CN108863360A - 一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铒掺杂铌酸钾钠‑钛酸锶透明陶瓷的制备方法，首先制备Er掺杂(K0.5Na0.5)NbO3‑SrTiO3粉料，通过干压压片成型，在1200～1230℃下微波烧结成型，得到透过率大于45%的铒掺杂铌酸钾钠‑钛酸锶透明陶瓷。本发明工艺步骤简单，重复性好，易于操作，主要应用于环保型的智能手机和触摸屏等新电子产品以及高功率固体激光器，高压钠灯和热寻找器等光学器件。

Description

一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及无铅基压电材料领域，尤其涉及一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法。
背景技术
透明陶瓷作为潜在的候选材料已经引起了人们的广泛关注，如智能手机和触摸屏等新电子产品以及高功率固体激光器，高压钠灯和热寻找器等光学器件导弹。该类材料用途广泛，相关方面应用技术的研究也是源源不断。
高晶体对称性（如具有立方相结构），无气孔和杂质，以及高密度是制备高光学透过率透明陶瓷的主要条件。铁电透明陶瓷结合了铁电体的电学特性和材料的透明性，被开发用于自适应光学，光学集成电路，光学谐振器和微波器件。世界上第一种铁电透明陶瓷是锆钛酸铅镧(PLZT)，其光学透明度高且具有优异的电学和电光性能。但是PLZT陶瓷含有大量铅，对人体和环境有害。随着环境保护问题日益引起人们的关注，环境友好型无铅透明陶瓷成为研究的热点。(K0.5Na0.5)NbO3 (KNN)由于其高居里温度和大耦合系数而被认为是非常有前途的无铅铁电材料。纯KNN通常具有低晶体对称性的正交晶相，并且很难通过传统方式制成透明陶瓷。使KNN基陶瓷变透明的主要途径有：在KNN中引入掺杂剂、引入KNN的固溶相或使用高端烧结设备（如：热压烧结和放电等离子烧结等）制备。其中Er掺杂到KNNST基质后，得到yEr-(1-x)(K0.5Na0.5NbO3)-xST，可以用传统马弗炉无压烧结工艺得到无铅基KNN透明陶瓷。
发明内容
为了替代铅基透明陶瓷，减少对生物、环境带来的危害，本发明的目的在于提供一种通过掺杂，具有铁电/压电/介电、光学和光致发光等特性为一体，且环保无污染的无铅铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法。
为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：
一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式yEr-(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3的化学计量比称取原料Er2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，SrCO3及TiO2，混匀得到混合料，其中x = 8～12%，y = 0.5 %；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8～12 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800～850℃并保温2～4 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8～12 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为yEr-(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3；
（5）造粒：往上述粉体加入5～15 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入模具中，在200～300 MPa的压力下压成厚度0.8～1.5 mm的生坯；
（7）排胶：将上述模生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在650～850℃的温度下保温120～240 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1200～1230℃下烧结2～4h，然后自然冷却至室温，即可制得铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷。
所述步骤（2）中，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2～1:3。
所述步骤（2）和（4）中，球磨转速为150～280 r/min。
所述步骤（3）中，预烧的升温过程中升温速率为3～5℃/min。
所述步骤（2）和（4）中，烘干温度为80～85℃。
所述步骤（4）和（5）中，所述筛网的孔径为80～100目。
所述步骤（5）中，所述粉体中加入聚乙烯醇后（聚乙烯醇要均匀地混合在粉末中），置于烘箱中以90～130℃的温度进行干燥。
所述的原料Er2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，SrCO3及TiO2均为分析纯。
本发明采用上述技术方案，通过Er掺杂(K0.5Na0.5)NbO3-SrTiO3，可以得到成型致密度高的yEr-(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3透明陶瓷，所制备的陶瓷具有赝立方结构和较高的光透过率；并且铁电、光学和光致发光特性的良好结合，使其实现多功能化；yEr-(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3可以替代部分铅基透明陶瓷，不仅减少了环境污染问题，同时还能够保证良好的铁电性能，为环保压电透明陶瓷材料的工业化生产奠定了理论和实践基础。
本发明工艺步骤简单，重复性好，易于操作，可应用于环保型的智能手机和触摸屏等新电子产品以及高功率固体激光器，高压钠灯和热寻找器等光学器件。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：
图1是实施例2得到的Er-KNNST透明陶瓷样品的XRD图；
图2是实施例2得到的Er-KNNST透明陶瓷样品的光透过率图；
图3是实施例2得到的Er-KNNST透明陶瓷样品抛光后的实体图。
具体实施方式
一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式yEr-(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3的化学计量比称取原料Er2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，SrCO3及TiO2进行混合得到混合料，其中x = 8～12 %，y = 0.5 %；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨8～12 h，球磨转速为150～280 r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以80～85℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2～1:3；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，以3～5℃/min的升温速率升温至800～850℃并保温2～4 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8～12 h，球磨转速为150～280 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以80～85℃的温度进行烘干，然后再经100～120目的筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为yEr-(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3的粉体；
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入5～15 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中以90～130℃的温度进行干燥，再经80～100目的筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在200～300 MPa的压力下压成厚度0.8～1.5 mm的生坯；
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在650～850℃的温度下保温120～240 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1200～1230℃下烧结2～4h，然后自然冷却至室温，即可制得铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷；
（9）测试：将制备好的陶瓷样品测试XRD，SEM和光透过率。
实施例1
一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.005Er-(K0.5Na0.5)NbO3-0.12SrTiO3的化学计量比称取原料Er2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，SrCO3及TiO2进行混合得到混合料。
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨8 h，球磨转速为150 r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2。
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实，置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至800℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨转速为150 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经100目的筛网过筛后，即可制所述化学组成通式为0.005Er-(K0.5Na0.5NbO3)-0.15SrTiO3的粉体。
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入5 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中以90℃的温度进行干燥，再经过80目的筛网过筛。
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在200 MPa的压力下压成厚度0.8 mm的生坯。
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在650℃的温度下保温120 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温。
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1230℃下烧结2 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.005Er-(K0.5Na0.5)NbO3-0.12SrTiO3透明陶瓷。
性能测试
利用排水法测试并计算得到陶瓷的相对密度为96%，再将陶瓷样品磨薄且抛光至0.3mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为46%。
