CN103613383A - 一种Er3+、Yb3+共掺LiBiO3改性的KNN基上转换透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种Er3+、Yb3+共掺LiBiO3改性的KNN基上转换透明陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种具有良好透明性及上转换效应的Er3+、Yb3+共掺的KNN(K0.5Na0.5NbO3)基透明陶瓷材料及其制备方法。所述材料配方为K0.5(1-y)Na0.5(1-y)LiyNb1-yBiyO3-Er0.005Yb0.005x(x=0～3，y=0～0.09)，是一种透明上转换陶瓷材料，用普通光源激发即可观察到较明显的上转换效应；制备方法为：(1)按照化学计量式称取原料，以固相混合法制备陶瓷粉体；(2)将步骤(1)中制得的粉体于850℃预烧，然后通过球磨将粉体混合均匀、细化；(3)将球磨过的粉体造粒、压片，并将压制的陶瓷片于850℃排胶；(4)将排胶之后的片子进行热压烧结，烧结温度控制在1000℃～1100℃，压力为0t～4t，制得本透明上转换陶瓷(样品见附图)。本发明工艺相对简单，成本低，易应用于工业化生产。

Description

一种Er3+、Yb3+共掺LiBiO3改性的KNN基上转换透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于光电材料技术领域，具体涉及一种Er3+、Yb3+共掺的KNN(K0.5Na0.5NbO3)基透明上转换陶瓷材料的制备方法。
背景技术
铌酸钾钠(KNN)陶瓷具有很好的铁电、压电和热释电性能，而且容易制备。然而，由于晶粒界面、气孔等对光的散射，该陶瓷一般不透明，无法用于光学领域。近几年，M.Kosec,V.Bobnar[1]等报道了KNN–SrTiO3固溶体可以烧结为透明陶瓷，并且具有引起人们注意的光电特性。研究表明高致密性和均一分布的细晶粒是影响陶瓷透明性的重要因素。李坤，施东良等在铌酸钾钠(KNN)陶瓷中掺杂锂和铋的氧化物作为晶粒生长抑制剂，用常压烧结工艺制备了铌酸钾钠透明陶瓷(K0.48-0.5xNa0.52-0.5xLixNb1-xBixO3，x=0.04～0.15)材料[2]。
一些非传统的烧结方法比如热压烧结(HP)、热等静压烧结(HIP)、微波烧结和等离子烧结可以成功的运用于KNN基陶瓷的制备。和传统方法比较这些烧结方法可以提高陶瓷制品的致密度以及电学性能。这些方法还可以减少烧结过程中元素的挥发比如钾和钠，因为烧结温度更低。Li K,Li FL等通过Bi5+或Li+、Bi5+改性以及热压烧结等方法制备出了新的无铅光电陶瓷K0.45Na0.52Nb0.925Bi0.075O3和(K0.5Na0.5)0.95Li0.05Nb0.95Bi0.05O3 [3-4]。这两种陶瓷都具有高度致密的结构，并且晶粒很细，可通过可见光。
上转换材料可分为单掺和双掺两种。单掺材料利用稀土离子f-f禁戒跃迁，效率不高。双掺稀土离子则是以高浓度掺入一个敏化离子，其激发态高于激活离子激发亚稳态，因此可将吸收的红外光子能量传递给这些激活离子，发生双光子或多光子加和，从而实现上转换过程。K.W.Kwok,Faliang Li[5]等利用溶胶凝胶法首次将稀土元素Er3+掺杂到透明KNN基陶瓷，得到一种具有良好上转换效应的光电材料。
[1]M．Kosec,V．Bobnar，M．Hrovat，J．Bernard，B．Malic，J．Holc,J．Mater.Res，2004，19：1849–1854．
[2]李坤，施东良，李发亮等．常压烧结制备透明铌酸钾钠陶瓷[J]．功能材料，2010，3(43)：290-293．
