JPH07201223A - マイクロ波誘電体磁器組成物及びその製造方法 - Google Patents
マイクロ波誘電体磁器組成物及びその製造方法Info
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- JPH07201223A JPH07201223A JP5350480A JP35048093A JPH07201223A JP H07201223 A JPH07201223 A JP H07201223A JP 5350480 A JP5350480 A JP 5350480A JP 35048093 A JP35048093 A JP 35048093A JP H07201223 A JPH07201223 A JP H07201223A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｑｕ、εr 及びτf をいずれも実用的な特性
範囲に維持しつつ、高い焼結密度を示す、単純組成のマ
イクロ波誘電体磁器組成物を提供する。 【構成】 本組成物は、組成式（１−ｘ）ＴｉＯ2 −ｘ
ＳｎＯ2 〔但し、０．８≦ｘ＜１．０〕で表される組成
からなる。特にｘが０．９で且つ焼成温度が１３７５℃
では、Ｑｕが５０４０（７．１ＧＨｚ）、εr ＝１４．
０、τf ＝＋１．２ｐｐｍ／℃となり、εr はやや小さ
いものの、Ｑｕは最大値を示し、τf も０付近となり、
極めて優れた性能を示す。この組成物は、所定の組成に
なるように酸化チタン（ＩＶ）粉末及び酸化錫（ＩＶ）
粉末を混合し、その後、仮焼し仮焼粉末を製造し、該仮
焼粉末を粉砕し、所定形状に成形し、次いで、１２７５
〜１４００℃にて焼成して製造される。
範囲に維持しつつ、高い焼結密度を示す、単純組成のマ
イクロ波誘電体磁器組成物を提供する。 【構成】 本組成物は、組成式（１−ｘ）ＴｉＯ2 −ｘ
ＳｎＯ2 〔但し、０．８≦ｘ＜１．０〕で表される組成
からなる。特にｘが０．９で且つ焼成温度が１３７５℃
では、Ｑｕが５０４０（７．１ＧＨｚ）、εr ＝１４．
０、τf ＝＋１．２ｐｐｍ／℃となり、εr はやや小さ
いものの、Ｑｕは最大値を示し、τf も０付近となり、
極めて優れた性能を示す。この組成物は、所定の組成に
なるように酸化チタン（ＩＶ）粉末及び酸化錫（ＩＶ）
粉末を混合し、その後、仮焼し仮焼粉末を製造し、該仮
焼粉末を粉砕し、所定形状に成形し、次いで、１２７５
〜１４００℃にて焼成して製造される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、マイクロ波誘電体磁器
組成物に関し、更に詳しく言えば、無負荷Ｑ（以下、単
にＱｕという。）、比誘電率（以下、単にεr とい
う。）及び共振周波数の温度係数（以下、単にτf とい
う。）をいずれも実用的な特性範囲で維持しつつ、高い
焼結密度を示すマイクロ波誘電体磁器組成物に関するも
のである。本発明は、マイクロ波領域において誘電体共
振器、マイクロ波集積回路基板、各種マイクロ波回路の
インピーダンス整合等に利用される。
組成物に関し、更に詳しく言えば、無負荷Ｑ（以下、単
にＱｕという。）、比誘電率（以下、単にεr とい
う。）及び共振周波数の温度係数（以下、単にτf とい
う。）をいずれも実用的な特性範囲で維持しつつ、高い
焼結密度を示すマイクロ波誘電体磁器組成物に関するも
のである。本発明は、マイクロ波領域において誘電体共
振器、マイクロ波集積回路基板、各種マイクロ波回路の
インピーダンス整合等に利用される。
【０００２】
【従来の技術】一般にマイクロ波やミリ波等の高周波領
域に使用される誘電体共振器や誘電体基板には、高い無
負荷Ｑ及び高い誘電率を有し、しかも共振周波数の絶対
値が小さいものが望まれている。つまり、マイクロ波誘
電体磁器組成物（以下、単に誘電体磁器組成物とい
う。）は、使用周波数が高周波となるに従って誘電損失
が大きくなる傾向にあるので、マイクロ波領域でＱｕの
