CN107758742A - 一种锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料及其制备方法 Download PDF

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江民红
金琦
严亚飞
韩胜男
李林
饶光辉
成钢
顾正飞
刘心宇
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Abstract

本发明公开了锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料，是以K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、BaCO3、Li2CO3、Sb2O3、Bi2O3为原料，按照化学式(0.94‑x)K y Na(1‑y)NbO3‑xBaBiO3‑0.06LiSbO3进行配料，其中0.016≤x≤0.080，0.4≤y≤0.6，经传统陶瓷工艺合成的微纳米线材料。其制备方法包括以下步骤：1）所有原料烘干，除去水分；2）按化学式的成分质量比称取原料，进行球磨；3）将球磨之后的粉料取出、烘干、预烧；4）然后将预烧后的粉料再次进行第二次球磨；5）将二次球磨后的粉料取出、烘干、压制成圆坯；6）将压制好的圆坯在一定条件下保温处理即可。本发明的优点是采用了简单低成本的陶瓷工艺，即传统的固相烧结工艺进行制备；锂、锑元素的加入有效降低了碱金属铌酸盐微纳米线的生长温度，降低了能量消耗，从而降低了生产成本。

Description

一种锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及微纳米材料与技术领域，具体是一种锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料及其制备方法。
背景技术
碱金属铌酸盐是一类重要的钙钛矿材料，在压电、铁电、电光、非线性光学、光催化领域有着重要的应用，被广泛用于电子器件、敏感器件、生物器件、纳米化学、电极材料等等，对人们的生活起着举足轻重的作用。
纳米技术是当今社会新兴的技术，越来越多的纳米材料和纳米器件被开发，与人们的生活越来越密切，在生活、医学、国防等各个领域有着广泛的应用前景。1984年德国萨尔兰大学的Gleiter以及美国阿贡试验室的Siegel相继成功地制得了纯物质的纳米细粉。Gleite在高真空的条件下将粒径为6nm的Fe粒子原位加压成形，烧结得到纳米微晶块体，从而使纳米材料进入了一个新的阶段。近些年，人们通过各种方法又合成了多种纳米材料，如纳米线、纳米条、纳米棒、纳米带等。合成微纳米材料的方法主要有水热法、熔盐法、溶胶-凝胶法、模板法等，但是每种方法都存在一定的问题。
传统的水热法合成纳米线的缺点是周期太长、并且产物的形貌较差、不利于实际应用。此外，水热法制备的产物往往尺寸过小且量少，不利于制备。
模板生长法具有可以控制纳米材料的形状和尺寸、合成方式简单、适用批量生产等，但是模板中容易引入杂质。此外，如果不结合使用模板生长法而单纯采用液相法，生长出来的纳米线则杂乱无章排列。
最近，我们发明了一种固相法制备铌酸盐微纳米线的方法[江民红，严亚飞，郝崇琰，李林，饶光辉，成钢，顾正飞，刘心宇，一种碱金属铌酸盐微纳米线材料及其制备方法，申请号：2016111811339]。采用该固相法，在不需要额外提供气相、异质模板和催化剂的的条件下，实现碱金属铌酸盐微纳米线的可控生长，使合成的碱金属铌酸盐微纳米线直接从同质基体中生长，不引入外界杂质，实现产物的纯洁。本发明在此基础上，通过共掺杂锂和锑元素使碱金属铌酸盐微纳米线的合成温度降低了20~40 ℃，降低了能量消耗，从而降低了生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料及其制备方法。针对现有技术存在的问题，本发明采用传统的固相工艺（或称陶瓷工艺），通过共掺杂锂和锑元素使碱金属铌酸盐微纳米线的合成温度降低了20~40 ℃，降低了能源消耗，从而降低了生产成本。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料，是以K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、BaCO3、Li2CO3、Sb2O3、Bi2O3为原料，按照化学式(0.94-x)K y Na(1-y)NbO3-xBaBiO3-0.06LiSbO3进行配料，其中0.016≤x≤0.080，0.4≤y≤0.6，经传统陶瓷工艺合成的微纳米线材料。
锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）所有原料K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、BaCO3、Li2CO3、Sb2O3、Bi2O3在称量配料前均置于120-300 ℃烘箱中烘干，除去原料中的水分；
步骤2）按化学式(0.94-x)K y Na(1-y)NbO3-xBaBiO3-0.06LiSbO3，其中0.016≤x≤0.080，0.4≤y≤0.6的成分质量比称取原料，再装入尼龙球磨罐中，以无水乙醇和氧化锆球为介质球磨24~48 h；
步骤3）将球磨之后的粉料取出、烘干、预烧，预烧温度为700-900 ℃，预烧时间为3~9h，预烧升温速率为1~5℃/min；
步骤4）然后将预烧后的粉料再次装入球磨瓶中，以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，进行第二次球磨12~24 h；
步骤5）将二次球磨后的粉料取出、烘干、过100目筛，再在100 MPa的压力下压制成直径14~25 mm，厚度为1-3mm的圆坯。
步骤6）将压制好的圆坯在1080-1100 ℃的温度下保温处理10-30 h，即可制得碱金属铌酸盐微纳米线材料。
本发明锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料经SEM电镜检测证实为微纳米线结构。
本发明相对于现有技术，具有以下优点：
本发明采用传统的固相工艺（或称陶瓷工艺），通过共掺杂锂和锑元素使合成碱金属铌酸盐微纳米线的温度降低了20~40 ℃，降低了能量消耗，从而降低了生产成本。
本发明方法合成锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料后，可赋予它新的特性或功能，从而拓展碱金属铌酸盐微纳米线的应用范畴，因此，本发明具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中制备的锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线SEM图；
图2为实施例2中制备的锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线SEM图。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容做进一步详细说明，但不是对本发明的限定。
实施例1
一种锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料的制备方法：
步骤1）所有原料K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、BaCO3、Li2CO3、Sb2O3、Bi2O3在称量配料前均置于120 ℃烘箱中烘干，除去原料中的水分；
步骤2）按照化学式(0.94-x)K y Na(1-y)NbO3-xBaBiO3-0.06LiSbO3进行配料，其中x=0.032，y=0.5，再装入尼龙球磨罐中，以无水乙醇和氧化锆球为介质球磨24 h；
步骤3）将球磨之后的粉料取出、烘干、预烧，预烧温度为900 ℃，预烧时间为6 h，预烧升温速率为2 ℃/min；
步骤4）然后将预烧后的粉料再次装入球磨瓶中，以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，进行第二次球磨12 h；
步骤5）将二次球磨后的粉料取出、烘干、过100目筛，再在100 MPa的压力下压制成直径14mm，厚度为2mm的圆坯；
步骤6）将压制好的圆坯置于电炉中在1080℃的温度下保温30h，即可制得锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料。
经SEM检测，所得的锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线如图1所示。
实施例2
一种锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料的制备方法：
未特别说明的步骤与实施例1的制备方法相同，不同之处在于：所述步骤3）的预烧温度为700 ℃；所述步骤6）电炉中的温度为1085℃。
经SEM电镜检测，所得锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料如图2所示。

