CN115620934B - 一种温度系数稳定的片式电阻器用电阻浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种温度系数稳定的片式电阻器用电阻浆料，其重量百分比组成为：导电粉末8%～35%、玻璃粉粘结剂25%～45%、无机添加剂1%～5%、有机载体35%～55%、温度系数改性剂1%～3%。其中，温度系数改性剂的重量百分比组成为：铝银粉15%～25%、硅锰粉75%～85%，其是将铝银粉与硅锰粉经干粉混料机充分混料后球磨、过筛网获得的粒度D90为0.8～1.2μm的粉末。本发明通过以铝银粉与硅锰粉的混合物作为温度系数改性剂，使获得的电阻浆料正负温度系数接近，产品对温度的敏感度减弱，增强了电阻浆料产品的环境适应性。

Description

一种温度系数稳定的片式电阻器用电阻浆料
技术领域
本发明属于电子浆料技术领域，具体涉及一种温度系数稳定的片式电阻器用电阻浆料。
背景技术
电阻浆料无论是在厚膜集成电路或者贴片电阻器产品中均为核心原材料。电阻浆料的稳定性依赖于产品对环境的适应程度，如在高温、过载、高湿等环境中产品的使用寿命。这样就对浆料产品的性能提出了更高的要求。TCR参数作为评价电阻浆料的主要特性，其稳定性对于提升产品的使用寿命有很大的关系。传统方式是添加各种不同氧化物添加剂来调整TCR，但无论是各氧化物单加还是混合添加均不能很好的控制产品的TCR。目前国际上温度系数控制较好的电阻浆料产品为日本昭荣R-2000L系产品。其正负温度系数可控制在±30ppm/℃以内，但产品的售价远远高于其它产品。美国杜邦、住矿等企业电阻浆料产品还不能满足此需求。国内厂家更微乎其微。但市场需求相对较为紧迫。这就需要尽快进行温度系数相对稳定的高性能电阻浆料产品的研发。
发明内容
本发明的目的是提供一种温度系数稳定的片式电阻器用电阻浆料，实现电阻浆料产品的正负温度系数变化较小的特点。
针对上述目的，本发明采用的电阻浆料的重量百分比组成为：导电粉末8%～35%、玻璃粉粘结剂25%～45%、无机添加剂1%～5%、有机载体35%～55%、温度系数改性剂1%～3%。
上述导电粉末为银粉、钯粉、二氧化钌、钌酸铋中两种或者三种的混合物；其中银粉粒度分布为1～2μm，钯粉振实密度为0.6～1.2g/mL、比表面积为5～15m2/g，二氧化钌比表面积为50～100m2/g，钌酸铋粒度分布为1～2μm、比表面积为10～30m2/g。
 上述玻璃粉粘结剂为玻璃粉A与玻璃粉B重量比为2:1～1:2的混合物，其中，所述玻璃粉A的重量百分比组成为：15%～30% Bi2O3、20%～40% SiO2、15%～35% CaO、5%～10%Al2O3、5%～10% B2O3、0.2%～0.5% Na2O、1.5%～2.5% ZnO，其制备方法为：按照重量百分比组成称取各组分，经混料机混合后，在1250±10℃下熔炼、淬火、水冷后通过球磨，过筛使其粒度D50分布于1～2μm；所述玻璃粉B的重量百分比组成为：30%～50% Bi2O3、20%～40% SiO2、10%～20% CaO、5%～10% Al2O3，其制备方法为：按照重量百分比组成称取各组分，经混料机混合后，在1150±10℃下熔炼、淬火、水冷后通过球磨，过筛使其粒度D50分布于1～2μm。
上述无机添加剂为MnO或MnO2或Mn3O4、纳米Cu或CuO、Al2O3、Sb2O3、SnO2、SrO、Ta2O5、Nb2O5、ZrSiO4中两种以上的混合物，且MnO或MnO2或Mn3O4的含量为0.5%～1.5%、纳米Cu或CuO的含量为0.5%～1%、Al2O3的含量为1%～3%、Sb2O3的含量为0.1%～0.3%、SnO2的含量为0.5%～1.2%、SrO的含量为0.5%～1.2%、Ta2O5的含量为1%～3%、Nb2O5的含量为0.5%～1.2%、ZrSiO4的含量为1%～3%，所述含量均指各自在电阻浆料中的重量百分比，且必须满足总含量占电阻浆料的重量百分比在1%～5%范围内。
