CN114049984B - 一种低成本低阻值片式电阻浆料 - Google Patents

一种低成本低阻值片式电阻浆料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低成本低阻值片式电阻浆料，其由导电相、玻璃粉、无机添加剂、有机载体组成，其中导电相为碳纳米管负载铂‑钌合金纳米粒子和银粉，两者依次占电阻浆料的重量百分比为10%～20%、30%～40%；所述碳纳米管负载铂‑钌合金纳米粒子中，以碳纳米管的重量为100%计，铂‑钌合金纳米粒子的负载量为40%～60%。本发明采用碳纳米管负载铂‑钌合金纳米粒子替代钯粉，大幅度降低了低阻值片式电阻浆料的成本，不但不影响电阻浆料的阻值、温度系数、静电放电和包封变化率等性能，而且大幅度提升了其短时过载能力。

Description

一种低成本低阻值片式电阻浆料
技术领域
本发明属于电阻浆料技术领域，具体涉及一种低成本低阻值片式电阻浆料。
背景技术
厚膜片式电阻浆料是集材料、化工、冶金及电子技术于一体的电子功能材料，是混合集成电路、表面组装技术、电阻网络、敏感元件以及各种分立电子元器件的基础材料，被广泛应用于航空航天、测控系统、通信系统、医用设备、混合集成电路及民用电子产品等诸多领域。
片式电阻浆料是由导电相、玻璃相、无机添加剂和有机载体组成，其制备的贴片电阻的规格尺寸有1206、0805、0603、0402、0201、01005等多种型号；方阻从0.1Ω～10MΩ，产品种类多，复杂性性强。为适应低、中、高阻值段的需求，其导电相组成也明显不同，低阻值段导电相通常是银、钯，中阻值导电相通常是氧化钌；高阻值段导电相通常为钌酸铅。
众所周知目前钯价格是铂价格的两倍，是钌价格的三倍，低阻值（方阻0.1±30%Ω/□）导电相中含有的银钯贵金属，极大提升了浆料的成本，导致企业利润低。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本低阻值片式电阻浆料，采用碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子替代导电相中的钯粉，从而极大降低成本，同时使其制备的电阻在短时过载性能方面大幅度提升。
针对上述目的，本发明采用的低成本低阻值片式电阻浆料的重量百分比组成为：导电相40%～60%、玻璃粉1%～5%、无机添加剂5%～10%、有机载体20%～40%；其中，所述导电相为碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子和银粉，两者依次占电阻浆料的重量百分比为10%～20%、30%～40%。
所述碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子中，以碳纳米管的重量为100%计，优选铂-钌合金纳米粒子的负载量为40%～60%。
所述碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子中，优选铂与钌的摩尔比为0.8～1.2∶1。
所述玻璃粉为玻璃粉A与玻璃粉B重量比为2～4∶1的混合物，其中，所述玻璃粉A的重量百分比组成为：25%～35% PbO、20%～40% SiO2、10%～25% CaO、5%～10% Al2O3、5%～10%B2O3、0.2%～0.5% Na2O、1.5%～2.5% ZnO，所述玻璃粉B的重量百分比组成为：30%～50%PbO、20%～40% SiO2、10%～20% CaO、2%～10% Al2O3。所述玻璃粉是将各原料混匀后，在1200～1500℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm。
所述无机添加剂为二氧化锰、五氧化二铌、二氧化钛中任意一种或多种的混合物，要求粒度小于1μm，纯度99.9%以上。
所述有机载体的重量百分比组成为：树脂5%～30%、溶剂70%～95%；其中，所述树脂选自聚甲基丙烯酸树脂、环氧热固树脂、月桂酸、聚乙烯蜡、聚阴离子纤维素中任意一种或多种的混合物，所述溶剂选自松油醇、碳酸乙烯酯、卵磷脂、混合二元酸酯中任意一种或多种的混合物。
本发明的有益效果如下：
本发明在方阻为0.1Ω/□的阻值段采用碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子替代导电相中的钯粉，大幅度降低了原材料的成本，电气性能方面，产品的阻值、正温度系数、负温度系数、静电放电和包封变化率等性能与采用银钯导电相接近，同时短时过载能力有了大幅度提升，失效的电压由原来额定电压的5倍提升至10倍，可以进一步扩大产品的应用范围。
附图说明
图1是本发明电阻浆料性能测试图形。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
下面实施例中，银粉、钯粉的粒径小于1μm，碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子是根据授权公告号为CN1150998C的发明专利中公开的方法制备，以碳纳米管的重量为100%计，铂-钌合金纳米粒子在碳纳米管表面的负载量分别为40%、50%和60%，铂-钌合金中铂钌摩尔比为1∶1。二氧化锰、五氧化二铌和二氧化钛的粒度小于1μm，纯度99.9%以上。
下面实施例中，玻璃粉为玻璃粉A与玻璃粉B质量比为3:1的混合物，玻璃粉A是将重量百分比组成为：35%PbO、30%SiO2、20%CaO、5%Al2O3、7%B2O3、0.5%Na2O、2.5%ZnO的原料混匀后，在1350℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm；玻璃粉B是将重量百分比组成为：50%PbO、30%SiO2、16%CaO、4%Al2O3的原料混匀后，在1350℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm。
下面实施例中，有机载体的制备方法为：将83g松油醇、15g聚阴离子纤维素和2g卵磷脂混合，水浴加热至65～75℃，不断搅拌直至溶解完全、呈现均一状态后，停止加热，室温冷却24h，得到混合物；将35g混合物、60g松油醇、4g环氧热固树脂、0.5g聚乙烯蜡和0.5g月桂酸混合均匀，得到有机载体。所述有机载体中溶剂的质量百分比为89.75%，树脂的质量百分比为10.25%。