实施例2
一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.005Er-(K0.5Na0.5)NbO3-0.10SrTiO3的化学计量比称取原料Er2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，SrCO3及TiO2进行混合得到混合料。
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨12 h，球磨转速为200r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2.5。
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，以4℃/min的升温速率升温至850℃并下保温4 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨12 h，球磨转速为200 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再经120目的筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为0.005Er-(K0.5Na0.5NbO3)-0.10SrTiO3的粉体。
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入15 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中以130℃的温度进行干燥，再经过100目的筛网过筛。
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在300 MPa的压力下压成厚度1.5 mm的生坯。
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在850℃的温度下保温240 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温。
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1205℃下烧结4 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.005Er-(K0.5Na0.5)NbO3-0.10SrTiO3透明陶瓷。
性能测试
利用排水法测试并计算得到陶瓷的相对密度为98%，再将陶瓷样品磨薄且抛光至0.3mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为60%。
实施例2得到的Er-KNNST透明陶瓷样品的XRD图、光透光率图、抛光后的实体图分别如图1-3所示。图1显示，所得到的陶瓷样品为纯的赝立方钙钛矿结构，几乎没有杂相出现；图2显示烧结后得到的陶瓷片光透过率图，其红光至红外光区域的透光率达到33%；图3显示抛光后的陶瓷样品图，可以看出样品的透光度和均匀性良好。
实施例3
一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.005Er-(K0.5Na0.5)NbO3-0.08SrTiO3的化学计量比称取原料Er2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，SrCO3及TiO2进行混合得到混合料。
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨10 h，球磨转速为250r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2.5。
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至800℃并保温3 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨10 h，球磨转速为250 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经100目的筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为0.005Er-(K0.5Na0.5NbO3)-0.08SrTiO3的粉体。
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入10 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中以100℃的温度进行干燥，再经过80目的筛网过筛。
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在250 MPa的压力下厚度1 mm的生坯。
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在750℃的温度下保温180 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温。
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1215℃下烧结3 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.005Er-(K0.5Na0.5NbO3)-0.08SrTiO3透明陶瓷。
性能测试
利用排水法测试并计算得到陶瓷的相对密度为98%，再将样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为60%。
实施例4
一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.005Er-(K0.5Na0.5)NbO3-0.09SrTiO3的化学计量比称取原料Er2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，SrCO3及TiO2进行混合得到混合料。
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨12 h，球磨转速为280r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:3。
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，以3.5℃/min的升温速率升温至850℃并保温3 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨12 h，球磨转速为280 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再经120目的筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为0.005Er-(K0.5Na0.5)NbO3-0.09SrTiO3的粉体。
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入12 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中以120℃的温度进行干燥，再经过100目的筛网过筛。
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在300 MPa的压力下压成厚度1.2 mm的生坯。
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在750℃的温度下保温240 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温。
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1225℃下烧结4 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.005Er-(K0.5Na0.5)NbO3-0.09SrTiO3透明陶瓷。
性能测试
利用排水法测试并计算得到陶瓷的相对密度为97%，再将陶瓷样品磨薄且抛光至0.3mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为55%。

Claims (8)

1.一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式yEr-(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3的化学计量比称取原料Er2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，SrCO3及TiO2，混匀得到混合料，其中x = 8～12%，y = 0.5 %；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8～12 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800～850℃并保温2～4 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8～12 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为yEr-(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3；
（5）造粒：往上述粉体加入5～15 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入模具中，在200～300 MPa的压力下压成厚度0.8～1.5 mm的生坯；
（7）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在650～850℃的温度下保温120～240 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1200～1230℃下烧结2～4h，然后自然冷却至室温，即可制得铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2～1:3。
3. 根据权利要求1所述的一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）和（4）中，球磨转速为150～280 r/min。
4.根据权利要求1所述的一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，预烧的升温过程中升温速率为3～5℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）和（4）中，烘干温度为80～85℃。
6.根据权利要求1所述的一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）和（5）中，所述筛网的孔径为80～100目。
7.根据权利要求1所述的一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：：所述步骤（5）中，所述粉体中加入聚乙烯醇后，置于烘箱中以90～130℃的温度进行干燥。
8.根据权利要求1所述的一种铒掺杂铌酸钾钠-钛酸锶透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的原料Er2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，SrCO3及TiO2均为分析纯。
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