CN101337815A - 无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无铅压电陶瓷，其特点是含有Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Bi2O3以及TiO2，其化学计量比为(1－x－y－z)K0.5Na0.5NbO3－xLiNbO3－yBi0.5Na0.5TiO3－zBi0.5K0.5TiO3，其中：0≤x≤0.1，0≤y≤0.05，0≤z≤0.05。本发明还公开了上述无铅压电陶瓷的制备方法，将上述所配料放入球磨罐中球磨，然后烘干、压块后煅烧，将经过煅烧的料打碎后，再球磨、过筛，然后成型，在烧制银电极后，将压电陶瓷在硅油中极化、冷却。由于采用多组元铌酸盐结合大众化的制备方法，制备出的无铅压电陶瓷的压电常数d33由现有技术的148pC/N提高到162～235pC/N，居里温度Tc由现有技术的395℃提高到412～482℃，而且满足了工业化生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种压电陶瓷，特别是无铅压电陶瓷。还涉及这种压电陶瓷的制备方法。
背景技术
文献“Jing-Feng Li and Ke Wang，J.Am.Ceram.Soc.89，706-709(2006)”公开了一种采用等离子体电火花烧结的K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷，压电性能为d33＝148pC/N，居里温度Tc为395℃。由此可以看出压电性能仍然较低，居里温度较铅基压电陶瓷没有大幅度提高，而且采用等离子体电火花烧结，所以还达不到工业化的生产和使用的目的。
发明内容
为了克服现有技术性能差的不足，本发明提供一种无铅压电陶瓷，采用铌酸盐与钛酸盐复合，可以制备出高性能的无铅压电陶瓷。
针对现有技术不能工业化生产的不足，本发明还提供这种无铅压电陶瓷的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种无铅压电陶瓷，其特点是含有Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Bi2O3以及TiO2，其化学计量比为(1-x-y-z)K0.5Na0.5NbO3-xLiNbO3-yBi0.5Na0.5TiO3-zBi0.5K0.5TiO3，其中：0≤x≤0.1，0≤y≤0.05，0≤z≤0.05。
一种无铅压电陶瓷的制备方法，其特点是包括下述步骤：
(a)将分析纯Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Bi2O3、TiO2按化学计量比为(1-x-y-z)K0.5Na0.5NbO3-xLiNbO3-yBi0.5Na0.5TiO3-zBi0.5K0.5TiO3配料，其中：0≤x≤0.1，0≤y≤0.05，0≤z≤0.05；
(b)将上述所配料放入球磨罐中，按照氧化锆球∶料∶酒精＝3∶1∶1比例球磨8～12小时；
(c)将经过球磨混合的料烘干后压块，在800～900℃温度下煅烧3～5小时，将经过煅烧的料打碎后，再球磨8～12小时，然后过筛；
(d)将过筛后的粉料压成直径为12mm，厚度为1～1.5mm的圆片，在20MPa的等静压压力下成型；
(e)将成型后的圆片在1080～1160℃下保温2～4小时，烧结成瓷后烧制银电极；
(f)将带有银电极的压电陶瓷在120℃硅油中极化20～30分钟，极化电场为3～4kV/mm，并在该电场下冷却至室温。
本发明的有益效果是：由于采用铌酸盐与钛酸盐复合，制备出了高性能的无铅压电陶瓷，而且满足了工业化生产的要求。这种多组元铌酸盐无铅压电陶瓷的压电常数d33由现有技术的148pC/N提高到162～235pC/N，居里温度Tc由现有技术的395℃提高到412～482℃。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是实施例1中0.945K0.5Na0.5NbO3-0.05LiNbO3-0.004Bi0.5Na0.5TiO3-0.001Bi0.5K0.5TiO3配方制备的压电陶瓷在不同频率下的介电温谱图。
图2是实施例3中0.935K0.5Na0.5NbO3-0.05LiNbO3-0.013Bi0.5Na0.5TiO3-0.002Bi0.5K0.5TiO3配方制备的压电陶瓷在不同频率下的介电温谱图。
图3是实施例3中0.935K0.5Na0.5NbO3-0.05LiNbO3-0.013Bi0.5Na0.5TiO3-0.002Bi0.5K0.5TiO3配方在1135℃下烧结所制备的压电陶瓷的表面显微形貌照片。