上述温度系数改性剂为铝银粉与硅锰粉的混合物，重量百分比组成为：铝银粉15%～25%、硅锰粉75%～85%；其制备方法为：按照重量百分比组成，将1500～2000目的铝银粉与粒度D50为2～3μm的硅锰粉经干粉混料机充分混料12～16小时后，按照料球比为1:3～1:4，将混料与粒径为5～10mm的锆球置入球磨罐中球磨24～48小时（粒度不合适可延长球磨时间至粒度满足要求，最长不能超过48小时），用100～200目筛网过筛，获得粒度D90为0.8～1.2μm的粉末。
上述有机载体的重量百分比组成为：有机溶剂85%～95%、纤维素3%～12%、树脂1%～5%、有机添加剂0.5%～2%。其中，所述树脂为环氧热固树脂、松香树脂、马来酸树脂中任意一种或多种的混合物；所述纤维素为乙基纤维素、羟乙基纤维素、聚阴离子纤维素中任意一种或多种的混合物；所述有机添加剂为聚乙烯蜡、月桂酸中任意一种或两种的混合物；所述有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、松油醇、醇酯-12、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种的混合物。有机载体的制备方法为：按照重量百分比组成，将有机溶剂、纤维素、树脂、有机添加剂在60～80℃加热搅拌直至完全溶解、呈现均一状态后，停止加热，自然冷却至常温，得到有机载体。
本发明电阻浆料的制备方法为：按照重量百分比组成，将导电粉末、玻璃粉粘结剂、无机添加剂、有机载体、温度系数改性剂用混料机均匀混合后，用三辊机辊轧充分研磨至细度3～5μm，得到电阻浆料。
本发明的有益效果如下：
本发明通过以经混料、球磨、过筛后获得的粒度D90为0.8～1.2μm的铝银粉与硅锰粉的混合物作为温度系数改性剂，使获得的电阻浆料正负温度系数接近，产品对温度的敏感度减弱，增强了电阻浆料产品的环境适应性。
附图说明
图1是电阻浆料基本性能测试图型。
图2是不同温度下电阻浆料的TCR趋势图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
1、温度系数改性剂的制备：按照表1中的重量百分比，将1500～2000目的铝银粉与粒度D50为2～3μm的硅锰粉经干粉混料机充分混料12小时后，按照料球比为1:3将混料与粒径为5mm的锆球置入球磨罐中进行球磨24小时后，用100目筛网过筛，湿法粒度仪测试粒度D90为0.8～1.2μm（粒度不合适可延长球磨时间至粒度满足要求，最长不能超过48小时），得到温度系数改性剂A-1、A-2、A-3。同时以单一的铝银粉A-4、以单一的硅锰粉A-5及不球磨直接混合的A-6、A-7做对比实验。
表1 温度系数改性剂重量百分比（%）
2、玻璃粉A的制备：按照重量百分比组成为28% Bi2O3、38% SiO2、20%CaO、6% Al2O3、6% B2O3、0.3% Na2O、1.7% ZnO，将各组分经混料机混合后，在1250±10℃下熔炼、淬火、水冷后通过球磨，过筛使其粒度分布于1～2μm，得到玻璃粉A。
3、玻璃粉B的制备：按照重量百分比组成为45% Bi2O3、37% SiO2、10% CaO、8%Al2O3，将各组分经混料机混合后，在1150±10℃下熔炼、淬火、水冷后通过球磨，过筛使其粒度D50分布于1～2μm，得到玻璃粉B。
4、有机载体的制备：按照重量百分比组成为75%松油醇、13%丁基卡必醇醋酸酯、8%乙基纤维素、3%环氧热固树脂、1%聚乙烯蜡，将松油醇和环氧热固树脂、聚乙烯蜡在烧杯中搅拌加热到70℃后，再加入乙基纤维素继续搅拌完全溶解后，再加入丁基卡必醇醋酸酯，保温搅拌30分钟，得到有机载体。
5、电阻浆料的制备：按照表2中的重量百分比称取各组分，用玻璃棒搅拌并进行公自转混料机1000转混料1分钟后放置1小时以上完成浸润，然后上三辊机辊轧，充分研磨至细度3～5μm，得到实施例1～5电阻浆料以及对比例1～5电阻浆料。其中银粉粒度分布为1～2μm，钯粉振实密度为0.6～1.2g/mL、比表面积为5～15m2/g，二氧化钌比表面积为50～100m2/g，钌酸铋粒度分布为1～2μm、比表面积为10～30m2/g。
表2 电阻浆料的重量百分比（%）