Claims (8)

1.一种锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料，其特征在于：其化学式为(0.94-x)K y Na(1-y)NbO3-xBaBiO3-0.06LiSbO3，其中0.016≤x≤0.080，0.4≤y≤0.6，由原料经传统的陶瓷工艺合成的微纳米线材料。
2.权利要求1所述的锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料，其特征在于：所述原料为K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、BaCO3、Li2CO3、Sb2O3、Bi2O3。
3.根据权利要求1所述的锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1）所有原料烘干，除去水分；
步骤2）按化学式(0.94-x)K y Na(1-y)NbO3-xBaBiO3-0.06LiSbO3的成分质量比称取原料，再装入尼龙球磨罐中，以无水乙醇和氧化锆球为介质球磨24~48h；
步骤3）将球磨之后的粉料取出、烘干、在一定条件下预烧；
步骤4）然后将预烧后的粉料再次装入球磨瓶中，以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，进行第二次球磨12~24h；
步骤5）将二次球磨后的粉料取出、烘干、在一定条件下压制成圆坯；
步骤6）将压制好的圆坯保温处理，即可制得锂、锑掺杂的碱金属铌酸盐微纳米线材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）的原料为K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、BaCO3、Li2CO3、Sb2O3、Bi2O3，所述步骤1）烘干的温度为120-300℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）x和y的取值范围为0.016≤x≤0.080，0.4≤y≤0.6。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）预烧的条件为预烧温度为700-900℃，预烧时间为3~9h，预烧升温速率为1~5℃/min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5）压制成圆坯的条件为，先将二次球磨后的粉料过100目筛，再在100 MPa的压力下压制成直径为14~25 mm，厚度为1-3mm的圆坯。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤6）保温处理的条件为保温温度为1080-1100℃，保温时间为10-30h。
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