JP2003063866A - 圧電磁器組成物の製造方法 - Google Patents
圧電磁器組成物の製造方法Info
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- JP2003063866A JP2003063866A JP2001258107A JP2001258107A JP2003063866A JP 2003063866 A JP2003063866 A JP 2003063866A JP 2001258107 A JP2001258107 A JP 2001258107A JP 2001258107 A JP2001258107 A JP 2001258107A JP 2003063866 A JP2003063866 A JP 2003063866A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 比誘電率の温度変動が小さく、アクチュエー
タ特性の温度依存性が安定し、かつ、低温焼結が可能
で、コストが低い圧電磁器組成物の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 式ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３−Ｐｂ
（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３で表記され、ＰｂＴｉＯ
３が３５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、ＰｂＺｒＯ３が１５
ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎ
ｂ２／３）Ｏ３が０〜４０ｍｏｌ％（０を含まず）の組
成に、ＭｎＯで表される酸化物に換算して、０〜０.１
０ｗｔ％（０を含まず）含有する圧電磁器組成物の製造
方法において、比表面積値が５ｍ２／ｇ以上である粉末
を用いる。
タ特性の温度依存性が安定し、かつ、低温焼結が可能
で、コストが低い圧電磁器組成物の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 式ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３−Ｐｂ
（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３で表記され、ＰｂＴｉＯ
３が３５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、ＰｂＺｒＯ３が１５
ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎ
ｂ２／３）Ｏ３が０〜４０ｍｏｌ％（０を含まず）の組
成に、ＭｎＯで表される酸化物に換算して、０〜０.１
０ｗｔ％（０を含まず）含有する圧電磁器組成物の製造
方法において、比表面積値が５ｍ２／ｇ以上である粉末
を用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ジルコンチタン酸
鉛を主成分とする圧電磁器組成物の製造方法に関し、特
に、高電界下での圧電変位量が大きく、かつ、比誘電率
の温度変化が小さく、絶縁性に優れた圧電磁器組成物の
製造方法に関する。
鉛を主成分とする圧電磁器組成物の製造方法に関し、特
に、高電界下での圧電変位量が大きく、かつ、比誘電率
の温度変化が小さく、絶縁性に優れた圧電磁器組成物の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、圧電磁器材料としては、ＰｂＴｉ
Ｏ３やＰｂＺｒＯ３を主成分とする圧電磁器（以下、Ｐ
ＺＴ系圧電磁器と略す）や、複合ペロブスカイト類を第
三、第四成分として固溶させた多成分系のＰＺＴ系圧電
磁器が、圧電定数が大きいために、圧電振動子を始めと
してアクチュエータ素子用材料として広く利用されてい
た。
Ｏ３やＰｂＺｒＯ３を主成分とする圧電磁器（以下、Ｐ
ＺＴ系圧電磁器と略す）や、複合ペロブスカイト類を第
三、第四成分として固溶させた多成分系のＰＺＴ系圧電
磁器が、圧電定数が大きいために、圧電振動子を始めと
してアクチュエータ素子用材料として広く利用されてい
た。
【０００３】これらの系の材料は、一般にモルフォトロ
ピック相境界（以下、ＭＰＢと略す）近傍組成におい
て、圧電定数（ｄ定数）等の圧電変位に寄与する特性が
向上するため、アクチュエータ素子用材料としては、上
記のＭＰＢ近傍組成の圧電磁器材料が広く実用化されて
いる。
ピック相境界（以下、ＭＰＢと略す）近傍組成におい
て、圧電定数（ｄ定数）等の圧電変位に寄与する特性が
向上するため、アクチュエータ素子用材料としては、上
記のＭＰＢ近傍組成の圧電磁器材料が広く実用化されて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】近年、圧電アクチュエ