图4是实施例5中0.93K0.5Na0.5NbO3-0.04LiNbO3-0.025Bi0.5Na0.5TiO3-0.005Bi0.5K0.5TiO3配方在1145℃下烧结所制备的压电陶瓷的表面显微形貌照片。
具体实施方式
实施例1：以分析纯Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Bi2O3、TiO2为基料，按照化学计量比为0.945K0.5Na0.5NbO3-0.05LiNbO3-0.004Bi0.5Na0.5TiO3-0.001Bi0.5K0.5TiO3配比，精确称料。然后将氧化锆球、料和乙醇按照3∶1∶1的比例放入球磨罐中球磨8小时。将磨好后的料烘干后压成大片，在800℃下预烧5小时。煅烧之后的粉料再球磨8小时，然后过筛。经过过筛之后的粉料，预压成直径为12mm，厚度为1mm的圆片，然后在20MPa的等静压压力下成型。将成型之后的圆片在1080℃下保温4小时。烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550℃下，保温20分钟烧成银电极。最后将陶瓷在120℃硅油中极化20分钟，极化电场为4kV/mm，在硅油中冷却至室温，然后取出陶瓷片。
从图1中可以看出0.945K0.5Na0.5NbO3-0.05LiNbO3-0.004Bi0.5Na0.5TiO3-0.001Bi0.5K0.5TiO3配方所制备的压电陶瓷的居里温度为482℃。
实施例2，以分析纯Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Bi2O3、TiO2为基料，按照化学计量比为0.94K0.5Na0.5NbO3-0.05LiNbO3-0.008Bi0.5Na0.5TiO3-0.002Bi0.5K0.5TiO3配比，精确称料。然后将氧化锆球、料和乙醇按照3∶1∶1的比例放入球磨罐中球磨9小时。将磨好后的料烘干后压成大片，在850℃下预烧3小时。煅烧之后的粉料再球磨9小时，然后过筛。经过过筛之后的粉料，预压成直径为12mm，厚度为1.5mm的圆片，然后在20MPa的等静压压力下成型。将成型之后的圆片在1095℃下保温4小时。烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550℃下，保温20分钟烧成银电极。最后将陶瓷在120℃硅油中极化20分钟，极化电场为4kV/mm，在硅油中冷却至室温，然后取出陶瓷片。
实施例3，以分析纯Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Bi2O3、TiO2为基料，按照化学计量比为0.935K0.5Na0.5NbO3-0.05LiNbO3-0.013Bi0.5Na0.5TiO3-0.002Bi0.5K0.5TiO3配比，精确称料。然后将氧化锆球、料和乙醇按照3∶1∶1的比例放入球磨罐中球磨10小时。将磨好后的料烘干后压成大片，在810℃下预烧5小时。煅烧之后的粉料再球磨10小时，然后过筛。经过过筛之后的粉料，预压成直径为12mm，厚度为1.2mm的圆片，然后在20MPa的等静压压力下成型。将成型之后的圆片在1135℃下保温3小时。烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550℃下，保温20分钟烧成银电极。最后将陶瓷在120℃硅油中极化25分钟，极化电场为4kV/mm，在硅油中冷却至室温，然后取出陶瓷片。
从图2中可以看出0.935K0.5Na0.5NbO3-0.05LiNbO3-0.013Bi0.5Na0.5TiO3-0.002Bi0.5K0.5TiO3配方所制备的压电陶瓷的居里温度为453℃。从图3该压电陶瓷的显微形貌照片中可以看出，本实施例所制备压电陶瓷具有细小的四方型晶粒，大约1～3μm，微观气孔较少，致密。
实施例4，以分析纯Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Bi2O3、TiO2为基料，按照化学计量比为0.93K0.5Na0.5NbO3-0.05LiNbO3-0.017Bi0.5Na0.5TiO3-0.003Bi0.5K0.5TiO3配比，精确称料。然后将氧化锆球、料和乙醇按照3∶1∶1的比例放入球磨罐中球磨11小时。将磨好后的料烘干后压成大片，在820℃下预烧4小时。煅烧之后的粉料再球磨11小时，然后过筛。经过过筛之后的粉料，预压成直径为12mm，厚度为1.3mm的圆片，然后在20MPa的等静压压力下成型。将成型之后的圆片在1145℃下保温3小时。烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550℃下，保温20分钟烧成银电极。最后将陶瓷在120℃硅油中极化25分钟，极化电场为3kV/mm，在硅油中冷却至室温，然后取出陶瓷片。