[3]Li K,Li FL,Wang Y,Kwok KW,Chan HLW.Hot-pressed K0.48Na0.52Nb1－xBixO3(x=0.05–0.15)lead-free ceramics for electro-optic applications.Mater Chem Phys，2011，131：320–4．
[4]Kwok KW,Li FL,Lin D.A novel lead-free transparent ceramic with high electro-opticcoefficient．Funct Mater Lett，2011，4：237–40．
[5]Xiao Wu,K.W.Kwok,Faliang Li．Upconversion fluorescence studies of sol–gel-derivedEr-doped KNN ceramics．Journal of Alloys and Compounds，2013，580：88-92．
发明内容
本专利采用热压烧结工艺制备上转换KNN基透明陶瓷，以KNN(K0.5Na0.5NbO3)作为陶瓷基底，Er3+、Yb3+作为掺杂，用LiBiO3作烧结助剂。按照化学计量式K0.5(1-y)Na0.5(1-y)LiyNb1-yBiyO3-Er0.005Yb0.005x(x=0～3，y=0～0.09)制备陶瓷粉体，经造粒、压片及预烧，然后进行热压烧结，制备得到透明上转换陶瓷。
在配制陶瓷粉体的时候，添加了烧结助剂LiBiO3，添加量为总摩尔量的4%～9%，添加6%时效果较好，可以降低烧结温度，促进陶瓷的致密化。
采用热压烧结方式，于1000℃～1100℃，压力为0t～4t下进行烧结，保温保压时间2h～5h，热压烧结可适当降低烧结温度，缩短烧结时间，并且有助于提高陶瓷的致密度减少微观组织缺陷。
稀土离子Er3+的掺杂量为0.5%(摩尔百分比)，Yb3+的掺杂量为0%～1.5%(摩尔百分比)，Er3+为激活剂、Yb3+作为敏化剂，Yb3+可将吸收的红外光子能量传递给Er3+离子，发生双光子或多光子加和，二者共掺可以获得更强的上转换效应。
附图说明
图1为不同掺杂组分上转换KNN基透明陶瓷样品的实物图；
图2为未使用烧结助剂LiBiO3的样品的断面扫描电镜照片；
图3为使用LiBiO3作烧结助剂的样品的断面扫描电镜照片；
图4为不同掺杂组分样品在紫外可见光区域的透光率；
图5为不同掺杂组分样品在红外区域的透光率；
图6为在700nm激发光的激发下不同掺杂组分样品的发射光谱；
具体实施方式
此种上转换KNN基透明陶瓷的制备方法，包含以下步骤：
(1)KNN基透明陶瓷粉体的制备
以分析纯的草酸钾、草酸钠、醋酸锂、五氧化二铌、氧化铋、氧化铒、氧化镱作为原料，按照化学计量式K0.5(1-y)Na0.5(1-y)LiyNb1-yBiyO3-Er0.005Yb0.005x称取，先将盐类草酸钾、草酸钠、醋酸锂溶于水然后再加入五氧化二铌、氧化铋、氧化铒、氧化镱，搅拌混合同时加热蒸干，将蒸干得到的粉体于850℃预烧2h再用研钵磨细制得陶瓷粉体。
(2)陶瓷粉体的球磨
将步骤(1)制得的粉体与二氧化锆球(直径为3mm，5mm，10mm质量比为4:2:1)按质量比1:15装入尼龙球磨罐，以蒸馏水或乙醇、正丙醇等低毒性有机溶剂为介质球磨8h(球磨机转速设置为380r/min)，分离出浆料，烘干得到分布均匀、粒度较细的陶瓷粉体。
(3)陶瓷的成型及预烧
将球磨得到的均细粉体先进行造粒：加入占粉体质量1%～2%的聚乙烯醇水溶液(质量百分数为5%)再研磨、烘干、磨细。然后干压成型，每片称取粉料1.8g，成型压力为7Mpa，将成型后的片子于850℃排胶、预烧2h。
(4)热压烧结
将预烧过的陶瓷片于1000℃～1100℃，压力为0t～4t下进行烧结，保温保压2h～5h，制得上转换KNN基透明陶瓷。
实例
