CN101127266A - 高均匀性负温度系数热敏电阻材料及其制备方法 - Google Patents

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CN101127266A CNA2007101137745A CN200710113774A CN101127266A CN 101127266 A CN101127266 A CN 101127266A CN A2007101137745 A CNA2007101137745 A CN A2007101137745A CN 200710113774 A CN200710113774 A CN 200710113774A CN 101127266 A CN101127266 A CN 101127266A
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Abstract

本发明涉及一种高均匀性负温度系数热敏电阻材料，其主配方为Mn－Ni－Cu、Mn－Co－Cu、Mn－Co－Ni－Cu、Mn－Co－Fe－Cu、Mn－Co－Ni或Mn－Co－Fe六种体系中的一种，在主配方中加入氧化物CaO、ZnO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、Cr2O3、TiO2、Sb2O3、Bi2O3、SrO、Nb2O5、B2O3至少2种的组合物。本发明还涉及一种高均匀性负温度系数热敏电阻材料的制备方法，包括以下步骤：配料、一次湿磨、烘干、锻烧、二次湿磨、烘干造粒、压锭成型、烧结。其有益效果是，用此法制备的负温度系数热敏电阻材料(即NTCR)，具有高均匀性和高重复性，同批料的电阻率均匀性优于±1％，批与批的电阻率误差不超过±2％，B值误差不超过±1％，适用于大批量大规模生产。

Description

高均匀性负温度系数热敏电阻材料及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种高均匀性负温度系数热敏电阻材料及其制备方法，属于电子陶瓷材料及制备领域。
(二)背景技术
负温度系数热敏电阻现已大量用于各领域的温度测量、控制、温度补偿，电路和电子元件的保护以及流速、流量，射线测量。种类繁多，结构多样。然，NTCR制造中，产品的一致性问题和批与批之间的重复性问题至今尚未根本解决。NTCR热敏材料是一种由晶粒、晶界和气孔组成的多相结构，影响材料一致性的主要因素是成份的偏离，工艺过程中的不可控掺杂和制备环境的不稳定性等。为此人们发展了各种提高材料均匀和重复性的技术。
化学共沉淀法力图以离子混合的方式来提高材料成份的均匀性，但是忽视了材料制备过程中成份丢失造成的成份偏离和加工工艺中引入的不可控掺杂。这种方法在一定程度上改善了材料的均匀性，而重复性变得更坏，批与批之间性能差别甚大，甚至完全不能重复。
溶胶---凝胶法与化学共沉淀法相似，以粒子的方式混合制成凝胶；然后加热分解为氧化物，结果与化学共沉淀法的结果一样，材料的重复性极差。
人们还在传统陶瓷工艺的基础上采用予烧和多次研磨的方法来提高材料的均匀性和重复性，但结果并不理想。同批材料电阻率的一致性在±3％左右，B值的致性为(1-3)％。国外的公司多采用高纯原材料和严格控制生产环境提高材料的一致性和重复性，使电阻率的误差控制在(1-1.5)％内，B值的误差在(0.5-1.0)％左右，但是工艺条件要求苛刻，材料制备成本高。
(三)发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种均匀性好、重复性好的高均匀性负温度系数热敏电阻材料，还提供了它的一种制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明的高均匀性负温度系数热敏电阻材料，其主配方为Mn-Ni-Cu、Mn-Co-Cu、Mn-Co-Ni-Cu、Mn-Co-Fe-Cu、Mn-Co-Ni或Mn-Co-Fe六种体系中的一种，其特殊之处在于：在主配方中加入氧化物CaO、ZnO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、Cr2O3、TiO2、Sb2O3、bi2O3、SrO、Nb2O5、B2O3至少2种的组合物。
本发明的高均匀性负温度系数热敏电阻材料，所述组合物占总重量的重量百分比为3-5％。
本发明的高均匀性负温度系数热敏电阻材料，组合物的各氧化物的重量配比为：CaO 2-6份、ZnO 3-5份、SiO2 5-6份、Al2O3 3-5份、Fe2O3 4-8份、MgO 3-4份、Cr2O3 8-10份、TiO2 10-12份、Sb2O35-6份、bi2O3 3-5份、SrO 5-10份、Nb2O5 10-15份、B2O3 6-8份。
