CN111116173B - 一种低温烧结ntc热敏电阻器陶瓷材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料及制备方法，包括主成分、助烧剂及稳定剂；所述主成分包括如下重量百分比的组分：25％‑38％的Mn3O4、30％‑40％Co3O4，10％‑20％的NiO、8％‑13％ZnO，5％‑10％的Al2O3；所述助烧剂包括如下重量百分比的组分：0.5％‑3％的Bi2O3、1％‑2.5％的CuO；所述稳定剂包括如下重量百分比的组分：1％‑1.5％的ZrO2。显著降低磁体烧结温度，从而使用低Pd含量的Ag/Pd浆料在与瓷体共烧时实现低温致密烧结，减少了制作成本及烧结能耗。
Description
技术领域
本发明涉及热敏电阻器陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料及制备方法。
背景技术
NTC(Negative Temperature Coefficient)热敏电阻器陶瓷材料是一种具有阻值随着温度升高而下降的特性材料。它一般是由Mn、Co、Ni、Fe、Cu等两种或多种过渡金属氧化物按一定比例混合，采用传统固相工艺在高温下合成的具有尖晶石结构的陶瓷，这类陶瓷凭借高敏感度、高稳定性等优点被广泛应用于家电及工业等领域。
单层NTC热敏电阻器性能主要取决于氧化物组成、产品尺寸及制作工艺。在产品尺寸及工艺定型条件下，对材料依赖性较大，相同B值不同阻值的产品需要多种材料来一一对应。单层NTC热敏电阻器不但材料配方数量多不方便生产管理，而且器件小型化也困难。多层NTC热敏电阻器相比单层NTC热敏电阻器具有三大优势：⑴多层热敏电阻器可以在固定产品尺寸下通过在内部生带上印刷具有一定长、宽、厚的电极实现同B值材料制作不同阻值和尺寸的器件；⑵随着电子元器件小型化的趋势，单层NTC电阻器小型化对材料电性能要求严苛，并不容易实现。多层NTC热敏电阻器可以通过内电极的设计(多个小电阻串联和并联)和调整轻松实现电性指标；⑶多层NTC热敏电阻器相比单层结构多了内电极调节电性，产品电性精度更高。
国内外使用的Mn系热敏电阻材料烧结温度一般在1200℃左右，为了与陶瓷体共烧，多层NTC热敏电阻器内部印刷的电极使用的是Pd含量在60～80％的Ag/Pd浆料。高Pd含量是为了保证电极与磁体在高温共烧时不被烧损，但高Pd电极浆料昂贵，因此产品制作成本高。
发明内容
本发明为了解决现有的问题，提供一种低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料及制备方法。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下所述：
一种低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料，包括主成分、助烧剂及稳定剂；所述主成分包括如下重量百分比的组分：25％-38％的Mn3O4、30％-40％Co3O4，10％-20％的NiO、8％-13％ZnO，5％-10％的Al2O3；所述助烧剂包括如下重量百分比的组分：0.5％-3％的Bi2O3、1％-2.5％的CuO；所述稳定剂包括如下重量百分比的组分：1％-1.5％的ZrO2。
优选地，所述助烧剂及所述稳定剂的粒径为100nm-150nm。
本发明又提供一种制备低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的方法，包括如下步骤：S1：主成分按百分比称量：25％-38％的Mn3O4、30％-40％Co3O4，10％-20％的NiO、8％-13％ZnO，5％-10％的Al2O3，稳定剂按百分比称量：1％-1.5％的ZrO2；将所述主成分和所述稳定剂混合、烘干、预烧、球磨、再烘干得到NTC热敏电阻器陶瓷粉料预烧主料；S2：助烧剂按百分比称量：0.5％-3％的Bi2O3、1％-2.5％的CuO，并将所述助烧剂添加到所述NTC热敏电阻器陶瓷粉料预烧主料中得到混合物粉料，球磨，烘干，得到低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉料；S3：向所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉料中加入粘合剂，研磨造粒，造粒烘干后进行破碎过筛得到造粒粉；S4：将所述造粒粉压制成片，然后排胶烧结得到低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料。
