CN102070337A - 一种低温烧结铌酸钾钠无铅压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温烧结铌酸钾钠无铅压电陶瓷，以通式KaNabNbO3-x低温熔块表示，其中a、b分别表示K、Na组成元素的摩尔分数，0.3≤a≤0.7，0.3≤b≤0.7；x表示低温熔块对KaNabNbO3的重量百分比，0＜x≤15％，低温熔块其组成为Li2O、Na2O、K2O、B2O3、SiO2、CaO、BaO、ZnO、CuO、MnO2、MgO的一种或几种组合。本发明还公开了上述铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法。本发明通过添加熔块实现低温烧结，有效降低了铌酸钾钠烧结温度的同时，扩大了烧成温度范围，而且化学计量比可控，化学成分波动小，从而获得了性能优良稳定的压电材料。
Description
技术领域
本发明涉及功能陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种低温烧结铌酸钾钠无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是一类重要的功能陶瓷，压电材料及器件具有实现电能与机械能直接转换的功能，其工作原理源自力-电耦合的压电效应，交叉涉及材料、物理、力学等多个学科，已广泛应用于超声换能、传感器、电子信息、无损检测等技术领域。由于含铅的压电陶瓷其性能优越，因此现有技术一直都是以含铅的锆钛酸铅基压电陶瓷占主导地位。然而，这类陶瓷材料中氧化铅的含量通常高达70％，而铅是一种有毒的物质，铅中毒会严重影响儿童的智力发育，危害人体的神经系统、心脏和呼吸系统。而且，随着铅基压电陶瓷使用的日益增长，在煅烧、烧结、加工、使用以及废弃物的处理过程中，大量的铅以氧化物和锆钛酸盐的形式被释放到环境当中，给人类的生活和自然环境带来了严重的危害。因此，许多国家已将锆钛酸铅基压电陶瓷列为要被安全材料替代的有害物质，且已纳入立法机构。而我国是压电陶瓷的生产大国，面临的形势更加严峻，因此开发无铅压电陶瓷具有重大的社会意义和经济意义。
在目前的无铅压电陶瓷体系中，铌酸钾钠基无铅压电陶瓷由于具有居里温度高、介电常数低、机电耦合系数高等特性，因此是目前研究最为广泛、且最具实用性的无铅压电陶瓷体系。但是，常压烧结获得的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷其性能不高(压电常数d33＝80pC/N)，因此，现有技术通过调节钾、钠比例，或者采用热压烧结或放电等离子烧结工艺，发展到通过Li、Ta、Sb掺杂改性等技术措施，大大提高了材料的压电常数。然而，现有技术的制备工艺其烧结温度都比较高，由于Li、K、Na等碱金属元素在高温下容易挥发，从而导致化学计量比难以控制；且组分烧成温区狭窄，容易导致相不稳定，使得所制备的材料其性能仍然不理想。因此，低温烧结已成为铌酸钾钠基无铅压电陶瓷新的研究和发展趋势。目前，尚未见到在该体系中通过添加熔体低温烧结制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种通过添加熔块实现低温烧结的铌酸钾钠无铅压电陶瓷，以有效降低铌酸钾钠的烧结温度、扩大烧成温度范围， 从而获得性能优良的压电材料。本发明的另一目的在于提供上述无铅压电陶瓷的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种低温烧结铌酸钾钠无铅压电陶瓷，以通式KaNabNbO3-x低温熔块表示，其中a、b分别表示K、Na组成元素的摩尔分数，0.3≤a≤0.7，0.3≤b≤0.7；x表示低温熔块对KaNabNbO3的重量百分比，0＜x≤15％，低温熔块其组成为Li2O、Na2O、K2O、B2O3、SiO2、CaO、BaO、ZnO、CuO、MnO2、MgO的一种或几种组合。优选地，所述a、b、x分别为0.4≤a≤0.6、0.4≤b≤0.6、1.8≤x≤13％。
本发明可采取如下进一步措施：所述低温熔块按重量百分比其组成为：Li2O 0～30％、Na2O 0～30％、K2O 0～30％、B2O3 0～60％、SiO2 0～40％、CaO 0～20％、BaO 0～30％、ZnO 0～20％、CuO 0～15％、MnO2 0～15％、MgO 0～15％。
上述低温熔块的组成，以Li2O 0～20％、Na2O 0～20％、K2O 0～20％、B2O3 10～50％、SiO2 5～40％、CaO 0～15％、BaO 0～30％、ZnO 0～20％、CuO 0～15％、MnO20～10％、MgO 0～8％为宜。进一步优选地，所述低温熔块的组成为：Li2O 0～10％、Na2O 3～10％、K2O 1～8％、B2O3 30～45％、SiO2 10～20％、CaO 0～3％、BaO 10～30％、ZnO 0～8％、CuO 0～10％、MnO2 0～5％、MgO 0～2％。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的上述低温合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔块的制备
将熔块按所述组成配料混合均匀后，在700～1200℃温度下熔融，保温5～120min，经淬冷后以水为介质球磨1～20h，烘干得到熔块；