ータの利用範囲の広がりにともない、広い温度範囲での
特性安定性、特に静電容量の温度安定性が求められてい
る。例えば、自動車用部品として圧電アクチュエータが
使用される場合には、その使用環境に応じて、−４０℃
〜２００℃にもなる広い温度範囲での特性安定性が要求
される場合がある。
ータの利用範囲の広がりにともない、広い温度範囲での
特性安定性、特に静電容量の温度安定性が求められてい
る。例えば、自動車用部品として圧電アクチュエータが
使用される場合には、その使用環境に応じて、−４０℃
〜２００℃にもなる広い温度範囲での特性安定性が要求
される場合がある。
【０００５】これに対し、一般に、ＭＰＢ近傍組成での
圧電磁器材料は、比誘電率の温度変動が大きくなり、広
い温度範囲におけるアクチュエータ特性の安定性、特に
静電容量の安定性に問題が生じている。
圧電磁器材料は、比誘電率の温度変動が大きくなり、広
い温度範囲におけるアクチュエータ特性の安定性、特に
静電容量の安定性に問題が生じている。
【０００６】例えば、ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３−Ｐ
ｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３系圧電磁器（以下、Ｐ
ＮＮ−ＰＺＴ系圧電磁器と略す）は、ｄ定数が大きいた
め、アクチュエータ素子用材料として利用されている。
しかし、圧電アクチュエータの応用範囲が広がるにつ
れ、さらに大きなｄ定数を持つ材料が求められている。
ｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３系圧電磁器（以下、Ｐ
ＮＮ−ＰＺＴ系圧電磁器と略す）は、ｄ定数が大きいた
め、アクチュエータ素子用材料として利用されている。
しかし、圧電アクチュエータの応用範囲が広がるにつ
れ、さらに大きなｄ定数を持つ材料が求められている。
【０００７】また、この系の圧電磁器材料は、電気抵抗
率が比較的小さく、積層型圧電素子のように、一層の厚
みが１００μｍ前後の素子に使用した場合、印加できる
電圧を大きくできず、充分な特性を引き出せなかった
り、使用中に絶縁破壊してしまう等の問題点が生じてい
る。また、ＰＮＮ−ＰＺＴ系圧電磁器材料は、電気抵抗
率の温度変動も大きいため、特に前述のような広い温度
範囲で使用する場合には、さらに信頼性が低下するなど
の問題があった。
率が比較的小さく、積層型圧電素子のように、一層の厚
みが１００μｍ前後の素子に使用した場合、印加できる
電圧を大きくできず、充分な特性を引き出せなかった
り、使用中に絶縁破壊してしまう等の問題点が生じてい
る。また、ＰＮＮ−ＰＺＴ系圧電磁器材料は、電気抵抗
率の温度変動も大きいため、特に前述のような広い温度
範囲で使用する場合には、さらに信頼性が低下するなど
の問題があった。
【０００８】また、ＰＮＮ−ＰＺＴ系材料は、密度がピ
ークを示す焼結温度が、同用途に用いられるＰｂＴｉＯ
３−ＰｂＺｒＯ３−Ｐｂ（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３
系などの材料に比べ、１００℃以上高く、積層型圧電素
子に使用した場合、内部電極に高価なパラジウムを含む
Ａｇ／Ｐｄ電極を用いる必要があり、コストの面で他材
料より不利となっていた。
ークを示す焼結温度が、同用途に用いられるＰｂＴｉＯ
３−ＰｂＺｒＯ３−Ｐｂ（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３
系などの材料に比べ、１００℃以上高く、積層型圧電素
子に使用した場合、内部電極に高価なパラジウムを含む
Ａｇ／Ｐｄ電極を用いる必要があり、コストの面で他材
料より不利となっていた。
【０００９】ところで、ＰＮＮ−ＰＺＴ系圧電磁器に、
ＮｉやＺｎ、Ｗ、Ｍｏの添加によって、低温での焼結性
が向上することは知られている。しかし、Ｗ、Ｍｏ等を
単独添加した場合、試料の焼結性は大きく低下し、緻密
化密度が低下したり、実用的な温度範囲では緻密化した
試料は得られない。
ＮｉやＺｎ、Ｗ、Ｍｏの添加によって、低温での焼結性
が向上することは知られている。しかし、Ｗ、Ｍｏ等を
単独添加した場合、試料の焼結性は大きく低下し、緻密
化密度が低下したり、実用的な温度範囲では緻密化した
試料は得られない。
【００１０】そこで、低温焼結化に有効な＋６価の元素
を単独ではなく＋２価の元素と組み合わせることによっ
て、ペロブスカイト型構造ＡＢＯ３のＢサイトのイオン
バランスを保持しつつ、焼結性改善が行われている。ま
た、上記の圧電磁器材料に対して、Ｍｎを含有すること
により、圧電磁器材料の絶縁性が向上することが分かっ
ている。
を単独ではなく＋２価の元素と組み合わせることによっ
て、ペロブスカイト型構造ＡＢＯ３のＢサイトのイオン
バランスを保持しつつ、焼結性改善が行われている。ま
た、上記の圧電磁器材料に対して、Ｍｎを含有すること