优选地，所述主成分和所述稳定剂是球磨混合，球磨介质为去离子水和氧化锆球；所述主成分和所述稳定剂的总重量：所述氧化锆球的重量：去离子水的重量＝1-1.5:2-3:1.1-1.4，球磨时间为3h-5h，球磨转速为250-350rpm；所述预烧的温度为900-950℃，保温时间为4h-8h；所述球磨是球磨磨细，球磨介质为去离子水和氧化锆球，所述主成分和所述稳定剂的总重量：所述氧化锆球的重量：所述去离子水的重量＝1-1.5:2-3:1.1-1.4，球磨时间3h-5h，球磨转速为300-350rpm。
优选地，步骤S2中所述球磨的球磨介质为去离子水和氧化锆球，所述混合物粉料的重量：所述氧化锆球的重量：所述去离子水的重量＝1-1.5:3-3.5:1.4-1.7，球磨时间为3h-8h，球磨机转速为300rpm-350rpm，
优选地，所述粘合剂是聚乙烯醇制备的胶水，所述粘合剂的加入量为所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉料重量的20％-30％，所述烘干的温度为100-120℃，所述烘干的时间为30min-50min。
优选地，所述过筛为先过60目筛网，再过120目筛网。
优选地，在所述造粒粉中加入脱模剂置于压机模具中压制成片；所述脱模剂为硬脂酸锌粉，加入量占所述造粒粉质量的2％-4％。
优选地，所述压机模具压制时的压力为2T-3T；所述片是圆片，所述圆片的密度在2.8g/cm3-3.2g/cm3，直径在10.5mm-11.5mm，厚度在1.9mm-2.2mm。
优选地，所述排胶烧结的排胶温度300℃-400℃，排胶保温的时间为3h-5h，烧结温度为950℃-1200℃，烧结保温时间为4h-8h。
本发明的有益效果为：提供一种低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料及制备方法，通过选取MnCoNiZnAl五元系作为主成分，同时使用Bi2O3和CuO作为助烧剂，使用ZrO2作为材料稳定剂，制备的NTC热敏电阻器陶瓷材料具有烧结温度低、磁体强度高、热稳定性好的特点，电阻率为70kΩ.mm～110kΩ.mm，材料常数为3550K～4000K，调阻变化率在1.5％内，抗弯强度高于85MPa。可以显著降低磁体烧结温度，从而使用低Pd含量的Ag/Pd浆料在与瓷体共烧时实现低温致密烧结，减少了制作成本及烧结能耗。
附图说明
图1是本发明实施例的一种低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的制备方法的示意图。
图2是本发明实施例中对比例1的NTC热敏电阻器陶瓷材料经980℃/5h烧结样品表面微观形貌图。
图3是本发明实施例中对比例1的NTC热敏电阻器陶瓷材料经980℃/5h烧结样品截面微观形貌图。
图4是本发明实施例中实施例3的低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料经980℃/5h烧结样品表面微观形貌图。
图5是本发明实施例中实施例3的低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料经980℃/5h烧结样品截面微观形貌图。
具体实施方式
为了使本发明实施例所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。另外，连接既可以是用于固定作用也可以是用于电路连通作用。
需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本发明实施例的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
本发明一种低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料，包括主成分、助烧剂及稳定剂；
所述主成分包括如下重量百分比的组分：25％-38％的Mn3O4、30％-40％Co3O4，10％-20％的NiO、8％-13％ZnO，5％-10％的Al2O3；
所述助烧剂包括如下重量百分比的组分：0.5％-3％的Bi2O3、1％-2.5％的CuO；
所述稳定剂包括如下重量百分比的组分：1％-1.5％的ZrO2。
本发明提供的低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料选取选取MnCoNiZnAl五元系作为主成分，同时使用Bi2O3和CuO作为助烧剂，使用ZrO2作为材料稳定剂，制备的NTC热敏电阻器陶瓷材料具有烧结温度低、磁体强度高、热稳定性好的特点，电阻率为70kΩ.mm～110kΩ.mm，材料常数为3550K～4000K，调阻变化率在1.5％内，抗弯强度高于85MPa。可以显著降低磁体烧结温度，从而使用低Pd含量的Ag/Pd浆料在与瓷体共烧时实现低温致密烧结，减少了制作成本及烧结能耗。
