CN101318817A - 制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法 - Google Patents

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符春林
蔡苇
陈华强
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Abstract

本发明公开了一种制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法，包括配料、一次球磨、一次烘干、预烧、二次球磨、二次烘干、成型、排胶和烧结的步骤，用于制备化学式为BaZrxTi1－xO3的锆钛酸钡陶瓷材料，在成本低廉的同时仍然保证陶瓷材料结构、形貌和介电性能的良好；本发明制备的钛酸钡陶瓷材料介电非线性强、介电常数高、不易疲劳、居里温度可调，而且耐压高，可广泛应用于介质移相器、压控滤波器、热释电红外探测器、动态随机存储器等领域。

Description

制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料的制备方法，具体涉及一种制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法。
背景技术
铁电材料的介电非线性是指其极化强度随外加电场强度呈非线性变化，因而介电常数随外加电场变化的性质。利用铁电材料的介电非线性可制作介质放大器、倍频器、脉冲振荡器、交流稳压器、频率调制器等众多元件，特别是制作介质移相器、压控滤波器等新型元器件。为了改善这些元器件的性能，人们希望所使用的铁电材料具有强的介电非线性和低的损耗。
目前，最受人们重视的介电非线性材料是钛酸锶钡(BaxSr1-xTiO3，简称BST)材料体系，这是因为钛酸锶钡不仅介电非线性强，而且具有高介电常数、不易疲劳、居里温度可调等特性。但是钛酸锶钡材料的耐压特性和温度稳定性都不理想，虽然采取了改进制备工艺、掺杂等多种措施，但仍未能根本解决这一重要问题，因而人们开始研究其它介电非线性材料。
锆钛酸钡(BaZrxTi1-xO3，简称BZT)与钛酸锶钡同属钛酸钡系列，漏电流低、耐压高，是一种新型介电非线性材料。
申请号为200710036481.1的中国专利申请《稀土氧化物掺杂改性的锆钛酸钡介电可调陶瓷材料及其制备方法》公开了一种稀土氧化物掺杂改性的锆钛酸钡介电可调陶瓷材料及其制备的方法，但稀土原料价格昂贵，在对陶瓷材料性能提升不大的情况下，该材料和方法的性价比不高，不适于工业上的大规模生产和应用，同时专利只介绍了锆钛酸钡在掺杂稀土氧化物时的制备方法，并未介绍纯制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法。
发明内容
有鉴于此，为了解决上述问题，本发明提供了一种制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法，成本低廉的同时仍然保证陶瓷材料结构、形貌和介电性能良好。
本发明的目的是这样实现的：一种制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法，用于制备化学式为BaZrxTi1-xO3的锆钛酸钡陶瓷材料，其中x＝0～0.95，包括如下步骤：
1)配料
按所需的x值，称取相应质量比的BaCO3、ZrO2和TiO2粉体进行配料；
2)一次球磨
将步骤1)配料所得的BaCO3、ZrO2、TiO2混合物，加入氧化锆球和去离子水，100～1000转/分钟转速下球磨0.5-10小时，获得浆料；其中，氧化锆球与步骤1)配料所得的BaCO3、ZrO2、TiO2混合物的质量比为1.2～1.6∶1，去离子水与BaCO3、ZrO2、TiO2混合物的质量比为1～2∶1；
3)一次烘干
将球磨后的浆料烘干；
4)预烧
