CN103265290A - 铌酸钠钾基高温介电温度稳定型陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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陈秀丽
陈杰
贺芬
王一良
周焕福
方亮
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Abstract

本发明公开了一种铌酸钠钾基高温介电温度稳定型陶瓷材料及其制备方法。该高温介质陶瓷材料的化学组成式为：(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBa2NaNb5O15；以纯度≥99%的K2CO3、Na2CO3、BaCO3和Nb2O5为主要原料，先分别按摩尔比K2CO3:Na2CO3:Nb2O5=0.25:0.25:0.5和BaCO3:Na2CO3:Nb2O5=2:0.5:2.5配制预先煅烧合成粉体，然后将配制好的粉体按(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBa2NaNb5O15(x=0.05，0.075，0.1)混合后烧结，从而获得具有稳定的介电常数和较低的介电损耗的高温介电稳定型陶瓷材料。本发明制备的高温介质陶瓷，其介电常数高（1000～1500），介电损耗低（<3%），介电常数温度变化率（Δε/ε200 o C）小（在15%以内），可以用于高温电容器(HTCC)的制造。

Description

铌酸钠钾基高温介电温度稳定型陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种介电陶瓷材料，特别是一种铌酸钠钾基高温介电温度稳定型陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着通讯和微电子技术的发展，高温陶瓷电容器（HTCC）广泛应用于汽车、航空航天和太空探索，所以高温介电陶瓷材料吸引了越来越多科研工作者和商业界的关注。然而，目前使用的大多数的HTCC电容器是PbTiO3-基陶瓷材料。众所周知，PbO有毒，高温下易挥发，对环境和人类的健康存在重大隐患。PbTiO3-基陶瓷材料在制备和使用过程中，会产生挥发的PbO，不利于人类社会的可持续发展，故探索开发无铅HTCC电容器是亟待解决的问题。
(K0.5Na0.5)NbO3（KNN）陶瓷因居里温度高，具有良好的压电性能而被认为取代PZT的候选无铅压电材料之一。由于高温下烧结，Na和K存在挥发性的问题，使得传统烧结工艺难以制备高致密化的KNN陶瓷。一些新的制备工艺方法，如热压烧结法、火花等离子烧结法等能够提高KNN陶瓷的致密性，但是因工艺成本高、且复杂，难以实现大规模生产。目前，掺杂改性仍然是主要的改性方法。以KNN为基体材料，依据掺杂改性思想，通过掺杂另一种钨青铜结构的Ba2NaNb5O15 (BNN)陶瓷材料，固相烧结法制备了KNN-BNN高温介质陶瓷材料。
综上所述，随着通讯和微电子技术的迅猛发展，对移动通信和便携式终端设备的微型化提出了新的要求。适用于HTCC技术、介电性能优异、化学组成和制备工艺简单的新型高温介电温度稳定型陶瓷材料是一类极具应用前景的新材料。
参考文献：
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发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、介电性能优异且温度稳定型的高温介电陶瓷材料及其制备方法。
本发明涉及的铌酸钠钾基高温介电温度稳定型陶瓷材料的化学组成式为：(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBa2NaNb5O15 ，其中：x为0.05、0.075或0.1；
所述铌酸钠钾基高温介电温度稳定型陶瓷材料的制备方法具体步骤为：
(1）将纯度≥99%的K2CO3、Na2CO3、BaCO3和Nb2O5分别按摩尔比K2CO3: Na2CO3:Nb2O5 =0.25:0.25:0.5和BaCO3:Na2CO3:Nb2O5=2:0.5:2.5配制预烧粉料。
(2)将步骤(1)配制的预烧粉料按化学计量比(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBa2NaNb5O15进行称量配料得主粉体，其中：x=0.05、0.075或0.1。
(3)将步骤(2)配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与无水乙醇的重量比为1：1向主粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4～10小时，取出后在100～120℃下烘干，烘干后加入质量为主粉体质量的3%、质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液造粒，压制成直径为12mm、厚度为2mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，所得片在1155℃～1190℃下烧结2小时，即得铌酸钠钾基高温介电温度稳定型陶瓷材料。
上述高温介电温度稳定型陶瓷材料烧成后的相结构为：当0.05≤x≤0.075时，陶瓷样品的相结构为复合相，正交相和立方相共存；x=0.1时，是立方相和第二相共存。
本发明制备的高温介电温度稳定型陶瓷材料，其介电常数高（1000-1500），介电损耗低（<3%）,介电常数温度变化率（Δε/ε200 o C）小（在15%以内），可以用于高温电容器(HTCC)的制造。
具体实施方式
实施例 1 ：
（1）首先将纯度≥99%的K2CO3、Na2CO3、BaCO3、Nb2O5分别按摩尔比K2CO3: Na2CO3:Nb2O5 =0.25:0.25:0.5 BaCO3:Na2CO3:Nb2O5=2:0.5:2.5配制预烧粉料。