本发明的高均匀性负温度系数热敏电阻材料的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
①.配料：各种氧化物按重量份数称重量，混合，盛入球磨罐中；
②.一次湿磨：将主配方材料中加入3.0-5.0％重量比例的氧化物的组合物一起球磨12小时，按水∶料∶球＝1.2-1.4∶1.0∶1.5的重量比例，磨球为锆球；
③.烘干：料盛于不锈钢盘中，90℃温度下烘干到每千克料含水量为0.4克；
④.锻烧：将料盛入锆钵或陶瓷钵中，置入箱式炉中，在空气中750℃-850℃锻烧5小时，随炉降温；
⑤.二次湿磨：锻烧的合成料放入球磨罐中，并加入料总重量10％的无水乙醇与一次球磨方法相同，进行二次球磨；
⑥.烘干造粒：按上次烘干的方法烘干，并加入总重量20-25％浓度为10％聚乙烯醇水溶液，造粒为80-200目，每千克料含水量0.4g；
⑦.压锭成型：用等静压成型压锭，成型密度为2.8-3.2g/cm；
⑧.烧结：在1100-1200℃烧结，保温3-5小时，烧结密度为4.9-5.0g/cm3；
本发明的高均匀性负温度系数热敏电阻材料的制备方法，还包括以下步骤：
检测：将烧结后的材料切成片附上银电极，在恒温槽中测量25℃和50℃的电阻值，并计算两温度的材料常数。
本发明的有益效果是，用此法制备的负温度系数热敏电阻材料(即NTCR)，具有高均匀性和高重复性，同批料的电阻率均匀性优于±1％，批与批的电阻率误差不超过±2％，B值误差不超过±1％，适用于大批量大规模生产，适用于NTCR材料的各种主配方，这些主配方是过度金属氧化物构成，即Mn-Ni-Cu，Mn-Co-Cu，Mn-Co-Ni-Cu，Mn-Co-Fe-Cu，Mn-Co-Ni和Mn-Co-Fe体系的各种比例的配方。
(四)具体实施方式
附图为本发明的具体实施例。
实施例1
本发明的高均匀性负温度系数热敏电阻材料，其主配方为Mn-Co-Ni-Cu，在主配方中含有氧化物CaO 2克、ZnO 3克、SiO2 5克、Al2O33克、Fe2O3 4克、MgO 3克、Cr2O3 8克、TiO2 10克、Sb2O3 5克、bi2O3 3克、SrO 5克、Nb2O5 10克、B2O3 6克的组合物，其纯度化学纯。组合物的总重量比例为3-5％。
本发明的高均匀性负温度系数热敏电阻材料的制备方法，包括以下步骤：
①.配料：各种氧化物按重量份数称重量混合，盛入球磨罐中；
②.一次湿磨：将主配方材料中加入3-5％重量比例的氧化物的组合物一起球磨12小时，按料∶水∶球＝1.0∶(1.2-1.4)∶1.5的重量比例，磨球为￠(6-8)mm锆球；
③.烘干：料盛于不锈钢盘中，90℃温度下烘干到每千克料含水量为0.4克；
④.锻烧：将料盛入锆钵或陶瓷钵中，置入箱式炉中，在空气气氛中750℃-800℃锻烧5小时，升温速度2-3℃/min，随炉降温到室温；
⑤.二次湿磨：锻烧的合成料放入球磨罐中并加入料总重量10％的无水乙醇与一次球磨方法相同，进行二次球磨；
⑥.烘干造粒：按上次烘干的方法烘干，并加入总重量20-25％浓度为10％聚乙烯醇溶液，造粒为80-120目，每千克料含水量0.4g。
⑦.压锭成型：用等静压成型压锭，成型密度为2.8-3.2g/cm。
⑧.烧结：在1100-1150℃烧结，保温3-5小时，烧结密度为4.9-5.0g/cm3。
⑨.检测：将材料切成片附上银电极，在恒温槽中测量25℃和50℃的电阻值，并计算两温度的材料常数。
实施例2
本发明的高均匀性负温度系数热敏电阻材料，其主配方为Mn-Cu-Co，在主配方中含有氧化物CaO 6克、ZnO 5克、SiO2 6克、Al2O35克、Fe2O3 8克、MgO 4克、Cr2O3 10克、TiO2 12克、Sb2O3 6克、bi2O3 5克、SrO 10克、Nb2O5 15克、B2O3 8克的组合物。
本发明的负温度系数热敏电阻材料的制备方法，锻烧时温度800℃-850℃，烘干造粒时造粒为120-160目，烧结时温度为1150-1200℃。
其余与实施例1相同。
实施例3
本发明的高均匀性负温度系数热敏电阻材料，其主配方为Mn-Co-Fe-Cu，在主配方中含有氧化物CaO 4克、ZnO 4克、SiO2 5.5克、Al2O3 4克、Fe2O3 6克、MgO 3.5克、Cr2O3 9克、TiO2 11克、Sb2O35.5克、Bi2O3 4克、SrO 8克、Nb2O5 12克、B2O3 7克的组合物。
本发明的负温度系数热敏电阻材料的制备方法，锻烧时温度750-770℃，烘干造粒时造粒为160-200目，烧结时温度为1150-1200℃。
其余与实施例1相同。
