JPH03150265A - 圧電セラミックスとその製造方法 - Google Patents
圧電セラミックスとその製造方法Info
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は電気機械工ネルギー変換素子として用いられる
圧電セラミックスとその製造方法に関するものである。
圧電セラミックスとその製造方法に関するものである。
従来の技術
Ｍｎ０２およびＡ（ｔ０３を固溶させたｐｂ（Ｚｎ＋／
ｓＮｂｚ／ｓ）ｘＴｉ、Ｚｒｚ０３系の圧電セラミック
スが、フィルター、マイクロホン、ピックアップ、スピ
ーカー、振動計、圧電点火装置および圧電トランスなど
に使用できる優れた圧電特性をもつことは特公昭５０−
５１５号公報などで良く知られている。従来これらの圧
電セラミックスは次のような方法で作られていた。即ち
、ｐｂｏ。
ｓＮｂｚ／ｓ）ｘＴｉ、Ｚｒｚ０３系の圧電セラミック
スが、フィルター、マイクロホン、ピックアップ、スピ
ーカー、振動計、圧電点火装置および圧電トランスなど
に使用できる優れた圧電特性をもつことは特公昭５０−
５１５号公報などで良く知られている。従来これらの圧
電セラミックスは次のような方法で作られていた。即ち
、ｐｂｏ。
Ｚｎ０．Ｎｂ２０５．Ｔｉ２０ｔ、Ｚ ｔ０２．ＭｎＣ
Ｏ３゜Ａｔ ２０３を所定の組成になるように配合し、
ボールミルなどで混合した後８００℃〜１０００℃で仮
焼してＰ ｂ （Ｚ ｒＮ／３Ｎｂｔｚ３） ｘＴ ｉ
ｙＺ ｒｚＯ）十αｗｔ％Ｍｎ０２＋βｗｔ％Ａｆ２
０３の固溶体を得、さらにボールミルなどで粉砕し所定
の形状に成形した後１１００℃〜１２５０℃で焼成する
と言うものであった。
Ｏ３゜Ａｔ ２０３を所定の組成になるように配合し、
ボールミルなどで混合した後８００℃〜１０００℃で仮
焼してＰ ｂ （Ｚ ｒＮ／３Ｎｂｔｚ３） ｘＴ ｉ
ｙＺ ｒｚＯ）十αｗｔ％Ｍｎ０２＋βｗｔ％Ａｆ２
０３の固溶体を得、さらにボールミルなどで粉砕し所定
の形状に成形した後１１００℃〜１２５０℃で焼成する
と言うものであった。
発明が解決しようとする課題
このような従来の組成および製造方法では焼結体の結晶
粒径が太きくなるという課題があった。
粒径が太きくなるという課題があった。
焼結体の結晶粒径が太きくなると気孔も太きくなり、焼
結体表面の平滑度が劣ると同時に、特に弾性表面波を応
用するような製品では焼結体表面に形成する電極幅が狭
いために欠陥を生じる。
結体表面の平滑度が劣ると同時に、特に弾性表面波を応
用するような製品では焼結体表面に形成する電極幅が狭
いために欠陥を生じる。
本発明はこのような課題を解決するもので結晶粒径の小
さい緻密な圧電セラミックスを得ることを目的とするも
のである。
さい緻密な圧電セラミックスを得ることを目的とするも
のである。
課題を解決するための手段
上記の課題を解決するため本発明では、ｐｂ（Ｚ ｎ＋
ｚｉＮ ｂ２１５） ｘＴ ｉｙＺ ｒｚ（ｈ （ただ
し、Ｘ＝０−０１〜０．５０．ｙ０．１２５〜０−７５
．ｚ＝０．１２５〜０．８６５、）（＋ｙ＋ｚ＝１）を
基本組成とし、これに副成分としてＭｎをＭｎ０２に換
算して０．１〜５ ｗ ｔ％、Ａｔ ２０３を０．０３
〜２．５ｗｔ％、ＣｕをＣｕＯに換算して０−０１〜３
．０ｗｔ％添加した圧電セラミックスを提案するもので
ある。更に、Ｐ ｂ （Ｚ ｎ Ｉ／３Ｎ ｂｔｔ３）
ｘＴ ｉｙＺｒｚＯｓ（ただし、ｘ＝０．０１〜Ｏ−
５０゜ｙ＝０．１２５〜０．７５．ｚ＝０．１２５〜０
．８６５、）（＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成とし、これに
副成分としてＭｎをＭｎ０２に換算して０．１〜５ｗｔ
％、ＡＭ ２０３を０−０３〜２−５ｗｔ％添加した組
成になるよう調整した原料粉を混合。
ｚｉＮ ｂ２１５） ｘＴ ｉｙＺ ｒｚ（ｈ （ただ
し、Ｘ＝０−０１〜０．５０．ｙ０．１２５〜０−７５
．ｚ＝０．１２５〜０．８６５、）（＋ｙ＋ｚ＝１）を
基本組成とし、これに副成分としてＭｎをＭｎ０２に換
