CN109516780A - 一种高稳定性负温度系数热敏电阻材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及负温度系数热敏电阻制备技术领域，特指一种高稳定性负温度系数热敏电阻材料及其制备方法。采用分析纯MnSO4·H2O、NiSO4·6H2O、CuSO4·5H2O、CoSO4·7H2O及Zr(SO4)2·4H2O作为初始原料，以C2H2O4·2H2O作为沉淀剂制备出草酸盐混合粉末，将预烧后的草酸盐混合物粉末造粒后压力成型、等静压，将生坯片置于烧结炉中烧结，烧结温度为1100～1250℃，之后在陶瓷片表面采用丝网印刷制备两面电极。本发明制备工艺简单、制备粉体活性较高、烧结温度低、耗能低；制备的热敏电阻具有致密度高、热稳定性好、老化率低、互换性好且灵敏度高等特点。

Description

一种高稳定性负温度系数热敏电阻材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及负温度系数热敏电阻制备技术领域，特指一种高稳定性负温度系数热敏电阻材料及其制备方法。
背景技术
负温度系数(NTC)热敏电阻是一种随温度升高电阻值下降的敏感元器件，具有温度测量、温度控制和温度补偿等功能，广泛应用于家用电器、汽车电子、电力工业、通讯、军事科学、宇航等领域。含锰尖晶石系NTC热敏电阻材料已经成为NTC材料的基石。目前，尖晶石系金属氧化物基本上锁定为以Mn、Ni、Cu、Co、Fe等为主的几个过渡族金属元素氧化物及其组合，同时也有越来越多关于掺杂稀土元素的研究。早期的Cu-Mn、Co-Mn、Ni-Mn、Co-Cu、Co-Ni二元体系的性能对工艺条件过于敏感，已经不再被重视，取而代之的是对制备工艺不太敏感的三元及四元体系，经配料、球磨、预烧、造粒、成型、烧结等陶瓷工艺制成热敏电阻器。这种由尖晶石结构材料制备的NTC热敏电阻具有灵敏度高、响应快、体积小、寿命长、成本低等优点且可应用温度区间大。但是伴随着科学技术的发展，对热敏电阻器的稳定性要求越来越高，可以通过掺杂某些元素提高老化率解决这一问题。NTC热敏半导体陶瓷材料老化关系式为η＝ΔR/R(R为初始温度电阻值，ΔR为电阻变化值)可知，材料的老化率η越小，电阻的使用寿命越长、稳定性越高。
目前关于热敏电阻高稳定性，低老化率的研究主要通过采用不同元素组合来实现，如中国专利CN 104478426B“适用于中温区高稳定负温度系数热敏电阻及制备方法”是通过采用共沉淀法制备Co-Mn-Fe-Zn系热敏电阻；中国专利CN 101618963B“一种高均匀性高稳定性负温度系数热敏材料及其制备方法”是通过固相法制备Mn-Ni-Fe-Zn-Cu-C-Al系热敏电阻；中国专利CN1332404C“负温度系数热敏电阻材料及其制备方法”是通过共沉淀法制备Mn-Ni-Co-Fe-Al系热敏电阻材料。然而这些热敏电阻材料的制备要么工艺复杂，成本高，要么适用温度区间不够宽或者未涉及热敏电阻的老化性能。本发明则从制备方法和材料体系两个方面着手进行研究，获得合适的性能参数。
发明内容
本发明的目的是针对热敏电阻材料的稳定性差以及传统制备方法存在的问题，旨在提供一种能够获得高稳定性、低老化率、合适的电性能参数的材料配方；以及提供一种烧结温度低、耗能少、材料致密度高、表面金属电极与瓷体结合好的负温度系数热敏电阻陶瓷制备方法。
本发明的实现方式为，一种高稳定性负温度系数热敏电阻材料的制备方法，具体步骤如下：
1)制备前驱粉体：本发明以硫酸盐为原料，草酸为沉淀剂，所述硫酸盐的组成按照重量百分比计算如下：MnSO4·H2O：NiSO4·6H2O：CuSO4·5H2O：CoSO4·7H2O：Zr(SO4)2·4H2O＝33％～47％：16％～19％：10％～12％：19％～22％:0～21％，所述草酸的加入量相比于计算所需的质量过量10～15％以便于能够使硫酸盐与草酸充分反应。将称量好的硫酸盐置于1号烧杯中加入蒸馏水置于磁力搅拌器上进行搅拌，使药品溶解均匀。同时，将称量好的草酸置于2号烧杯中，加入蒸馏水，并置于60℃的水浴锅中搅拌。待都完全溶解后，将硫酸盐溶液缓慢加入到草酸溶液中，并用氨水将PH调节为4，之后继续搅拌反应3～5小时，即可取出陈化。陈化时间为24小时。陈化完成后真空抽虑，洗涤，干燥，得到前驱粉体。