により、圧電磁器材料の絶縁性が向上することが分かっ
ている。
【００１１】しかし、これらの手法では、母組成に対し
て１００〜２００℃の低温焼成化を実現しているもの
の、焼成温度は１０００℃前後であり、積層型圧電素子
に使用した場合、内部電極に使用しているＡｇ／Ｐｄ電
極の高価なＰｄを完全になくすには至っていない。さら
なる安価なコストで製造するためには、Ｐｄを使用せず
に焼成できる９００℃前後まで低温焼成化することが好
ましい。
て１００〜２００℃の低温焼成化を実現しているもの
の、焼成温度は１０００℃前後であり、積層型圧電素子
に使用した場合、内部電極に使用しているＡｇ／Ｐｄ電
極の高価なＰｄを完全になくすには至っていない。さら
なる安価なコストで製造するためには、Ｐｄを使用せず
に焼成できる９００℃前後まで低温焼成化することが好
ましい。
【００１２】従って、本発明の目的は、比誘電率の温度
変動が小さく、アクチュエータ特性の温度依存性が安定
し、かつ、低温焼結が可能で、コストが低い圧電磁器組
成物の製造方法を提供することにある。
変動が小さく、アクチュエータ特性の温度依存性が安定
し、かつ、低温焼結が可能で、コストが低い圧電磁器組
成物の製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、式ＰｂＴｉＯ
３−ＰｂＺｒＯ３−Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ ３
で表記され、ＰｂＴｉＯ３が３５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ
％、ＰｂＺｒＯ３が１５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ
（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３が０〜４０ｍｏｌ％（０
を含まず）の組成に、ＭｎＯで表される酸化物に換算し
て、０〜０.１０ｗｔ％（０を含まず）含有する圧電磁
器組成物の製造方法であって、比表面積値が５ｍ２／ｇ
以上である粉末を用いたことを特徴とする圧電磁器組成
物の製造方法である。
３−ＰｂＺｒＯ３−Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ ３
で表記され、ＰｂＴｉＯ３が３５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ
％、ＰｂＺｒＯ３が１５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ
（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３が０〜４０ｍｏｌ％（０
を含まず）の組成に、ＭｎＯで表される酸化物に換算し
て、０〜０.１０ｗｔ％（０を含まず）含有する圧電磁
器組成物の製造方法であって、比表面積値が５ｍ２／ｇ
以上である粉末を用いたことを特徴とする圧電磁器組成
物の製造方法である。
【００１４】また、本発明は、式ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺ
ｒＯ３−Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／ ３）Ｏ３で表記さ
れ、ＰｂＴｉＯ３が３５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ
ＺｒＯ ３が１５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ（Ｎｉ
１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３が０〜４０ｍｏｌ％（０を含ま
ず）からなり、前記Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３
の一部を、Ｐｂ（Ｂ１１／２Ｂ２１／２）Ｏ３で表した
組成におけるＢ１をＮｉ、Ｚｎ、Ｂ２をＷ、Ｍｏのうち
少なくとも１種類以上で置換した組成に、ＭｎＯで表さ
れる酸化物に換算して、０〜０.１０ｗｔ％（０を含ま
ず）含有する圧電磁器組成物の製造方法であって、比表
面積値が５ｍ２／ｇ以上である粉末を用いたことを特徴
とする圧電磁器組成物の製造方法である。
ｒＯ３−Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／ ３）Ｏ３で表記さ
れ、ＰｂＴｉＯ３が３５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ
ＺｒＯ ３が１５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ（Ｎｉ
１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３が０〜４０ｍｏｌ％（０を含ま