算して０．１〜５ ｗ ｔ％、Ａｔ ２０３を０．０３
〜２．５ｗｔ％、ＣｕをＣｕＯに換算して０−０１〜３
．０ｗｔ％添加した圧電セラミックスを提案するもので
ある。更に、Ｐ ｂ （Ｚ ｎ Ｉ／３Ｎ ｂｔｔ３）
ｘＴ ｉｙＺｒｚＯｓ（ただし、ｘ＝０．０１〜Ｏ−
５０゜ｙ＝０．１２５〜０．７５．ｚ＝０．１２５〜０
．８６５、）（＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成とし、これに
副成分としてＭｎをＭｎ０２に換算して０．１〜５ｗｔ
％、ＡＭ ２０３を０−０３〜２−５ｗｔ％添加した組
成になるよう調整した原料粉を混合。
仮焼した後、粉砕時にＣｕをＣｕＯに換算して０．０１
〜３．０ｗｔ％添加することを提案するものである。
〜３．０ｗｔ％添加することを提案するものである。
作用
上記の圧電セラミックスの組成さらには上記の製造方法
によって、焼成温度の低温化が得られ、焼成時での圧電
セラミックスの粒成長が抑えられることにより結晶粒径
の小さな圧電セラミックスを得ることができることとな
る。
によって、焼成温度の低温化が得られ、焼成時での圧電
セラミックスの粒成長が抑えられることにより結晶粒径
の小さな圧電セラミックスを得ることができることとな
る。
実施例
以下、本発明にかかわる一実施例について述べる。原料
として化学的に純度９９％以上のＰｂＯ。
として化学的に純度９９％以上のＰｂＯ。
Ｚｎｏ、Ｎｂ２０５．Ｔ ｉ ０２．Ｚ ｒ０２．Ｍｎ
ＣＯ３゜Ａｆ２０ｓを所定の組成になるよう秤量し、ボ
ールミルで混合した。混合粉末を８５０℃で仮焼した後
、ボールミルで粉砕した。この粉砕時に化学的に純度９
９％以上のＣｕＯ粉を添加した。このようにして得られ
た混合粉砕粉を１０００ｋｇ／−の圧力で成形し、１１
００℃〜１２５０℃の温度で焼成した。得られた焼結体
を直径１５−．厚さ０．５−の円板に加工し円板の上下
面に銀電極を焼き付けた。銀電極を焼き付けた円板を約
１００℃のシリコンオイルに浸漬し、円板の上下電極間
に１．５ｋＶの電位差を３０分間与えて分極を行った。
ＣＯ３゜Ａｆ２０ｓを所定の組成になるよう秤量し、ボ
ールミルで混合した。混合粉末を８５０℃で仮焼した後
、ボールミルで粉砕した。この粉砕時に化学的に純度９
９％以上のＣｕＯ粉を添加した。このようにして得られ
た混合粉砕粉を１０００ｋｇ／−の圧力で成形し、１１
００℃〜１２５０℃の温度で焼成した。得られた焼結体
を直径１５−．厚さ０．５−の円板に加工し円板の上下
面に銀電極を焼き付けた。銀電極を焼き付けた円板を約
１００℃のシリコンオイルに浸漬し、円板の上下電極間
に１．５ｋＶの電位差を３０分間与えて分極を行った。
分極後２４〜３６時間を経てから電気特性を測定した。
なお、測定方法および各電気特性の計算は電子材料工業
会の標準規格（ＥＭＡ５６００１から６００７）に準じ
た。
会の標準規格（ＥＭＡ５６００１から６００７）に準じ
た。
以上の方法で得た各組成の電気特性と結晶粒径を第１表
に示す。なお、表中のε３３Ｔ／ε。は分極方向と同じ
方向の比誘電率、ｋｐは径方向振動の電気機械結合係数
、ｄはインターセプト法より求めた焼結体の結晶粒径を
示し、各組成における特性値はそれぞれの焼結体密度が
最大となる焼成条件で焼成した焼結体より求めたもので
ある。
に示す。なお、表中のε３３Ｔ／ε。は分極方向と同じ
方向の比誘電率、ｋｐは径方向振動の電気機械結合係数
、ｄはインターセプト法より求めた焼結体の結晶粒径を
示し、各組成における特性値はそれぞれの焼結体密度が
最大となる焼成条件で焼成した焼結体より求めたもので
ある。
（以 下 余 白》
八ｌＩＩＩｌ ｌ
ｌ ｌ１・１蒼 １
１ １” Ｉ ｌ
ｌ ｌ
＋ 皓 １ １
１ １ １
”＝Ｉ Ｉ Ｉ
Ｉ ｌ 口
口 Ｉ口 １０ ・
１＝ し １＝ ツ 第１表のようにＰ ｂ （Ｚ ｒｘｔ３Ｎ ｂ２１３）
ｘＴ ｉｙＺｒｚ０３−ｔ−ａｗｔ％Ｍｎ０２＋βｗ
ｔ％Ａｔ ２０３にＵＯを添加することによって焼結体
の結晶粒径を著しく小さくすることができる。これは上
