CN110041074B - 一种上转换发光透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种上转换发光透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用,属于陶瓷材料领域。本发明提供的陶瓷材料结构式为:(1‑x)K0.5Na0.5NbO3‑xSr(Yb0.5Nb0.5)O3‑yM,M为Er或Ho,x=0.05~0.35,y=0.001~0.01。本发明提供的陶瓷材料以K0.5Na0.5NbO3(KNN)铁电陶瓷为基体,固溶第二组元Sr(Yb0.5Nb0.5)O3后,使陶瓷材料具有透明性能;在此基础上,通过掺杂稀土Er或Ho,使陶瓷材料同时具有上转换光致发光性能。本发明提供的陶瓷材料同时具备较好的上转换发光性能和铁电性能,而且透光性较好,是一种多功能陶瓷材料。

Description

一种上转换发光透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域,尤其涉及一种上转换发光透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子元器件不断向小型化、集成化发展,人们对铁电陶瓷的需求也越来越高。由于透明铁电陶瓷拥有良好的光学通透性和铁电性等优点,现在已经被广泛使用在光开关、光衰减器、记忆元件等电光领域中。目前主要使用的透明铁电陶瓷主要是以锆钛酸铅(PZT)为基体的铅基材料,虽然这些铅基的透明铁电陶瓷拥有较好的电学和光学性能,但是铅基材料在生产制备过程中铅的挥发对人们的身体健康和环境造成很大影响。
发明内容
本发明提供了一种上转换发光透明铁电陶瓷材料,本发明提供的陶瓷材料同时具有铁电、透明和上转换发光性能,且本发明提供的透明铁电陶瓷材料不含铅。
本发明提供了一种上转换发光透明铁电陶瓷材料,所述上转换发光透明铁电陶瓷材料的结构式为:(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSr(Yb0.5Nb0.5)O3-yM,M为Er或Ho,x=0.05~0.35,y=0.001~0.01。
优选的,所述上转换发光透明铁电陶瓷材料的结构式为:(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSr(Yb0.5Nb0.5)O3-yM,M为Er或Ho,x=0.1~0.3,y=0.002~0.008。
本发明还提供了上述技术方案所述上转换发光透明铁电陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照所述上转换发光透明铁电陶瓷的化学计量比,将原料碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、碳酸锶、氧化镱和M2O3混合后依次进行一级球磨处理和一级预烧处理,然后冷却,得到一级陶瓷粉体;所述M2O3为Er2O3或Ho2O3
(2)将所述步骤(1)得到的一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理和二级预烧处理,然后冷却,得到二级陶瓷粉体;
(3)将所述步骤(2)得到的二级陶瓷粉体依次进行造粒、压制成型和烧结处理,得到上转换发光透明铁电陶瓷材料。
优选的,所述一级球磨处理和二级球磨处理均为湿法球磨;所述一级球磨处理和二级球磨处理的转速独立地为50~150r/min;所述一级球磨处理和二级球磨处理的时间独立地为24h。
优选的,所述步骤(1)一级球磨处理完成后,对球磨得到的混合粉末依次进行烘干和过筛处理;所述过筛处理用筛网的目数为100目。
优选的,所述一级预烧处理和二级预烧处理的温度独立地为900~980℃,时间独立地为2~10h。
优选的,由室温升温至一级预烧处理和由室温升温至二级预烧处理的升温速率独立地为4℃/min。
优选的,所述步骤(3)造粒过程中添加聚乙烯醇水溶液;所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5%~7%;所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇和二级陶瓷粉体的质量比为0.006~0.012:1。
优选的,所述步骤(3)压制成型的压力为4~8MPa;所述烧结处理包括依次进行的第一烧结和第二烧结;所述第一烧结的温度为600~700℃,时间为2~3h;所述第二烧结的温度为1230~1280℃,时间为5~15h。