ず）からなり、前記Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３
の一部を、Ｐｂ（Ｂ１１／２Ｂ２１／２）Ｏ３で表した
組成におけるＢ１をＮｉ、Ｚｎ、Ｂ２をＷ、Ｍｏのうち
少なくとも１種類以上で置換した組成に、ＭｎＯで表さ
れる酸化物に換算して、０〜０.１０ｗｔ％（０を含ま
ず）含有する圧電磁器組成物の製造方法であって、比表
面積値が５ｍ２／ｇ以上である粉末を用いたことを特徴
とする圧電磁器組成物の製造方法である。
【００１５】また、本発明は、式ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺ
ｒＯ３−Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／ ３）Ｏ３で表記さ
れ、ＰｂＴｉＯ３が３５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ
ＺｒＯ ３が１５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ（Ｎｉ
１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３が０〜４０ｍｏｌ％（０を含ま
ず）からなり、前記Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３
の一部を、Ｐｂ（Ｂ１１／２Ｂ２１／２）Ｏ３で表した
組成におけるＢ１がＮｉ、Ｚｎ、Ｂ２をＷ、Ｍｏのうち
少なくとも１種類以上で置換し、前記Ｎｂを０〜２ｍｏ
ｌ％（０を含まず）の範囲で減量した組成に、ＭｎＯで
表される酸化物に換算して、０〜０.１０ｗｔ％（０を
含まず）含有する圧電磁器組成物の製造方法であって、
比表面積値が５ｍ２／ｇ以上である粉末を用いたことを
特徴とする圧電磁器組成物の製造方法である。
ｒＯ３−Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／ ３）Ｏ３で表記さ
れ、ＰｂＴｉＯ３が３５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ
ＺｒＯ ３が１５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ（Ｎｉ
１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３が０〜４０ｍｏｌ％（０を含ま
ず）からなり、前記Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３
の一部を、Ｐｂ（Ｂ１１／２Ｂ２１／２）Ｏ３で表した
組成におけるＢ１がＮｉ、Ｚｎ、Ｂ２をＷ、Ｍｏのうち
少なくとも１種類以上で置換し、前記Ｎｂを０〜２ｍｏ
ｌ％（０を含まず）の範囲で減量した組成に、ＭｎＯで
表される酸化物に換算して、０〜０.１０ｗｔ％（０を
含まず）含有する圧電磁器組成物の製造方法であって、
比表面積値が５ｍ２／ｇ以上である粉末を用いたことを
特徴とする圧電磁器組成物の製造方法である。
【００１６】即ち、本発明では、従来使用している粉末
よりもさらに微粉末を用いることによってさらなる低温
焼成化を可能とした。即ち、本発明は、比表面積値が５
ｍ２／ｇ未満の粉末で得られる組成物の密度がピークを
示す焼成温度よりも低温で焼成が可能である。
よりもさらに微粉末を用いることによってさらなる低温
焼成化を可能とした。即ち、本発明は、比表面積値が５
ｍ２／ｇ未満の粉末で得られる組成物の密度がピークを
示す焼成温度よりも低温で焼成が可能である。
【００１７】ここで、本発明の圧電磁気組成物の組成の
限定について言及する。第三成分Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ
２／３）Ｏ３が４０ｍｏｌ％を超えた場合、その化合物
のキュリー点Ｔｃは低下し、目的の温度範囲での使用が
困難になるため、請求範囲から除外する。また、εｒの
温度変化率はＭＰＢ近辺およびＺｒ成分が少ない範囲で
は目標に合致するものが得られるが、ＭＰＢ近傍よりＺ
ｒ成分が多い範囲では、変化率が大きく、目的とする性
能が得られない。本発明では、Ｔｉ成分が３５ｍｏ１％
未満では請求範囲から除外した。また、ｄ３３（５００
ｋＶ）がほぼ目的の最小値を示す組成範囲を考慮してＺ
ｒ成分の最小値を１５ｍｏｌ％、Ｔｉ成分の最大値を５
５ｍｏｌ％、Ｚｒ成分の最大値を５５ｍｏｌ％とした。
また、Ｎｂの減量が２ｍｏｌ％を超える場合、電荷バラ
ンスが多く崩れすぎて、絶縁抵抗値が大きく劣化するた
め、これ以上のＮｂの減量は範囲外とした。
限定について言及する。第三成分Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ
２／３）Ｏ３が４０ｍｏｌ％を超えた場合、その化合物
のキュリー点Ｔｃは低下し、目的の温度範囲での使用が
困難になるため、請求範囲から除外する。また、εｒの