記組成にＣｕＯを添加すると、反応性が高まり焼成温度
が低下するため、セラミックスの高温での焼結時に起こ
る粒成長を防ぐためである。しがし、ＣｕＯの添加量が
０．０１ｗｔ％より少ない場合は添加の効果が認められ
ず、３．０ｗｔ％を越えると電気特性の劣化をきたすた
め好ましくない。
ｌ ｌ１・１蒼 １
１ １” Ｉ ｌ
ｌ ｌ
＋ 皓 １ １
１ １ １
”＝Ｉ Ｉ Ｉ
Ｉ ｌ 口
口 Ｉ口 １０ ・
１＝ し １＝ ツ 第１表のようにＰ ｂ （Ｚ ｒｘｔ３Ｎ ｂ２１３）
ｘＴ ｉｙＺｒｚ０３−ｔ−ａｗｔ％Ｍｎ０２＋βｗ
ｔ％Ａｔ ２０３にＵＯを添加することによって焼結体
の結晶粒径を著しく小さくすることができる。これは上
記組成にＣｕＯを添加すると、反応性が高まり焼成温度
が低下するため、セラミックスの高温での焼結時に起こ
る粒成長を防ぐためである。しがし、ＣｕＯの添加量が
０．０１ｗｔ％より少ない場合は添加の効果が認められ
ず、３．０ｗｔ％を越えると電気特性の劣化をきたすた
め好ましくない。
さらに、ＣｕＯの添加を混合時にする場合と粉砕時にす
る場合で比較すると第２表のようになる。
る場合で比較すると第２表のようになる。
ｌｃ ｕ Ｏ添加時期１ｇ３３”／εｏｌ ｋｐ
ｌｄ（μｍ）１１ｉｙｉ、 合ｖｒ １３９８１０．
５９１５．６１第２表のようにＣｕＯを粉砕時に添加し
た方が焼結体の結晶粒径が均一に小さくなる。これは混
合時に添加した場合には、ＣｕＯが上記電圧セラミック
スに必要な仮焼温度で液相状態となり、そのため反応し
た仮焼粉が強固に凝集しその後の粉砕が大変困難となる
。その結果焼性時でのＣｕＯの効果は均一に成されず、
焼結体内でＣｕＯが偏析を生じたり結晶粒径のばらつき
を起こし易くなるからである。また、圧電セラミックス
の組成については安定性の高い領域が特公昭５０−５１
５で述べられているが、その領域のうちＸが０．２より
多い組成では粒成長が大きすぎ、本発明の効果が少ない
ため本発明では除外した。
ｌｄ（μｍ）１１ｉｙｉ、 合ｖｒ １３９８１０．
５９１５．６１第２表のようにＣｕＯを粉砕時に添加し
た方が焼結体の結晶粒径が均一に小さくなる。これは混
合時に添加した場合には、ＣｕＯが上記電圧セラミック
スに必要な仮焼温度で液相状態となり、そのため反応し
た仮焼粉が強固に凝集しその後の粉砕が大変困難となる
。その結果焼性時でのＣｕＯの効果は均一に成されず、
焼結体内でＣｕＯが偏析を生じたり結晶粒径のばらつき
を起こし易くなるからである。また、圧電セラミックス
の組成については安定性の高い領域が特公昭５０−５１
５で述べられているが、その領域のうちＸが０．２より
多い組成では粒成長が大きすぎ、本発明の効果が少ない
ため本発明では除外した。
発明の効果
以上のように、Ｐ ｂ （Ｚ ｎｔｔｓＮ ｂ２１３）
ｘＴ ｉｙＺｒｚ０３（但し、ｘ＝０．０１〜０．２
０．ｙ＝０．１２５〜０．７５．ｚ＝０．１２５〜０．
８６５、Ｘ ＋ ｙ ＋ ｚ ＝ １ ）を基本組成と
し、これに副成分としてＭ ｎ ｌ−Ｍ ｎ Ｏ２に換
算して０．１〜５ｗｔ％、Ａｇ２Ｏ３を０．０３〜２．
５ｗｔ％、ＣｕをＣｕＯに換算して０．０１〜３．０ｗ
ｔ％添加した組成により焼成温度の低温化が得られ、焼
成時での粒成長を防ぐため結晶粒径の小さな圧電セラミ
ックスが得られる。さらに、Ｐ ｂ （Ｚ ｎ＋１３Ｎ
ｂ２１３） ｘＴ ｉ ｘＺ ｒ、０３ （ただし、
ｘ＝ｏ、０１〜０．２０゜ｙ＝ｏ、１２５〜０．７５．
ｚ＝０．１２５〜０．８６５、Ｘ 十ｙ ＋ ２ ＝
１ ）を基本組成とし、これに副成分としてＭｎをＭｎ
Ｏｚに換算して０．１〜５ｗｔ％。
ｘＴ ｉｙＺｒｚ０３（但し、ｘ＝０．０１〜０．２
０．ｙ＝０．１２５〜０．７５．ｚ＝０．１２５〜０．
８６５、Ｘ ＋ ｙ ＋ ｚ ＝ １ ）を基本組成と
し、これに副成分としてＭ ｎ ｌ−Ｍ ｎ Ｏ２に換
算して０．１〜５ｗｔ％、Ａｇ２Ｏ３を０．０３〜２．
５ｗｔ％、ＣｕをＣｕＯに換算して０．０１〜３．０ｗ
ｔ％添加した組成により焼成温度の低温化が得られ、焼
成時での粒成長を防ぐため結晶粒径の小さな圧電セラミ
