CN104761259A - 一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料及其制备方法，属于电子陶瓷材料技术领域。该压电陶瓷材料的组成表达式为：Ba0.85Ca0.15(Zr0.1Ti0.9)1-xFexO3，其中，x＝0.015～0.025。本发明采用固相合成的方法，以钛酸钡(BT)为基体，以Zr、Ca为掺杂剂得到了锆钛酸钡钙(BCZT)，在此基础上添加Fe2O3，得到一种居里温度在室温附近，具有明显弛豫特征和具有优良的线性电致应变响应特性的压电陶瓷。本发明的成分及工艺步骤简单、易于操作、重复性好、成品率高。

Description

一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷材料技术领域，具体涉及一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
基于压电效应，我们可以将电学信号与力学信号自由的转换。而制动器(actuator)正是基于逆压电效应应用的移动压电器件。通过逆压电效应，我们可以通过控制驱动电压信号的大小从而得到需要的微小位移，该位移通常在几十到几百纳米之间。目前使用的压电陶瓷多为铁电材料，即其中的铁电畴可以在外电场的作用下发生翻转。而畴壁的翻转不可避免的会导致电场-应变曲线上出现滞回现象。这种滞回现象无疑会使电场与应变之间的关系变得复杂。从器件设计的角度而言，大的压电系数固然值得追求，而简单的电场与应变的线性响应关系会大大的降低器件设计的难度。想要得到这样的一种电场与应变的线性关系，就必然需要降低畴壁的移动性。即线性的电场-应变关系需要一降低压电性能为代价，因为在压电陶瓷中，30％-50％的压电性能来源于非本征的畴壁的移动。
就目前使用广泛的PZT8压电陶瓷而言，就是通过掺杂而制造氧空位以钉扎住畴壁的移动。在降低其压电系数的同时而获得移动良好的电场与应变的线性响应曲线。但是随着欧盟等组织逐步限制对于铅元素的使用，PZT8陶瓷中的铅元素也面临被禁止使用的可能。因此开发新的无铅压电陶瓷是目前压电材料研究的一个热点问题之一。而性能可以媲美PZT8陶瓷的无铅压电陶瓷材料目前研究有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料及其制备方法，该方法操作简单，制得的压电陶瓷材料不含铅，介电性能优异。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料，该压电陶瓷材料的组成表达式为Ba0.85Ca0.15(Zr0.1Ti0.9)1-xFexO3，其中，x＝0.015～0.025。
一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学式Ba0.85Ca0.15(Zr0.1Ti0.9)1-xFexO3中各元素的配比，称取原料BaCO3、CaCO3、TiO2、ZrO2及Fe2O3；其中，x＝0.015～0.025；
2)将称取的原料混合后进行球磨、烘干及过筛处理，将过筛后的粉料在1200℃下预烧，保温3～5h后，冷却；
3)将步骤2)预烧后的粉料过筛后经二次球磨后进行烘干，将烘干后的粉末研细后进行造粒，混合均匀过筛取60～100目之间的粉料；
4)将步骤3)制得的粉料静置后，压制成型，得到坯体，然后将坯体进行加热排胶处理，再将排胶后的坯体在1400℃下烧结，保温3～5h，冷却至室温，得到线性电致应变无铅压电陶瓷材料。
步骤4)后还包括对制得的线性电致应变无铅压电陶瓷材料进行烧电极的步骤，具体操作为：将线性电致应变无铅压电陶瓷材料打磨至厚度为0.5～0.8mm，晾干后在其上、下表面涂覆银浆，以3℃/min的升温速率由室温加热至600℃后，保温20min，冷却至室温。
步骤2)所述的球磨是将称取的原料置于球磨罐中，加入异丙醇和氧化锆球，以300r/min的球磨转速，球磨4～8h，然后将球磨后的混合料在65～90℃下烘干，然后再进行研磨，并过60目筛。
步骤2)是以3～5℃/min的升温速率由室温升温至1200℃。