大きな誘電体磁器組成物が望まれている。また組成式
（１−ｘ）ＴｉＯ2 −ｘＳｎＯ2 系誘電体磁器材料とし
ては、ｘが０．５のものが知られている（「セラミック
工学ハンドブック」（発行：日本セラミックス協会、
Ｐ．１８８５）。
域に使用される誘電体共振器や誘電体基板には、高い無
負荷Ｑ及び高い誘電率を有し、しかも共振周波数の絶対
値が小さいものが望まれている。つまり、マイクロ波誘
電体磁器組成物（以下、単に誘電体磁器組成物とい
う。）は、使用周波数が高周波となるに従って誘電損失
が大きくなる傾向にあるので、マイクロ波領域でＱｕの
大きな誘電体磁器組成物が望まれている。また組成式
（１−ｘ）ＴｉＯ2 −ｘＳｎＯ2 系誘電体磁器材料とし
ては、ｘが０．５のものが知られている（「セラミック
工学ハンドブック」（発行：日本セラミックス協会、
Ｐ．１８８５）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記ＴｉＯ2
−ＳｎＯ2 系誘電体磁器材料では、Ｑ（７ＧＨｚ）が４
５００、εr が４３と大きいものの、τｆが＋２５０ｐ
ｐｍ／℃と非常に大きく、０付近の小さな値に調整する
ことが困難であるという問題があった。
−ＳｎＯ2 系誘電体磁器材料では、Ｑ（７ＧＨｚ）が４
５００、εr が４３と大きいものの、τｆが＋２５０ｐ
ｐｍ／℃と非常に大きく、０付近の小さな値に調整する
ことが困難であるという問題があった。
【０００４】本発明は、上記問題点を解決するものであ
り、Ｑｕ、εr 及びτf をいずれも実用的な特性範囲に
維持しつつ、高い焼結密度を示す、単純組成の誘電体磁
器組成物及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
り、Ｑｕ、εr 及びτf をいずれも実用的な特性範囲に
維持しつつ、高い焼結密度を示す、単純組成の誘電体磁
器組成物及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、単純組成
の誘電体磁器組成物において、Ｑｕ、εr 及びτf をい
ずれも実用的な特性範囲に維持しつつ、高い焼結密度を
示す組成について種々検討した結果、ＴｉＯ2 −ＳｎＯ
2 系において所定の組成割合にすることにより、飛躍的
にＱｕが大きくなり、且つτｆが０近辺に調節可能な組
成範囲を見出して、本発明を完成するに至ったのであ
る。即ち、本第１発明の誘電体磁器組成物は、組成式
（１−ｘ）ＴｉＯ2 −ｘＳｎＯ2 〔但し、０．８≦ｘ＜
１．０〕で表される組成からなることを特徴とする。
の誘電体磁器組成物において、Ｑｕ、εr 及びτf をい
ずれも実用的な特性範囲に維持しつつ、高い焼結密度を
示す組成について種々検討した結果、ＴｉＯ2 −ＳｎＯ
2 系において所定の組成割合にすることにより、飛躍的
にＱｕが大きくなり、且つτｆが０近辺に調節可能な組
成範囲を見出して、本発明を完成するに至ったのであ
る。即ち、本第１発明の誘電体磁器組成物は、組成式
（１−ｘ）ＴｉＯ2 −ｘＳｎＯ2 〔但し、０．８≦ｘ＜
１．０〕で表される組成からなることを特徴とする。
【０００６】本第２発明の誘電体磁器組成物の製造方法
は、組成式（１−ｘ）ＴｉＯ2 −ｘＳｎＯ2 〔但し、
０．８≦ｘ＜１．０〕で示される組成になるように酸化
チタン（ＩＶ）粉末及び酸化錫（ＩＶ）粉末を混合し、
その後、仮焼、粉砕を行って所定形状に成形し、次い
で、１２７５〜１４００℃にて焼成することを特徴とす
る。
は、組成式（１−ｘ）ＴｉＯ2 −ｘＳｎＯ2 〔但し、
０．８≦ｘ＜１．０〕で示される組成になるように酸化
チタン（ＩＶ）粉末及び酸化錫（ＩＶ）粉末を混合し、
その後、仮焼、粉砕を行って所定形状に成形し、次い
で、１２７５〜１４００℃にて焼成することを特徴とす
る。
【０００７】組成式（１−ｘ）ＴｉＯ2 −ｘＳｎＯ2 に
おいて、ｘの範囲を０．８以上１．０未満としたのは、
ｘが０．８未満の場合はτf が大きな正の値をとり、Ｑ
ｕが相対的に小さな値を示す（即ちｘが０．９の場合飛