对一次烘干后的混合物进行研磨，然后在1100～1250℃预烧2～10小时；
5)二次球磨
在经预烧后的混合物中，加入氧化锆球和去离子水，100～1000转/分钟转速下球磨0.5-10小时；氧化锆球与所述经预烧后的混合物的质量比为1.2～1.6∶1，去离子水与所述经预烧后的混合物的质量比为1～2∶1；
6)二次烘干
对二次球磨后的浆料进行烘干；
7)成型
向步骤6)烘干后的粉体中加入液体石蜡，加入液体石蜡的质量为所述烘干后粉体的质量的5～7％，搅拌后在165～170℃下加热10-20分钟，完成造粒；将造粒后的粉体，倒入模具，在20～100MPa压力下将粉体压制成生坯片；
8)排胶和烧结
将生坯片在500℃加热0.5～1小时，然后在1250～1600℃加热2～10小时。
进一步，步骤2)中，氧化锆球与步骤1)配料所得的BaCO3、ZrO2、TiO2混合物的质量比为1.6∶1；
进一步，步骤2)和步骤5)中，所述的球磨为行星球磨，在500转/分钟的转速下球磨2小时；
进一步，步骤4)中的研磨步骤在玛瑙研钵中进行，研磨时间为3分钟；
进一步，步骤4)中，是在300分钟将温度由室温匀速升至1100～1250℃的；
进一步，步骤7)中所述搅拌后在165～170℃下加热10-20分钟的步骤重复三次；
进一步，步骤7)中制备生坯片的步骤具体为：取0.3～0.5克造粒后的粉体，倒入模具，再将所述模具放入液压机中，在20～100MPa压力下将粉体压制成直径为8-12毫米、厚度为1～2毫米的生坯片；
进一步，步骤8)具体包括以下步骤：将生坯片在24小时内使温度从室温匀速升至500℃后，保温0.5～1小时；然后在300～400分钟内使温度从500℃匀速升至1250～1600℃，保温2～10小时；再在100～300分钟内匀速降温至1000℃，最后切断热源，待制得的陶瓷材料冷却。
本发明的制备方法未使用稀土元素，通过对制备步骤进行设计，在成本低廉的同时仍然保证陶瓷材料结构、形貌和介电性能的良好；本发明的制备方法制备的锆钛酸钡陶瓷材料介电非线性强、介电常数高、不易疲劳、居里温度可调，而且耐压高，可广泛应用于介质移相器、压控滤波器、热释电红外探测器、动态随机存储器等领域。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明的工艺流程图；
图2为采用本发明制备的BZT陶瓷的X射线衍射图；
图3为采用本发明制备的BZT陶瓷的扫描电镜图；
图4为采用本发明制备的BZT陶瓷在室温下的电滞回线；
图5为采用本发明制备的BZT陶瓷的介电温谱。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
参见图1，制备BaZr0.2Ti0.8O3的锆钛酸钡陶瓷材料，包括如下步骤：
(1)配料
利用电子天平称取高纯BaCO334.5121克、ZrO24.3115克、TiO211.1787克；
(2)球磨
将粉体倒入球磨罐中，加入65克氧化锆球和80ml去离子水，500转/分钟转速下行星球磨2小时；需要说明的是，由于氧化锆球为球体，因此无法精确称取，去离子水也难以精确称量，因此在实施例中均以整数称量去离子水和氧化锆球。
(3)烘干
球磨后的浆料倒入瓷皿中，置于烘箱中在80℃下烘24小时；
(4)预烧
烘干的粉体倒入玛瑙研钵中研磨3分钟后置于电阻炉中，采用智能温度调节仪控制电阻炉的升降温程序，在300分钟内使炉内的温度从室温匀速升至1100℃后，保温10小时，然后关闭电源，待冷却至室温后取出；
(5)球磨
将预烧后的粉体倒入球磨罐中，加入52克氧化锆球和80ml去离子水，500转/分钟转速下行星球磨2小时；需要说明的是，由于预烧中粉体会放出CO2气体，质量会有损失，如本实施例经预烧后的粉体质量仅约为40克。
(6)烘干
球磨后的浆料倒入瓷皿中，置于烘箱中在80℃下烘24小时；
(7)成型
在(6)得到的粉体中加入6％的液体石蜡，用玻棒搅拌3分钟后放入烘箱中，在165℃下加热15分钟，如此重复搅拌和加热的过程三次，完成造粒。取0.4克造粒后的粉体，倒入不锈钢成型模具，再将模具放入液压机中，在10MPa压力下将粉体压制成直径为10毫米、厚度为1.2毫米的生坯片；