实施例5，以分析纯Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Bi2O3、TiO2为基料，按照化学计量比为0.93K0.5Na0.5NbO3-0.04LiNbO3-0.025Bi0.5Na0.5TiO3-0.005Bi0.5K0.5TiO3配比，精确称料。然后将氧化锆球、料和乙醇按照3∶1∶1的比例放入球磨罐中球磨12小时。将磨好后的料烘干后压成大片，在830℃下预烧4小时。煅烧之后的粉料再球磨12小时，然后过筛。经过过筛之后的粉料，预压成直径为12mm，厚度为1.4mm的圆片，然后在20MPa的等静压压力下成型。将成型之后的圆片在1150℃下保温2小时。烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550℃下，保温20分钟烧成银电极。最后将陶瓷在120℃硅油中极化30分钟，极化电场为3kV/mm，在硅油中冷却至室温，然后取出陶瓷片。
从图4的显微形貌照片中可以看出，本实施例所制备压电陶瓷具有细小的四方型晶粒，大约1～3μm，微观气孔较少，致密。
实施例6，以分析纯Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Bi2O3、TiO2为基料，按照化学计量比为0.92K0.5Na0.5NbO3-0.04LiNbO3-0.035Bi0.5Na0.5TiO3-0.005Bi0.5K0.5TiO3配比，精确称料。然后将氧化锆球、料和乙醇按照3∶1∶1的比例放入球磨罐中球磨12小时。将磨好后的料烘干后压成大片，在840℃下预烧3小时。煅烧之后的粉料再球磨12小时，然后过筛。经过过筛之后的粉料，预压成直径为12mm，厚度为1.1mm的圆片，然后在20MPa的等静压压力下成型。将成型之后的圆片在1160℃下保温2小时。烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550℃下，保温20分钟烧成银电极。最后将陶瓷在120℃硅油中极化30分钟，极化电场为3kV/mm，在硅油中冷却至室温，然后取出陶瓷片。
下表是实施例1～6所制备不同配比压电陶瓷经过测试的各项性能指标，从表中可以看出实施例1所制备的0.945K0.5Na0.5NbO3-0.05LiNbO3-0.004Bi0.5Na0.5TiO3-0.001Bi0.5K0.5TiO3配比的压电陶瓷具综合性能最佳，不仅居里温度高，而且压电性能好。
Claims (2)
1、一种无铅压电陶瓷，其特征在于含有Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Bi2O3以及TiO2，其化学计量比为(1-x-y-z)K0.5Na0.5NbO3-xLiNbO3-yBi0.5Na0.5TiO3-z Bi0.5K0.5TiO3，其中：0≤x≤0.1，0≤y≤0.05，0≤z≤0.05。
2、一种权利要求1所述无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将分析纯Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Bi2O3、TiO2按化学计量比为(1-x-y-z)K0.5Na0.5NbO3-xLiNbO3-yBi0.5Na0.5TiO3-zBi0.5K0.5TiO3配料，其中：0≤x≤0.1，0≤y≤0.05，0＜z＜0.05；
(b)将上述所配料放入球磨罐中，按照氧化锆球∶料∶酒精＝3∶1∶1比例球磨8～12小时；
(c)将经过球磨混合的料烘干后压块，在800～900℃温度下煅烧3～5小时，将经过煅烧的料打碎后，再球磨8～12小时，然后过筛；
(d)将过筛后的粉料压成直径为12mm，厚度为1～1.5mm的圆片，在20MPa的等静压压力下成型；
(e)将成型后的圆片在1080～1160℃下保温2～4小时，烧结成瓷后烧制银电极；
(f)将带有银电极的压电陶瓷在120℃硅油中极化20～30分钟，极化电场为3～4kV/mm，并在该电场下冷却至室温。
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