（2)将步骤(1)配制的预烧粉料按化学计量比0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Ba2NaNb5O15进行称量配料得主粉体。
（3)将步骤(2)配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与无水乙醇的重量比为1：1向主粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，取出后在100℃下烘干，烘干后加入质量为主粉体质量的3%、质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液造粒，压制成直径为12mm厚度为2mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，所得片在1155℃下烧结2小时，即得铌酸钠钾基高温介电温度稳定型陶瓷材料。该材料的性能：介电常数(ε) ～1000,介电损耗(<3%),在1MHz频率下200℃-450℃温度区间内介电常数的温度变化率(Δε/ε200 o C) ～13%。
实施例 2 ：
（1）将纯度≥99%的K2CO3、Na2CO3、BaCO3、Nb2O5分别按摩尔比K2CO3: Na2CO3:Nb2O5 =0.25:0.25:0.5和BaCO3:Na2CO3:Nb2O5=2:0.5:2.5配制预烧粉料。
（2)将步骤(1)配制的预烧粉料按化学计量比0.925(K0.5Na0.5)NbO3-0.075Ba2NaNb5O15进行称量配料得主粉体。
（3) 将步骤(2)配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与无水乙醇的重量比为1：1向主粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合8小时，取出后在110℃下烘干，烘干后加入质量为主粉体质量的3%、质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液造粒，压制成直径为12mm厚度为2mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，所得片在1170℃下烧结2小时，即得铌酸钠钾基高温介电温度稳定型陶瓷材料。该材料的性能：介电常数(ε)～1300,介电损耗(<3%),在1MHZ频率下200℃-450℃温度区间内介电常数的温度变化率(Δε/ε200 o C) ～14%。
实施例 3 ：
（1）将纯度≥99%的K2CO3、Na2CO3、BaCO3和Nb2O5分别按摩尔比K2CO3: Na2CO3:Nb2O5 =0.25:0.25:0.5和BaCO3:Na2CO3:Nb2O5=2:0.5:2.5配制预烧粉料。
（2)将步骤(1)配制的预烧粉料按化学计量比0.9(K0.5Na0.5)NbO3-0.1Ba2NaNb5O15进行称量配料得主粉体。
（3) 将步骤(2)配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与无水乙醇的重量比为1：1向主粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合10小时，取出后在120℃下烘干，烘干后加入质量为主粉体质量的3%、质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液造粒，压制成直径为12mm厚度为2mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，所得片在1190℃下烧结2小时，即得铌酸钠钾基高温介电温度稳定型陶瓷材料。该材料的性能：介电常数(ε) ～1000,介电损耗(Tanδ)<3%,在1MHz频率下200℃-450℃温度区间内介电常数的温度变化率(Δε/ε200 o C) ～15%。
需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述实施例还可以举出许多，根据发明人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。

Claims (2)

1.一种铌酸钠钾基高温介电陶瓷材料，其特征在于铌酸钠钾基高温介电陶瓷材料化学组成式为：(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBa2NaNb5O15 ，其中：x为0.05、0.075或0.1。
2.根据权利要求1所述的铌酸钠钾基高温介电陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1）将纯度≥99%的K2CO3、Na2CO3、BaCO3和Nb2O5分别按摩尔比K2CO3: Na2CO3:Nb2O5 =0.25:0.25:0.5和BaCO3:Na2CO3:Nb2O5=2:0.5:2.5配制预烧粉料；
(2)将步骤(1)配制的预烧粉料按化学计量比(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBa2NaNb5O15进行称量配料得主粉体，其中：x=0.05、0.075或0.1；
(3)将步骤(2)配制好的主粉体混合均匀，按照主粉体与无水乙醇的重量比为1：1向主粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4～10小时，取出后在100～120℃下烘干，烘干后加入质量为主粉体质量的3%、质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液造粒，压制成直径为12mm、厚度为2mm的小圆柱，于550℃排胶4小时，所得片在1155℃～1190℃下烧结2小时，即得铌酸钠钾基高温介质陶瓷材料。
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