(2)制备铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体
(2-1)将K、Na的碳酸盐、Nb的氧化物按照所述通式称取配料；
(2-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中，球磨混料1～48h，烘干后得到混合粉料；
(2-3)将混合粉料在空气中，于600～1000℃温度下预烧，保温2～10h，随炉冷却，合成铌酸钾钠粉体；
(2-4)将预烧后的铌酸钾钠粉体，与所述步骤(1)制备得到的熔块按照所述通式 配料，以无水乙醇为介质球磨1～48h，在150～260MPa下压制成型，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体；
(3)将压制成型后的铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体在空气中烧结，烧结温度为900～1100℃，保温时间为1.5～8h，随炉冷却；
(4)陶瓷片上银极化，极化温度为100～200℃，极化电压为2～6KV/mm，极化时间为20～60min，制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷。
本发明具有以下有益效果：
通过掺杂低温熔块，有效降低了铌酸钾钠的烧结温度，抑制了钾、钠的挥发，化学计量比可控，化学成分波动小。实现低温烧结的同时，扩大了烧成温度范围，所制备的铌酸钾钠压电陶瓷性能优异且稳定。
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述：
具体实施方式
本发明铌酸钾钠无铅压电陶瓷，以通式KaNabNbO3-x低温熔块表示，其中a、b分别表示K、Na组成元素的摩尔分数，0.3≤a≤0.7，0.3≤b≤0.7；x表示低温熔块对KaNabNbO3的重量百分比，0＜x≤15％，低温熔块按重量百分比其组成为：Li2O0～30％、Na2O 0～30％、K2O 0～30％、B2O3 0～60％、SiO2 0～40％、CaO 0～20％、BaO 0～30％、ZnO 0～20％、CuO 0～15％、MnO2 0～15％、MgO 0～15％。
本发明各实施例铌酸钾钠无铅压电陶瓷，其通式KaNabNbO3-x低温熔块中的配方参数如表1所示。
表1各实施例铌酸钾钠无铅压电陶瓷通式中的配方参数
| 实施例 | a | b | x |
| 实施例一 | 0.49 | 0.51 | 0.02 |
| 实施例二 | 0.48 | 0.52 | 0.018 |
| 实施例三 | 0.50 | 0.50 | 0.019 |
| 实施例四 | 0.44 | 0.56 | 0.03 |
| 实施例五 | 0.51 | 0.49 | 0.05 |
| 实施例六 | 0.46 | 0.54 | 0.08 |
| 实施例七 | 0.40 | 0.60 | 0.13 |
| 实施例八 | 0.45 | 0.55 | 0.07 |
| 实施例九 | 0.47 | 0.53 | 0.06 |
| 实施例十 | 0.475 | 0.525 | 0.04 |
| 实施例十一 | 0.465 | 0.535 | 0.09 |
| 实施例十二 | 0.455 | 0.545 | 0.10 |
| 实施例十三 | 0.60 | 0.40 | 0.11 |
[0027] 本发明各实施例铌酸钾钠无铅压电陶瓷中低温熔块的组成配比如表2所示。
表2各实施例铌酸钾钠无铅压电陶瓷中低温熔块的组成配比(％)
| 实施例 | Li2O | Na2O | K2O | B2O3 | SiO2 | CaO | BaO | ZnO | CuO | MnO2 | MgO |
| 实施例一 | 4 | 4 | 5 | 40 | 18 | 2 | 20 | 7 | 0 | 0 | 0 |
| 实施例二 | 4 | 4 | 5 | 40 | 18 | 2 | 20 | 0 | 7 | 0 | 0 |
| 实施例三 | 0 | 8 | 5 | 40 | 18 | 2 | 20 | 0 | 7 | 0 | 0 |
| 实施例四 | 3 | 6 | 5 | 33 | 13 | 0 | 20 | 7 | 8 | 4 | 1 |
| 实施例五 | 0 | 8 | 5 | 40 | 18 | 2 | 20 | 7 | 0 | 0 | 0 |
| 实施例六 | 0 | 10 | 5 | 38 | 15 | 0 | 17 | 0 | 12 | 2 | 1 |
| 实施例七 | 6 | 4 | 20 | 18 | 30 | 3 | 8 | 1 | 2 | 3 | 5 |
| 实施例八 | 20 | 2 | 2 | 30 | 13 | 6 | 10 | 10 | 7 | 0 | 0 |
| 实施例九 | 0 | 20 | 11 | 25 | 10 | 13 | 5 | 2 | 3 | 5 | 6 |
| 实施例十 | 5 | 11 | 15 | 45 | 13 | 5 | 3 | 2 | 0 | 1 | 0 |
| 实施例十一 | 0 | 0 | 0 | 21 | 12 | 15 | 12 | 20 | 10 | 6 | 4 |
| 实施例十二 | 2 | 3 | 8 | 60 | 7 | 0 | 0 | 2 | 5 | 10 | 3 |