步骤3)是将预烧后的粉料在研钵中研磨后过60目筛，装入球磨罐，加入球磨介质异丙醇，以300r/min的球磨转速进行二次球磨，然后将二次球磨后的粉料放入烘箱中，在70～90℃下烘干。
步骤4)将造粒得到的粉料静置12～24h，再将粉料放入直径为12mm的不锈钢模具中，在80MPa的压力下压成圆柱状坯体。
步骤4)所述的加热排胶处理是将压制成型的坯体置于马弗炉中，以2～4℃/min的升温速率由室温升至600℃，保温1～3小时，进行有机物排除。
步骤4)是将排胶后的坯体置于坩埚中，加盖，然后用同类粉料做埋料埋烧后再进行烧结。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用固相合成的方法，以钛酸钡(BT)为基体，以Zr、Ca为掺杂剂得到了锆钛酸钡钙(BCZT)，在此基础上添加一定量的Fe3+，先在1200℃下预烧，然后在1400℃下烧结，通过严格控制温度，制得一种居里温度在室温附近，具有明显弛豫特征和具有优良的线性电致应变响应特性的压电陶瓷材料。本发明方法选取的成分及工艺步骤简单、易于操作、重复性好、成品率高。
经本发明方法制得的线性电致应变无铅压电陶瓷材料，具有优良的线性电致应变响应特性。在性能上可以媲美传统的PZT8陶瓷，而其无铅的配方也将在下一代压电器件中获得更多的应用。
附图说明
图1是本发明实施例1的BCZT体系样品的介电常数随温度变化关系图；
图2是本发明实施例1的BCZT掺杂Fe元素样品(2at.％Fe-doped)的电致应变响应曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明是以Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3)TiO3作为基础原料组分，在此基础上外加1.5～2.5at.％的Fe3+。得到本发明的线性电致应变无铅压电陶瓷材料，组成表达式为Ba0.85Ca0.15(Zr0.1Ti0.9)1-xFexO3，其中，x＝0.015～0.025。
该线性电致应变无铅压电陶瓷材料为单一钙钛矿结构，具有弛豫特征以及线性的电致应变特征。
该钛酸钡基线性电致应变无铅压电陶瓷材料制备方法，步骤如下：
(1)称料按化学式Ba0.85Ca0.15(Zr0.1Ti0.9)1-xFexO3中各元素的配比称取原料BaCO3、CaCO3、TiO2、ZrO2及Fe2O3；其中，x为0.015～0.025；
(2)球磨将称取的原料混合后放入球磨罐中，加入球磨溶剂异丙醇和氧化锆球，球磨6小时，球磨转速为250转/分，再将混合料放入烘箱内80℃烘干，在放入研钵内研磨，过60目筛；
(3)预烧将步骤(2)中研磨、过筛后的粉料放入坩埚内，加盖，密封：在马弗炉中于1250℃进行预烧，保温4小时，自然冷却到室温，出炉；
(4)二次球磨在步骤(3)中预烧的粉料在研钵中研磨过60目筛，装入球磨罐，加入球磨介质异丙醇，再次二次球磨，转速为250转/分，将粉料放入烘箱80℃烘干；
(5)造粒将步骤(4)烘干的粉料在研钵中研细，过筛，加入质量百分比为5％～10％的聚乙烯醇，混合均匀，过筛取60～100目之间的粉料；
(6)成型将步骤(5)中造粒后的粉料静置24小时，再将粉料放入直径为12mm的不锈钢模具中，在80MPa压力下压成圆柱状坯件；
(7)排胶步骤(6)中的坯体放入马弗炉中，温度以3℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温2小时，进行有机物排除；
(8)烧结将步骤(7)中排胶后的坯体放入坩埚中，加盖，用同类粉料做埋料埋烧，在1450℃中烧结，保温4小时，随炉自然冷却至室温；
(9)烧电极将步骤(8)中烧好的陶瓷片打磨至厚度为0.6mm，自然晾干，在其上下表面涂覆银浆，置于炉中以3℃/min的升温速率从室温升温至600℃，保温20min，自然冷却至室温；测试制品中的介电性能和电致应变性能。
实施例1
一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学式Ba0.85Ca0.15(Zr0.1Ti0.9)1-xFexO3中各元素的配比，称取原料BaCO3、CaCO3、TiO2、ZrO2及Fe2O3；其中，x＝0.02；
