JP5134819B2 - 高周波用誘電体セラミックス - Google Patents
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Description
本発明は、かかる新規な知見に基づいてなされたものである。
また、本発明の別の態様は、ウイルマイトの結晶相を主相とし、ルチル型酸化チタンの結晶相を副相として含有する高周波用誘電体セラミックスである。
まず、ウイルマイト単体からなる高周波用誘電体セラミックスの製造方法について説明する。製造プロセスの一例を示す工程図を図1に示す。
以上のようにしてウイルマイト単体からなる高周波用誘電体セラミックスが得られる。
仮焼成工程後、得られたウイルマイト粉末にルチル型酸化チタンの粉末をバインダとともに添加し、混合・粉砕して噴霧乾燥などにより造粒し、粉粒体を得る(混合工程・造粒工程)。バインダとしてはポリビニルアルコール、メチルセルロースなどの有機質の糊料を好ましく使用できる。また、ルチル型酸化チタンとしては、高純度のものを使用することが好ましく、具体的には純度99.5%以上のものを使用することが好ましい。ルチル型酸化チタンの添加量は、ウイルマイト粉末の重量に対して7重量%以上14重量%以下であることが好ましい。この範囲内で温度係数の絶対値が小さな誘電体セラミックスを得ることができるためである。なお、ルチル型酸化チタンとウイルマイトとは、合成プロセス中に互いに反応しないから、この工程でのルチル型酸化チタンの添加率(ウイルマイト粉末に対する重量百分率)は、最終的に得られる誘電体セラミックス中のルチル型酸化チタン結晶相の含有率(ウイルマイト結晶相に対する重量百分率)にほぼ等しいと考えてよい。
次いで、得られた成形体を脱脂後、本焼成する(本焼成工程)。脱脂および本焼成のプロセスは、上記のウイルマイト単体からなる高周波用誘電体セラミックスの製造と同様に行えばよい。なお、ルチル型酸化チタンを添加した場合でも、上記したウイルマイト単体からなる高周波用誘電体セラミックスの製造の場合と同様な理由で、焼成温度は1200℃以上1432℃未満であることを要する。
以上のようにしてウイルマイトの結晶相を主相とし、ルチル型酸化チタンの結晶相を副相として含む高周波用誘電体セラミックスが得られる。
<実施例1−1>
(1)焼結体の作成
高純度のSiO2粉末及びZnO粉末を、モル比が2:1となるように秤量し、蒸留水を加えて、ジルコニアボールを用いてボールミルで20時間混合した。混合後の原料粉末を約100℃で24時間乾燥した。次いで、この原料粉末を1200℃で3時間仮焼成してウイルマイトの仮焼成物を得た。この仮焼成物をジルコニアボールを用いたボールミルにて蒸留水中で24時間粉砕した後、100℃で24時間乾燥してウイルマイト粉末とした。
次いで、成形物を加熱炉に入れ、400℃で2時間加熱して脱脂した後、昇温し、1280℃で2時間の本焼成を行って、円柱形の焼結体を得た。焼結体の一部に両端面の研磨加工を施し、試料とした。
(i)見かけ密度および相対密度
見かけ密度は、アルキメデス法により求めた。相対密度は、求めた見かけ密度の値を理論密度で除することにより求めた。
上記(1)で得られた焼結体の両端面を研磨した後、Hakki and Coleman(ハッキ アンド コールマン)法を改良した両端短絡形誘電体共振器法(JIS R 1627)により比誘電率εr、品質係数Q・f値及び温度係数τfを測定した。なお、測定周波数は14〜18GHzで行った。温度係数τfは+20〜+80℃の温度範囲で共振周波数の変化から求めた。
得られた焼結体について、粉末X線回折法による解析(線源:CuKα)を行った。
本焼成における焼成温度を1300℃とした他は、実施例1−1と同様にして焼結体を作製し、試験を行った。
本焼成における焼成温度を1320℃とした他は、実施例1−1と同様にして焼結体を作製し、試験を行った。
本焼成における焼成温度を1340℃とした他は、実施例1−1と同様にして焼結体を作製し、試験を行った。
<実施例2−1>
実施例1−1と同様にしてウイルマイト粉末を調製した。得られたウイルマイト粉末に高純度のルチル型酸化チタン粉末をウイルマイト粉末に対して11重量%添加し、さらにバインダとしてポリビニルアルコールを1%添加して混合した。この混合物をジルコニアボールを用いたボールミルにて蒸留水中で24時間粉砕した後、100℃で24時間乾燥して混合粉末を得た。