| 实施例十三 | 8 | 5 | 10 | 10 | 35 | 6 | 3 | 3 | 15 | 4 | 1 |
基于上述铌酸钾钠无铅压电陶瓷的配方设计，各实施例的制备方法及其压电陶瓷的性能如下：
实施例一：
本实施例铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法如下：
(1)熔块的制备
按表2所示熔块的组成进行配料并混合均匀后，在1100℃温度下熔融，保温20min，经淬冷后以水为介质球磨6h，烘干得到熔块；
(2)制备铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体
(2-1)将K、Na的碳酸盐、Nb的氧化物按照表1所示参数称取配料；
(2-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中，球磨混料8h，烘干后得到混合粉料；
(2-3)将混合粉料在空气中，分别于800、850、900、950、1000℃温度下预烧，保温4h，随炉冷却，合成铌酸钾钠粉体；
(2-4)将预烧后的铌酸钾钠粉体，与步骤(1)制备得到的熔块按照表1所示参数配料，以无水乙醇为介质球磨12h，烘干造粒，在200MPa下压制成直径12mm、厚 度1.5mm的圆形坯片，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体；
(3)将压制成型后的铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体在空气中烧结，烧结温度分别为940、960、980、1000、1050℃，保温时间为2h，随炉冷却；
(4)将陶瓷片上银烧银，并放入硅油中加热至120℃，在4KV/mm的电压下保持20min极化，再降温到室温，完成极化，制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷，放置一天后测定压电常数d33。
本实施例在不同的预烧温度下，分别于不同的烧结温度制得的各铌酸钾钠无铅压电陶瓷其性能如表3所示。
表3实施例一各铌酸钾钠无铅压电陶瓷的压电常数d33(pC/N)
实施例二：
本实施例铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法如下：
(1)熔块的制备
按表2所示熔块的组成进行配料并混合均匀后，在1000℃温度下熔融，保温30min，经淬冷后以水为介质球磨10h，烘干得到熔块；
(2)制备铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体
(2-1)将K、Na的碳酸盐、Nb的氧化物按照表1所示参数称取配料；
(2-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中，球磨混料12h，烘干后得到混合粉料；
(2-3)将混合粉料在空气中，于800℃温度下预烧，保温3h，随炉冷却，合成铌酸钾钠粉体；
(2-4)将预烧后的铌酸钾钠粉体，与步骤(1)制备得到的熔块按照表1所示参数配料，以无水乙醇为介质球磨8h，烘干造粒，在180MPa下压制成直径12mm、厚 度1.5mm的圆形坯片，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体；
(3)将压制成型后的铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体在空气中烧结，烧结温度分别为940、960、980、1000、1050℃，保温时间为3h，随炉冷却；
(4)将陶瓷片上银烧银，并放入硅油中加热至140℃，在5KV/mm的电压下保持40min极化，再降温到室温，完成极化，制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷，放置一天后测定压电常数d33。
实施例三：
本实施例铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法如下：
(1)熔块的制备
按表2所示熔块的组成进行配料并混合均匀后，在1200℃温度下熔融，保温60min，经淬冷后以水为介质球磨14h，烘干得到熔块；
(2)制备铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体
(2-1)将K、Na的碳酸盐、Nb的氧化物按照表1所示参数称取配料；
(2-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中，球磨混料16h，烘干后得到混合粉料；
(2-3)将混合粉料在空气中，于850℃温度下预烧，保温5h，随炉冷却，合成铌酸钾钠粉体；
(2-4)将预烧后的铌酸钾钠粉体，与步骤(1)制备得到的熔块按照表1所示参数配料，以无水乙醇为介质球磨16h，烘干造粒，在160MPa下压制成直径12mm、厚度1.5mm的圆形坯片，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体；
(3)将压制成型后的铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体在空气中烧结，烧结温度分别为940、960、980、1000、1050℃，保温时间为1.5h，随炉冷却；
