CN110078506A - 一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷及其制备方法。本发明制备(1‑x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby‑xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉料，其中x=0.005‑0.2，y=0.01‑0.1；通过压片成型，在1150～1200℃下烧结成型，得到近红外区最高透光率达60%的锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷。本发明工艺步骤简单，重复性好，易于操作。

Description

一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于无铅基压电材料领域，具体涉及一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
(K0.5Na0.5)NbO3 (KNN)基陶瓷类似于PZT陶瓷，是由铁电体与反铁电体组成的。目前KNN基无铅陶瓷具有介电常数小、压电性能高、频率常数大、密度小、居里温度高等特点，是良好的压电性能材料。纯的KNN通常具有低晶体对称性的正交晶相，并且很难通过传统方式制成透明陶瓷。通过锑进行掺杂KNN-BNN中，用传统马弗炉无压烧结工艺，形成(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3(KNNS-BNN)基固溶体陶瓷，其具备较高透明性KNN基无铅陶瓷，且成本低廉，对环境无污染。
发明内容
为了替代铅基透明陶瓷，避免在制备铅基材料过程中产生铅氧化物带来的危害，本发明的目的在于提供一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷及其制备方法。本发明制备的锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷铁电/介电、光学等特性为一体，且无铅污染。
为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：
一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：化学组成通式 (1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby ，其中x=0.005-0.2，y=0.01-0.1，按化学计量比称取原料Sb2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5混匀得到混合料；
（2）球磨：在步骤（1）的混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中球磨8～14 h后烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将步骤（2）研磨后的混合料加入到坩埚内压实后置于马弗炉中，升温至800～900℃并保温2～6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往步骤（3）经预烧的混合料加入球磨介质后，球磨7～10 h后烘干，然后再经筛网过筛后，制得 (1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby粉体；
（5）配料：化学组成通式xBi(Ni2/3Nb1/3)O3，其中x=0.005-0.2，按化学计量比称取原料Bi2O3，NiO 和Nb2O5，混匀得到混合料；
（6）球磨：在步骤（5）的混合料中加入球磨介质球磨8～14 h后烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（7）预烧：将步骤（6）研磨后的混合料加入到坩埚内压实后置于马弗炉中，升温至750～850℃并保温2～6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（8）二次球磨：往步骤（7）经预烧的混合料加入球磨介质，球磨7～10 h后烘干，然后再经筛网过筛后，制得xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（9）化学组成通式 (1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3 ，其中x=0.005-0.2，y=0.01-0.1，按化学计量比称取步骤（4）所得 (1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby 粉体和步骤（8）所得xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体，混匀得到混合料；
（10）球磨：在步骤（9）的混合料中加入球磨介质球磨8～14 h后烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，得到(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（11）造粒：往步骤（10）的粉体中加入5～10 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀后干燥，再经筛网过筛；
（12）压片：将经步骤（11）处理后的粉体加入模具中，在100～200 MPa的压力下压成厚度0.5～1.5 mm的生坯；
（13）排胶：将步骤（12）制备的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600～800℃的温度下保温1～3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（14）烧结：将经步骤（13）排胶处理后的生坯置于马弗炉中烧结，然后自然冷却至室温，制得锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷。
所述步骤（3）中，预烧的升温过程中升温速率为3～5℃/min。
所述步骤（2）、（4）、（6）、（8）和（10）中，球磨介质均为无水乙醇，混合料与无水乙醇的质量比为1:3。
所述步骤（2）、（4）、（6）、（8）和（10）中，球磨转速为150～380 r/min。
所述步骤（2）、（4）、（6）、（8）和（10）中，烘干温度为80～85℃。
所述步骤（14）中，所述烧结温度为1150～1200℃，烧结时间为6～12 h。
所述原料Sb2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5 Bi2O3，NiO均为分析纯。
本发明的显著优点为：
本发明通过掺杂(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBi(Ni2/3Nb1/3)O3 ，得到 (1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3透明陶瓷，所制备的陶瓷具有伪立方结构和较高的透光率；并且具备铁电、光学特性，实现KNN基无铅陶瓷多功能化；(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby -xBi(Ni2/ 3Nb1/3)O3透明陶瓷的研究与应用，能够替代部分铅基透明陶瓷，不仅减少了环境污染问题，同时还能够保证良好的电学性能，为环保压电透明陶瓷材料的工业化生产奠定了理论和实践基础。
本发明工艺简单，重复性高，对环境无污染，其具备优异的透明性和电学性能，能应用于工业生产。
附图说明
图1为实施例1得到的0.99(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.04 -0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3透明陶瓷样品抛光后的实体图。
图2为实施例1-4、对比例得到透明陶瓷样品的XRD图。
图3为实施例1-4、对比例得到的透明陶瓷样品的SEM图。
图4为实施例1-4、对比例得到的透明陶瓷样品的透过率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：
一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：化学组成通式 (1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby，其中x=0.005-0.2，y=0.01-0.1，按化学计量比称取原料Sb2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5混匀得到混合料；