可以理解的是，五元系的材料体系不同对应的材料电性比如电阻率及B值均不相同，所以材料体系的选取非常重要，助烧剂的选择CuO不仅可以起到助烧作用还可以起到调节电性的作用。
在本发明的一种实施例中，助烧剂及稳定剂的粒径为100nm-150nm，因为纳米粉体活性高，能促进烧结。
如图1所示，本发明还提供一种制备低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的方法，包括如下步骤：
S1：主成分按百分比称量：25％-38％的Mn3O4、30％-40％Co3O4，10％-20％的NiO、8％-13％ZnO，5％-10％的Al2O3，稳定剂按百分比称量：1％-1.5％的ZrO2；将所述主成分和所述稳定剂混合、烘干、预烧、球磨、再烘干得到NTC热敏电阻器陶瓷粉料预烧主料；
S2：助烧剂按百分比称量：0.5％-3％的Bi2O3、1％-2.5％的CuO，并将所述助烧剂添加到所述NTC热敏电阻器陶瓷粉料预烧主料中得到混合物粉料，球磨，烘干，得到低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉料；
S3：向所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉料中加入粘合剂，研磨造粒，造粒烘干后进行破碎过筛得到造粒粉；
S4：将所述造粒粉压制成片，然后排胶烧结得到低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料。
在本发明的一种实施例中，所述主成分和所述稳定剂是球磨混合，球磨介质为去离子水和氧化锆球；所述主成分和所述稳定剂的总重量：所述氧化锆球的重量：去离子水的重量＝1-1.5:2-3:1.1-1.4，球磨时间为3h-5h，球磨转速为250-350rpm；所述预烧的温度为900-950℃，保温时间为4h-8h；所述球磨是球磨磨细，球磨介质为去离子水和氧化锆球，所述主成分和所述稳定剂的总重量：所述氧化锆球的重量：所述去离子水的重量＝1-1.5:2-3:1.1-1.4，球磨时间3h-5h，球磨转速为300-350rpm。
步骤S2中所述球磨的球磨介质为去离子水和氧化锆球，所述混合物粉料的重量：所述氧化锆球的重量：所述去离子水的重量＝1-1.5:3-3.5:1.4-1.7，球磨时间为3h-8h，球磨机转速为300rpm-350rpm，
粘合剂是聚乙烯醇制备的胶水，粘合剂的加入量为低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉料重量的20％-30％，烘干的温度为100-120℃，烘干的时间为30min-50min。
过筛为先过60目筛网，再过120目筛网，取用小于60目且大于120目孔径的造粒粉。
造粒粉中加入脱模剂置于压机模具中压制成片，可以是圆片、方片等；脱模剂为硬脂酸锌粉，加入量占所述造粒粉质量的2％-4％。压机模具压制时的压力为2T-3T；所述片是圆片，所述圆片的密度在2.8g/cm3-3.2g/cm3，直径在10.5mm-11.5mm，厚度在1.9mm-2.2mm。排胶烧结的排胶温度300℃-400℃，排胶保温的时间为3h-5h，烧结温度为950℃-1200℃，烧结保温时间为4h-8h。
实施例2
在一种具体的实施例中，一种低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料包括主成分和掺杂剂。主成分包括：:25％Mn3O4、40％Co3O4、16％NiO、13％ZnO、6％Al2O3，助烧剂包括：1％CuO、0.5％Bi2O3，热稳定剂：1.5％ZrO2，其中CuO、Bi2O3的粒径为100nm，ZrO2的粒径为150nm，具体实施方式如下：
上述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)NTC热敏电阻器陶瓷主粉制备：按照如上主成分组分及稳定剂组分进行称量，球磨混合，球磨介质为氧化锆球和去离子水，按混合物主粉重量：氧化锆球重量：去离子水的重量＝1:2:1.1进行球磨混合，球磨时间为3h，球磨转速为250rpm进行混合，烘干后经900℃保温4h预烧；再球磨磨细，球磨介质为去离子水和氧化锆球，按混合物预烧主粉重量：氧化锆球重量：去离子水的重量＝1:2:1.4球磨时间3h，球磨转速为300rpm进行磨细，然后烘干。