躍的に大きな値となる。）からである。逆にこれが１．
０の場合は１４００℃においてもうまく緻密化しないか
らである。焼成温度を１２７５〜１４００℃の範囲とし
たのは、１２７５℃より低い温度ではうまく緻密化しな
い場合があり、逆に１４００℃を越えると特性が徐々に
劣化するからである。
おいて、ｘの範囲を０．８以上１．０未満としたのは、
ｘが０．８未満の場合はτf が大きな正の値をとり、Ｑ
ｕが相対的に小さな値を示す（即ちｘが０．９の場合飛
躍的に大きな値となる。）からである。逆にこれが１．
０の場合は１４００℃においてもうまく緻密化しないか
らである。焼成温度を１２７５〜１４００℃の範囲とし
たのは、１２７５℃より低い温度ではうまく緻密化しな
い場合があり、逆に１４００℃を越えると特性が徐々に
劣化するからである。
【０００８】特に、表１に示す実験結果によれば、焼成
温度が１３７５℃及び１３２５℃の場合（ｘが０．９）
では、Ｑｕが飛躍的に増大した。例えば、ｘが０．９で
且つ焼成温度が１３７５℃では、Ｑｕが５０４０（７．
１ＧＨｚ）、εr ＝１４．０、τf ＝＋１．２ｐｐｍ／
℃となり、εr はやや小さいものの、Ｑｕは最大値を示
し、τf も０付近となり、極めて優れたバランス性能を
示している。更に、焼成温度に関しては、１２７５〜１
４００℃という広い温度範囲内にて焼成しても、各性能
のバラツキが比較的少ないとともに優れた性能を示して
いる。
温度が１３７５℃及び１３２５℃の場合（ｘが０．９）
では、Ｑｕが飛躍的に増大した。例えば、ｘが０．９で
且つ焼成温度が１３７５℃では、Ｑｕが５０４０（７．
１ＧＨｚ）、εr ＝１４．０、τf ＝＋１．２ｐｐｍ／
℃となり、εr はやや小さいものの、Ｑｕは最大値を示
し、τf も０付近となり、極めて優れたバランス性能を
示している。更に、焼成温度に関しては、１２７５〜１
４００℃という広い温度範囲内にて焼成しても、各性能
のバラツキが比較的少ないとともに優れた性能を示して
いる。
【０００９】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。ＴｉＯ2 粉末（純度；９９．９５％）、ＳｎＯ2 粉
末（純度；９９．３％）を出発原料として、組成式（１
−ｘ）ＴｉＯ2 −ｘＳｎＯ2 のｘが変化した組成になる
ように、所定量（全量として約５００ｇ）を秤量、混合
した。その後、ミキサーで乾式による混合（２０〜３０
分）及び一次粉砕を施した後、大気雰囲気中にて１０５
０℃の温度で２時間仮焼した。次いで、この仮焼粉末に
適量の有機バインダー（２９ｇ）と水（４００〜４５０
ｇ）を加え、２０ｍｍφのアルミナボールで、９０ｒｐ
ｍ、２３時間粉砕した。その後、真空凍結乾燥（真空度
約０．４Ｔｏｒｒ、凍結温度−２０〜−４０℃、乾燥温
度４０〜５０℃、真空乾燥時間約２０時間）により造粒
し、この造粒された原料を用いて１トン／ｃｍ2 のプレ
ス圧で１９ｍｍφ×１１ｍｍｔ（高さ）の円柱状に成形
した。
る。ＴｉＯ2 粉末（純度；９９．９５％）、ＳｎＯ2 粉
末（純度；９９．３％）を出発原料として、組成式（１
−ｘ）ＴｉＯ2 −ｘＳｎＯ2 のｘが変化した組成になる
ように、所定量（全量として約５００ｇ）を秤量、混合
した。その後、ミキサーで乾式による混合（２０〜３０
分）及び一次粉砕を施した後、大気雰囲気中にて１０５
０℃の温度で２時間仮焼した。次いで、この仮焼粉末に
適量の有機バインダー（２９ｇ）と水（４００〜４５０
ｇ）を加え、２０ｍｍφのアルミナボールで、９０ｒｐ
ｍ、２３時間粉砕した。その後、真空凍結乾燥（真空度
約０．４Ｔｏｒｒ、凍結温度−２０〜−４０℃、乾燥温
度４０〜５０℃、真空乾燥時間約２０時間）により造粒
し、この造粒された原料を用いて１トン／ｃｍ2 のプレ
ス圧で１９ｍｍφ×１１ｍｍｔ（高さ）の円柱状に成形
した。
【００１０】次に、この成形体を大気中、５００℃、３
時間にて脱脂し、その後、１２７５〜１４００℃の範囲