2)将称取的原料混合后进行球磨、烘干及过筛处理，将过筛后的粉料，以3℃/min的升温速率由室温升温至1200℃，保温4h后，冷却；所述的球磨是将称取的原料置于球磨罐中，加入异丙醇和氧化锆球，以300r/min的球磨转速，球磨6h；将球磨后的混合料在80℃下烘干，然后再进行研磨，并过60目筛；
3)将步骤2)预烧后的粉料在研钵中研磨后过60目筛，装入球磨罐，加入球磨介质异丙醇，以300r/min的球磨转速进行二次球磨后，将二次球磨后的粉料放入烘箱中，在80℃下烘干；将烘干后的粉末研细后加入质量分数为5％～10％的聚乙烯醇进行造粒，混合均匀过筛取60～100目之间的粉料；
4)将步骤3)制得的粉料静置24h后，压制成型，得到坯体，然后将坯体进行加热排胶处理(将压制成型的坯体置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率由室温升至600℃，保温2h)，再将排胶后的坯体在1400℃下烧结，保温4h，冷却至室温，得到陶瓷片；
5)将陶瓷片打磨至厚度为0.6mm，自然晾干后在其上、下表面涂覆银浆，置于炉中升温至600℃，保温20min，自然冷却至室温，制得线性电致应变无铅压电陶瓷材料。
参见图1，为本实施例1的BCZT体系样品的介电常数随温度变化关系图。该图表明该陶瓷样品处于顺电相中，即畴壁对电致应变没有贡献。参见图2，为本实施例1的BCZT掺杂Fe元素样品(2at.％Fe-doped)的电致应变响应曲线(等效压电系数d33为235pm/V)同商用PZT8陶瓷的电致应变响应曲线(等效压电系数d33为230pm/V)的对比。该图表明本发明保护的BCZT陶瓷具有与商用PZT8陶瓷同等的性能，即良好的线性响应特性与压电系数。
实施例2
一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学式Ba0.85Ca0.15(Zr0.1Ti0.9)1-xFexO3中各元素的配比，称取原料BaCO3、CaCO3、TiO2、ZrO2及Fe2O3；其中，x＝0.015；
2)将称取的原料混合后进行球磨、烘干及过筛处理，将过筛后的粉料以4℃/min的升温速率由室温升温至1200℃，保温5h后，冷却；所述的球磨是将称取的原料置于球磨罐中，加入异丙醇和氧化锆球，以300r/min的球磨转速，球磨8h；将球磨后的混合料在650℃下烘干，然后再进行研磨，并过60目筛；
3)将步骤2)预烧后的粉料在研钵中研磨后过60目筛，装入球磨罐，加入球磨介质异丙醇，以300r/min的球磨转速进行二次球磨后，将二次球磨后的粉料放入烘箱中，在70℃下烘干；将烘干后的粉末研细后加入质量分数为5％～10％的聚乙烯醇进行造粒，混合均匀过筛取60～100目之间的粉料；
4)将步骤3)制得的粉料静置16h后，压制成型，得到坯体，然后将坯体进行加热排胶处理(将压制成型的坯体置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率由室温升至600℃，保温3h)，再将排胶后的坯体在1400℃下烧结，保温3h，冷却至室温，得到陶瓷片；
5)将陶瓷片打磨至厚度为0.6mm，自然晾干后在其上、下表面涂覆银浆，置于炉中升温至600℃，保温20min，自然冷却至室温，制得线性电致应变无铅压电陶瓷材料。
实施例3
一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按化学式Ba0.85Ca0.15(Zr0.1Ti0.9)1-xFexO3中各元素的配比，称取原料BaCO3、CaCO3、TiO2、ZrO2及Fe2O3；其中，x＝0.025；
2)将称取的原料混合后进行球磨、烘干及过筛处理，将过筛后的粉料，以5℃/min的升温速率由室温升温至1200℃，保温3h后，冷却；所述的球磨是将称取的原料置于球磨罐中，加入异丙醇和氧化锆球，以300r/min的球磨转速，球磨4h；将球磨后的混合料在90℃下烘干，然后再进行研磨，并过60目筛；
3)将步骤2)预烧后的粉料在研钵中研磨后过60目筛，装入球磨罐，加入球磨介质异丙醇，以300r/min的球磨转速进行二次球磨后，将二次球磨后的粉料放入烘箱中，在90℃下烘干；将烘干后的粉末研细后加入质量分数为5％～10％的聚乙烯醇进行造粒，混合均匀过筛取60～100目之间的粉料；