(2)低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉体制备：按照表1助烧剂组分进行称量，将助烧剂和上述预烧后的主粉一起一次球磨混合，球磨介质为氧化锆球和去离子水，按照混合物粉体：氧化锆球重量：去离子水重量＝1：3:1.4进行球磨混合，球磨时间为3h，球磨转速为300rpm，一次球磨后测量粉料粒径，若粉料粒径D50＝0.2～0.5μm则可直接烘干。若粉料粒径大于0.5μm，则需进行二次球磨并根据浆料粒径设定二次球磨时间，直到浆料粒径满足要求，二次球磨转速为300rpm，然后烘干。
(3)低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷造粒粉制备：向所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉料中加入聚乙烯醇粘合剂，置于玛瑙研钵中研磨造粒，造粒烘干后进行破碎过筛得到所需造粒粉，聚乙烯醇加入量占所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉重量的20％，烘干温度为100℃，烘干时间为30min，过筛的筛网为60目和120目，造粒粉先过60目筛网，再过120目筛网。
(4)模压成型：将造粒粉中加入适量脱模剂置于压机模具中压制成圆片，然后排胶烧结得到瓷片，脱模剂为硬脂酸锌粉，加入量占造粒粉质量的2％。模压机压制压力为2T，圆片密度为2.8g/cm3，直径为10.5mm，厚度为1.9mm，在300℃排胶，排胶保温时间为3h，分别在980℃、1050℃、1100℃、1200℃烧结，烧结保温时间为4h，得到熟瓷片。
(5)端电极：将熟瓷片两面涂覆银浆，于670℃网带炉烧银，其中网带炉带速为700mm/min。
低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的性能参数参见表2，1200℃烧结性能见表3。
实施例3
一种低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料包括主成分和掺杂剂。主成分包括：:32％Mn3O4、36％Co3O4、10％NiO、12％ZnO、10％Al2O3，助烧剂包括：1.5％CuO、1％Bi2O3，热稳定剂：1.5％ZrO2，其中CuO、Bi2O3的粒径为100nm，ZrO2的粒径为150nm，具体实施方式如下：
上述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)NTC热敏电阻器陶瓷主粉制备：按照如上主成分组分及稳定剂组分进行称量，球磨混合，球磨介质为氧化锆球和去离子水，按混合物主粉重量：氧化锆球重量：去离子水的重量＝1.3:2.5:1.2进行球磨混合，球磨时间为4h，球磨转速为300rpm进行混合，烘干后经920℃保温5h预烧；球磨磨细，球磨介质为去离子水和氧化锆球，按混合物预烧主粉重量：氧化锆球重量：去离子水的重量＝1.3:2.7:1.4球磨时间4h，球磨转速为320rpm进行磨细，然后烘干。
(2)低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉体制备：按照表1助烧剂组分进行称量，将助烧剂和上述预烧后的主粉一起一次球磨混合，球磨介质为氧化锆球和去离子水，按照混合物粉体：氧化锆球重量：去离子水重量＝1.4：3.2:1.5进行球磨混合，球磨时间为6h，球磨转速为330rpm，一次球磨后测量粉料粒径，若粉料粒径D50＝0.2～0.5μm则可直接烘干。若粉料粒径大于0.5μm，则需进行二次球磨并根据浆料粒径设定二次球磨时间，直到浆料粒径满足要求，二次球磨转速为330rpm，然后烘干。
(3)低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷造粒粉制备：向所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉料中加入聚乙烯醇粘合剂，置于玛瑙研钵中研磨造粒，造粒烘干后进行破碎过筛得到所需造粒粉，聚乙烯醇加入量占所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉重量的25％，烘干温度为110℃，烘干时间为40min，过筛的筛网为60目和120目，造粒粉先过60目筛网，再过120目筛网。
(4)模压成型：将所述造粒粉中加入适量脱模剂置于压机模具中压制成圆片，然后排胶烧结得到瓷片，脱模剂为硬脂酸锌粉，加入量占造粒粉质量的2％。模压机压制压力为2.5T，圆片密度为3.0g/cm3，直径为11mm，厚度为2.0mm，在350℃排胶，排胶保温时间为4h，分别在980℃、1050℃、1100℃、1200℃烧结，烧结保温时间为5h，得到熟瓷片。