（2）球磨：在步骤（1）的混合料中入球磨介质球磨8～14 h后烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将步骤（2）研磨后的混合料加入到坩埚内压实后置于马弗炉中，升温至800～900℃并保温2～6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往步骤（3）经过预烧的混合料中加入球磨介质，再将其装入球磨罐中，进行球磨7～10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，制得 (1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby粉体；
（5）配料：按化学组成通式xBi(Ni2/3Nb1/3)O3，其中x=0.005-0.2，按化学计量比称取原料Bi2O3，NiO 和Nb2O5混匀得到混合料；
（6）球磨：在步骤（5）的混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8～14 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（7）预烧：将步骤（6）研磨后的混合料加入到坩埚内压实后置于马弗炉中，升温至750～850℃并保温2～6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（8）二次球磨：往步骤（7）经预烧的混合料加入球磨介质7～10 h后烘干，然后再经筛网过筛后，制得xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（9）按按化学组成通式 (1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3 ，其中x=0.005-0.2，y=0.01-0.1的化学计量比称取步骤（4）所得(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby 粉体和步骤（8）所得xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体，混匀得到混合料；
（10）球磨：在步骤（9）的混合料中加入球磨介质球磨8～14 h后烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，得到(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（11）造粒：往步骤（10）的粉体中加入5～10 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（12）压片：将经步骤（11）处理后的粉体加入模具中，在100～200 MPa的压力下压成厚度0.5～1.5 mm的生坯；
（13）排胶：将步骤（12）制备的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600～800℃的温度下保温1～3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（14）烧结：将经过步骤（13）排胶处理后的生坯置于马弗炉中烧结，然后自然冷却至室温，制得锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷。
（15）测试：将制备好的陶瓷样品测试XRD，SEM、透光率及介电性能。
所述步骤（3）中，预烧的升温过程中升温速率为3～5℃/min。
所述步骤（2）、（4）、（6）、（8）和 （10）中，球磨介质均为无水乙醇，混合料与无水乙醇的质量比为1:3。
所述步骤（2）、（4）、（6）、（8）和（10）中，球磨转速为150～380 r/min。
所述步骤（2）、（4）、（6）、（8）和（10）中，烘干温度为80～85℃。
所述步骤（14）中，所述烧结温度为1150～1200℃，烧结时间为6～12 h。
所述原料Sb2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5 Bi2O3，NiO均为分析纯。
实施例1
一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式 0.99(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.04 的化学计量比称取原料Sb2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在步骤（1）的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比是1:3加入无水乙醇，并装入球磨罐中进行球磨10h，球磨转速为280 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将步骤（2）研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800℃并保温6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往步骤（3）经过预烧的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比为1:3加入无水乙醇，再将其装入球磨罐中，进行球磨10 h，球磨转速为280 r/min，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，制得粉体，其化学组成通式为0.99(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.04；
（5）配料：按化学组成通式0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的化学计量比称取原料Bi2O3，NiO 和Nb2O5，然后混匀得到混合料；
（6）球磨：在步骤（5）的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的重量比为1:3，加入球磨介质无水乙醇并装入球磨罐中进行球磨10 h，球磨转速为280 r/min，球磨结束后，将混合料80 ℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（7）预烧：将步骤（6）研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800℃并保温4 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（8）二次球磨：往步骤（7）经过预烧的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比为1:3，加入球磨介质无水乙醇，再将其装入球磨罐中，进行球磨10 h，球磨转速为280 r/min，球磨结束后，将混合料80 ℃烘干，然后再经筛网过筛后，制得粉体，其化学组成通式为0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3；
（9）按化学组成通式 0.99(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.04 -0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的化学计量比称取步骤（4）所得0.99(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.04 粉体和步骤（8）所得0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体，然后混匀得到混合料；
（10）球磨：在步骤（9）的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比为1:3，加入球磨介质无水乙醇并装入球磨罐中进行球磨10h，球磨转速为280 r/min，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，得到0.99(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.04 -0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（11）造粒：往步骤（10）的粉体中加入5wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（12）压片：将经过步骤（11）处理后的粉体加入模具中，在150 MPa的压力下压成厚度1mm的生坯；
