CN102976750A - 一种氧化镁改性的锆钛酸铅热释电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化镁改性的锆钛酸铅热释电陶瓷材料及其制备方法，所述热释电陶瓷材料是以掺铌的锆钛酸铅Pb0.99(Zr x Ti1-x )0.98Nb0.02O3为基体，采用氧化镁进行改性的陶瓷材料；具有如下组成通式：Pb0.99(Zr x Ti1-x )0.98Nb0.02O3+yMgO，0.945≤x≤0.975，y=0.05～0.5wt%。本发明的MgO改性锆钛酸铅热释电陶瓷材料的FRL-FRH相变温度降低至10～55℃,甚至能够移到室温（20～33℃）；在室温下介电常数和损耗变化小，而且具有较高的热释电性能，可以满足制作高性能单元热释电探测器的性能要求。本发明的制备方法具有工艺简单的优点，适合规模化生产，能满足工业化需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高热释电性能的氧化镁改性锆钛酸铅陶瓷材料及其制备方法，属于热释电陶瓷材料技术领域。
背景技术
热释电材料是非制冷红外探测器的关键敏感材料之一，从工作模式上可以分为两大类：工作于居里温度以下的本征热释电材料和工作于居里温度附近的介电热辐射测量计材料。对于第一类居里温度远高于室温的本征热释电材料，它在室温下大多为线性热释电响应，热释电系数较低，其探测率优值往往也较低；对于第二类介电模式工作的热释电材料，在居里温度时发生铁电-顺电相变，自发极化变化的同时伴随着介电常数的巨大改变，能获得增强的热释电效应，但它应用时需要施加偏置电场。
而富锆的锆钛酸铅基陶瓷材料（Pb(ZrxTi1-xO3,0.94＜x＜0.98；PZT）由于存在低温铁电三方相-高温铁电三方相(FRL-FRH)相变，相变时自发极化改变较大从而具有高的热释电系数p，且介电常数εr和介电损耗tanδ较低，因此具有较高的探测率优值。此外，FRL-FRH相变可逆，不需外加电场重新极化，有望在非制冷红外单元热释电探测器中得到应用。
纯Pb(ZrxTi1-x)O3（0.94＜x＜0.98）陶瓷的FRL-FRH相变温度大约在40～70℃，不利于实际应用，而且FRL-FRH相变为一级相变，存在大约15℃的热滞，所以常对其掺杂改性，使FRL-FRH相变温度移向室温，并扩大相变温区和减小热滞，以便在较宽温区得到高的热释电系数。另外，PZT热释电材料应用于单元热释电探测器时，要求高的探测率优值，则必须降低介电常数和介电损耗。所以，如何降低FRL-FRH相变温度、甚至将其移向室温，并扩大相变温区和减小热滞，提高热释电系数和探测率优值，是富锆PZT基陶瓷材料用于热释电应用研究中的重要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用可逆低温铁电三方-高温铁电三方相变得到高热释电系数和探测率优值的富锆PZT基热释电陶瓷材料及其制备方法。本发明人经过锐意的研究，意识到通过在富锆PZT基陶瓷材料中掺杂氧化镁可以达到这一目的。
在此，一方面，本发明提供一种氧化镁改性的锆钛酸铅（简称MgO-PZT）热释电陶瓷材料，所述热释电陶瓷材料是以掺铌的锆钛酸铅Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3(0.945≤x≤0.975)为基体，采用氧化镁进行改性的陶瓷材料；具有如下组成通式：Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3+yMgO，式中0.945≤x≤0.975，y=0.05～0.5wt%。其中x优选为0.960～0.970。
本发明的氧化镁改性锆钛酸铅热释电陶瓷材料有降低的FRL-FRH相变温度（甚至移到室温），介电常数和损耗变化小，而且具有较高的热释电性能，无需加偏置电场，热释电系数、探测率优值Fd、电压响应优值Fv均达较高水平，可以满足制作高性能单元热释电探测器的性能要求。
所述热释电陶瓷材料的高温-低温铁电三方相变温度为10～55℃，更优地为20～30℃。
所述热释电陶瓷材料的居里温度为210～245℃。
当本发明的热释电陶瓷材料Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3+y MgO中x取值为0.960～0.970时，所述热释电陶瓷材料在相变峰值处热释电系数可达到（46～69）×10-8Ccm-2K-1。
又，当本发明的热释电陶瓷材料Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3+y MgO中x取值为0.960～0.970时，所述热释电陶瓷材料的探测率优值Fd可达到（20～30）×10-5Pa-1/2，电压响应优值Fv可达到0.64～1.03m2C-1。