温度変化率はＭＰＢ近辺およびＺｒ成分が少ない範囲で
は目標に合致するものが得られるが、ＭＰＢ近傍よりＺ
ｒ成分が多い範囲では、変化率が大きく、目的とする性
能が得られない。本発明では、Ｔｉ成分が３５ｍｏ１％
未満では請求範囲から除外した。また、ｄ３３（５００
ｋＶ）がほぼ目的の最小値を示す組成範囲を考慮してＺ
ｒ成分の最小値を１５ｍｏｌ％、Ｔｉ成分の最大値を５
５ｍｏｌ％、Ｚｒ成分の最大値を５５ｍｏｌ％とした。
また、Ｎｂの減量が２ｍｏｌ％を超える場合、電荷バラ
ンスが多く崩れすぎて、絶縁抵抗値が大きく劣化するた
め、これ以上のＮｂの減量は範囲外とした。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態による圧電磁
器組成物について、以下に説明する。
器組成物について、以下に説明する。
【００１９】本発明の一例として、圧電磁器組成物は共
沈法により目標組成の微粉末を作製し、バインダを混合
後、φ２０×Ｔ３ｍｍに加圧成形した。粉末の単位重量
当りの比表面積値は約５〜６ｍ２／ｇであった。得られ
た成形体を７００〜１３００℃で２時間焼成し、各焼結
体を１ｍｍの厚さに加工した後、両面に銀ペーストを塗
布して４５０℃で焼き付けて電極を形成することによ
り、それぞれ組成の異なる評価用の試料とした。
沈法により目標組成の微粉末を作製し、バインダを混合
後、φ２０×Ｔ３ｍｍに加圧成形した。粉末の単位重量
当りの比表面積値は約５〜６ｍ２／ｇであった。得られ
た成形体を７００〜１３００℃で２時間焼成し、各焼結
体を１ｍｍの厚さに加工した後、両面に銀ペーストを塗
布して４５０℃で焼き付けて電極を形成することによ
り、それぞれ組成の異なる評価用の試料とした。
【００２０】また、従来材として酸化鉛（ＰｂＯ）、酸
化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコニウム（Ｚｒ
Ｏ２）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）、酸化ニオブ（Ｎｂ２
Ｏ５）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化タングステン（ＷＯ
３）、酸化モリブデン（ＭｏＯ３）、炭酸マンガン（Ｍ
ｎＣＯ３）を原料として用い、目標組成となるように秤
量し、通常の粉末冶金法にて粉末作製を行った。粉末の
単位重量当りの比表面積値は約３〜４ｍ２／ｇであっ
た。この粉末にバインダ混合し、φ２０×Ｔ３ｍｍに加
圧成形した。得られた成形体を７００〜１３００℃で２
時間焼成し、各焼結体を１ｍｍの厚さに加工した後、両
面に銀ペーストを塗布して４５０℃で焼き付けて電極を
形成することにより、それぞれ組成の異なる評価用の試
料とした。
化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコニウム（Ｚｒ
Ｏ２）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）、酸化ニオブ（Ｎｂ２
Ｏ５）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化タングステン（ＷＯ
３）、酸化モリブデン（ＭｏＯ３）、炭酸マンガン（Ｍ
ｎＣＯ３）を原料として用い、目標組成となるように秤
量し、通常の粉末冶金法にて粉末作製を行った。粉末の
単位重量当りの比表面積値は約３〜４ｍ２／ｇであっ
た。この粉末にバインダ混合し、φ２０×Ｔ３ｍｍに加
圧成形した。得られた成形体を７００〜１３００℃で２
時間焼成し、各焼結体を１ｍｍの厚さに加工した後、両
面に銀ペーストを塗布して４５０℃で焼き付けて電極を
形成することにより、それぞれ組成の異なる評価用の試
料とした。
【００２１】このようにして得られた各試料を２ｋＶ／
ｍｍで分極処理し、インピーダンスアナライザ（ＨＰ４
１９４Ａ）と恒温槽を使用して、１ｋＨｚの比誘電率の
温度特性を測定した。温度特性は、−４０℃〜４００℃
の範囲で５℃〜１０℃毎に３０分保持したのち、各温度
での１ｋＨｚの比誘電率を測定した。
ｍｍで分極処理し、インピーダンスアナライザ（ＨＰ４
１９４Ａ）と恒温槽を使用して、１ｋＨｚの比誘電率の
温度特性を測定した。温度特性は、−４０℃〜４００℃
の範囲で５℃〜１０℃毎に３０分保持したのち、各温度
での１ｋＨｚの比誘電率を測定した。
【００２２】また、ｄ３３（５００ｋＶ）は、分極軸と
同一方向に、５００Ｖの直流電圧印加時（電界強度５０
０ｋＶ／ｍ）の変位量からｄ３３（５００ｋＶ）を算出
した。即ち、２ｍｍφの円柱で、上下方向から試料の中
心領域にて支持した状態で、２秒間で等速にて、０Ｖ〜
５００Ｖ〜０Ｖの電圧を印加し、試料厚さ方向の変位を
フリンジカウンタ式レーザ変位計を使用して測定して算
出した。図１に、ｄ３ ３（５００ｋＶ）の測定例を示
す。
同一方向に、５００Ｖの直流電圧印加時（電界強度５０
０ｋＶ／ｍ）の変位量からｄ３３（５００ｋＶ）を算出