本发明还提供了上述技术方案所述上转换发光透明铁电陶瓷材料或者上述技术方案所述方法制备得到的上转换发光透明铁电陶瓷材料作为光电器件在光致调解器、光衰减器、光隔离器和光开关中的应用。
本发明提供了一种上转换发光透明铁电陶瓷材料,所述陶瓷材料结构式为:(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSr(Yb0.5Nb0.5)O3-yM,M为Er或Ho,x=0.05~0.35,y=0.001~0.01。本发明提供的陶瓷材料以K0.5Na0.5NbO3(KNN)铁电陶瓷为基体,固溶第二组元Sr(Yb0.5Nb0.5)O3后,使陶瓷材料具有透光性能;在此基础上,通过掺杂稀土Er或Ho,使陶瓷材料同时具有上转换光致发光性能。本发明通过控制上述陶瓷材料中各种成分的含量,使得本发明提供的陶瓷材料同时具备较好的上转换光致发光性能和铁电性能,而且透光性较好,是一种多功能陶瓷材料。
附图说明
图1为本发明实施例1~2以及对比例1的陶瓷材料样品图片;
图2为本发明实施例1~2以及对比例1的XRD谱图;
图3为本发明实施例1~2的荧光激发谱图;
图4为本发明实施例1的铁电电滞回线图。
具体实施方式
本发明提供了一种上转换发光透明铁电陶瓷材料,所述上转换发光透明铁电陶瓷材料的结构式为:(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSr(Yb0.5Nb0.5)O3-yM,M为Er或Ho,x=0.05~0.35,y=0.001~0.01。
本发明提供的上转换发光透明铁电陶瓷材料的结构式优选为:(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSr(Yb0.5Nb0.5)O3-yM,M为Er或Ho,x=0.1~0.3,y=0.002~0.008。
本发明提供的上转换发光透明铁电陶瓷材料以KNN铁电陶瓷为基体,固溶第二组元Sr(Yb0.5Nb0.5)O3后,使陶瓷材料具有透光性能;在此基础上,通过掺杂稀土Er或Ho,使陶瓷材料同时具有上转换光致发光性能。本发明通过控制上述陶瓷材料中各种成分的含量,使得本发明提供的陶瓷材料同时具备较好的上转换光致发光性能和铁电性能,而且透光性较好,是一种多功能陶瓷。在第二组元调控铁电陶瓷透光性的同时,引入稀土使之具备上转换发光性能,可使陶瓷内部的光发射出来,增强其发光性能。
本发明还提供了上述技术方案所述上转换发光透明铁电陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照上转换发光透明铁电陶瓷的化学计量比,将原料碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、碳酸锶、氧化镱和M2O3混合后依次进行一级球磨处理和一级预烧处理,然后冷却,得到一级陶瓷粉体;所述M2O3为Er2O3或Ho2O3
(2)将所述步骤(1)得到的一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理和二级预烧处理,然后冷却,得到二级陶瓷粉体;
(3)将所述步骤(2)得到的二级陶瓷粉体依次进行造粒、压制成型和烧结处理,得到上转换发光透明铁电陶瓷材料。
在本发明中,所有原料均为市售商品,原料纯度优选在99%以上。
本发明按照上转换发光透明铁电陶瓷的化学计量比,将原料碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、碳酸锶、氧化镱和M2O3混合后依次进行一级球磨处理和一级预烧处理,然后冷却,得到一级陶瓷粉体;所述M2O3为Er2O3或Ho2O3
在本发明中,所述一级球磨处理用球优选为锆球,本发明进一步优选采用两种大小不同的锆球进行球磨,所述两个大小不同的锆球直径分别优选为4~5mm和7~8mm。本发明优选采用两种大小不同的锆球进行球磨,以提高原料的分散效果。在本发明中,所述一级球磨处理优选为湿法球磨,所述湿法球磨的介质优选为乙醇。本发明优选将一级球磨处理的转速控制为50~150r/min,进一步优选为80~130r/min,时间控制为24h,有利于提高原料的分散效果。
本发明优选在一级球磨处理完成后,对球磨得到的混合粉末进行烘干和过筛处理。本发明优选通过烘干处理去除湿法球磨过程中的有机溶剂,所述烘干的温度优选为70~90℃,时间优选为5~6h。在本发明中,所述过筛处理用筛网的目数优选为100目,本发明优选通过过筛处理将球磨得到的混合粉末和球磨介质锆球分离。