以分析纯的草酸钾、草酸钠、醋酸锂、五氧化二铌、氧化铋、氧化铒、氧化镱作为原料，按照化学计量式K0.5(1-y)Na0.5(1-y)LiyNb1-yBiyO3-Er0.005Yb0.005x(x取0、1、2、3，y取0、0.02、0.04、0.06、0.09)分别计算称取原料，按上述步骤配制KNN基透明陶瓷粉体，加入聚乙烯醇(5%)水溶液，经造粒、压片制成直径13mm，质量为1.8g的圆片，在1000℃～1100℃，压力为0t～4t下进行烧结，保温保压2h～5h得到透明KNN基陶瓷；为了便于比较，所有样品的质量和原始尺寸相同。
实施例1陶瓷组分K0.5(1-y)Na0.5(1-y)LiyNb1-yBiyO3-Er0.005Yb0.005x中取x=0，y取0、0.02、0.04、0.06、0.09
KNN基透明陶瓷粉体的制备
以分析纯的草酸钾、草酸钠、醋酸锂、五氧化二铌、氧化铋、氧化铒为原料，将草酸钾、草酸钠、醋酸锂溶于水然后加入五氧化二铌、氧化铋、氧化铒，搅拌混合同时加热蒸干，将蒸干得到的粉体于850℃预烧2h再用研钵磨细制得陶瓷粉体(K0.47Na0.47Li0.06Nb0.94Bi0.06O3-Er0.005)。
陶瓷的粉体球磨、成型烧结工艺参照上述具体实施方式步骤(2)、(3)、(4)。
烧结助剂LiBiO3的量尝试了以下几个情况：0%、2%、4%、6%、9%。当用量为6%时陶瓷透明度较好，LiBiO3的使用有效的抑制了晶粒生长(参考附图2、图3)。
热压烧结，烧结温度尝试了1020℃、1040℃、1060℃、1080℃及1100℃，压力尝试了0t、0.5t、1t、1.5t、2t、2.5t、3t、3.5t、4t。其中当烧结温度为1060℃压力为2.5t，保温保压时间设定为4h时烧结出的陶瓷透明度较好(样品为附图1中x=0所对应的陶瓷片)，并且可以适当节约能源。
实施例2陶瓷组分K0.5(1-y)Na0.5(1-y)LiyNb1-yBiyO3-Er0.005Yb0.005x中取x=1，y取0.06
KNN基透明陶瓷粉体的制备
以分析纯的2.4396g草酸钾、1.7744g草酸钠、0.3449g醋酸锂、7.0397g五氧化二铌、0.7877g氧化铋、0.05389g氧化铒、0.0555g氧化镱为原料，将草酸钾、草酸钠、醋酸锂溶于水然后加入五氧化二铌、氧化铋、氧化铒、氧化镱，搅拌混合同时加热蒸干，将蒸干得到的粉体于850℃预烧2h再用研钵磨细制得陶瓷粉体(K0.47Na0.47Li0.06Nb0.94Bi0.06O3-Er0.005Yb0.005)。
陶瓷的粉体球磨、成型烧结工艺参照上述具体实施方式步骤(2)、(3)、(4)。
根据实施例1的实验结果，本实施例LiBiO3的用量为6%，热压烧结温度为1060℃压力为2.5t，烧结4h(样品为附图1中x=1所对应的陶瓷片)。
实施例3陶瓷组分K0.5(1-y)Na0.5(1-y)LiyNb1-yBiyO3-Er0.005Yb0.005x中取x=2，y取0.06
KNN基透明陶瓷粉体的制备
以分析纯的2.4396g草酸钾、1.7744g草酸钠、0.3449g醋酸锂、7.0397g五氧化二铌、0.7877g氧化铋、0.05389g氧化铒、0.1110g氧化镱为原料，将草酸钾、草酸钠、醋酸锂溶于水然后加入五氧化二铌、氧化铋、氧化铒、氧化镱，搅拌混合同时加热蒸干，将蒸干得到的粉体于850℃预烧2h再用研钵磨细制得陶瓷粉体(K0.47Na0.47Li0.06Nb0.94Bi0.06O3-Er0.005Yb0.01)。
陶瓷的粉体球磨、成型烧结工艺参照上述具体实施方式步骤(2)、(3)、(4)。
LiBiO3的用量为6%，热压烧结温度为1060℃压力为2.5t，烧结4h(样品为附图1中x=2所对应的陶瓷片)。
实施例4陶瓷组分K0.5(1-y)Na0.5(1-y)LiyNb1-yBiyO3-Er0.005Yb0.005x中取x=3，y取0.06
KNN基透明陶瓷粉体的制备