(8)排胶和烧结
将生坯片放入坩埚中并与坩埚一起置于电阻炉中，采用智能温度调节仪控制电阻炉的升降温程序，在24小时内使炉内的温度从室温匀速升至500℃后，保温0.5小时。在350分钟内使炉内的温度从500℃匀速升至1350℃，保温4小时，然后在150分钟内匀速降温至1000℃，最后关闭电源，待冷却至室温后取出。
实施例2
参见图1，制备BaZr0.5Ti0.5O3的锆钛酸钡陶瓷材料，包括如下步骤：
(1)配料
利用电子天平称取高纯BaCO339.462克、ZrO26.161克、TiO23.991克；
(2)球磨
将粉体倒入球磨罐中，加入60克氧化锆球和100ml去离子水，1000转/分钟转速下行星球磨0.5小时；
(3)烘干
球磨后的浆料倒入瓷皿中，置于烘箱中在100℃下烘24小时；
(4)预烧
烘干的粉体倒入玛瑙研钵中研磨3分钟后置于电阻炉中，采用智能温度调节仪控制电阻炉的升降温程序，在300分钟内使炉内的温度从室温匀速升至1150℃后，保温6小时，然后关闭电源，待冷却至室温后取出；
(5)球磨
将预烧后的粉体倒入球磨罐中，加入49克氧化锆球和76ml去离子水，1000转/分钟转速下行星球磨0.5小时；
(6)烘干
球磨后的浆料倒入瓷皿中，置于烘箱中在90℃下烘24小时；
(7)成型
在(6)得到的粉体中加入6％的液体石蜡，用玻棒搅拌3分钟后放入烘箱中，在170℃下加热10分钟，如此重复搅拌和加热的过程三次，完成造粒。取0.3克造粒后的粉体，倒入不锈钢成型模具，再将模具放入液压机中，在50MPa压力下将粉体压制成直径为8毫米、厚度为1.0毫米的生坯片；
(8)排胶和烧结
将生坯片放入坩埚中并与坩埚一起置于电阻炉中，采用智能温度调节仪控制电阻炉的升降温程序，在24小时内使炉内的温度从室温匀速升至500℃后，保温1小时。在300分钟内使炉内的温度从500℃匀速升至1250℃，保温10小时，然后在100分钟内匀速降温至1000℃，最后关闭电源，待冷却至室温后取出。
实施例3
参见图1，制备BaZr0.05Ti0.95O3的锆钛酸钡陶瓷材料，包括如下步骤：
(1)配料
利用电子天平称取高纯BaCO339.6603克、ZrO21.2384克、TiO215.2535克；
(2)球磨
将粉体倒入球磨罐中，加入90克氧化锆球和112ml去离子水，100转/分钟转速下行星球磨10小时；
(3)烘干
球磨后的浆料倒入瓷皿中，置于烘箱中在90℃下烘24小时；
(4)预烧
烘干的粉体倒入玛瑙研钵中研磨3分钟后置于电阻炉中，采用智能温度调节仪控制电阻炉的升降温程序，在300分钟内使炉内的温度从室温匀速升至1250℃后，保温2小时，然后关闭电源，待冷却至室温后取出；
(5)球磨
将预烧后的粉体倒入球磨罐中，加入57克氧化锆球和88ml去离子水，100转/分钟转速下行星球磨10小时；
(6)烘干
球磨后的浆料倒入瓷皿中，置于烘箱中在100℃下烘24小时；
(7)成型
在(6)得到的粉体中加入6％的液体石蜡，用玻棒搅拌3分钟后放入烘箱中，在168℃下加热20分钟，如此重复搅拌和加热的过程三次，完成造粒。取0.5克造粒后的粉体，倒入不锈钢成型模具，再将模具放入液压机中，在100MPa压力下将粉体压制成直径为12毫米、厚度为2.0毫米的生坯片；
(8)排胶和烧结
将生坯片放入坩埚中并与坩埚一起置于电阻炉中，采用智能温度调节仪控制电阻炉的升降温程序，在24小时内使炉内的温度从室温匀速升至500℃后，保温0.8小时。在400分钟内使炉内的温度从500℃匀速升至1600℃，保温2小时，然后在300分钟内匀速降温至1000℃，最后关闭电源，待冷却至室温后取出。