一级球磨处理完成后,本发明对球磨得到的混合粉末进行一级预烧处理。在本发明中,所述一级预烧处理的温度优选为900~980℃,进一步优选为920~960℃;由室温升温至一级预烧处理的升温速率优选为4℃/min,升温至一级预烧处理温度后,保温时间优选为2~10h,进一步优选为4~8h。
一级预烧处理完成后,本发明对预烧后的样品进行冷却,得到一级陶瓷粉体。在本发明中,所述冷却优选为随炉冷却。在本发明中,所述一级陶瓷粉体的成分为稀土铒或钬掺杂的铌酸钾钠-铌酸镱锶陶瓷粉体。
得到一级陶瓷粉体后,本发明将所述一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理和二级预烧处理,然后冷却,得到二级陶瓷粉体。
在本发明中,所述二级球磨处理用球优选为锆球,本发明进一步优选采用两种大小不同的锆球进行球磨,所述两个大小不同的锆球直径分别优选为4~5mm和7~8mm;所述二级球磨处理优选为湿法球磨,所述湿法球磨的介质优选为乙醇;所述二级球磨处理的转速优选为50~150r/min,进一步优选为80~130r/min;时间优选为24h。本发明通过二级球磨处理,使一级陶瓷粉体的晶粒更加细化。
本发明优选在二级球磨处理完成后,对二级球磨得到的混合粉末进行烘干和过筛处理。本发明优选通过烘干处理去除湿法球磨过程中的有机溶剂,所述烘干的温度优选为70~90℃,时间优选为5~6h。在本发明中,所述过筛处理用筛网的目数优选为100目,本发明优选通过过筛处理将球磨得到的混合粉末和球磨介质锆球分离。
二级球磨处理完成后,本发明对二级球磨得到的混合粉末进行二级预烧处理。在本发明中,所述二级预烧处理的温度优选为900~980℃,进一步优选为920~960℃;由室温升温至二级预烧处理的升温速率优选为4℃/min,升温至二级预烧处理温度后,保温时间优选为2~10h,进一步优选为4~8h。本发明通过进行二级球磨处理和二级预烧处理,使一级预烧处理没有反应完全的原料反应得更加完全,得到二级陶瓷粉体。
二级预烧处理完成后,本发明对二级预烧后的样品进行冷却,得到二级陶瓷粉体。在本发明中,所述冷却优选为随炉冷却。在本发明中,所述二级陶瓷粉体的成分为稀土铒或钬掺杂的铌酸钾钠-铌酸镱锶陶瓷粉体。
得到二级陶瓷粉体后,本发明将二级陶瓷粉体依次进行造粒、压制成型和烧结处理,得到上转换发光透明铁电陶瓷材料。
本发明优选向所述二级陶瓷粉体中加入聚乙烯醇水溶液进行造粒,所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度优选为5%~7%,进一步优选为6%;所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇和二级陶瓷粉体的质量比优选为0.006~0.012:1,进一步优选为0.008~0.01:1。本发明优选通过添加聚乙烯醇,使后续过程中粉体容易压制成型。本发明对造粒的具体过程没有特别要求,采用本领域技术人员所熟知的方法即可。
本发明优选将造粒得到的粉体依次进行烘干和过筛处理,本发明优选通过烘干处理使粉体完全干燥。在本发明中,所述过筛处理用筛子的目数优选为100目。
造粒完成后,本发明将造粒得到的粉体进行压制成型。在本发明中,所述压制成型的压力优选为4~8MPa,进一步优选为5~7MPa;所述压制成型优选在模具中进行。本发明对压制成型的具体过程没有特别要求,采用本领域技术人员所熟知的压制成型过程即可。
压制成型完成后,本发明对压制成型得到的压片进行烧结处理。在本发明中,所述烧结处理优选为:将压制成型得到的压片放置到锆板上,然后在压片表面撒上少许二级陶瓷粉体,双坩埚倒扣,使用二氧化锆粉体密封,进行烧结处理。本发明优选采用上述烧结方法,有利于营造密闭的环境,增加密封环境内元素浓度气氛,减少碱金属钾和钠的挥发,同时保温效果也会更好,有利于制备得到上转换发光透明铁电陶瓷材料。
在本发明中,所述烧结处理优选包括依次进行的第一烧结和第二烧结。在本发明中,所述第一烧结的温度优选为600~700℃,进一步优选为620~680℃,由室温升温至第一烧结温度的升温速率优选为0.3~1℃/min,进一步优选为0.5~0.8℃/min,本发明优选将升温速率控制在上述范围内,有利于减小气孔率,使最终得到的陶瓷材料结构更加致密,升温至第一烧结温度后的保温时间优选为2~3h,以排除聚乙烯醇胶体。
所述第一烧结完成后,本发明继续进行第二烧结。在本发明中,所述第二烧结的温度优选为1230~1280℃,进一步优选为1240~1260℃,升温至第二烧结温度的升温速率优选为1~2℃/min,升温至第二烧结温度后的保温时间优选为5~15h,进一步优选为8~13h。