实施例4
本发明的高均匀性负温度系数热敏电阻材料，其主配方为Mn-Ni-Cu，在主配方中含有氧化物CaO 5克、ZnO 4克的组合物，烘干造粒时造粒为180-200目，其余与实施例1相同。
实施例5
本发明的高均匀性负温度系数热敏电阻材料，其主配方为Mn-Co-Ni，在主配方中含有氧化物Al2O3 5克、Fe2O3 7克、MgO 4克、Cr2O38克、TiO2 12克的组合物，其余与实施例1相同。
实施例6
本发明的高均匀性负温度系数热敏电阻材料，其主配方为Mn-Co-Fe，在主配方中含有氧化物Al2O3 4克、Fe2O3 5克、MgO 3.5克、Cr2O3 8克、TiO2 11克、Sb2O3 5.5克、Bi2O3 4克、SrO 6克、Nb2O513克、B2O3 7克的组合物，其余与实施例1相同。
本发明采用“杂化”方法，钝化材料对工艺中引入杂质的敏感性和对工艺条件的依赖性。根据NTCR材料的性质，电阻电阻率
ρ＝ρoeB/T
式中ρo为材料的金属化电阻率，B为材料常数，e为电子电荷。根据半导体理论，ρo＝1/Noeμ B＝(ΔE+ФB)ΔE/K
式中No为材料的状态密度，μ为迁移率，ΔE为晶粒中电子的激活能，ФB为晶界势垒，K为波尔兹曼常数。
采用多重杂质掺入，锁定能级，使之不因微量外来杂质而移动；利用多重杂质相互补偿钝化外来杂质和工艺波动对ΔE和ФB的影响。加入的氧化物合成物，能补偿配方中成份的偏离和工艺中不可控杂质的影响，从而提高材料的均匀性和重复性。
NTCR材料中同时存在两种导电类型-N型和P型导电，不同杂质对电导的贡献不同，如下表：
  材料   导电类型   增加电导的元素   相应的氧化物
NTCR材料   N   Cr、Ti、Sb、bi、B、Nb……   Cr2O3、TiO2、Sb2O3、bi2O3、B2O3、Nb2O5……
  P   Ca、Zn、Al、Mg、Fe、Sr、Si……   CaO、ZnO、Al2O3、MgO、Fe2O3、SrO、SiO2……
以下为具体检测实验数据：
将合成物以不同的量加入Mn-Ni-Cu-Co系热敏材料配方中，做成样品，测量其电阻率ρ和材料常数B值，并计算电阻率误差Δρ/ρ和B值误差ΔB/B，结果如下表。
  重复次数   主配方(MOL   合成物加入量(％wt)   电阻率(ΩCM)   Δρ/ρ(％)   B值(K)   ΔB/B(％)
  Mn   Ni   Cu   Co
  0   3.6   1.6   0.6   0.2   0   40.3   2.57   2908   1.82
  3.6   1.6   0.6   0.2   1.0   40.5   2.08   2925   1.12
  3.6   1.6   0.6   0.2   3.0   40.5   1.06   2923   0.25
  3.6   1.6   0.6   0.2   5.0   40.2   0.82   2921   0.16
  3.6   1.6   0.6   0.2   8.0   40.8   1.27   2930   0.79
  1   3.6   1.6   0.6   0.2   0   38.4   2.74   2850   1.54
  3.6   1.6   0.6   0.2   1.0   40.6   2.09   2922   1.08
  3.6   1.6   0.6   0.2   3.0   40.4   1.08   2923   0.31
  3.6   1.6   0.6   0.2   5.0   40.4   0.75   2926   0.15
  3.6   1.6   0.6   0.2   8.0   41.5   1.21   2934   0.67
  2   3.6   1.6   0.6   0.2   0   43.1   2.57   2950   1.67
  3.6   1.6   0.6   0.2   1.0   40.7   2.08   2923   1.02
  3.6   1.6   0.6   0.2   3.0   40.4   1.04   2926   0.23
  3.6   1.6   0.6   0.2   5.0   40.5   0.75   2924   0.12
  3.6   1.6   0.6   0.2   8.0   40.5   1.22   2920   0.79
  3   3.6   1.6   0.6   0.2   0   41.3   2.31   2933   1.27
  3.6   1.6   0.6   0.2   1.0   40.6   2.05   2924   1.05