参见图2，该图表明本发明实施例1制备的BZT陶瓷具有典型的四方铁电相晶体结构，晶格常数a＝0.4101nm，c＝0.4107nm，c/a＝1.001。参见图3，该图表明本发明实施例1制备的BZT陶瓷结构致密，晶粒大小较均匀。参见图4，该图表明本发明实施例1制备的BZT陶瓷具有明显的铁电性。参见图5，该图表明本发明实施例1制备的BZT陶瓷的居里温度为50℃。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法，用于制备化学式为BaZrxTi1-xO3的锆钛酸钡陶瓷材料，其中x＝0～0.95，包括如下步骤：
1)配料
按所需的x值，计算并称取相应质量比的BaCO3粉体、ZrO2粉体和TiO2粉体混合后待用；
2)一次球磨
将步骤1)配料所得的BaCO3、ZrO2、TiO2混合物，加入氧化锆球和去离子水，100～1000转/分钟转速下球磨0.5-10小时，获得浆料；其中，氧化锆球与步骤1)配料所得的BaCO3、ZrO2、TiO2混合物的质量比为1.2～1.6∶1，去离子水与BaCO3、ZrO2、TiO2混合物的质量比为1～2∶1；
3)一次烘干
将球磨后的浆料烘干；
4)预烧
对一次烘干后的混合物进行研磨，然后在1100～1250℃预烧2～10小时；
5)二次球磨
在经预烧后的混合物中，加入氧化锆球和去离子水，100～1000转/分钟转速下球磨0.5-10小时；氧化锆球与所述经预烧后的混合物的质量比为1.2～1.6∶1，去离子水与所述经预烧后的混合物的质量比为1～2∶1；
6)二次烘干
对二次球磨后的浆料进行烘干；
7)成型
向步骤6)烘干后的粉体中加入液体石蜡，加入液体石蜡的质量为所述烘干后粉体的质量的5～7％，搅拌后在165～170℃下加热10-20分钟，完成造粒；将造粒后的粉体，倒入模具，在20～100MPa压力下将粉体压制成生坯片；
8)排胶和烧结
将生坯片在500℃加热0.5～1小时，然后在1250～1600℃加热2～10小时。
2.根据权利要求1的制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法，其特征在于：步骤2)中，氧化锆球与步骤1)配料所得的BaCO3、ZrO2、TiO2混合物的质量比为1.6∶1。
3.根据权利要求1或2的制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法，其特征在于：步骤2)和步骤5)中，所述的球磨为行星球磨，在500转/分钟的转速下球磨2小时。
4.根据权利要求1的制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法，其特征在于：步骤4)中，是在300分钟将温度由室温匀速升至1100～1250℃的。
5.根据权利要求1或4的制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法，其特征在于：步骤4)中的研磨步骤在玛瑙研钵中进行，研磨时间为3分钟。
6.根据权利要求1的制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法，其特征在于：步骤7)中所述搅拌后在165～170℃下加热10-20分钟的步骤重复三次。
7.根据权利要求1或6的制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法，其特征在于步骤7)中制备生坯片的步骤具体为：取0.3～0.5克造粒后的粉体，倒入模具，再将所述模具放入液压机中，在20～100MPa压力下将粉体压制成直径为8-12毫米、厚度为1～2毫米的生坯片。
8.根据权利要求1、2、4或6中任一项的制备锆钛酸钡陶瓷材料的方法，其特征在于步骤8)具体包括以下步骤：将生坯片在24小时内使温度从室温匀速升至500℃后，保温0.5～1小时；然后在300～400分钟内使温度从500℃匀速升至1250～1600℃，保温2～10小时；然后在100～300分钟内匀速降温至1000℃，最后切断热源，待制得的陶瓷材料冷却至室温。
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