の各温度で、４時間焼成し、最後に両端面を約１６ｍｍ
φ×８ｍｍｔ（高さ）の円柱状に研磨して、誘電体試料
（表１〜３のＮｏ．１−１〜１−２２、２−１〜２−２
２及び３−１〜３−２２）とした。尚、上記仮焼工程に
おける昇温速度は２００℃／ｈ及び降温速度は−２００
℃／ｈ、この脱脂工程における昇温速度は５０℃／ｈ、
焼成工程における昇温速度は１００℃／ｈ及び降温速度
は−１００℃／ｈであった。
時間にて脱脂し、その後、１２７５〜１４００℃の範囲
の各温度で、４時間焼成し、最後に両端面を約１６ｍｍ
φ×８ｍｍｔ（高さ）の円柱状に研磨して、誘電体試料
（表１〜３のＮｏ．１−１〜１−２２、２−１〜２−２
２及び３−１〜３−２２）とした。尚、上記仮焼工程に
おける昇温速度は２００℃／ｈ及び降温速度は−２００
℃／ｈ、この脱脂工程における昇温速度は５０℃／ｈ、
焼成工程における昇温速度は１００℃／ｈ及び降温速度
は−１００℃／ｈであった。
【００１１】そして、上記各試料につき、平行導体板型
誘電体円柱共振器法（ＴＥ011 ＭＯＤＥ）により、Ｑ
ｕ、εr 及びτｆを測定した。焼結密度はアルキメデス
法により測定した。尚、共振周波数は２．６〜７．１Ｇ
Ｈｚである。また、τf は２３〜８０℃の温度領域で測
定し、τf ＝（ｆ80−ｆ23）／（ｆ23×ΔＴ）、ΔＴ＝
８０℃−２３℃＝５７℃にて算出した。これらの結果を
表１〜３（焼成温度；１２７５〜１４００℃）及び図１
〜４（焼成温度；１３７５℃）に示す。尚、ＳｎＯ2 粉
末単独（ｘが１．０）の場合は、１４００℃でも焼結し
なかった。
誘電体円柱共振器法（ＴＥ011 ＭＯＤＥ）により、Ｑ
ｕ、εr 及びτｆを測定した。焼結密度はアルキメデス
法により測定した。尚、共振周波数は２．６〜７．１Ｇ
Ｈｚである。また、τf は２３〜８０℃の温度領域で測
定し、τf ＝（ｆ80−ｆ23）／（ｆ23×ΔＴ）、ΔＴ＝
８０℃−２３℃＝５７℃にて算出した。これらの結果を
表１〜３（焼成温度；１２７５〜１４００℃）及び図１
〜４（焼成温度；１３７５℃）に示す。尚、ＳｎＯ2 粉
末単独（ｘが１．０）の場合は、１４００℃でも焼結し
なかった。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】
【表３】
【００１５】これらの結果によれば、ｘが０．９では、
Ｑｕが飛躍的に増大し（図１及び表１のＮｏ．１−２
１、表２のＮｏ．２−２１）した。また、τｆは表１〜
３に示すｘが０．９のいずれの場合も飛躍的に減少し
て、−１．６〜＋１．２ｐｐｍ／℃となり、０近辺の極
めて優れた性能を示した。特に、焼成温度が１３７５℃
及び１３２５℃の場合は、各々、Ｑｕが５０４０、４２
７０、εｒが１４．０、１４．３、τｆが＋１．２ｐｐ
ｍ／℃、−１．６ｐｐｍ／℃となり、εｒが小さ目であ
るものの、全体して大変優れたバランス性能を示した。
Ｑｕが飛躍的に増大し（図１及び表１のＮｏ．１−２
１、表２のＮｏ．２−２１）した。また、τｆは表１〜
３に示すｘが０．９のいずれの場合も飛躍的に減少し
て、−１．６〜＋１．２ｐｐｍ／℃となり、０近辺の極
めて優れた性能を示した。特に、焼成温度が１３７５℃
及び１３２５℃の場合は、各々、Ｑｕが５０４０、４２
７０、εｒが１４．０、１４．３、τｆが＋１．２ｐｐ
ｍ／℃、−１．６ｐｐｍ／℃となり、εｒが小さ目であ
るものの、全体して大変優れたバランス性能を示した。
【００１６】ｘが０．８〜０．９の場合は、Ｑｕが１４
１０〜５０４０（ｘが０．９のＮｏ．３−１０及びｘが
０．９のＮｏ．３−２２を除くと、３０４０〜５０４
０）、εｒが１３．６〜２０．６及びτf が−１．６〜
＋８５ｐｐｍ／℃となり、バランスのとれた性能を示
す。また、τｆを０近辺の値に自由に調整できる。尚、
本発明においては、前記具体的実施例に示すものに限ら
れず、目的、用途に応じて本発明の範囲内で種々変更し
た実施例とすることができる。
１０〜５０４０（ｘが０．９のＮｏ．３−１０及びｘが
０．９のＮｏ．３−２２を除くと、３０４０〜５０４