4)将步骤3)制得的粉料静置12h后，压制成型，得到坯体，然后将坯体进行加热排胶处理(将压制成型的坯体置于马弗炉中，以4℃/min的升温速率由室温升至600℃，保温1h)，再将排胶后的坯体在1400℃下烧结，保温3h，冷却至室温，得到陶瓷片；
5)将陶瓷片打磨至厚度为0.6mm，自然晾干后在其上、下表面涂覆银浆，置于炉中升温至600℃，保温20min，自然冷却至室温，制得线性电致应变无铅压电陶瓷材料。

Claims (10)

1.一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料，其特征在于，该压电陶瓷材料的组成表达式为Ba0.85Ca0.15(Zr0.1Ti0.9)1-xFexO3，其中，x＝0.015～0.025。
2.一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按化学式Ba0.85Ca0.15(Zr0.1Ti0.9)1-xFexO3中各元素的配比，称取原料BaCO3、CaCO3、TiO2、ZrO2及Fe2O3；其中，x＝0.015～0.025；
2)将称取的原料混合后进行球磨、烘干及过筛处理，将过筛后的粉料在1200℃下预烧，保温3～5h后，冷却；
3)将步骤2)预烧后的粉料过筛后经二次球磨后进行烘干，将烘干后的粉末研细后进行造粒，混合均匀过筛取60～100目之间的粉料；
4)将步骤3)制得的粉料静置后，压制成型，得到坯体，然后将坯体进行加热排胶处理，再将排胶后的坯体在1400℃下烧结，保温3～5h，冷却至室温，得到线性电致应变无铅压电陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤4)后还包括对制得的线性电致应变无铅压电陶瓷材料进行烧电极的步骤，具体操作为：将线性电致应变无铅压电陶瓷材料打磨至厚度为0.5～0.8mm，晾干后在其上、下表面涂覆银浆，加热至600℃后，保温20min，冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，以3℃/min的升温速率由室温加热至600℃。
5.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的球磨是将称取的原料置于球磨罐中，加入异丙醇和氧化锆球，以300r/min的球磨转速，球磨4～8h，然后将球磨后的混合料在65～90℃下烘干，然后再进行研磨，并过60目筛。
6.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)是以3～5℃/min的升温速率由室温升温至1200℃。
7.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤3)是将预烧后的粉料在研钵中研磨后过60目筛，装入球磨罐，加入球磨介质异丙醇，以300r/min的球磨转速进行二次球磨，然后将二次球磨后的粉料放入烘箱中，在70～90℃下烘干；然后将烘干后的粉末研细后加入质量分数为5％～10％的聚乙烯醇。
8.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤4)将造粒得到的粉料静置12～24h，再将粉料放入直径为12mm的不锈钢模具中，在80MPa的压力下压成圆柱状坯体。
9.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤4)所述的加热排胶处理是将压制成型的坯体置于马弗炉中，以2～4℃/min的升温速率由室温升至600℃，保温1～3小时，进行有机物排除。
10.根据权利要求2所述的一种线性电致应变无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤4)是将排胶后的坯体置于坩埚中，加盖，然后用同类粉料做埋料埋烧后再进行烧结。
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