另一方面，本发明还提供所述氧化镁改性锆钛酸铅热释电陶瓷材料的制备方法，包括：将Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3粉体和按0.05～0.5wt%的MgO粉体混合经球磨、成型制得的陶瓷坯体在铅气氛下烧结制得陶瓷材料；将所述陶瓷材料加工成所需尺寸后被银、烧制银电极；以及将烧制银电极后的陶瓷材料进行极化处理即制得所述热释电陶瓷材料。
较佳地，可以利用固相反应法在800～900℃保温1～3h合成所述Pb0.99(ZrxTi1- x)0.98Nb0.02O3粉体。
又，本发明的方法还可以包括一次湿法球磨步骤：先使所述固相反应法合成的Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3粉体过30目筛，并在与MgO粉体混合前将其进行一次湿法球磨以制备细化的Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3粉体，且所述一次湿法球磨工艺条件为：球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1:(1.5～2.0):(0.5～1.0)，球磨时间为24～48小时，所述球磨介质为钢球、锆球或玛瑙球。
又，本发明的方法还可以进一步地包括二次湿法球磨步骤：将所述细化的Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3粉体与所述MgO粉体混合后可以进行二次湿法球磨，且所述二次湿法球磨的条件为：球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1:(1.5～2.0):(0.5～1.0)，球磨时间为6～10小时，所述球磨介质为钢球、锆球或玛瑙球。
较佳地，所述极化处理的条件为：极化电场3～3.5kV/mm，在100～120℃硅油中极化10～15min。
本发明的MgO改性锆钛酸铅热释电陶瓷材料的FRL-FRH相变温度降低至10～55℃,甚至能够移到室温（20～33℃）；在室温下介电常数和损耗变化小，而且具有较高的热释电性能，相变峰值处其热释电系数可达到（46～69）×10-8Ccm-2K-1，探测率优值Fd可达到（20～30）×10-5Pa-1/2，电压响应优值Fv达到0.64～1.03m2C-1，可以满足制作高性能单元热释电探测器的性能要求。
本发明的制备方法具有工艺简单的优点，适合规模化生产，能满足工业化需求。
附图说明
图1（a）为实施例1～4制得的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料在1kHz下的介电常数随温度的变化曲线图；
图1（b）为实施例1～4制得的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料在1kHz下的介电损耗随温度的变化曲线图；
图2为实施例1～4制得的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料采用准静态方法测试的热释电系数随温度的变化曲线图；
图3为实施例1～4制得的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料的热释电探测率优值随温度的变化曲线图；
图4为实施例1～4制得的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料的热释电电压响应优值随温度的变化曲线图。
具体实施方式
以下结合下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料，是以掺铌的锆钛酸铅（Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3，0.945≤x≤0.975）为基体，采用氧化镁进行改性的陶瓷材料；其组成通式为：Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3+y MgO（简称MgO-PZT），其中0.945≤x≤0.975，y=0.05～0.5wt%。
本发明的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料的制备方法，包括：
将Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3粉体和按0.05～0.5wt%的MgO粉体混合经球磨、成型制得的陶瓷坯体在铅气氛下烧结制得陶瓷材料的步骤；
将所述陶瓷材料加工成所需尺寸后被银、烧制银电极的步骤；
将烧制银电极后的陶瓷材料进行极化处理即制得所述热释电陶瓷材料的步骤。
更具体地，作为示例，本发明的方法可以包括如下步骤：
a)首先利用固相反应法在800～900℃保温1～3h合成Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3粉体（0.945≤x≤0.975），将合成的粉体进行粉碎、过筛，再用湿法球磨工艺细磨粉体，然后干燥；
