CN108840677A - 一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，首先制备陶瓷生坯，然后在微波烧结炉的设定功率下烧结成型，制备了光透过率达40%的0.94(K0.5Na0.5)NbO3‑0.06LiBiO3:xHo(x=0.5～1%)透明陶瓷，和传统马弗炉烧结得到的陶瓷的光透过率相当。本发明工艺步骤简单，易于操作，可提高无铅基压电透明陶瓷产品的制备效率，提高了生产工艺的灵活度。

Description

一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及光电陶瓷材料领域，尤其是一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法。
背景技术
智能手机、电子触摸屏等新兴电子产品的迅猛发展要求透明电子元件及其材料的性能优异。多功能光电透明陶瓷具备优异的电学、力学性能和热稳定性，以及良好的光学透明度，被认为是精密透明电子元件的潜在候选者。该类材料相关方面的制备和应用技术也层出不穷。
为了获得高透光率的铁电陶瓷，通常需要满足以下条件来消除光散射：极高的陶瓷致密度，纯相，极小和很少的气孔，具有立方（或赝立方）相结构，良好的各向同性，陶瓷表面光滑。铁电透明陶瓷结合了铁电性和材料的透光性，被开发用于自适应光学，光学集成电路，光学谐振器和微波器件等。无铅透明陶瓷因其无污染和环境友好特性，越来越受到人们的关注。其中，铌酸钾钠(K0.5Na0.5)NbO3 (KNN)基陶瓷具有良好的压电和铁电性、较高的居里温度和较大的机电耦合系数，是非常有前途的无铅铁电材料。在KNN中引入固溶体使其晶粒尺寸降低、孔隙率降低、致密度提高、转变为立方或赝立方相，是使KNN基陶瓷变透明的主要途径。其中，稀土Ho掺杂到(K0.5Na0.5)NbO3-LiBiO3基质后，可以用传统马弗炉烧结得到0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: xHo (x = 0.5～1 mol%)透明陶瓷，但是传统的马弗炉烧结工艺过程耗时长且温度高（总时间需要将近一天，烧结温度在1080℃左右），一定程度上限制了这类透明陶瓷的批量化生产。
发明内容
为了解决传统马弗炉烧结的不足，本发明的目的在于提供一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，利用微波烧结透明陶瓷的方法，在不降低其它性能的情况下，有效提高透明陶瓷的制备效率。
为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：
一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: xHo的化学计量比称取原料Ho2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，Li2CO3及Bi2O3，混匀得到混合料，其中x = 0.5～1 %；
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨8～12 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，升温至800～850℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质，再将其装入球磨罐中，进行球磨8～10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: xHo的粉体；
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入3～5 wt%的聚乙烯醇溶液并进行均匀混合，然后再干燥，再经过筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入模具中，在200～300 MPa的压力下压成厚度0.8～1.2 mm的生坯；
（7）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600～800℃的温度下保温120～180 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1010～1040℃下烧结0.5～1 h，然后自然冷却至室温，即可制得钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷。
所述步骤（2）中，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2～1:3。
所述步骤（2）和（4）中，球磨转速为300～400 r/min。
所述步骤（3）中，预烧的升温速率是2～3℃/min。
所述步骤（2）和（4）中，烘干温度为80～85℃。
所述步骤（4）中，筛网的孔径为80～100目；所述步骤（5）中，所筛网的孔径为80目。
所述步骤（5）中，粉体中加入聚乙烯醇后（聚乙烯醇要均匀地混合在粉末中），置于烘箱中以100℃的温度进行干燥。
所述的原料Ho2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，Li2CO3及Bi2O3均为分析纯。
研究发现，微波烧结是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，材料的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法，因此可以迅速提高透明陶瓷的烧结密度达到透明效果，对制备透明陶瓷具有很大的促进作用。本发明采用以上技术方案，通过制备透明陶瓷生坯，在微波烧结炉设定功率下进行烧结，可以得到成型致密度高的透明陶瓷。与传统的马弗炉烧结相比，本发明的有益效果为：通过本发明方法制备的透明陶瓷，发光性能和传统马弗炉烧结相当，总时间只要6 h，最高温度降低了50℃左右，相比传统的制备方法效率提高了近70%。本发明工艺步骤简单，易于操作，可提高无铅基压电透明陶瓷产品的制备效率，提高了生产工艺的灵活度。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：
图1是实施例2得到的钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷样品的XRD图；
图2是实施例2得到的钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷陶瓷样品的光透过率图；
图3是实施例2得到的钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷样品抛光后的实体图。
具体实施方式
一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: xHo的化学计量比称取分析纯原料Ho2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，Li2CO3及Bi2O3进行混合得到混合料，其中x = 0.5～1%。
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨8～12 h，球磨转速为300～400 r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以80～85℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2～1:3。。