ックスが得られる。さらに、Ｐ ｂ （Ｚ ｎ＋１３Ｎ
ｂ２１３） ｘＴ ｉ ｘＺ ｒ、０３ （ただし、
ｘ＝ｏ、０１〜０．２０゜ｙ＝ｏ、１２５〜０．７５．
ｚ＝０．１２５〜０．８６５、Ｘ 十ｙ ＋ ２ ＝
１ ）を基本組成とし、これに副成分としてＭｎをＭｎ
Ｏｚに換算して０．１〜５ｗｔ％。
Ａｅ２０３を０．０３〜２．５ｗｔ％添加した組成にな
るよう調整した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕時にＣ
ｕをＣｕＯに換算して０．０１〜３−０ｗｔ％添加する
ことによって、上記圧電セラミックスは凝集、偏折する
ことなく結晶粒径の均一で小さな圧電セラミックスが得
られる。従って、圧電セラミックスを応用した製品の信
頼が向上すると同時に弾性表面波を応用することが可能
になるという効果が得られる。
るよう調整した原料粉を混合、仮焼した後、粉砕時にＣ
ｕをＣｕＯに換算して０．０１〜３−０ｗｔ％添加する
ことによって、上記圧電セラミックスは凝集、偏折する
ことなく結晶粒径の均一で小さな圧電セラミックスが得
られる。従って、圧電セラミックスを応用した製品の信
頼が向上すると同時に弾性表面波を応用することが可能
になるという効果が得られる。
第１図は本発明の基本組成の特許請求の範囲を示す組成
図、第２図は圧電セラミックスの製造工程を示す図であ
る。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 ほか１名菟１図 Ｐｂ（ム８ｐＪｂ３／３）０３ Δ 第２図 １７Ｉ９：形ｌ
図、第２図は圧電セラミックスの製造工程を示す図であ
る。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 ほか１名菟１図 Ｐｂ（ム８ｐＪｂ３／３）０３ Δ 第２図 １７Ｉ９：形ｌ
Claims (2)
- （１） Ｐｂ（Ｚｎ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）＿
ｘＴｉ＿ｙＺｒ＿ｚＯ＿３（ただし、ｘ＝０．０１〜０
．５０、ｙ＝０．１２５〜０．７５、ｚ＝０．１２５〜
０．８６５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成とし、これに
副成分としてＭｎをＭｎＯ＿２に換算して０．１〜５ｗ
ｔ％、Ａｌ＿２Ｏ＿３を０．０３〜２．５ｗｔ％、Ｃｕ
をＣｕＯに換算して０．０１〜３．０ｗｔ％添加したこ
とを特徴とする圧電セラミックス。 - （２） Ｐｂ（Ｚｎ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）＿
ｘＴｉ＿ｙＺｒ＿ｚＯ＿３（ただし、ｘ＝０．０１〜０
．５０、ｙ＝０．１２５〜０．７５、ｚ＝０．１２５〜
０．８６５、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）を基本組成とし、これに
副成分としてＭｎをＭｎＯ＿２に換算して０．１〜５ｗ
ｔ％、Ａｌ＿２Ｏ＿３を０．０３〜２．５ｗｔ％添加し
た組成になるよう調整した原料粉を混合、仮焼した後、
粉砕時にＣｕをＣｕＯに換算して０．０１〜３．０ｗｔ
％添加したことを特徴とする圧電セラミックスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1289519A JP2884631B2 (ja) | 1989-11-07 | 1989-11-07 | 圧電セラミックスとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1289519A JP2884631B2 (ja) | 1989-11-07 | 1989-11-07 | 圧電セラミックスとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03150265A true JPH03150265A (ja) | 1991-06-26 |
| JP2884631B2 JP2884631B2 (ja) | 1999-04-19 |