2)制备预烧颗粒：将前驱粉体烘干研磨过后，在850℃预烧3～5h，之后加入PVA(聚乙烯醇)溶液，PVA溶液的质量浓度为8～12％，质量为造粒粉体质量的5～10％；
3)制备陶瓷基体：将造粒后粉末用压片机压力成型，成型压力为6～10MPa，之后采用300MPa等静压得到生坯。将生坯置于高温烧结炉内，温度由常温升至1100～1250℃，升温速度为10～15℃/min，烧结3～5小时，而后随炉冷却降温至室温，得到热敏陶瓷基体；
4)制备表面电极：在热敏陶瓷基体表面采用丝网印刷方式制备表面电极，所述表面电极为银金属。陶瓷片镀银干燥后在850℃保温15min，从而使电极和陶瓷片接触紧密。
本发明与现有热敏电阻材料体系以及制备技术对比的有益效果是：
本发明采用Mn、Ni、Cu、Co及Zr五种元素。根据Cu引起电阻R和材料系数B下降、Co提高材料系数B值以及Zr提高稳定性的作用机理，调整不同元素比例研发出性能优良材料配方，通过配方制得纳米级前驱粉体，经预烧、成型和等静压获得颗粒大小均匀的生坯，不会出现材料团聚，不会存在过分长大的晶粒结构。由实验分析可知，上述方式制备的热敏电阻材料具有以下优点：首先，所制备热敏电阻材料稳定性高、老化率低、合适的电性能参数，可以有效应用于家用电器及工业仪器等；其次，所制备热敏陶瓷晶粒颗粒细小而均匀，体积密度较高，制备工艺简单，制备粉体活性较高，低温固相反应不使用溶剂，烧结温度低、耗能低等特点。本发明制备的热敏电阻的室温电阻R25为5～70Ω，材料常数B为3300～3900K。
附图说明
图1本发明所述热敏电阻陶瓷片制备完成后结构示意图；
其中：1热敏陶瓷片，2为电极e，3为引线。
具体实施方式
本实验采用分析纯MnSO4·H2O、NiSO4·6H2O、CuSO4·5H2O、CoSO4·7H2O及Zr(SO4)2·4H2O作为初始原料配成混合溶液，以C2H2O4·2H2O作为沉淀剂，在磁力搅拌器的搅拌下，缓慢将硫酸盐溶液加入草酸溶液中。控制溶液的PH值，反应完全后陈化，先用去离子水洗涤、之后用无水乙醇洗涤，烘干得到前驱体粉末。将前驱体粉体预烧、成型、等静压、烧结后涂电极、测试。
下面用具体实施说明本发明。
实施例1：
1)制备前驱粉体：本实验以硫酸盐为原料，草酸为沉淀剂，用电子天平准确称量，硫酸盐中各组分重量百分比为：
MnSO4·H2O：NiSO4·6H2O：CuSO4·5H2O：CoSO4·7H2O：Zr(SO4)2·4H2O＝43:18:12:22:5，草酸的加入量相比于计算所需的质量过量12％；将称量好的硫酸盐置于1号烧杯中加入蒸馏水置于磁力搅拌器上进行搅拌，使硫酸盐溶解均匀。同时，将称量好的草酸放于2号烧杯中，草酸的加入量相比于计算所需的质量过量12％，加入蒸馏水，并置于60℃的水浴锅中搅拌使其溶解完全。待都完全溶解均匀后，将硫酸盐溶液缓慢加入到草酸溶液中，并用氨水将PH值调节到4，之后继续搅拌反应3小时，即可取出陈化。陈化时间为24小时。陈化完成后真空抽虑，洗涤，干燥。
2)制备预烧颗粒：将前驱粉体烘干研磨过后，在850℃预烧4h，之后加入PVA(聚乙烯醇)溶液，PVA(聚乙烯醇)溶液的质量浓度为8％，质量为造粒粉体质量的6％。
3)制备陶瓷基体：将造粒后粉末用压片机压力成型，成型压力为8MPa，之后采用300MPa等静压得到生坯，将生坯置于马沸炉内，温度由常温升至1150℃，烧结5小时，而后随炉冷却降温至室温，得热敏陶瓷基体；
4)电极制备过程：在热敏陶瓷基体上下面涂附高温银电极浆料，然后烘干；在马弗炉中快速升温至850℃，后保温15min，取出在空气中快冷。