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，以2～3℃/min的升温速率升温至800～850℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8～10 h，球磨转速为300～400 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经80～100目的筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: xHo的粉体。
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入3～5 wt%的聚乙烯醇溶液并进行均匀混合，然后再置于100℃的烘箱中进行干燥，再经过80目的筛网过筛。
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在200～300MPa的压力下压成厚度0.8～1.2 mm的生坯。
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600～800℃的温度下保温120～180 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温。
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1010～1040℃下烧结0.5～1 h，然后自然冷却至室温，即可制得钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷。
（9）测试：将制备好的陶瓷拿去测XRD，扫描电镜和光透过率。
实施例1
一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.005Ho的化学计量比称取原料Ho2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，Li2CO3及Bi2O3进行混合得到混合料。
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨8 h，球磨转速为300 r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2。
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温至800℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨转速为300 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经80目的筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.005Ho的粉体。
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入3 wt%的聚乙烯醇溶液并进行均匀混合，然后再置于100℃的烘箱中进行干燥，再经过80目的筛网过筛。
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在200 MPa的压力下压成厚度0.8 mm的生坯。
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600℃的温度下保温180 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温。
（8）烧结：将经过（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1040℃下烧结0.5 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.005Ho透明陶瓷。
（9）测试：将制备好的陶瓷拿去测XRD，扫描电镜和光透过率。
性能测试
利用排水法测试并计算得到陶瓷的相对密度为95%，再将样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为41%。
对比例1
制备0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.005Ho透明陶瓷，其中烧结处理采用马弗炉中烧结4 h，其他制备步骤同实施例1，测得对比例1制得的样品的相对密度为95%，波长为900 nm时透光率为40%。
由实施例1和对比例1可知，微波烧结炉制备的样品只需烧结0.5 h，而马弗炉烧结需要4 h，而两种方法最后得到陶瓷的性能接近。可见，微波烧结可以大大缩短时间，提高透明陶瓷的制备效率。
实施例2
一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.01Ho的化学计量比称取原料Ho2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，Li2CO3及Bi2O3进行混合得到混合料。
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨10 h，球磨转速为350r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2.5。
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，以2.5℃/min的升温速率升温至850℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨10 h，球磨转速为350 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经100目的筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.01Ho的粉体。
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入4 wt%的聚乙烯醇溶液并进行均匀混合，然后再置于100℃的烘箱中进行干燥，再经过80目的筛网过筛。
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在300 MPa的压力下压成厚度1.2 mm的生坯。
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在700℃的温度下保温120 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温。
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1015℃下烧结0.5 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.01Ho透明陶瓷。
性能测试
利用排水法测试并计算得到陶瓷的相对密度为96%，再将样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为42%。
实施例2得到的钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷样品的XRD图、光透过率图、抛光后的实体图分别如图1-3所示，图1显示，所得到该陶瓷样品为纯度比较高的立方钙钛矿结构的物相，几乎没有杂相出现；图2显示烧结后得到陶瓷片的光透过率，红光至红外光区域的透过率达到42%；图3显示的抛光后的样品实图，可以看出样品的透光度和均匀性较好。
对比例2
制备0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.01Ho透明陶瓷，其中烧结处理采用马弗炉中烧结4 h，其他制备步骤同实施例2，测得对比例2制得的样品的相对密度为97%，波长为900nm时透光率为44%。