(4)将陶瓷片上银烧银，并放入硅油中加热至130℃，在6KV/mm的电压下保持30min极化，再降温到室温，完成极化，制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷，放置一天后测定压电常数d33。
实施例四：
本实施例铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法如下：
(1)熔块的制备
按表2所示熔块的组成进行配料并混合均匀后，在1050℃温度下熔融，保温120min，经淬冷后以水为介质球磨16h，烘干得到熔块；
(2)制备铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体
(2-1)将K、Na的碳酸盐、Nb的氧化物按照表1所示参数称取配料；
(2-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中，球磨混料14h，烘干后得到混合粉料；
(2-3)将混合粉料在空气中，于900℃温度下预烧，保6h，随炉冷却，合成铌酸钾钠粉体；
(2-4)将预烧后的铌酸钾钠粉体，与步骤(1)制备得到的熔块按照表1所示参数配料，以无水乙醇为介质球磨14h，烘干造粒，在140MPa下压制成直径12mm、厚度1.5mm的圆形坯片，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体；
(3)将压制成型后的铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体在空气中烧结，烧结温度分别为940、960、980、1000、1050℃，保温时间为2.5h，随炉冷却；
(4)将陶瓷片上银烧银，并放入硅油中加热至160℃，在3KV/mm的电压下保持35min极化，再降温到室温，完成极化，制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷，放置一天后测定压电常数d33。
实施例五：
本实施例铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法如下：
(1)熔块的制备
按表2所示熔块的组成进行配料并混合均匀后，在1150℃温度下熔融，保温80min，经淬冷后以水为介质球磨18h，烘干得到熔块；
(2)制备铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体
(2-1)将K、Na的碳酸盐、Nb的氧化物按照表1所示参数称取配料；
(2-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中，球磨混料25h，烘干后得到混合粉料；
(2-3)将混合粉料在空气中，于750℃温度下预烧，保温8h，随炉冷却，合成铌酸钾钠粉体；
(2-4)将预烧后的铌酸钾钠粉体，与步骤(1)制备得到的熔块按照表1所示参数配料，以无水乙醇为介质球磨20h，烘干造粒，在210MPa下压制成直径12mm、厚度1.5mm的圆形坯片，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体；
(3)将压制成型后的铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体在空气中烧结，烧结温度分别为940、960、980、1000、1050℃，保温时间为5h，随炉冷却；
(4)将陶瓷片上银烧银，并放入硅油中加热至100℃，在4KV/mm的电压下保持50min极化，再降温到室温，完成极化，制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷，放置一天后测定压电常数d33。
实施例六：
本实施例铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法如下：
(1)熔块的制备
按表2所示熔块的组成进行配料并混合均匀后，在900℃温度下熔融，保温120min，经淬冷后以水为介质球磨20h，烘干得到熔块；
(2)制备铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体
(2-1)将K、Na的碳酸盐、Nb的氧化物按照表1所示参数称取配料；
(2-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中，球磨混料30h，烘干后得到混合粉料；
(2-3)将混合粉料在空气中，于700℃温度下预烧，保温10h，随炉冷却，合成铌酸钾钠粉体；
(2-4)将预烧后的铌酸钾钠粉体，与步骤(1)制备得到的熔块按照表1所示参数配料，以无水乙醇为介质球磨30h，烘干造粒，在230MPa下压制成直径12mm、厚度1.5mm的圆形坯片，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体；
(3)将压制成型后的铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体在空气中烧结，烧结温度分别为940、960、980、1000、1050℃，保温时间为6h，随炉冷却；
(4)将陶瓷片上银烧银，并放入硅油中加热至150℃，在3KV/mm的电压下保持60min极化，再降温到室温，完成极化，制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷，放置一天后测定压电常数d33。