为了证明本发明的有益效果，分别采用上述实施例1～5及对比例1～5制备的电阻浆料进行丝网印刷，流平，150℃烘干10min，采用隧道炉按照峰值温度850℃、持续时间10min、升温时间25min、降温时间35min的电阻烧结曲线进行烧结，得到片式电阻样片。对所有样片进行膜厚、阻值、静电放电（ESD）、温度系数（TCR）等电阻浆料基本性能测试，测试数据见表3；针对不同温度(TCR)变化率测试，测试结果如表4所示。每组测试三个样片取平均值，测试图形采用如图1所示的1mm×1mm的图形。具体测试方法如下：
1、阻值（R）测试方法：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法105电子浆料方阻测试方法进行方阻测试，电阻计选择合适量程，两个测试表笔分别搭接在测定电阻两端的电极上，记录数值及单位；
2、正温度系数（HTCR）测试方法：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法301 电阻浆料温度系数（TCR）试验方法，设定测试设备温度25℃，待温度稳定后，测定阻值为Ra，并记录。设定测试设备温度125℃，待温度稳定后，测定阻值为Rb，并记录。计算公式如下：
3、负温度系数（CTCR）测试方法：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法301 电阻浆料温度系数（TCR）试验方法，设定测试设备温度25℃，待温度稳定后，测定阻值为Rm，并记录。设定测试设备温度-55℃，待温度稳定后，测定阻值为Rn，并记录。计算公式如下：
4、静电释放（ESD）测试方法：根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R5，并记录。按照SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法302 电阻静电放电试验方法，采用静电放电设备，设定参数（本实验参数：电压2kV、时间1s、正负3次），检查电阻两端电极与设备接触良好，开始运行，实验结束后样片放置30min，根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R6，并记录。计算公式如下：
5、不同温度TCR测试方法：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法301 电阻浆料温度系数（TCR）试验方法，设定测试设备温度T1（25℃），待温度稳定后，测定阻值为R1，并记录。设定测试设备温度T2（-25℃）、T3（-55℃）、T4（0℃）、T5（20℃）、T6（40℃）、T7（60℃）、T8（80℃）、T9（100℃）、T10（125℃）、T11（150℃），待温度稳定后，测定对应温度阻值分别为R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11，并记录。计算公式如下：
其中：Tn代表T2、T3、T4、T5、T6、T7、T8、T9、T10、T11；Rn代表R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11。
上述测试结果见表3～5。
表3 浆料基本性能对比测试表
表4 不同温度测试实施例1～5产品TCR
表5 不同温度测试对比例1～5产品TCR
从表3基本性能的测试结果可见，本发明实施例1～5电阻浆料相对于对比例1～5电阻浆料产品的TCR测试值，实施例中添加经球磨处理后铝银粉与硅锰粉的混合粉作为温度系数改进剂，所制备的电阻浆料TCR测试值稳定性明显优于对比例中单加、不加或混加但不球磨处理的铝银粉与硅锰粉所制备的电阻浆料。经不同温度测试产品TCR，从表4、表5及图2趋势对比图可见，本发明中通过添加球磨处理后的铝银粉与硅锰粉的混合物，电阻浆料的不同温度的TCR测试值明显得到优化。从表3电阻浆料其它基本性能对比数据显示，添加铝银粉与硅锰粉单体或混合物不影响产品的阻值及ESD电性能等其它相关性能。