对比例1
取钯粉15g、银粉35g、玻璃粉3g、二氧化锰2g、五氧化二铌2g、二氧化钛3g、有机载体40g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例1
取碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子（铂-钌合金纳米粒子负载量40%）15g、银粉35g、玻璃粉3g、二氧化锰2g、五氧化二铌2g、二氧化钛3g、有机载体40g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例2
取碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子（铂-钌合金纳米粒子负载量50%）15g、银粉35g、玻璃粉3g、二氧化锰2g、五氧化二铌2g、二氧化钛3g、有机载体40g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例3
取碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子（铂-钌合金纳米粒子负载量60%）15g、银粉35g、玻璃粉3g、二氧化锰2g、五氧化二铌2g、二氧化钛3g、有机载体40g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例4
取碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子（铂-钌合金纳米粒子负载量40%）10g、银粉40g、玻璃粉3g、二氧化锰2g、五氧化二铌2g、二氧化钛3g、有机载体40g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
实施例5
取碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子（铂-钌合金纳米粒子负载量60%）20g、银粉30g、玻璃粉3g、二氧化锰2g、五氧化二铌2g、二氧化钛3g、有机载体40g，用玻璃棒搅拌均匀并放置1h以上完成浸润，然后用三辊机辊轧，使细度≦5μm，得到电阻浆料。
将上述实施例1～5和对比例1制备的电阻浆料进行丝网印刷，流平，150℃烘干10min，采用网带式烧结按照峰值温度850℃持续时间10min、升温时间25min、降温时间35min的电阻烧结曲线进行烧结，得到片式电阻。对所有样片进行膜厚、阻值、静电放电（ESD）、温度系数（TCR）、包封变化率和短时过载（STOL）等测试，每组测试三个样片取平均值，测试图形采用如图1所示1μm×1μm图形，具体测试方法如下，测试结果如表1所示。
1、阻值（R）测试方法：电阻计的两个测试表笔分别搭接在测定电阻两端的电极上，记录数值及单位。
2、正温度系数（HTCR）测试方法：设定测试设备温度25℃，待温度稳定后，测定阻值为R1，并记录。设定测试设备温度125℃，待温度稳定后，测定阻值为R2，并记录。计算公式如下：
X(HTCR)=
Figure 744634DEST_PATH_IMAGE001
3、负温度系数（CTCR）测试方法：设定测试设备温度25℃，待温度稳定后，测定阻值为R3，并记录。设定测试设备温度﹣55℃，待温度稳定后，测定阻值为R4，并记录。计算公式如下：
X(CTCR)=
Figure 343106DEST_PATH_IMAGE002
4、静电放电（ESD）测试方法：根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R5，并记录。采用静电放电设备，设定参数（本实验参数：电压3kV、时间1s、次数5次），检查电阻两端电极与设备接触良好，开始运行，实验结束后样片放置20～30min，根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R6，并记录。计算公式如下：
X(ESD)=
Figure 626319DEST_PATH_IMAGE003
5、包封变化率测试方法：根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R7，并记录。电阻上层印刷包封浆料（采用西安宏星电子浆料科技股份有限公司牌号为I﹣5311介质浆料，具体使用方法及烧结参数见该产品说明介绍），烘干烧结后的样片，根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R8，并记录。计算公式如下：
X(包封)=
Figure 714361DEST_PATH_IMAGE004
6、短时过载（STOL）测试方法：根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R9，并记录，采用短时过载设备，设定电压参数（额定电压的2倍、3倍、4倍…依次累加直到电阻失效，其中额定电压是根据额定功率1/10W计算出来的），检查电阻两端电极与设备接触良好，开始运行，持续时间5s，实验结束后样片放置20～30min，根据阻值（R）测试方法，测定阻值为R10，并记录，阻值变化率绝对值超过10%或电阻表面出现烧焦等缺陷判定为失效。计算公式如下：
Figure 184657DEST_PATH_IMAGE005
表1 性能测试数据
Figure 101666DEST_PATH_IMAGE007
从表1的测试数据可见，本发明采用碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子替代钯粉，产品的阻值、HTCR、CTCR、ESD和包封变化率等性能均与对比例1采用钯粉的结果接近，说明本发明采用碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子替代钯粉不影响所得电阻浆料的性能，但碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子的成本远低于钯粉，从而极大降低了生成成本。同时本发明采用碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子替代钯粉，在短时过载（STOL）测试中发现产品失效电压有了很大提升，短时过载能力大幅度加强。