（13）排胶：将步骤（12）制备的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在800℃的温度下保温1 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（14）烧结：将经过步骤（13）处理的生坯置于马弗炉中，于1200℃下烧结6 h，然后自然冷却至室温，制得锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨薄且抛光至0.35 mm，测其透光率。实施例1得到的0.99(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.04 -0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3透明陶瓷样品抛光后的实体图见图1。图4中表明实施例1制备的样品在900nm处其透过率为48%。
实施例2
一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式 0.995(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.06 的化学计量比称取原料Sb2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在步骤（1）的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比为1:3加入无水乙醇，并装入球磨罐中进行球磨12 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将步骤（2）研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至900℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往步骤（3）经过预烧的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比为1:3，加入球磨介质无水乙醇，再将其装入球磨罐中，进行球磨7 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再经筛网过筛后，制得粉体，其化学组成通式为0.995(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.06；
（5）配料：按化学组成通式0.005Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的化学计量比称取原料Bi2O3，NiO 和Nb2O5，然后混匀得到混合料；
（6）球磨：在步骤（5）的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比为1:3加入无水乙醇，并装入球磨罐中进行球磨8 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（7）预烧：将步骤（6）研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至750℃并保温6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（8）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比为1:3，加入球磨介质无水乙醇，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.005Bi(Ni2/3Nb1/3)O3；
（9）按化学组成通式 0.995(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.06 -0.05Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的化学计量比称取步骤（4）所得0.995(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.06粉体和步骤（8）所得0.005Bi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体，然后混匀得到混合料；
（10）球磨：在步骤（9）混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比为1:3，加入球磨介质无水乙醇并装入球磨罐中进行球磨8h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，得到0.995(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.06 -0.05Bi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（11）造粒：往步骤（10）的粉体中加入10wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（12）压片：将经过步骤（11）处理后的粉体加入模具中，在100 MPa的压力下压成厚度1.5 mm的生坯；
（13）排胶：将步骤（12）制备的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600℃的温度下保温3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（14）烧结：将经过步骤（13）处理的生坯置于马弗炉中，于1150℃下烧结12 h，然后自然冷却至室温，制得锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨薄且抛光至0.35 mm，测其透光率。实施例2得到的0.995(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.06 -0.005Bi(Ni2/3Nb1/3)O3透明陶瓷样品的透光率图见图4；图4结果表明其在波长为900 nm时透光率为60%。
实施例3
一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式 0.98(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.01 的化学计量比称取原料Sb2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在步骤（1）的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比为1:3加入无水乙醇，并装入球磨罐中进行球磨12 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将步骤（2）研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至900℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往步骤（3）经过预烧的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比为1:3，加入球磨介质无水乙醇，再将其装入球磨罐中，进行球磨7 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再经筛网过筛后，制得粉体，其化学组成通式为0.98(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.01；
（5）配料：按化学组成通式0.02Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的化学计量比称取原料Bi2O3，NiO 和Nb2O5，然后混匀得到混合料；
（6）球磨：在步骤（5）的混合料中按混合料按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比为1:3，加入球磨介质无水乙醇并装入球磨罐中进行球磨8 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（7）预烧：将步骤（6）研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至750℃并保温6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（8）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比为1:3，加入球磨介质无水乙醇，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.02Bi(Ni2/3Nb1/3)O3；