所述第二烧结完成后,本发明进行冷却处理。本发明优选先以1~2℃/min的速率降温至400~600℃保温0.5~1.0h,然后再随炉冷却至室温。本发明优选采用上述冷却方式,可防止降温速率过快,陶瓷内部应力过大,导致缺陷增多的问题。
本发明优选通过上述造粒、压制、烧结和冷却处理,能够制备得到透明的陶瓷材料。
本发明还提供了上述技术方案所述上转换发光透明铁电陶瓷材料或者上述技术方案所述方法制备得到的上转换发光透明铁电陶瓷材料作为光电器件在光致调解器、光衰减器、光隔离器和光开关中的应用。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
掺杂稀土钬的铌酸钾钠-铌酸镱锶上转换发光透明铁电陶瓷:0.8K0.5Na0.5NbO3-0.2Sr(Yb0.5Nb0.5)O3-0.01Ho
(1)配料:称取2.7739g K2CO3(99.5%)、2.1243g Na2CO3(99.8%)、11.9625gNb2O5(99.99%)、2.9550g SrCO3(99.9%)、1.9703gYb2O3(99.95%)和0.1892g Ho2O3(99.99%)的原料。
(2)球磨:将称取的原料放入内有不同大小锆球(直径5和8mm)的球磨罐中,然后添加40mL的乙醇作为溶剂。然后在滚筒式球磨机上球磨24h。
(3)烘干过筛:将球磨好的原料粉放入烘箱中70℃烘12~15h直至罐内粉体酒精挥发干燥,再在90℃中烘5h。最后使用100目筛子过筛。
(4)预烧:将烘干过筛后的原料粉体装在坩埚中,以4℃/min的升温速率升温至950℃,并保温5h,最后随炉冷却得到目标粉体
0.8K0.5Na0.5NbO3-0.2Sr(Yb0.5Nb0.5)O3-0.01Ho。
(5)二次球磨:将得到的目标粉体再次装入内有大小不同锆球的球磨罐中,在球磨罐中加入40mL酒精后球磨24h。
(6)烘干过筛:将球磨好的原料粉放入烘箱中70℃烘12~15h直至罐内粉体酒精挥发干燥,再在90℃中烘5h。最后使用100目筛子过筛。
(7)二次预烧:将烘干过筛后的目标粉体装在坩埚中,以4℃/min的升温速率升温至950℃,并保温5h,最后随炉冷却,得到二级陶瓷粉体。
(8)造粒:向二级陶瓷粉体中添加浓度为7wt%的聚乙烯醇水溶液,然后用研钵研磨使得粉体和聚乙烯醇混合均匀,其中聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇和二级陶瓷粉体的质量比为0.006:1。
(9)烘干过筛:将加入聚乙烯醇的样品粉末放置于烘箱中在90℃的条件下烘干5~6h使粉体完全干燥后再用100目筛子过筛。
(10)压片:将制得的粉体称取0.4g加入半径为8~9mm的圆柱形模具中在4MPa的压力下压制成片。
(11)烧结:将压片放置到垫有二氧化锆(经过1300℃烧2h)的锆板上,并在压片上撒上少许预烧后的粉体,双坩埚倒扣,使用二氧化锆粉体密封。将样品放置马弗炉中烧结,以0.5℃/min的速度升温至600℃,并在600℃条件下保温2h排除聚乙烯醇。随后以1℃/min的速度升温至为1270℃保温5h。然后在以1℃/min的速度降温至600℃后保温半小时,最后随炉冷却,得到陶瓷材料。
实施例2
掺杂稀土铒的铌酸钾钠-铌酸镱锶上转换发光透明铁电陶瓷:0.8K0.5Na0.5NbO3-0.2Sr(Yb0.5Nb0.5)O3-0.01Er
(1)配料:称取2.7739g K2CO3(99.5%)、2.1243g Na2CO3(99.8%)、11.9625gNb2O5(99.99%)、2.9550g SrCO3(99.9%)、1.9703gYb2O3(99.95%)和0.1913g Er2O3(99.99%)的原料。
(2)球磨:将称取的原料放入内有不同大小锆球的球磨罐中,然后添加40mL的乙醇作为溶剂。然后在滚筒式球磨机上球磨24h。
(3)烘干过筛:将球磨好的原料粉放入烘箱中70℃烘12~15h直至罐内粉体酒精挥发干燥,再在90℃中烘5h。最后使用100目筛子过筛。
(4)预烧:将烘干过筛后的原料粉体装在坩埚中,以4℃/min的升温速率升温至950℃,并保温5h,最后随炉冷却得到目标粉体0.8K0.5Na0.5NbO3-0.2Sr(Yb0.5Nb0.5)O3-0.01Er。
(5)二次球磨:将得到的目标粉体再次装入内有大小不同锆球的球磨罐中,在球磨罐中加入40mL酒精后球磨24h。
(6)烘干过筛:将球磨好的原料粉放入烘箱中70℃烘12~15h直至罐内粉体酒精挥发干燥,再在90℃中烘5h。最后使用100目筛子过筛。
(7)二次预烧:将烘干过筛后的目标粉体装在坩埚中,以4℃/min的升温速率升温至950℃,并保温5h,最后随炉冷却,得到二级陶瓷粉体。