(5)端电极：将熟瓷片两面涂覆银浆，于670℃网带炉烧银，其中网带炉带速为700mm/min。
低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的性能参数参见表2，1200℃烧结性能见表3。
实施例4
一种低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料包括主成分和掺杂剂。主成分包括：:35％Mn3O4、38％Co3O4、14％NiO、8％ZnO、5％Al2O3，助烧剂包括：2％CuO、2％Bi2O3，热稳定剂：1％ZrO2，其中CuO、Bi2O3的粒径为100nm，ZrO2的粒径为150nm，具体实施方式如下：
上述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)NTC热敏电阻器陶瓷主粉制备：按照表1主成分组分及稳定剂组分进行称量，球磨混合，球磨介质为氧化锆球和去离子水，按混合物主粉重量：氧化锆球重量：去离子水的重量＝1.2:2.5:1.4进行球磨混合，球磨时间为5h，球磨转速为300rpm进行混合，烘干后经920℃保温5h预烧；球磨磨细，球磨介质为去离子水和氧化锆球，按混合物预烧主粉重量：氧化锆球重量：去离子水的重量＝1.3:2.5:1.4球磨时间4h，球磨转速为350rpm进行磨细，然后烘干。
(2)低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉体制备：按照表1助烧剂组分进行称量，将助烧剂和上述预烧后的主粉一起一次球磨混合，球磨介质为氧化锆球和去离子水，按照混合物粉体：氧化锆球重量：去离子水重量＝1.4：3.5:1.5进行球磨混合，球磨时间为6h，球磨转速为350rpm，一次球磨后测量粉料粒径，若粉料粒径D50＝0.2～0.5μm则可直接烘干。若粉料粒径大于0.5μm，则需进行二次球磨并根据浆料粒径设定二次球磨时间，直到浆料粒径满足要求，二次球磨转速为330rpm，然后烘干。
(3)低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷造粒粉制备：向所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉料中加入聚乙烯醇粘合剂，置于玛瑙研钵中研磨造粒，造粒烘干后进行破碎过筛得到所需造粒粉，聚乙烯醇加入量占所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉重量的25％，烘干温度为110℃，烘干时间为40min，过筛的筛网为60目和120目，造粒粉先过60目筛网，再过120目筛网。
(4)模压成型：将所述造粒粉中加入适量脱模剂置于压机模具中压制成圆片，然后排胶烧结得到瓷片，脱模剂为硬脂酸锌粉，加入量占造粒粉质量的3％。模压机压制压力为2.5T，圆片密度为3.0g/cm3，直径为11mm，厚度为2.0mm，在350℃排胶，排胶保温时间为4h，分别在980℃、1050℃、1100℃、1200℃烧结，烧结保温时间为5h，得到熟瓷片。
5)端电极：将熟瓷片两面涂覆银浆，于670℃网带炉烧银，其中网带炉带速为700mm/min。
低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的性能参数参见表2，1200℃烧结性能见表3。
实施例5
一种低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料包括主成分和掺杂剂。主成分包括：:38％Mn3O4、30％Co3O4、20％NiO、8％ZnO、4％Al2O3，助烧剂包括：2.5％CuO、3％Bi2O3，热稳定剂：1％ZrO2，其中CuO、Bi2O3的粒径为100nm，ZrO2的粒径为150nm，具体实施方式如下：
上述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)NTC热敏电阻器陶瓷主粉制备：按照表1主成分组分及稳定剂组分进行称量，球磨混合，球磨介质为氧化锆球和去离子水，按混合物主粉重量：氧化锆球重量：去离子水的重量＝1.5:3:1.4进行球磨混合，球磨时间为5h，球磨转速为350rpm进行混合，烘干后经950℃保温5h预烧；球磨磨细，球磨介质为去离子水和氧化锆球，按混合物预烧主粉重量：氧化锆球重量：去离子水的重量＝1.5:2.7:1.4球磨时间5h，球磨转速为350rpm进行磨细，然后烘干。