得られた混合粉末を実施例1−1と同様にして成形し、脱脂・本焼成して焼結体を得た。なお、本焼成の焼成温度は1200℃とした。
本焼成における焼成温度を1230℃とした他は、実施例2−1と同様にして焼結体を作製し、試験を行った。
本焼成における焼成温度を1250℃とした他は、実施例2−1と同様にして焼結体を作製し、試験を行った。
本焼成における焼成温度を1280℃とした他は、実施例2−1と同様にして焼結体を作製し、試験を行った。
ルチル型酸化チタンの添加率を5重量%とした他は、実施例2−1と同様にして焼結体を作製し、試験を行った。なお、本焼成における焼成温度を1250℃とした。
ルチル型酸化チタンの添加率を10重量%とした他は、実施例3−1と同様にして焼結体を作製し、試験を行った。
ルチル型酸化チタンの添加率を15重量%とした他は、実施例3−1と同様にして焼結体を作製し、試験を行った。
1.ウイルマイト単体からなる高周波用誘電体セラミックスの実施例群
表1には、実施例1−1〜1−4における、各焼結体の相対密度、比誘電率εr、品質係数Q・fおよび温度係数τfの測定結果を示した。また、図3には、焼成温度と相対密度との関係を示すグラフを、図4には、焼成温度TP比誘電率ととの関係を示すグラフを、図5には、焼成温度と品質係数との関係を示すグラフを、図6には、焼成温度と温度係数との関係を示すグラフを、それぞれ示した。
表1および図5より、品質係数は約160000〜220000GHzであり、フォルステライトと比べて低い焼成温度で良好な品質係数をもつ誘電体セラミックスが得られることが分かった。また、焼成温度が上昇するにつれて品質係数は増大しているが、特に1320℃までは直線的に増大し、その後、傾きが緩やかになることが分かった。
表1および図6より、温度係数は、焼成温度に関わらず、−61〜−63の間でほぼ変化がなかった。
(1)焼成時間を変化させた実施例群
表2には、実施例2−1〜2−4における、各焼結体の見かけ密度、比誘電率εr、品質係数Q・fおよび温度係数τfの測定結果を示した。また、図7には、焼成温度と見かけ密度との関係を示すグラフを、図8には、焼成温度と比誘電率との関係を示すグラフを、図9には、焼成温度と品質係数との関係を示すグラフを、図10には、焼成温度と温度係数との関係を示すグラフを、それぞれ示した。
表3には、実施例3−1〜3−3における、各焼結体の比誘電率εr、品質係数Q・fおよび温度係数τfの測定結果を示した。なお、実施例2−3の結果(焼成条件が同一で酸化チタン添加率11重量%のもの)を併せて示した。また、図11には、酸化チタン添加率と比誘電率との関係を示すグラフを、図12には、酸化チタン添加率と品質係数との関係を示すグラフを、図13には、酸化チタン添加率と温度係数との関係を示すグラフを、それぞれ示した。
Claims (4)
- ウイルマイトの結晶相単体からなるものであって、相対密度92.9%以上である高周波用誘電体セラミックス。
- ウイルマイトの結晶相及びルチル型酸化チタンの結晶相のみからなり、前記ルチル型酸化チタンの結晶相の含有率が、前記ウイルマイトの結晶相の重量に対して7重量%以上14重量%以下であって、見かけ密度4.07g/cm 3 以上である高周波用誘電体セラミックス。
- ZnOとSiO2を2対1のモル比で混合した原料粉末を仮焼成してウイルマイトを得る仮焼成工程と、
前記ウイルマイトを加圧成形して成形物を得る成形工程と、
前記成形物を1200℃以上1432℃未満で焼成する本焼成工程と、を実行する高周波用誘電体セラミックスの製造方法。 - ZnOとSiO2を2対1のモル比で混合した原料粉末を仮焼成してウイルマイトを得る仮焼成工程と、
前記ウイルマイトを粉砕して粉末化し、これと前記ウイルマイトに対して7重量%以上14重量%以下のルチル型酸化チタンとを混合する混合工程と、
この混合物を加圧成形して成形物を得る成形工程と、
前記成形物を1200℃以上1432℃未満で焼成する本焼成工程と、を実行する高周波用誘電体セラミックスの製造方法。
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