b)按照通式Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3+y MgO，其中0.945≤x≤0.975，y=0.05～0.5wt%，，称取MgO粉体和步骤a)中得到的PZT粉体进行配比混合，用湿法球磨6～10h制得混合浆料；
c)将浆料烘干，加入PVA粘结剂，经造粒、陈化、过筛、成型、排塑后，制得MgO-PZT坯体；
d)将步骤c)得到的MgO-PZT坯体在铅气氛下进行烧结，烧结工艺条件为：以1～2.5℃/min的速率升温；当升温至1300～1330℃时，保温1.5～2小时；随炉冷却至室温；
e)将烧结好的陶瓷加工成所需尺寸，经超声清洗、丝网印刷银浆、烘干，在650～750℃下保温20～40min烧制银电极；之后进行极化处理，极化条件为：极化电场3～3.5kV/mm，在100～120℃硅油中极化10～15min。
在步骤a)中，可以在湿法球磨前将利用固相反应法合成的Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3（0.945≤x≤0.975）粉体粉碎过30目筛；湿法球磨工艺条件可以为：球磨料、球磨介质和去离子水的质量比可以为1:(1.5～2.0):(0.5～1.0)，球磨时间可以为24～48小时，所述球磨介质为钢球、锆球或玛瑙球。
在步骤b)中，混合湿法球磨工艺条件为：球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1:(1.5～2.0):(0.5～1.0)，球磨时间为6～10小时，所述球磨介质为钢球、锆球或玛瑙球。
将烧结好的陶瓷加工成所需尺寸，经超声清洗、丝网印刷银浆、烘干，在650～750℃下保温20～40min烧制银电极，之后进行极化处理，得到可用于电性能评价的MgO-PZT陶瓷。
通过控制工艺，yMgO-Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3陶瓷﹙0.945≤x≤0.975，y=0.05～0.5wt%﹚的居里温度为210～245℃，高温-低温铁电三方相变温度为10～55℃。
测量本发明制得的陶瓷材料的介电常数、介电损耗、电阻率及热释电系数，发现本发明的热释电陶瓷材料具有如下特性：在室温下介电常数和损耗变化小，而且具有较高的热释电性能，相变峰值处其热释电系数可达到（46～69）×10-8Ccm-2K-1，探测率优值Fd可达到（20～30）×10-5Pa-1/2，电压响应优值Fv达到0.64～1.03m2C-1，可以满足制作高性能单元热释电探测器的性能要求。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明的示例制备工艺。应理解，下述实施例是为了更好地说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
首先按照通式Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3（x=0.965）称取化学计量比的Pb3O4、ZrO2、TiO2和Nb2O5各粉体，用湿法球磨工艺使所有粉体混合均匀，烘干后压块，在850℃保温2小时合成，得到组成为Pb0.99(Zr0.965Ti0.035)0.98Nb0.02O3的粉体；经粉碎、过30目筛后，再用湿法球磨工艺细磨粉体；球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1:1.5:0.6，球磨时间为24小时，所述球磨介质为钢球；
粉体再烘干，按照通式Pb0.99(Zr0.965Ti0.035)0.98Nb0.02O3+y MgO（y=0.05wt%）称取MgO粉体，再用湿法球磨工艺使粉体混合均匀；球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1:1.8:0.6，球磨时间为6小时，所述球磨介质为钢球；
烘干，加入粉体质量7%的聚乙烯醇（PVA）粘结剂，造粒，陈化24小时，过30目筛，干压成型，在750℃保温0.5小时排塑，即制得0.05MgO-Pb0.99(Zr0.965Ti0.035)0.98Nb0.02O3坯体；将坯体在铅气氛下进行烧结，烧结工艺条件为：以2.5℃/min的速率升温到1000℃；再以1℃/min的速率升温到1330℃，保温1.5小时；随炉冷却至室温。将烧结好的陶瓷加工成所需尺寸，经超声清洗、丝网印刷银浆、烘干后，在700℃下保温30分钟烧制银电极；将陶瓷进行极化，极化条件为：施加3kV/mm的电场，在100℃硅油中极化10分钟；
从图1（a）和图1（b）中的曲线1可以看出0.05MgO-Pb0.99(Zr0.965Ti0.035)0.98Nb0.02O3陶瓷在室温下的介电常数和损耗变化小；