０）、εｒが１３．６〜２０．６及びτf が−１．６〜
＋８５ｐｐｍ／℃となり、バランスのとれた性能を示
す。また、τｆを０近辺の値に自由に調整できる。尚、
本発明においては、前記具体的実施例に示すものに限ら
れず、目的、用途に応じて本発明の範囲内で種々変更し
た実施例とすることができる。
【００１７】
【発明の効果】本第１発明の誘電体磁器組成物は、Ｑ
ｕ、εr 及びτf をいずれも実用的な特性範囲に維持し
つつ、高い焼結密度を示し、更に単純組成である。ま
た、本第２発明の製造方法によれば、広い温度範囲内に
おいて焼成温度を種々変動させても、上記有用な誘電体
磁器組成物を安定して製造できるとともに、τｆを０近
辺に自由に調整できる。
ｕ、εr 及びτf をいずれも実用的な特性範囲に維持し
つつ、高い焼結密度を示し、更に単純組成である。ま
た、本第２発明の製造方法によれば、広い温度範囲内に
おいて焼成温度を種々変動させても、上記有用な誘電体
磁器組成物を安定して製造できるとともに、τｆを０近
辺に自由に調整できる。
【図１】焼成温度１３７５℃における（１−ｘ）ＴｉＯ
2 −ｘＳｎＯ2 磁器組成物のｘとＱｕとの関係を示すグ
ラフである。
2 −ｘＳｎＯ2 磁器組成物のｘとＱｕとの関係を示すグ
ラフである。
【図２】図１にて示す磁器組成物において、ｘとεr と
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
【図３】図１にて示す磁器組成物において、ｘとτf と
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
【図４】図１にて示す磁器組成物において、ｘと焼結密
度との関係を示すグラフである。
度との関係を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 組成式（１−ｘ）ＴｉＯ2 −ｘＳｎＯ2
〔但し、０．８≦ｘ＜１．０〕で表される組成からなる
ことを特徴とするマイクロ波誘電体磁器組成物。 - 【請求項２】 組成式（１−ｘ）ＴｉＯ2 −ｘＳｎＯ2
〔但し、０．８≦ｘ＜１．０〕で示される組成になるよ
うに酸化チタン（ＩＶ）粉末及び酸化錫（ＩＶ）粉末を
混合し、その後、仮焼し仮焼粉末を製造し、該仮焼粉末
を粉砕し、所定形状に成形し、次いで、１２７５〜１４
００℃にて焼成することを特徴とするマイクロ波誘電体
磁器組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35048093A JP3322742B2 (ja) | 1993-12-29 | 1993-12-29 | マイクロ波誘電体磁器組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35048093A JP3322742B2 (ja) | 1993-12-29 | 1993-12-29 | マイクロ波誘電体磁器組成物及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07201223A true JPH07201223A (ja) | 1995-08-04 |
| JP3322742B2 JP3322742B2 (ja) | 2002-09-09 |
Family
ID=18410782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35048093A Expired - Fee Related JP3322742B2 (ja) | 1993-12-29 | 1993-12-29 | マイクロ波誘電体磁器組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3322742B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6069104A (en) * | 1998-06-12 | 2000-05-30 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Microwave dielectric porcelain composition |