Family
ID=17744313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1289519A Expired - Fee Related JP2884631B2 (ja) | 1989-11-07 | 1989-11-07 | 圧電セラミックスとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2884631B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5614926A (en) * | 1993-05-17 | 1997-03-25 | Sharp Kabushiki Kaisha | Word processor with a handwriting text processing function |
| KR100544091B1 (ko) * | 2002-12-05 | 2006-01-25 | 주식회사 스마텍 | 압전 세라믹 조성물 |
| EP1702905A1 (en) * | 2005-03-09 | 2006-09-20 | TDK Corporation | Piezoelectric ceramic composition, production method thereof, piezoelectric element and fabrication method thereof |
| JP2006269983A (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Tdk Corp | 積層型圧電素子及びその製造方法 |
| US7507347B2 (en) | 2006-03-22 | 2009-03-24 | Tdk Corporation | Piezoelectric ceramic composition and laminated piezoelectric element |
-
1989
- 1989-11-07 JP JP1289519A patent/JP2884631B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5614926A (en) * | 1993-05-17 | 1997-03-25 | Sharp Kabushiki Kaisha | Word processor with a handwriting text processing function |
| KR100544091B1 (ko) * | 2002-12-05 | 2006-01-25 | 주식회사 스마텍 | 압전 세라믹 조성물 |
| EP1702905A1 (en) * | 2005-03-09 | 2006-09-20 | TDK Corporation | Piezoelectric ceramic composition, production method thereof, piezoelectric element and fabrication method thereof |
| JP2006269983A (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Tdk Corp | 積層型圧電素子及びその製造方法 |
| US7507347B2 (en) | 2006-03-22 | 2009-03-24 | Tdk Corporation | Piezoelectric ceramic composition and laminated piezoelectric element |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2884631B2 (ja) | 1999-04-19 |
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