した。即ち、２ｍｍφの円柱で、上下方向から試料の中
心領域にて支持した状態で、２秒間で等速にて、０Ｖ〜
５００Ｖ〜０Ｖの電圧を印加し、試料厚さ方向の変位を
フリンジカウンタ式レーザ変位計を使用して測定して算
出した。図１に、ｄ３ ３（５００ｋＶ）の測定例を示
す。
【００２３】表１に、本発明及び従来材における圧電磁
器組成物の焼成密度がピークを示す温度、ｄ３３（５０
０ｋＶ）と−４０℃〜２００℃でのεｒの温度変化率を
示す。表１中、＊のついた試料Ｎｏ.は、従来材の圧電
磁器組成物を示しており、＊のない試料Ｎｏ.が、本発
明の圧電磁器組成物を示している。また、置換する成分
は、Ｂ１元素とＢ２元素、置換量を並べて表記してい
る。
器組成物の焼成密度がピークを示す温度、ｄ３３（５０
０ｋＶ）と−４０℃〜２００℃でのεｒの温度変化率を
示す。表１中、＊のついた試料Ｎｏ.は、従来材の圧電
磁器組成物を示しており、＊のない試料Ｎｏ.が、本発
明の圧電磁器組成物を示している。また、置換する成分
は、Ｂ１元素とＢ２元素、置換量を並べて表記してい
る。
【００２４】
【表１】
【００２５】まず、従来材について説明をする。従来材
は、前述したように従来からの組成による密度がピーク
を示す温度を低下させる方法による結果を示している。
試料＊１に対し、ＮｉとＷの組み合わせで置換した試料
＊２、＊３では焼結性の向上を原因とするｄ３３（５０
０ｋＶ）の増加、または、焼結温度の低下が認められ
る。同様に、ＺｎとＷの組み合わせで置換した試料＊
５、＊６では、焼結温度の低下が著しく、ＮｉＷよりも
高い効果が得られている。また、試料＊１０を母成分と
した試料＊１２、＊１５、＊１７、＊２０、＊２２でも
同様の効果が得られている。
は、前述したように従来からの組成による密度がピーク
を示す温度を低下させる方法による結果を示している。
試料＊１に対し、ＮｉとＷの組み合わせで置換した試料
＊２、＊３では焼結性の向上を原因とするｄ３３（５０
０ｋＶ）の増加、または、焼結温度の低下が認められ
る。同様に、ＺｎとＷの組み合わせで置換した試料＊
５、＊６では、焼結温度の低下が著しく、ＮｉＷよりも
高い効果が得られている。また、試料＊１０を母成分と
した試料＊１２、＊１５、＊１７、＊２０、＊２２でも
同様の効果が得られている。
【００２６】また、試料＊２に対しＮｂ量を減少させた
試料＊４、試料＊５に対する試料＊７、試料＊６に対す
る試料＊８、＊９、試料＊１５に対する試料＊１６、試
料＊１７に対する試料＊１８、＊１９、試料＊２０に対
する試料＊２１、試料＊２２に対する試料＊２３、＊２
４では、焼結密度ピーク温度が低下している。
試料＊４、試料＊５に対する試料＊７、試料＊６に対す
る試料＊８、＊９、試料＊１５に対する試料＊１６、試
料＊１７に対する試料＊１８、＊１９、試料＊２０に対
する試料＊２１、試料＊２２に対する試料＊２３、＊２
４では、焼結密度ピーク温度が低下している。
【００２７】Ｎｂ量が少ない試料＊６に対する試料＊８
の場合も、焼結密度ピーク温度は変わらないように見え
るが、焼結性の向上によりｄ３３（５００ｋＶ）の向上
が認められる。
の場合も、焼結密度ピーク温度は変わらないように見え
るが、焼結性の向上によりｄ３３（５００ｋＶ）の向上
が認められる。
【００２８】次に、本発明における圧電磁器組成物につ
いて説明する。表１から、本発明は、微粉末を用いたこ
とにより、従来材より密度がピークを示す温度がさらに
約２００℃低下していることがわかる。さらに本発明
は、ｄ３３（５００ｋＶ）が５００ｐｍ／Ｖ以上、εｒ
の温度変化率が−４０℃〜２００℃の範囲で、比誘電率
の温度変化が３００％以下で、従来材とほぼ同等の値を
示しており、目標に対して十分満足するものである。な
お、本発明の試料において、−４０℃〜２００℃におけ
る比抵抗は、１.０×１０１１Ωであり、従来材と同等
であった。
いて説明する。表１から、本発明は、微粉末を用いたこ
とにより、従来材より密度がピークを示す温度がさらに
約２００℃低下していることがわかる。さらに本発明
は、ｄ３３（５００ｋＶ）が５００ｐｍ／Ｖ以上、εｒ
の温度変化率が−４０℃〜２００℃の範囲で、比誘電率
の温度変化が３００％以下で、従来材とほぼ同等の値を
示しており、目標に対して十分満足するものである。な
お、本発明の試料において、−４０℃〜２００℃におけ
る比抵抗は、１.０×１０１１Ωであり、従来材と同等
であった。
【００２９】
【発明の効果】以上、説明したように、本発明によれ
ば、高電圧印加時の圧電定数が大きく、かつ、比誘電率
の温度変化が小さく、高温度範囲での電気抵抗率も大き
く、広い温度範囲で安定な特性を有し、母組成に対して
十分低温で焼結が可能な、低コストの圧電磁器組成物を
提供することができる。したがって、本発明の圧電磁器
組成物は、アクチュエータ素子用材料として極めて有用
である。
ば、高電圧印加時の圧電定数が大きく、かつ、比誘電率
の温度変化が小さく、高温度範囲での電気抵抗率も大き
く、広い温度範囲で安定な特性を有し、母組成に対して