| US7160487B2 (en) | 2002-11-25 | 2007-01-09 | Tdk Corporation | Conductive composition and ceramic electronic component |
| WO2010061842A1 (ja) * | 2008-11-25 | 2010-06-03 | 宇部興産株式会社 | 高周波用誘電体磁器組成物及びその製造方法、高周波用誘電体磁器並びにその製造方法およびそれを用いた高周波回路素子 |
| JP2011162417A (ja) * | 2010-02-15 | 2011-08-25 | Ube Industries Ltd | 高周波用誘電体磁器並びにその製造方法およびそれを用いた高周波回路素子 |
| JP2011162418A (ja) * | 2010-02-15 | 2011-08-25 | Ube Industries Ltd | 高周波用誘電体磁器並びにその製造方法およびそれを用いた高周波回路素子 |
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-
1993
- 1993-12-29 JP JP35048093A patent/JP3322742B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
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| US7462303B2 (en) | 2002-11-25 | 2008-12-09 | Tdk Corporation | Conductive composition and ceramic electronic component |
| KR100976070B1 (ko) * | 2002-11-25 | 2010-08-17 | 티디케이가부시기가이샤 | 전도성 조성물 및 세라믹 전자 부품 |
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| JPWO2010061842A1 (ja) * | 2008-11-25 | 2012-04-26 | 宇部興産株式会社 | 高周波用誘電体磁器組成物及びその製造方法、高周波用誘電体磁器並びにその製造方法およびそれを用いた高周波回路素子 |
| US8765621B2 (en) | 2008-11-25 | 2014-07-01 | Ube Industries, Ltd. | Dielectric ceramic composition for high-frequency use and method for producing the same, as well as dielectric ceramic for high-frequency use and method for producing the same and high-frequency circuit element using the same |
| JP5582406B2 (ja) * | 2008-11-25 | 2014-09-03 | 宇部興産株式会社 | 高周波用誘電体磁器組成物及びその製造方法、高周波用誘電体磁器並びにその製造方法およびそれを用いた高周波回路素子 |
| JP2011162417A (ja) * | 2010-02-15 | 2011-08-25 | Ube Industries Ltd | 高周波用誘電体磁器並びにその製造方法およびそれを用いた高周波回路素子 |
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