从图2中的曲线1可以看出0.05MgO-Pb0.99(Zr0.965Ti0.035)0.98Nb0.02O3陶瓷的热释电系数峰值温度为33℃（即FRL-FRH相变温度），热释电系数为69×10-8C cm-2K-1；
从图3中的曲线1可以看出所制得的热释电陶瓷的探测率优值Fd为29.5×10-5Pa-1/2；
从图4中的曲线1可以看出所制得的热释电陶瓷的电压响应优值Fv为0.97m2C-1。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：按照通式Pb0.99(Zr0.965Ti0.035)0.98Nb0.02O3+y MgO，y=0.1wt%称取化学计量比的Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5和MgO各粉体。本实施例的其余内容均与实施例1中所述的相同。从图1（a）和图1（b）中的曲线2可以看出所制得热释电陶瓷在室温下的介电常数和损耗变化小，从图2中的曲线2可以看出所制得的热释电陶瓷的热释电系数峰值温度为24℃（即FRL-FRH相变温度），热释电系数为65×10-8C cm-2K-1，从图3中的曲线2可以看出所制得的热释电陶瓷的探测率优值Fd为30×10-5Pa-1/2，从图4中的曲线2可以看出所制得的热释电陶瓷的电压响应优值Fv为1.03m2C-1。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：按照通式Pb0.99(Zr0.965Ti0.035)0.98Nb0.02O3+yMgO，y=0.2wt%称取化学计量比的Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5和MgO各粉体。本实施例的其余内容均与实施例1中所述的相同。从图1（a）和图1（b）中的曲线3可以看出所制得热释电陶瓷在室温下的介电常数和损耗变化小，从图2中的曲线3可以看出所制得的热释电陶瓷的热释电系数峰值温度为23℃（即FRL-FRH相变温度），热释电系数为54×10-8C cm-2K-1，从图3中的曲线3可以看出所制得的热释电陶瓷的探测率优值Fd为22×10-5Pa-1/2，从图4中的曲线3可以看出所制得的热释电陶瓷的电压响应优值Fv为0.72m2C-1。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：按照通式Pb0.99(Zr0.965Ti0.035)0.98Nb0.02O3+y MgO，y=0.5wt%称取化学计量比的Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5和MgO各粉体。本实施例的其余内容均与实施例1中所述的相同。从图1（a）和图1（b）中的曲线4可以看出所制得热释电陶瓷在室温下的介电常数和损耗变化小，从图2中的曲线4可以看出所制得的热释电陶瓷的热释电系数峰值温度为23℃（即FRL-FRH相变温度），热释电系数为46×10-8C cm-2K-1，从图3中的曲线4可以看出所制得的热释电陶瓷的探测率优值Fd为20×10-5Pa-1/2，从图4中的曲线4可以看出所制得的热释电陶瓷的电压响应优值Fv为0.64m2C-1。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：按照通式Pb0.99(ZrxTi1-x)0.98Nb0.02O3+0.1wt%MgO（x分别取0.945、0.955、0.965和0.975）称取化学计量比的Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5和MgO各粉体。本实施例的其余内容均与实施例1中所述的相同。所制得样品的性能测试结果见表1所示。
表1，实施例5制得的样品的性能测试结果：
由以上介绍可见：本发明的MgO改性富锆PZT热释电陶瓷材料在低温铁电三方-高温铁电三方相变时具有较高的热释电性能，当x=0.965，y=0.1wt%时，MgO-PZT的相变温度约为24℃，热释电系数可达到65×10-8C/cm2K，探测率优值Fd为30×10-5Pa-1/2，电压响应优值Fv为1.03m2C-1，有望满足非制冷红外单元热释电探测器的性能要求。
产业应用性：本发明的氧化镁改性锆钛酸铅陶瓷材料在室温下具有较高的热释电性能，无需加偏置电场，且介电常数变化小，损耗较低，可满足制作非制冷单元红外探测器的性能要求。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制本发明，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (11)
1.一种氧化镁改性的锆钛酸铅热释电陶瓷材料，其特征在于，所述热释电陶瓷材料是以掺铌的锆钛酸铅Pb0.99(Zr x Ti1-x )0.98Nb0.02O3为基体，采用氧化镁进行改性的陶瓷材料；具有如下组成通式：Pb0.99(Zr x Ti1-x )0.98Nb0.02O3+y MgO，0.945≤x≤0.975，y=0.05～0.5wt%。