实施例2，同实施例1，不同的是各组分重量百分比为：MnSO4·H2O：NiSO4·6H2O：CuSO4·5H2O：CoSO4·7H2O：Zr(SO4)2·4H2O＝41:18:11:21:9；草酸的加入量相比于计算所需的质量过量12％。将硫酸盐混合溶液缓慢加入到草酸溶液中，并用氨水调节PH值到4，之后继续搅拌反应3小时，即可取出陈化。陈化时间为24小时。陈化完成后真空抽虑，洗涤，干燥；在850℃下预烧4小时后，加入PVA造粒，成型、等静压，之后在1150℃烧结5h。
样品编号1、2分别对应实施例1、2热敏陶瓷电阻。所制备的热敏陶瓷片进行过镀银和引线之后分别测试，其25℃阻值、50℃阻值、B值，老化率测试结果如下表：
从表中可见，通过对比可知：
通过本发明制备的热敏电阻陶瓷测试结果可知。
实施例2提供的热敏电阻老化率明显小于实施例1，而B值高于实施列1；所以实施例2综合性能较好，同时在本发明中通过调节元素的含量能够满足不同工业要求的热敏电阻参数。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高稳定性负温度系数热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)制备前驱粉体：以硫酸盐为原料，草酸为沉淀剂，所述硫酸盐为MnSO4·H2O、NiSO4·6H2O、CuSO4·5H2O、CoSO4·7H2O和Zr(SO4)2·4H2O；将称量好的硫酸盐置于1号烧杯中加入蒸馏水置于磁力搅拌器上进行搅拌，使药品溶解均匀；同时，将称量好的草酸置于2号烧杯中，加入蒸馏水，并置于水浴锅中搅拌；待都完全溶解后，将硫酸盐溶液缓慢加入到草酸溶液中，并用氨水调节PH值，继续搅拌反应后取出陈化，陈化完成后真空抽虑，洗涤，干燥，得到前驱粉体；
2)制备预烧颗粒：将前驱粉体烘干研磨过后预烧，预烧之后加入聚乙烯醇(PVA)溶液造粒；
3)制备陶瓷基体：将造粒后粉末用压片机压力成型，之后采用等静压得到生坯，将生坯置于高温烧结炉内，温度由常温升至1100～1250℃，烧结3～5小时，而后随炉冷却降温至室温，得到热敏陶瓷基体；
4)制备表面电极：在热敏陶瓷基体表面采用丝网印刷方式制备表面电极，所述表面电极为银金属，陶瓷片镀银干燥后保温，从而使电极和陶瓷片接触紧密。
2.如权利要求1所述的一种高稳定性负温度系数热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述硫酸盐的组成按照重量百分比计算如下：MnSO4·H2O：NiSO4·6H2O：CuSO4·5H2O：CoSO4·7H2O：Zr(SO4)2·4H2O＝33％～47％：16％～19％：10％～12％：19％～22％:0～21％，所述草酸的加入量相比于计算所需的质量过量10～15％以便于能够使硫酸盐与草酸充分反应。
3.如权利要求1所述的一种高稳定性负温度系数热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述水浴温度为60℃；所述PH值调节为4；继续搅拌的时间为3～5h；陈化时间为24小时。
4.如权利要求1所述的一种高稳定性负温度系数热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，预烧温度为850℃，预烧时间为3～5h；PVA溶液的质量浓度为8～12％，重量为前驱粉体质量的5～10％。
5.如权利要求1所述的一种高稳定性负温度系数热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，成型压力为6～10MPa，等静压压力为300MPa；由常温升至1100～1250℃的升温速度为10～15℃/min。
6.如权利要求1所述的一种高稳定性负温度系数热敏电阻材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，保温温度为850℃，保温时间为15min。
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