  3.6   1.6   0.6   0.2   3.0   40.5   1.01   2920   0.35
  3.6   1.6   0.6   0.2   5.0   40.5   0.81   2921   0.11
  3.6   1.6   0.6   0.2   8.0   42.3   1.35   2935   1.01
ρ和B为100支样品的平均值，可以看出合成物加入量为3-5％的材料电阻率和B值的一致性和重复性最佳。
将合成物以不同比例加入Mn-Cu-Co系的NTCR材料配方中，做成样品，烧成后测量电阻率ρ和材料常数B值，并计算Δρ/ρ、ΔB/B。
  重复次数   主配方(MOL)   合成物加入量％wt   电阻率(Ω.CM)   Δρ/ρ(％)   B值(k)   ΔB/B(％)
Mn Co Cu
  0   3.0   2.2   0.8   0   118   3.57   3420   1.5
  3.0   2.2   0.8   1.0   120.1   2.51   3430   1.05
  3.0   2.2   0.8   3.0   120.5   1.08   3425   0.45
  3.0   2.2   0.8   5.0   120.7   0.83   3427   0.13
  3.0   2.2   0.8   8.0   121.5   1.13   3430   1.08
  1   3.0   2.2   0.8   0   131.2   4.06   3575   1.78
  3.0   2.2   0.8   1.0   120.8   2.31   3430   1.12
  3.0   2.2   0.8   3.0   120.6   1.09   3425   0.55
  3.0   2.2   0.8   5.0   120.5   0.84   3427   0.15
  3.0   2.2   0.8   8.0   123.0   1.03   3430   1.21
  2   3.0   2.2   0.8   0   1089   3.67   3375   1.32
  3.0   2.2   0.8   1.0   120.2   2.52   3431   0.41
  3.0   2.2   0.8   3.0   120.8   1.06   3426   0.62
  3.0   2.2   0.8   5.0   120.7   0.90   3428   0.17
  3.0   2.2   0.8   8.0   121.5   1.09   3439   1.35
  3   3.0   2.2   0.8   0   115.8   4.25   3345   1.82
  3.0   2.2   0.8   1.0   121.8   1.21   3439   1.21
  3.0   2.2   0.8   3.0   120.4   0.96   3428   0.75
  3.0   2.2   0.8   5.0   120.6   0.81   3425   0.16
  3.0   2.2   0.8   8.0   122.8   1.18   3432   1.42
结果表明，合成物的加入量为3-5％时材料的一致性和重复性最佳。
合成为以不同量加入Mn-Co-Fe-Cu系NTCR材料配方中，做成样品测量其电阻率和B值，并计算Δρ/ρ和ΔB/B，结果如下表
  重复次数   主配方(MOL)   合成物加入量(％wt)   电阻率(ΩCM)   Δρ/ρ(％)   B值(K)   ΔB/B(％)
  Mn   Co   Fe   Cu
  0   2.0   0.6   2.4   1.0   0   1308   7.89   3920   1.85
  2.0   0.6   2.4   1.0   1.0   1250   5.34   3950   1.13
  2.0   0.6   2.4   1.0   3.0   1255   1.82   3957   0.89
  2.0   0.6   2.4   1.0   5.0   1257   1.02   3955   0.53
  2.0   0.6   2.4   1.0   8.0   1288   1.35   3965   0.93
  1   2.0   0.6   2.4   1.0   0   1104   8.43   3845   2.01