2.根据权利要求1所述的热释电陶瓷材料，其特征在于，所述热释电陶瓷材料的高温-低温铁电三方相变温度为10～55℃。
3.根据权利要求1或2所述的热释电陶瓷材料，其特征在于，所述热释电陶瓷材料在相变峰值处热释电系数为（46～69）×10-8 Ccm-2K-1。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的热释电陶瓷材料，其特征在于，所述热释电陶瓷材料的居里温度为210～245℃。
5.一种权利要求1～4中任一项所述的热释电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
将Pb0.99(Zr x Ti1-x )0.98Nb0.02O3粉体和按0.05～0.5wt%的MgO粉体混合经球磨、成型制得的陶瓷坯体在铅气氛下烧结制得陶瓷材料；将所述陶瓷材料加工成所需尺寸后被银、烧制银电极；将烧制银电极后的陶瓷材料进行极化处理即制得所述热释电陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，利用固相反应法在800～900℃保温1～3h合成所述Pb0.99(Zr x Ti1-x )0.98Nb0.02O3粉体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，使所述固相反应法合成的Pb0.99(Zr x Ti1-x )0.98Nb0.02O3粉体过30目筛，并在与MgO粉体混合前先将其进行一次湿法球磨以制备细化的Pb0.99(Zr x Ti1-x )0.98Nb0.02O3粉体，且所述一次湿法球磨工艺条件为：球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1:(1.5～2.0):(0.5～1.0)，球磨时间为24～48小时，所述球磨介质为钢球、锆球或玛瑙球。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将所述细化的Pb0.99(Zr x Ti1-x )0.98Nb0.02O3粉体与所述MgO粉体混合进行二次湿法球磨，且所述二次湿法球磨的条件为：球磨料、球磨介质和去离子水的质量比为1:(1.5～2.0):(0.5～1.0)，球磨时间为6～10小时，所述球磨介质为钢球、锆球或玛瑙球。
9.根据权利要求5～8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结工艺为以1～2.5℃/min的速率升温、于1300～1330℃保温1.5～2小时。
10.根据权利要求5～9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧制银电极工艺条件为在650～750℃下保温20～40min。
11.根据权利要求5～10中任一项所述的制备方法，所述极化处理的条件为：极化电场3～3.5kV/mm，在100～120℃硅油中极化10～15min。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN103739286A (zh) * | 2013-12-24 | 2014-04-23 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 锆钛酸铅热释电陶瓷材料及其制备方法 |
| CN103739286B (zh) * | 2013-12-24 | 2015-08-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 锆钛酸铅热释电陶瓷材料及其制备方法 |
| CN110981467A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-04-10 | 华中科技大学 | 一种无铅热释电复合陶瓷材料及其制备方法 |
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| CN115959905A (zh) * | 2022-12-07 | 2023-04-14 | 南京航空航天大学 | 一种钛锆酸铅与氧化镁垂直自组装纳米复合介电储能薄膜及其制备方法 |
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| CN116082027A (zh) * | 2023-01-17 | 2023-05-09 | 华中科技大学 | 一种pzt基多铁半导体陶瓷材料、其制备方法和应用 |
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