(8)造粒:向二级陶瓷粉体中添加浓度为7wt%的聚乙烯醇水溶液,然后用研钵研磨使得粉体和聚乙烯醇混合均匀,其中聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇和二级陶瓷粉体的质量比为0.012:1。
(9)烘干过筛:将加入聚乙烯醇的样品粉末放置于烘箱中在90℃的条件下烘干5~6h使粉体完全干燥后再用100目筛子过筛。
(10)压片:将制得的粉体称取0.4g加入半径为8~9mm的圆柱形模具中在4MPa的压力下压制成片。
(11)烧结:将压片放置到垫有二氧化锆(经过1300℃烧2h)的锆板上,并在压片上撒上少许预烧后的粉体,双坩埚倒扣,使用二氧化锆粉体密封。将样品放置马弗炉中烧结,以0.5℃/min的速度升温至600℃,并在600℃条件下保温2h排除聚乙烯醇。随后以1℃/min的速度升温至为1270℃保温5h。然后在以1℃/min的速度降温至600℃后保温半小时,最后随炉冷却,得到陶瓷材料。
对比例1
铌酸钾钠-铌酸镱锶透明铁电陶瓷:
0.85K0.5Na0.5NbO3-0.15Sr(Yb0.5Nb0.5)O3
(1)配料:称取2.9472g K2CO3(99.5%)、2.2570g Na2CO3(99.8%)、12.2945g Nb2O5(99.99%)、2.2162g SrCO3(99.9%)和1.4782gYb2O3(99.95%)的原料。
(2)球磨:将称取的原料放入内有不同大小锆球的球磨罐中,然后添加40mL的乙醇作为溶剂。然后在滚筒式球磨机上球磨24h。
(3)烘干过筛:将球磨好的原料粉放入烘箱中70℃烘12h直至罐内粉体酒精挥发干燥,再在90℃中烘干5h。最后使用100目筛子过筛。
(4)预烧:将烘干过筛后的原料粉体装在坩埚中,以4℃/min的升温速率升温至950℃,并保温5h,最后随炉冷却得到目标粉体0.85K0.5Na0.5NbO3-0.15Sr(Yb0.5Nb0.5)O3
(5)二次球磨:将得到的目标粉体再次装入内有大小不同锆球的球磨罐中,在球磨罐中加入40mL酒精后球磨24h。
(6)烘干过筛:将球磨好的原料粉放入烘箱中70℃烘15h直至罐内粉体酒精挥发干燥,再在90℃中烘干5h。最后使用100目筛子过筛。
(7)二次预烧:将烘干过筛后的目标粉体装在坩埚中,以4℃/min的升温速率升温至950℃,并保温5h,最后随炉冷却,得到二级陶瓷粉体。
(8)造粒:向二级陶瓷粉体中添加浓度为7wt%的聚乙烯醇水溶液,然后用研钵研磨使得粉体和聚乙烯醇混合均匀,其中聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇和二级陶瓷粉体的质量比为0.010:1。
(9)烘干过筛:将加入聚乙烯醇的样品粉末放置于烘箱中在90℃的条件下烘干5~6h使粉体完全干燥后再用100目筛子过筛。
(10)压片:将制得的粉体称取0.4g加入半径为8~9mm的圆柱形模具中在4MPa的压力下压制成片。
(11)烧结:将压片放置到垫有二氧化锆(经过1300℃烧2h)的锆板上,并在压片上撒上少许预烧后的粉体,双坩埚倒扣,使用二氧化锆粉体密封。将样品放置马弗炉中烧结,以0.5℃/min的速度升温至600℃,并在600℃条件下保温2h排除聚乙烯醇。随后以1℃/min的速度升温至为1260℃保温5h。然后在以1℃/min的速度降温至600℃后保温半小时,最后随炉冷却,得到陶瓷材料。
性能测试
将实施例1~2和对比例1制备得到的陶瓷材料打磨至厚度为0.3mm左右,样品实物图如图1所示。图1中的三个圆片由左至右依次为对比例1、实施例1和实施例2的样品。由图1可知,本发明实施例1~2制备得到的陶瓷材料具有透明性,且本发明提供的陶瓷材料的透明度优于对比例1陶瓷材料的透明度。
将对本发明实施例1~2和对比例1制备得到的陶瓷材料进行XRD测试,测试结果如图2所示。由图2可知,本发明实施例1和实施例2的XRD谱图与对比例1陶瓷材料的XRD谱图峰位置完全重合,说明本发明提供的掺杂稀土铒或钬得到的陶瓷材料为伪立方相钙钛矿结构,没有第二相产生。
对本发明实施例1~2制备得到的陶瓷材料进行荧光激发光谱测试,激发波长为980nm。测试结果如图3所示,图3中黑色曲线代表钬掺杂的陶瓷材料(实施例1);点状曲线代表铒掺杂的陶瓷材料(实施例2)。由图3可知,本发明提供的陶瓷材料能够进行上转换发光。
对本发明实施例1制备得到的陶瓷材料进行铁电性能测试,测试结果如图4所示。由图4可知,本发明提供的陶瓷材料具有铁电性能。
