.００の範囲の理由を示す。
【００３０】Ｂａのモル比Ｘが1.０００を超えるとＱが
低くなるばかりでなく、焼結性も悪く、実用に適さなく
なる（例えば表２の試料Ｎo.１参照）。またＸが0.９８
６未満であると、Ｑが低下する傾向にあるとともに、Ｔ
Ｃｆも＋側に大きくなり、実用に適さなくなる（例えば
表２の試料Ｎo.１０〜１５参照）。
低くなるばかりでなく、焼結性も悪く、実用に適さなく
なる（例えば表２の試料Ｎo.１参照）。またＸが0.９８
６未満であると、Ｑが低下する傾向にあるとともに、Ｔ
Ｃｆも＋側に大きくなり、実用に適さなくなる（例えば
表２の試料Ｎo.１０〜１５参照）。
【００３１】（Ｃｏ(1-Z) Ｍｇｚ）ＯとＴａ2 Ｏ5 のモ
ル比Ｙが1.２０を超えると、Ｑが低くなり実用に適さな
くなる（例えば表３の試料Ｎo.１１〜１５参照）。また
Ｙが0.９０未満では、やはりＱが低くなる傾向にあり、
ＴＣｆも＋側に大きくなり、実用に適さない（例えば表
３の試料Ｎo.１〜３参照）。
ル比Ｙが1.２０を超えると、Ｑが低くなり実用に適さな
くなる（例えば表３の試料Ｎo.１１〜１５参照）。また
Ｙが0.９０未満では、やはりＱが低くなる傾向にあり、
ＴＣｆも＋側に大きくなり、実用に適さない（例えば表
３の試料Ｎo.１〜３参照）。
【００３２】Ｍｇのモル比ｚが0.８０未満では、Ｑが急
激に低下して実用に適さない（例えば表４の試料Ｎo.１
１〜１５参照）。
激に低下して実用に適さない（例えば表４の試料Ｎo.１
１〜１５参照）。
【００３３】
【発明の効果】以上説明の如く、本発明によると従来の
誘電体磁器組成物に比べて安定して高いＱ（１４０００
〜３００００）を得ることができ、５０ＧＨｚ帯までの
使用が可能である。その上ＴＣｆも3.８〜−2.５ｐｐｍ
〜℃と良好であり、温度特性のシリーズ化にも対応でき
る高周波用誘電体磁器組成物が得られる。
誘電体磁器組成物に比べて安定して高いＱ（１４０００
〜３００００）を得ることができ、５０ＧＨｚ帯までの
使用が可能である。その上ＴＣｆも3.８〜−2.５ｐｐｍ
〜℃と良好であり、温度特性のシリーズ化にも対応でき
る高周波用誘電体磁器組成物が得られる。
【図１】磁器組成物の状態を示す粉末Ｘ線回析結果図で
ある。
ある。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｂａ、Ｃｏ、Ｍｇ、Ｔａを含有する高周
波用誘電体磁器組成物の製造方法において、 出発原料のＣｏ、Ｍｇ、Ｔａ成分を１０００〜１４５０
℃で仮焼きを行い、 これとＢａ成分を再び混合して仮焼きする工程を有する
ことを特徴とする高周波用誘電体磁器組成物の製造方
法。 - 【請求項２】 上記高周波用誘電体磁器組成物の組成式
が、 ＸＢａＯ・1/3 ｛Ｙ（Ｃｏ(1-Z) Ｍｇｚ）Ｏ・Ｔａ2 Ｏ
5 ｝ で示されるとき、Ｘ、Ｙ、ｚが、 0.９８６≦Ｘ≦1.０００ 0.９０ ≦Ｙ≦1.２０ 0.８０ ≦ｚ≦1.００ の範囲にあることを特徴とする請求項１記載の高周波用
誘電体磁器組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04064631A JP3117271B2 (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | 高周波用誘電体磁器組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04064631A JP3117271B2 (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | 高周波用誘電体磁器組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05270887A JPH05270887A (ja) | 1993-10-19 |
| JP3117271B2 true JP3117271B2 (ja) | 2000-12-11 |
Family
ID=13263811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04064631A Expired - Fee Related JP3117271B2 (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | 高周波用誘電体磁器組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3117271B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4492798B2 (ja) * | 2004-12-06 | 2010-06-30 | Ｔｄｋ株式会社 | 誘電体組成物の設計方法 |
| JP2005097115A (ja) * | 2004-12-06 | 2005-04-14 | Tdk Corp | 誘電体組成物 |
| CN114380594B (zh) * | 2021-12-30 | 2022-11-11 | 安徽壹石通材料科技股份有限公司 | 一种Ba-Mg-Co-Ta基微波介质陶瓷 |
-
1992
- 1992-03-23 JP JP04064631A patent/JP3117271B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05270887A (ja) | 1993-10-19 |
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