Claims (7)

1.一种低成本低阻值片式电阻浆料，其重量百分比组成为：导电相40%～60%、玻璃粉1%～5%、无机添加剂5%～10%、有机载体20%～40%，其特征在于：所述导电相为碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子和银粉，两者依次占电阻浆料的重量百分比为10%～20%、30%～40%。
2.根据权利要求1所述的低成本低阻值片式电阻浆料，其特征在于：所述碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子中，以碳纳米管的重量为100%计，铂-钌合金纳米粒子的负载量为40%～60%。
3.根据权利要求1或2所述的低成本低阻值片式电阻浆料，其特征在于：所述碳纳米管负载铂-钌合金纳米粒子中，铂与钌的摩尔比为0.8～1.2∶1。
4. 根据权利要求1所述的低成本低阻值片式电阻浆料，其特征在于：所述玻璃粉为玻璃粉A与玻璃粉B重量比为2～4∶1的混合物，其中，所述玻璃粉A的重量百分比组成为：25%～35% PbO、20%～40% SiO2、10%～25% CaO、5%～10% Al2O3、5%～10% B2O3、0.2%～0.5% Na2O、1.5%～2.5% ZnO，所述玻璃粉B的重量百分比组成为：30%～50% PbO、20%～40% SiO2、10%～20% CaO、2%～10% Al2O3。
5.根据权利要求4所述的低成本低阻值片式电阻浆料，其特征在于：所述玻璃粉是将各原料混匀后，在1200～1500℃下熔炼，水冷后通过球磨，过筛使其粒径集中分布于1～2μm。
6.根据权利要求1所述的低成本低阻值片式电阻浆料，其特征在于：所述无机添加剂为二氧化锰、五氧化二铌、二氧化钛中任意一种或多种的混合物，要求粒度小于1μm，纯度99.9%以上。
7.根据权利要求1所述的低成本低阻值片式电阻浆料，其特征在于：所述有机载体的重量百分比组成为：树脂5%～30%、溶剂70%～95%，其中，所述树脂选自聚甲基丙烯酸树脂、环氧热固树脂、月桂酸、聚乙烯蜡、聚阴离子纤维素中任意一种或多种的混合物，所述溶剂选自松油醇、碳酸乙烯酯、卵磷脂、混合二元酸酯中任意一种或多种的混合物。
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