以分析纯的2.4396g草酸钾、1.7744g草酸钠、0.3449g醋酸锂、7.0397g五氧化二铌、0.7877g氧化铋、0.05389g氧化铒、0.1665g氧化镱为原料，将草酸钾、草酸钠、醋酸锂溶于水然后加入五氧化二铌、氧化铋、氧化铒、氧化镱，搅拌混合同时加热蒸干，将蒸干得到的粉体于850℃预烧2h再用研钵磨细制得陶瓷粉体(K0.47Na0.47Li0.06Nb0.94Bi0.06O3-Er0.005Yb0.015)。
陶瓷的粉体球磨、成型烧结工艺参照上述具体实施方式步骤(2)、(3)、(4)。
LiBiO3的用量为6%，热压烧结温度为1060℃压力为2.5t，烧结4h(样品为附图1中x=3所对应的陶瓷片)。
热压烧结得到的上转换KNN基透明陶瓷样品，经打磨，依次用3000目、5000目、7000目的镜面抛光砂纸抛光后，实物如图1，其中每片样品的厚度都为0.5mm。从图中可以看出不同掺杂组分的陶瓷样品都具有良好的透明性，致密度较高。
图2为未加入烧结助剂LiBiO3的样品断面扫描电镜照片，图3为使用烧结助剂LiBiO3的样品扫描电镜照片，比较二者可以很明显的看出未加入LiBiO3时烧结出的陶瓷晶粒很大，而加入LiBiO3后可有效的抑制晶粒的生长，将晶粒尺寸控制在0.5μm以下(如图3)，这时陶瓷样品的透明度会更好。
用紫外可见分光光度计对样品进行了分析，图4为不同掺杂组分陶瓷样品在紫外可见区域的透光率曲线(样品厚度为0.5mm)。可以看出样品在900nm波长左右透过率可以达到45%，并且随着x值的增大稀土离子掺杂量的增加，样品的紫外可见光透过率呈明显下降的趋势。
用傅立叶变换红外光谱仪对样品进行了分析(样品厚度为0.5mm)，图5为不同掺杂组分陶瓷样品在红外光区域的透过率曲线。可以看出在波数2000cm-1以上时陶瓷样品具有良好的红外透过率，最高可达到90%以上，而在3000cm-1～3750cm-1区域时透过率又降至较低的水平，此时红外光被陶瓷样品吸收，这与稀土离子的掺杂有关。
本陶瓷样品无需用激光而用普通光源(Cary Eclipse荧光分光光度计的氙灯光源)激发即可观察到较明显的上转换现象，图6为在700nm激发光的激发下不同掺杂组分样品的发射光谱(样品厚度为0.5mm)，分析可知样品在430nm、550nm、600nm等波长处有较强的光致发光现象，其中当x=1时样品发出的光最强。

Claims (4)

1.一种Er3+、Yb3+共掺的KNN(K0.5Na0.5NbO3)基透明上转换陶瓷材料的制备方法，其特征在于：以Er3+、Yb3+作为掺杂，LiBiO3作为烧结助剂，烧结方式采用热压烧结，本陶瓷材料使用普通光源激发即可观察到较明显的上转换效应，而无需使用激光激发。
2.根据权利要求1所述的Er3+、Yb3+共掺的KNN(K0.5Na0.5NbO3)基透明上转换陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的热压烧结条件为，烧结温度控制在1000℃～1100℃，压力为0t～4t，保温保压时间2h～5h。
3.根据权利要求1所述的Er3+、Yb3+共掺的KNN(K0.5Na0.5NbO3)基透明上转换陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷材料化学计量式为K0.5(1-y)Na0.5(1-y)LiyNb1-yBiyO3-Er0.005Yb0.005x(x=0～3，y=0～0.09)。
4.根据权利要求1所述的Er3+、Yb3+共掺的KNN(K0.5Na0.5NbO3)基透明上转换陶瓷材料的制备方法，其特征在于：稀土离子Er3+的掺杂量为0.5%(摩尔百分比)，Yb3+的掺杂量为0%～1.5%(摩尔百分比)。
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