十分低温で焼結が可能な、低コストの圧電磁器組成物を
提供することができる。したがって、本発明の圧電磁器
組成物は、アクチュエータ素子用材料として極めて有用
である。
【図１】本発明の実施例の圧電磁器組成物について、圧
電定数ｄ３３（５００ｋＶ）を算出するための測定によ
って得られる印加電圧と圧電変位の関係を示す図。
電定数ｄ３３（５００ｋＶ）を算出するための測定によ
って得られる印加電圧と圧電変位の関係を示す図。
Claims (3)
- 【請求項１】 式ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３−Ｐｂ
（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／ ３）Ｏ３で表記され、ＰｂＴｉＯ
３が３５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、ＰｂＺｒＯ ３が１５
ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎ
ｂ２／３）Ｏ３が０〜４０ｍｏｌ％（０を含まず）の組
成に、ＭｎＯで表される酸化物に換算して、０〜０.１
０ｗｔ％（０を含まず）含有する圧電磁器組成物の製造
方法であって、比表面積値が５ｍ２／ｇ以上である粉末
を用いたことを特徴とする圧電磁器組成物の製造方法。 - 【請求項２】 式ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３−Ｐｂ
（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／ ３）Ｏ３で表記され、ＰｂＴｉＯ
３が３５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、ＰｂＺｒＯ ３が１５
ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎ
ｂ２／３）Ｏ３が０〜４０ｍｏｌ％（０を含まず）から
なり、前記Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３の一部
を、Ｐｂ（Ｂ１１／２Ｂ２１／２）Ｏ３で表した組成に
おけるＢ１をＮｉ、Ｚｎ、Ｂ２をＷ、Ｍｏのうち少なく
とも１種類以上で置換した組成に、ＭｎＯで表される酸
化物に換算して、０〜０.１０ｗｔ％（０を含まず）含
有する圧電磁器組成物の製造方法であって、比表面積値
が５ｍ２／ｇ以上である粉末を用いたことを特徴とする
圧電磁器組成物の製造方法。 - 【請求項３】 式ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３−Ｐｂ
（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／ ３）Ｏ３で表記され、ＰｂＴｉＯ
３が３５ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、ＰｂＺｒＯ ３が１５
ｍｏｌ％〜５５ｍｏｌ％、Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎ
ｂ２／３）Ｏ３が０〜４０ｍｏｌ％（０を含まず）から
なり、前記Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３の一部
を、Ｐｂ（Ｂ１１／２Ｂ２１／２）Ｏ３で表した組成に
おけるＢ１がＮｉ、Ｚｎ、Ｂ２をＷ、Ｍｏのうち少なく
とも１種類以上で置換し、前記Ｎｂを０〜２ｍｏｌ％
（０を含まず）の範囲で減量した組成に、ＭｎＯで表さ
れる酸化物に換算して、０〜０.１０ｗｔ％（０を含ま
ず）含有する圧電磁器組成物の製造方法であって、比表
面積値が５ｍ２／ｇ以上である粉末を用いたことを特徴
とする圧電磁器組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001258107A JP2003063866A (ja) | 2001-08-28 | 2001-08-28 | 圧電磁器組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001258107A JP2003063866A (ja) | 2001-08-28 | 2001-08-28 | 圧電磁器組成物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003063866A true JP2003063866A (ja) | 2003-03-05 |
Family