  2.0   0.6   2.4   1.0   1.0   1253   5.03   3959   1.15
  2.0   0.6   2.4   1.0   3.0   1258   1.05   3956   0.81
  2.0   0.6   2.4   1.0   5.0   1254   1.01   3956   0.42
  2.0   0.6   2.4   1.0   8.0   1265   1.38   3964   1.03
  2   Mn   Co   Fe   Cu   0   1358   7.03   3980   1.68
  2.0   0.6   2.4   1.0   1.0   1259   3.22   3957   1.08
  2.0   0.6   2.4   1.0   3.0   1257   1.23   3956   0.83
  2.0   0.6   2.4   1.0   5.0   1254   1.06   3953   0.64
  2.0   0.6   2.4   1.0   8.0   1280   1.45   3977   1.23
  3   2.0   0.6   2.4   1.0   0   1458   7.92   3985   2.01
  2.0   0.6   2.4   1.0   1.0   1260   5.02   3962   1.25
  2.0   0.6   2.4   1.0   3.0   1258   1.43   3956   0.91
  2.0   0.6   2.4   1.0   5.0   1256   1.04   3954   0.72
  2.0   0.6   2.4   1.0   8.0   1274   1.53   3965   0.98
可以看出合成物加入量为3-5％时材料的均匀性和重复性最佳。
根据实施例提供的结果表明，合成物的加入对不同体系的配方材料均能改进其均匀性和重复性，加入量为5％时效果最佳。

Claims (5)

1.一种高均匀性负温度系数热敏电阻材料，其主配方为Mn-Ni-Cu、Mn-Co-Cu、Mn-Co-Ni-Cu、Mn-Co-Fe-Cu、Mn-Co-Ni或Mn-Co-Fe六种体系中的一种，其特征在于：在主配方中加入氧化物CaO、ZnO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、Cr2O3、TiO2、Sb2O3、bi2O3、SrO、Nb2O5、B2O3至少2种的组合物。
2.根据权利要求1所述的高均匀性负温度系数热敏电阻材料，其特征在于：所述组合物占总重量的重量百分比为3-5％。
3.根据权利要求1或2所述的高均匀性负温度系数热敏电阻材料，其特征在于：组合物的各氧化物的重量配比为：CaO 2-6份、ZnO 3-5份、SiO2 5-6份、Al2O3 3-5份、Fe2O3 4-8份、MgO 3-4份、Cr2O38-10份、TiO2 10-12份、Sb2O3 5-6份、bi2O3 3-5份、SrO 5-10份、Nb2O5 10-15份、B2O3 6-8份。
4.一种权利要求1所述的高均匀性负温度系数热敏电阻材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
①.配  料：各种氧化物按重量份数称重量，混合，盛入球磨罐中；
②.一次湿磨：将主配方材料中加入3.0-5.0％重量比例的氧化物的组合物一起球磨12小时，按水∶料∶球＝1.2-1.4∶1.0∶1.5的重量比例，磨球为锆球；
③.烘  干：料盛于不锈钢盘中，90℃温度下烘干到每千克料含水量为0.4克；
④.锻  烧：将料盛入锆钵或陶瓷钵中，置入箱式炉中，在空气中750℃-850℃锻烧5小时，随炉降温；
⑤.二次湿磨：锻烧的合成料放入球磨罐中，并加入料总重量10％的无水乙醇与一次球磨方法相同，进行二次球磨；
⑥.烘干造粒：按上次烘干的方法烘干，并加入总重量20-25％浓度为10％聚乙烯醇水溶液，造粒为80-200目，每千克料含水量0.4g；
⑦.压锭成型：用等静压成型压锭，成型密度为2.8-3.2g/cm；
⑧.烧结：在1100-1200℃烧结，保温3-5小时，烧结密度为4.9-5.0g/cm3。
5.根据权利要求4所述的高均匀性负温度系数热敏电阻材料的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：
检测：将烧结后的材料切成片附上银电极，在恒温槽中测量25℃和50℃的电阻值，并计算两温度的材料常数。
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