(2)低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉体制备：按照表1助烧剂组分进行称量，将助烧剂和上述预烧后的主粉一起一次球磨混合，球磨介质为氧化锆球和去离子水，按照混合物粉体：氧化锆球重量：去离子水重量＝1.5：3.5:1.7进行球磨混合，球磨时间为8h，球磨转速为350rpm，一次球磨后测量粉料粒径，若粉料粒径D50＝0.2～0.5μm则可直接烘干。若粉料粒径大于0.5μm，则需进行二次球磨并根据浆料粒径设定二次球磨时间，直到浆料粒径满足要求，二次球磨转速为350rpm，然后烘干。
(3)低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷造粒粉制备：向所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉料中加入聚乙烯醇粘合剂，置于玛瑙研钵中研磨造粒，造粒烘干后进行破碎过筛得到所需造粒粉，聚乙烯醇加入量占所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉重量的30％，烘干温度为120℃，烘干时间为50min，过筛的筛网为60目和120目，造粒粉先过60目筛网，再过120目筛网。
(4)模压成型：将所述造粒粉中加入适量脱模剂置于压机模具中压制成圆片，然后排胶烧结得到瓷片，脱模剂为硬脂酸锌粉，加入量占造粒粉质量的4％。模压机压制压力为3T，圆片密度为3.2g/cm3，直径为11.5mm，厚度为2.2mm，在400℃排胶，排胶保温时间为5h，分别在980℃、1050℃、1100℃、1200℃烧结，烧结保温时间为5h，得到熟瓷片。
(5)端电极：将熟瓷片两面涂覆银浆，于670℃网带炉烧银，其中网带炉带速为700mm/min。
低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的性能参数参见表2，1200℃烧结性能见表3。
对比例1
在一种NTC热敏电阻器陶瓷材料包括：:32％Mn3O4、36％Co3O4、10％NiO、12％ZnO、10％Al2O3，不同的是没有助烧剂和稳定剂，具体实施方式如下：
上述NTC热敏电阻器陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)NTC热敏电阻器陶瓷粉制备：按照如上组分进行称量，球磨混合，球磨介质为氧化锆球和去离子水，按混合物主粉重量：氧化锆球重量：去离子水的重量＝1:2:1.1进行球磨混合，球磨时间为3h，球磨转速为250rpm进行混合，烘干后经900℃保温4h预烧；再球磨磨细，球磨介质为去离子水和氧化锆球，按混合物预烧主粉重量：氧化锆球重量：去离子水的重量＝1:2:1.4球磨时间3h，球磨转速为300rpm进行磨细，然后烘干。
(2)NTC热敏电阻器陶瓷造粒粉制备：向所述NTC热敏电阻器陶瓷粉料中加入聚乙烯醇粘合剂，置于玛瑙研钵中研磨造粒，造粒烘干后进行破碎过筛得到所需造粒粉，聚乙烯醇加入量占所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉重量的20％，烘干温度为100℃，烘干时间为30min，过筛的筛网为60目和120目，造粒粉先过60目筛网，再过120目筛网。
(3)模压成型：将造粒粉中加入适量脱模剂置于压机模具中压制成圆片，然后排胶烧结得到瓷片，脱模剂为硬脂酸锌粉，加入量占造粒粉质量的2％。模压机压制压力为2T，圆片密度为2.8g/cm3，直径为10.5mm，厚度为1.9mm，在300℃排胶，排胶保温时间为3h，分别在980℃、1050℃、1100℃、1200℃烧结，烧结保温时间为4h，得到熟瓷片。
(4)端电极：将熟瓷片两面涂覆银浆，于670℃网带炉烧银，其中网带炉带速为700mm/min。、
NTC热敏电阻器陶瓷材料的性能参数参见表2，1200℃烧结性能见表3。
对比例2
在一种NTC热敏电阻器陶瓷材料包括：:18％Mn3O4、29％Co3O4、10％NiO、35％Fe2O3、8％ZnO，助烧剂包括：2％CuO、2％Bi2O3，热稳定剂：1％ZrO2，其中CuO、Bi2O3的粒径为100nm，ZrO2的粒径为150nm，具体实施方式如下：
上述NTC热敏电阻器陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)NTC热敏电阻器陶瓷主粉制备：按照表1主成分组分及稳定剂组分进行称量，球磨混合，球磨介质为氧化锆球和去离子水，按混合物主粉重量：氧化锆球重量：去离子水的重量＝1.2:2.5:1.4进行球磨混合，球磨时间为5h，球磨转速为300rpm进行混合，烘干后经920℃保温5h预烧；球磨磨细，球磨介质为去离子水和氧化锆球，按混合物预烧主粉重量：氧化锆球重量：去离子水的重量＝1.3:2.5:1.4球磨时间4h，球磨转速为350rpm进行磨细，然后烘干。