上述实施例中，所用的温度系数改性剂的重量百分比组成在铝银粉15%～25%、硅锰粉75%～85%范围内均可，都可以使获得的电阻浆料正负温度系数接近，实现电阻浆料产品的正负温度系数变化较小的特点。

Claims (7)

1.一种温度系数稳定的片式电阻器用电阻浆料，其特征在于，所述电阻浆料的重量百分比组成为：导电粉末8%～35%、玻璃粉粘结剂25%～45%、无机添加剂1%～5%、有机载体35%～55%、温度系数改性剂1%～3%；
上述温度系数改性剂为铝银粉与硅锰粉的混合物，其重量百分比组成为：铝银粉15%～25%、硅锰粉75%～85%，制备方法为：按照重量百分比组成，将1500～2000目的铝银粉与粒度D50为2～3μm的硅锰粉经干粉混料机充分混料12～16小时后，按照料球比为1:3～1:4，将混料与粒径为5～10mm的锆球置入球磨罐中球磨24～48小时，用100～200目筛网过筛，获得粒度D90为0.8～1.2μm的粉末。
2.根据权利要求1所述的温度系数稳定的片式电阻器用电阻浆料，其特征在于，所述导电粉末为银粉、钯粉、二氧化钌、钌酸铋中两种或者三种的混合物；其中银粉粒度分布为1～2μm，钯粉振实密度为0.6～1.2g/mL、比表面积为5～15m2/g，二氧化钌比表面积为50～100m2/g，钌酸铋粒度分布为1～2μm、比表面积为10～30m2/g。
3.根据权利要求1所述的温度系数稳定的片式电阻器用电阻浆料，其特征在于，所述玻璃粉粘结剂为玻璃粉A与玻璃粉B重量比为2:1～1:2的混合物，其中，所述玻璃粉A的重量百分比组成为：15%～30% Bi2O3、20%～40% SiO2、15%～35% CaO、5%～10% Al2O3、5%～10%B2O3、0.2%～0.5% Na2O、1.5%～2.5% ZnO；所述玻璃粉B的重量百分比组成为：30%～50%Bi2O3、20%～40% SiO2、10%～20% CaO、5%～10% Al2O3。
4.根据权利要求3所述的温度系数稳定的片式电阻器用电阻浆料，其特征在于，所述玻璃粉A的制备方法为：按照重量百分比组成称取各组分，经混料机混合后，在1250±10℃下熔炼、淬火、水冷后通过球磨，过筛使其粒度D50分布于1～2μm；所述玻璃粉B的制备方法为：按照重量百分比组成称取各组分，经混料机混合后，在1150±10℃下熔炼、淬火、水冷后通过球磨，过筛使其粒度D50分布于1～2μm。
5.根据权利要求1所述的温度系数稳定的片式电阻器用电阻浆料，其特征在于，所述无机添加剂为MnO或MnO2或Mn3O4、纳米Cu或CuO、Al2O3、Sb2O3、SnO2、SrO、Ta2O5、Nb2O5、ZrSiO4中两种以上的混合物，且MnO或MnO2或Mn3O4的含量为0.5%～1.5%、纳米Cu或CuO的含量为0.5%～1%、Al2O3的含量为1%～3%、Sb2O3的含量为0.1%～0.3%、SnO2的含量为0.5%～1.2%、SrO的含量为0.5%～1.2%、Ta2O5的含量为1%～3%、Nb2O5的含量为0.5%～1.2%、ZrSiO4的含量为1%～3%，所述含量均指各自在电阻浆料中的重量百分比。
6.根据权利要求1所述的温度系数稳定的片式电阻器用电阻浆料，其特征在于，所述有机载体的重量百分比组成为：有机溶剂85%～95%、纤维素3%～12%、树脂1%～5%、有机添加剂0.5%～2%。
7.根据权利要求6所述的温度系数稳定的片式电阻器用电阻浆料，其特征在于，所述树脂为环氧热固树脂、松香树脂、马来酸树脂中任意一种或多种的混合物；所述纤维素为乙基纤维素、羟乙基纤维素、聚阴离子纤维素中任意一种或多种的混合物；所述有机添加剂为聚乙烯蜡、月桂酸中任意一种或两种的混合物；所述有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、松油醇、醇酯-12、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种的混合物。
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