（9）按化学组成通式0.98(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.01-0.02Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的化学计量比称取步骤（4）所得0.98(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.01粉体和步骤（8）所得0.02Bi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体，然后混匀得到混合料；
（10）球磨：在步骤（9）混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的质量比为1:3，加入球磨介质无水乙醇并装入球磨罐中进行球磨8h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，得到0.98(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.01-0.02Bi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（11）造粒：往步骤（10）的粉体中加入10wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（12）压片：将经过步骤（11）处理后的粉体加入模具中，在100 MPa的压力下压成厚度1.5 mm的生坯；
（13）排胶：将步骤（12）制备的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600℃的温度下保温3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（14）烧结：将经过步骤（13）处理的生坯置于马弗炉中，于1150℃下烧结12 h，然后自然冷却至室温，制得锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨薄且抛光至0.35 mm，测其透光率。实施例3得到的0.98(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.01-0.02Bi(Ni2/3Nb1/3)O3透明陶瓷样品的透光率图见图4；图4结果表明在波长为900nm时透光率为40%。
实施例4
一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式 0.8(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.1 的化学计量比称取原料Sb2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在步骤（1）的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的重量比为1:3加入无水乙醇，并装入球磨罐中进行球磨12 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将步骤（2）研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至900℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往步骤（3）经过预烧的混合料加入无水乙醇，其重量比为1:3，再将其装入球磨罐中，进行球磨7 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再经筛网过筛后，制得粉体，其化学组成通式为0. 8(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.1；
（5）配料：按化学组成通式0.2Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的化学计量比称取原料Bi2O3，NiO 和Nb2O5，然后混匀得到混合料；
（6）球磨：在步骤（5）的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的重量比为1:3加入无水乙醇，并装入球磨罐中进行球磨8 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（7）预烧：将步骤（6）研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至750℃并保温6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（8）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入无水乙醇球磨介质后，其质量比为1:3，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.02Bi(Ni2/3Nb1/3)O3；
（9）按化学组成通式 0.8(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.1 -0.2Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的化学计量比称取步骤（4）所得0.8(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.1粉体和步骤（8）所得0.2Bi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体，然后混匀得到混合料；
（10）球磨：在步骤（9）混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，得到0.8(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.1 -0.2Bi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（11）造粒：往步骤（10）的粉体中加入10wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（12）压片：将经过步骤（11）处理后的粉体加入模具中，在100 MPa的压力下压成厚度1.5 mm的生坯；
（13）排胶：将步骤（12）制备的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600℃的温度下保温3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（14）烧结：将经过步骤（13）处理的生坯置于马弗炉中，于1150℃下烧结12 h，然后自然冷却至室温，制得锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨薄且抛光至0.35 mm，测其透光率。实施例4得到的0.8(K0.5Na0.5)NbO3Sb0.1 -0.2Bi(Ni2/3Nb1/3)O3透明陶瓷样品的透光率图见图4；图4结果表明在波长为900nm时透光率为38%。
对比例
一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式 0.99(K0.5Na0.5)NbO3的化学计量比称取原料Sb2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在步骤（1）的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇的重量比为1:3加入无水乙醇，并装入球磨罐中进行球磨12 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将步骤（2）研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至900℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往步骤（3）经过预烧的混合料中加入无水乙醇，重量比为1:3，再将其装入球磨罐中，进行球磨7 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再经筛网过筛后，制得粉体，其化学组成通式为0.99(K0.5Na0.5)NbO3；