(2)NTC热敏电阻器陶瓷粉体制备：按照表1助烧剂组分进行称量，将助烧剂和上述预烧后的主粉一起一次球磨混合，球磨介质为氧化锆球和去离子水，按照混合物粉体：氧化锆球重量：去离子水重量＝1.4：3.5:1.5进行球磨混合，球磨时间为6h，球磨转速为350rpm，一次球磨后测量粉料粒径，若粉料粒径D50＝0.2～0.5μm则可直接烘干。若粉料粒径大于0.5μm，则需进行二次球磨并根据浆料粒径设定二次球磨时间，直到浆料粒径满足要求，二次球磨转速为330rpm，然后烘干。
(3)NTC热敏电阻器陶瓷造粒粉制备：向所述NTC热敏电阻器陶瓷粉料中加入聚乙烯醇粘合剂，置于玛瑙研钵中研磨造粒，造粒烘干后进行破碎过筛得到所需造粒粉，聚乙烯醇加入量占所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉重量的25％，烘干温度为110℃，烘干时间为40min，过筛的筛网为60目和120目，造粒粉先过60目筛网，再过120目筛网。
(4)模压成型：将所述造粒粉中加入适量脱模剂置于压机模具中压制成圆片，然后排胶烧结得到瓷片，脱模剂为硬脂酸锌粉，加入量占造粒粉质量的3％。模压机压制压力为2.5T，圆片密度为3.0g/cm3，直径为11mm，厚度为2.0mm，在350℃排胶，排胶保温时间为4h，分别在980℃、1050℃、1100℃、1200℃烧结，烧结保温时间为5h，得到熟瓷片。
(5)端电极：将熟瓷片两面涂覆银浆，于670℃网带炉烧银，其中网带炉带速为700mm/min。
NTC热敏电阻器陶瓷材料的性能参数参见表2，1200℃烧结性能见表3。
表1各实施例及对比例中原料的百分比
表2各实例及对比例样品980℃烧结性能
表3各实例及对比例样品1200℃烧结性能
如图2、图3所示，分别显示了对比例1经980℃/5h烧结样品表面及截面的微观形貌，如图4、图5分别显示了实施例3经980℃/5h烧结样品表面及截面的微观形貌。
通过表2可知，通过本发明提供的主粉、助烧剂及稳定剂配比和方法制备实施例2-5的低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料不仅能在980℃烧结致密，磁体强度高并且保持了优良的电性水准，经580℃保温10h调阻后电阻率变化在1.5％内。而对比例1的NTC热敏电阻器陶瓷材料在980℃时并不能烧结成瓷，导致电性异常且磁体强度低，不满足使用要求。对比例2的NTC热敏电阻器陶瓷材料在980℃烧结致密，但调阻后电阻率变化超过3％，性能不稳定。
通过表3可知，对比例1的NTC热敏电阻器材料经1200℃烧结后样品致密且收缩到位，而实施例2-5在1200℃同样烧结致密，但磁体强度相较对比例1及对比例2有提升，同时对比例1中样品经580℃保温10h调阻后电阻率变化大于3％，对比例2样品调阻变化率大于2.5％，实施例的样品调阻后变化率在1.5％内。
本发明优选实施例的制备方法中，以MnCoNiZnAl五元系为基础，粉料制备时要求二次球磨后粉料粒径达到0.2μm-0.5μm(降低粉料粒径可以提高粉体颗粒表面能增加，增加了烧结推动力，缩短原子扩散距离和提高颗粒在液相中的溶解度而导致烧结过程中的加速有助于降温烧结。控制粉料粒径有助于提高不同批次粉料电性的一致性)。助烧剂Bi2O3、CuO与稳定剂ZrO2为纳米级粉体(熔点在900℃左右)，有助于提高粉体活性，在烧结温度下形成液相，由于液相中扩散传质阻力小、流动传质速度快，可以达到降低烧结温度，提高材料致密度的作用，除此之外助烧剂中Cu+还占据热敏尖晶石四面体间隙参与导电，形成
导电模型从而调节材料体系电性。稳定剂ZrO2时高焓值氧化物，可提高材料烧结时热稳定性，使产品调阻后电性变化小。通过本发明优选实施例的制备方法制得的低温烧结NTC热敏电阻陶瓷器烧结温度低(980℃烧结致密)，热稳定性好及磁体强度高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料，其特征在于，包括主成分、助烧剂及稳定剂；
所述主成分包括如下重量百分比的组分：25%-38%的Mn3O4、30%-40%Co3O4，10%-20%的NiO、8%-13%ZnO，5%-10%的Al2O3；
所述助烧剂包括如下重量百分比的组分：0.5%-3%的Bi2O3和1%-2.5%的CuO，其中，CuO不仅可以起到助烧作用还可以起到调节电性的作用，其中，所述调节电性的作用是指助烧剂中Cu+还占据热敏尖晶石四面体间隙参与导电，形成MnB 3++ CuA 2+ ⟺ CuA ++ MnB 4+导电模型从而调节材料体系电性；