ID=19085682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001258107A Pending JP2003063866A (ja) | 2001-08-28 | 2001-08-28 | 圧電磁器組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003063866A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003063865A (ja) * | 2001-08-29 | 2003-03-05 | Kyocera Corp | 圧電磁器組成物及び圧電共振子並びに積層型圧電素子 |
| WO2006038389A1 (ja) * | 2004-10-01 | 2006-04-13 | Murata Manufacturing Co., Ltd | 圧電体磁器組成物及び圧電セラミック電子部品 |
| JP2007223840A (ja) * | 2006-02-23 | 2007-09-06 | Fujifilm Corp | ジルコンチタン酸鉛系組成物とその製造方法、圧電体、及び圧電素子 |
| CN111875374A (zh) * | 2020-08-06 | 2020-11-03 | 湖北大学 | 一种低温烧结铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷材料及其制备方法 |
| CN114853471A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-05 | 成都汇通西电电子有限公司 | 一种高电压叠堆式压电陶瓷致动器及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0558645A (ja) * | 1991-09-03 | 1993-03-09 | Hitachi Metals Ltd | 圧電磁器組成物 |
| JPH0741363A (ja) * | 1993-07-29 | 1995-02-10 | Murata Mfg Co Ltd | 圧電磁器組成物 |
| JPH11157929A (ja) * | 1997-11-28 | 1999-06-15 | Tokin Ceramics Kk | 電歪素子材料及びその製造方法，並びにその電歪素子材料を用いた圧電アクチュエータ |
-
2001
- 2001-08-28 JP JP2001258107A patent/JP2003063866A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0558645A (ja) * | 1991-09-03 | 1993-03-09 | Hitachi Metals Ltd | 圧電磁器組成物 |
| JPH0741363A (ja) * | 1993-07-29 | 1995-02-10 | Murata Mfg Co Ltd | 圧電磁器組成物 |
| JPH11157929A (ja) * | 1997-11-28 | 1999-06-15 | Tokin Ceramics Kk | 電歪素子材料及びその製造方法，並びにその電歪素子材料を用いた圧電アクチュエータ |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003063865A (ja) * | 2001-08-29 | 2003-03-05 | Kyocera Corp | 圧電磁器組成物及び圧電共振子並びに積層型圧電素子 |
| WO2006038389A1 (ja) * | 2004-10-01 | 2006-04-13 | Murata Manufacturing Co., Ltd | 圧電体磁器組成物及び圧電セラミック電子部品 |
| US7504042B2 (en) | 2004-10-01 | 2009-03-17 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Piezoelectric ceramic composition and piezoelectric ceramic electronic component |
| JP2007223840A (ja) * | 2006-02-23 | 2007-09-06 | Fujifilm Corp | ジルコンチタン酸鉛系組成物とその製造方法、圧電体、及び圧電素子 |
| CN111875374A (zh) * | 2020-08-06 | 2020-11-03 | 湖北大学 | 一种低温烧结铌镍-锆钛酸铅压电陶瓷材料及其制备方法 |
| CN114853471A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-05 | 成都汇通西电电子有限公司 | 一种高电压叠堆式压电陶瓷致动器及其制备方法 |
| CN114853471B (zh) * | 2022-05-31 | 2023-02-10 | 成都汇通西电电子有限公司 | 一种高电压叠堆式压电陶瓷致动器及其制备方法 |
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