实施例七：
本实施例铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法如下：
(1)熔块的制备
按表2所示熔块的组成进行配料并混合均匀后，在700℃温度下熔融，保温5min，经淬冷后以水为介质球磨1h，烘干得到熔块；
(2)制备铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体
(2-1)将K、Na的碳酸盐、Nb的氧化物按照表1所示参数称取配料；
(2-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中，球磨混料48h，烘干后得到混合粉料；
(2-3)将混合粉料在空气中，于650℃温度下预烧，保温10h，随炉冷却，合成铌酸钾钠粉体；
(2-4)将预烧后的铌酸钾钠粉体，与步骤(1)制备得到的熔块按照表1所示参数配料，以无水乙醇为介质球磨48h，烘干造粒，在260MPa下压制成直径12mm、厚度1.5mm的圆形坯片，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体；
(3)将压制成型后的铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体在空气中烧结，烧结温度分别为940、960、980、1000、1050℃，保温时间为8h，随炉冷却；
(4)将陶瓷片上银烧银，并放入硅油中加热至200℃，在2KV/mm的电压下保持60min极化，再降温到室温，完成极化，制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷，放置一天后测定压电常数d33。
实施例八、九、十、十一、十二、十三的制备方法分别同实施例二、三、四、五、六、七。
实施例二～十三，各实施例中于不同的烧结温度制得的铌酸钾钠无铅压电陶瓷产品其性能如表4所示。
表4实施例二～十三各铌酸钾钠无铅压电陶瓷产品的压电常数d33(pC/N)
Claims (6)
1.一种低温烧结铌酸钾钠无铅压电陶瓷，其特征在于：以通式KaNabNbO3-x低温熔块表示，其中a、b分别表示K、Na组成元素的摩尔分数，0.3≤a≤0.7，0.3≤b≤0.7；x表示低温熔块对KaNabNbO3的重量百分比，0＜x≤15％，低温熔块其组成为Li2O、Na2O、K2O、B2O3、SiO2、CaO、BaO、ZnO、CuO、MnO2、MgO的一种或几种组合。
2.根据权利要求1所述的低温烧结铌酸钾钠无铅压电陶瓷，其特征在于：所述a、b、x分别为0.4≤a≤0.6、0.4≤b≤0.6、1.8≤x≤13％。
3.根据权利要求1所述的低温烧结铌酸钾钠无铅压电陶瓷，其特征在于所述低温熔块按重量百分比其组成为：Li2O 0～30％、Na2O 0～30％、K2O 0～30％、B2O31～60％、SiO2 1～40％、CaO 0～20％、BaO 0～30％、ZnO 0～20％、CuO 0～15％、MnO2 0～15％、MgO 0～15％。
4.根据权利要求3所述的低温烧结铌酸钾钠无铅压电陶瓷，其特征在于所述低温熔块按重量百分比其组成为：Li2O 0～20％、Na2O 0～20％、K2O 0～20％、B2O310～50％、SiO2 5～40％、CaO 0～15％、BaO 0～30％、ZnO 0～20％、CuO 0～15％、MnO2 0～10％、MgO 0～8％。
5.根据权利要求4所述的低温烧结铌酸钾钠无铅压电陶瓷，其特征在于所述低温熔块按重量百分比其组成为：Li2O 0～10％、Na2O 3～10％、K2O 1～8％、B2O330～45％、SiO2 10～20％、CaO 0～3％、BaO 10～30％、ZnO 0～8％、CuO 0～10％、MnO2 0～5％、MgO 0～2％。
6.权利要求1-5之一所述低温烧结铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔块的制备
将熔块按所述组成配料混合均匀后，在700～1200℃温度下熔融，保温5～120min，经淬冷后以水为介质球磨1～20h，烘干得到熔块；
(2)制备铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体
(2-1)将K、Na的碳酸盐、Nb的氧化物按照所述通式称取配料；
(2-2)将配好的原料加入以无水乙醇为介质的球磨机中，球磨混料1～48h，烘干后得到混合粉料；
(2-3)将混合粉料在空气中，于600～1000℃温度下预烧，保温2～10h，随炉冷却，合成铌酸钾钠粉体；
(2-4)将预烧后的铌酸钾钠粉体，与所述步骤(1)制备得到的熔块按照所述通式配料，以无水乙醇为介质球磨1～48h，在150～260MPa下压制成型，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体；
(3)将压制成型后的铌酸钾钠无铅压电陶瓷预烧坯体在空气中烧结，烧结温度为900～1100℃，保温时间为1.5～8h，随炉冷却；
(4)陶瓷片上银极化，极化温度为100～200℃，极化电压为2～6KV/mm，极化时间为20～60min，制得铌酸钾钠无铅压电陶瓷。
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