所述稳定剂包括如下重量百分比的组分：1%-1.5%的ZrO2，所述ZrO2是高焓值氧化物，可提高材料烧结时的热稳定性，使产品调阻后电性变化小。
2.如权利要求1所述的低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料，其特征在于，所述助烧剂及所述稳定剂的粒径为100nm-150nm。
3.一种制备权利要求1所述的低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：主成分按百分比称量：25%-38%的Mn3O4、30%-40%Co3O4，10%-20%的NiO、8%-13%ZnO，5%-10%的Al2O3，稳定剂按百分比称量：1%-1.5%的ZrO2；将所述主成分和所述稳定剂混合、烘干、预烧、球磨、再烘干得到NTC热敏电阻器陶瓷粉料预烧主料；
S2：助烧剂按百分比称量：0.5%-3%的Bi2O3、1%-2.5%的CuO，并将所述助烧剂添加到所述NTC热敏电阻器陶瓷粉料预烧主料中得到混合物粉料，球磨，烘干，得到低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉料；
S3：向所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉料中加入粘合剂，研磨造粒，造粒烘干后进行破碎过筛得到造粒粉；
S4：将所述造粒粉压制成片，然后排胶烧结得到低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料。
4.如权利要求3所述的制备低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤S1中所述主成分和所述稳定剂是球磨混合，球磨介质为去离子水和氧化锆球；所述主成分和所述稳定剂的总重量：所述氧化锆球的重量：去离子水的重量=1-1.5:2-3:1.1-1.4，球磨时间为3h-5h，球磨转速为250-350rpm；
所述预烧的温度为900-950℃，保温时间为4h-8h；
步骤S1中所述球磨是球磨磨细，球磨介质为去离子水和氧化锆球，所述主成分和所述稳定剂的总重量：所述氧化锆球的重量：所述去离子水的重量=1-1.5:2-3:1.1-1.4，球磨时间3h-5h，球磨转速为300-350rpm。
5.如权利要求3所述的制备低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤S2中所述球磨的球磨介质为去离子水和氧化锆球，所述混合物粉料的重量：所述氧化锆球的重量：所述去离子水的重量=1-1.5:3-3.5:1.4-1.7，球磨时间为3h-8h，球磨机转速为300rpm-350rpm。
6.如权利要求3所述的制备低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的方法，其特征在于，所述粘合剂是聚乙烯醇制备的胶水，所述粘合剂的加入量为所述低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷粉料重量的20%-30%，所述烘干的温度为100-120℃，所述烘干的时间为30min-50min。
7.如权利要求3所述的制备低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的方法，其特征在于，所述过筛为先过60目筛网，再过120目筛网。
8.如权利要求3所述的制备低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的方法，其特征在于，在所述造粒粉中加入脱模剂置于压机模具中压制成片；所述脱模剂为硬脂酸锌粉，加入量占所述造粒粉质量的2%-4%。
9.如权利要求8所述的制备低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的方法，其特征在于，所述压机模具压制时的压力为2T-3T；所述片是圆片，所述圆片的密度在2.8g/cm3-3.2g/cm3，直径在10.5mm-11.5mm，厚度在1.9mm-2.2mm。
10.如权利要求3所述的制备低温烧结NTC热敏电阻器陶瓷材料的方法，其特征在于，所述排胶烧结的排胶温度300℃-400℃，排胶保温的时间为3h-5h，烧结温度为950℃-1200℃，烧结保温时间为4h-8h。
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