（5）配料：按化学组成通式0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的化学计量比称取原料Bi2O3，NiO 和Nb2O5，然后混匀得到混合料；
（6）球磨：在步骤（5）的混合料中按混合料与球磨介质无水乙醇，质量比为1:3，并装入球磨罐中进行球磨8 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（7）预烧：将步骤（6）研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至750℃并保温6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（8）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质无水乙醇后，其质量比为1:3，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3；
（9）按化学组成通式 0.99(K0.5Na0.5)NbO3-0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3的化学计量比称取步骤（4）所得0.99(K0.5Na0.5)NbO3粉体和步骤（8）所得0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体，然后混匀得到混合料；
（10）球磨：在步骤（9）混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料80℃烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，得到0.99(K0.5Na0.5)NbO3 -0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（11）造粒：往步骤（10）的粉体中加入10wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（12）压片：将经过步骤（11）处理后的粉体加入模具中，在100 MPa的压力下压成厚度1.5 mm的生坯；
（13）排胶：将步骤（12）制备的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600℃的温度下保温3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（14）烧结：将经过步骤（13）处理的生坯置于马弗炉中，于1150℃下烧结12 h，然后自然冷却至室温，制得锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷。
性能测试
将陶瓷样品磨薄且抛光至0.35 mm，测其透光率。对比例得到的0.99(K0.5Na0.5)NbO3-0.01Bi(Ni2/3Nb1/3)O3透明陶瓷样品的透光率图见图4；图4结果表明其在波长为900 nm时透光率为20%。
实施例1-4、对比例得到透明陶瓷样品的XRD图见图2。从图中看出样品Sb掺杂入KNN-BNN中，并无杂项。实施例1-4、对比例得到的透明陶瓷样品的SEM图见图3。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
（1）配料：化学组成通式 (1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby ，其中x=0.005-0.2，y=0.01-0.1，按化学计量比称取原料Sb2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5混匀得到混合料；
（2）球磨：在步骤（1）的混合料中加入球磨介质球磨8～14 h后烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将步骤（2）研磨后的混合料加入到坩埚内压实后置于马弗炉中，升温至800～900℃并保温2～6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：往步骤（3）经预烧的混合料中加入球磨介质球磨7～10 h，后烘干，经筛网过筛后，制得(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby粉体；
（5）配料：按化学组成通式xBi(Ni2/3Nb1/3)O3，其中x=0.005-0.2，按化学计量比称取原料Bi2O3，NiO 和Nb2O5，然后混匀得到混合料；
（6）球磨：在步骤（5）的混合料中加入球磨介质球磨8～14 h后烘干，再将混合料放入研钵内进行研磨；
（7）预烧：将步骤（6）研磨后的混合料加入到坩埚内压实后置于马弗炉中，升温至750～850℃并保温2～6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后取出；
（8）二次球磨：往步骤（7）经过预烧的混合料中加入球磨介质球磨7～10 h后烘干，经筛网过筛后，制得xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（9）按化学组成通式 (1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3 ，其中x=0.005-0.2，y=0.01-0.1 ，的化学计量比称取步骤（4）所得(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby 粉体和步骤（8）所得xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体，混匀得到混合料；
（10）球磨：在步骤（9）的混合料中加入球磨介质球磨8～14 h后烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，得到(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3Sby -xBi(Ni2/3Nb1/3)O3粉体；
（11）造粒：往步骤（10）的粉体中加入5～10 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（12）压片：将经步骤（11）处理后的粉体加入模具中，在100～200 MPa的压力下压成厚度0.5～1.5 mm的生坯；
（13）排胶：将步骤（12）制备的生坯置于马弗炉中，在600～800℃的温度下保温1～3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（14）烧结：将经步骤（13）排胶处理后的生坯置于马弗炉中烧结，然后自然冷却至室温，制得锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中预烧的升温过程中升温速率为3～5 ℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）、（4）、（6）、（8）和（10）中的研磨介质为均无水乙醇，混合料与无水乙醇的质量比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）、（4）、（6）、（8）和（10）中，烘干温度为80～85℃。
5.根据权利要求1所述的一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）、（4）、（6）、（8）和（10）中，球磨转速为150～380 r/min。
6.根据权利要求1所述的一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（14）中，所述烧结温度为1150～1200℃，烧结时间为6～12 h。
7.根据权利要求1所述的一种锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的原料Sb2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，Bi2O3，NiO均为分析纯。
8.一种如权利要求1-7所述方法制备获得的锑掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷。
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