综上,本发明提供的陶瓷材料通过掺加适量的稀土铒或钬,使得本发明提供的陶瓷材料具有上转换发光性能,而且本发明提供的陶瓷材料还具有铁电性能,且透光率较好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种上转换发光透明铁电陶瓷材料,其特征在于,所述上转换发光透明铁电陶瓷材料的结构式为:(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSr(Yb0.5Nb0.5)O3-yM,M为Er或Ho,x=0.05~0.35,y=0.001~0.01。
2.根据权利要求1所述的上转换发光透明铁电陶瓷材料,其特征在于,所述上转换发光透明铁电陶瓷材料的结构式为:(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSr(Yb0.5Nb0.5)O3-yM,M为Er或Ho,x=0.1~0.3,y=0.002~0.008。
3.权利要求1或2所述上转换发光透明铁电陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照所述上转换发光透明铁电陶瓷的化学计量比,将原料碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、碳酸锶、氧化镱和M2O3混合后依次进行一级球磨处理和一级预烧处理,然后冷却,得到一级陶瓷粉体;所述M2O3为Er2O3或Ho2O3
(2)将所述步骤(1)得到的一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理和二级预烧处理,然后冷却,得到二级陶瓷粉体;
(3)将所述步骤(2)得到的二级陶瓷粉体依次进行造粒、压制成型和烧结处理,得到上转换发光透明铁电陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述一级球磨处理和二级球磨处理均为湿法球磨;所述一级球磨处理和二级球磨处理的转速独立地为50~150r/min;所述一级球磨处理和二级球磨处理的时间独立地为18~24h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)一级球磨处理完成后,对球磨得到的混合粉末依次进行烘干和过筛处理;所述过筛处理用筛网的目数为100~300目。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述一级预烧处理和二级预烧处理的温度独立地为900~980℃,时间独立地为2~10h。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,由室温升温至一级预烧处理和由室温升温至二级预烧处理的升温速率独立地为3~5℃/min。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)造粒过程中添加聚乙烯醇水溶液,所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5%~7%;所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇和二级陶瓷粉体的质量比为0.006~0.012:1。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)压制成型的压力为4~8MPa;所述烧结处理包括依次进行的第一烧结和第二烧结;所述第一烧结的温度为600~700℃,时间为2~3h;所述第二烧结的温度为1230~1280℃,时间为5~15h。
10.权利要求1或2所述上转换发光透明铁电陶瓷材料或者权利要求3~9任一项所述方法制备得到的上转换发光透明铁电陶瓷材料作为光电器件在光致调解器、光衰减器、光隔离器和光开关中的应用。
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Assignor: GUILIN University OF ELECTRONIC TECHNOLOGY

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Denomination of invention: A Up conversion Luminescent Transparent Ferroelectric Ceramic Material and Its Preparation Method and Application

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