由实施例2和对比例2可知，微波烧结炉制备的样品只需烧结0.5 h，而马弗炉烧结需要4 h，而两种方法最后得到陶瓷的性能接近。可见，微波烧结可以大大缩短时间，提高透明陶瓷的制备效率。
实施例3
一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.005Ho的化学计量比称取原料Ho2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，Li2CO3及Bi2O3进行混合得到混合料。
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨11 h，球磨转速为380r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以85℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2.8。
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，以2.8℃/min的升温速率升温至820℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨9 h，球磨转速为380 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经100目的筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.005Ho的粉体。
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入4 wt%的聚乙烯醇溶液并进行均匀混合，然后再置于100℃的烘箱中进行干燥，再经过80目的筛网过筛。
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在250 MPa的压力下压成厚度1 mm的生坯。
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在700℃的温度下保温150 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温。
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1030℃下烧结0.5 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.005Ho透明陶瓷。
（9）测试：将制备好的陶瓷拿去测XRD，扫描电镜和光透过率。
性能测试
利用排水法测试并计算得到陶瓷的相对密度为95.5%，再将样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为40%。
对比例3
制备0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.005Ho透明陶瓷，其中烧结处理采用马弗炉中烧结4 h，其他制备步骤同实施例3，测得对比例3制得的样品的相对密度为96%，波长为900 nm时透光率为42%。
由实施例3和对比例3可知，微波烧结炉制备的样品只需烧结0.5 h，而马弗炉烧结需要4 h，而两种方法最后得到陶瓷的性能接近。可见，微波烧结可以大大缩短时间，提高透明陶瓷的制备效率。
实施例4
一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.01Ho的化学计量比称取原料Ho2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，Li2CO3及Bi2O3进行混合得到混合料。
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨10 h，球磨转速为400r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:3。
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至830℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出。
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨转速为400 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，然后再经80目的筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.01Ho的粉体。
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入3 wt%的聚乙烯醇溶液并进行均匀混合，然后再置于100℃的烘箱中进行干燥，再经过80目的筛网过筛。
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在300 MPa的压力下厚度0.8 mm的生坯。
（7）排胶：将上述模压制得的成型片体置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在650℃的温度下保温120 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温。
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1015℃下烧结1 h，然后自然冷却至室温，即可制得0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.01Ho透明陶瓷。
（9）测试：将制备好的陶瓷拿去测XRD，扫描电镜和光透过率。
性能测试
利用排水法测试并计算得到陶瓷的相对密度为94%，再将样品磨薄且抛光至0.3 mm，测其透光率，测试结果表明在波长为900 nm时透光率为40%。
对比例4
制备0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: 0.01Ho透明陶瓷，其中烧结处理采用马弗炉中烧结4 h，其他制备步骤同实施例4，测得对比例4制得的样品的相对密度为95%，波长为900nm时透光率为42%。
由实施例4和对比例4可知，微波烧结炉制备的样品只需烧结1 h，而马弗炉烧结需要4 h，而两种方法最后得到陶瓷的性能接近。可见，微波烧结可以大大缩短时间，提高透明陶瓷的制备效率。

Claims (8)

1.一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: xHo的化学计量比称取原料Ho2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，Li2CO3及Bi2O3，混匀得到混合料，其中x = 0.5～1 %；
（2）球磨：将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨8～12 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实、加盖后，置于马弗炉中，升温至800～850℃并保温2 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质，再将其装入球磨罐中，进行球磨8～10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为0.94(K0.5Na0.5)NbO3-0.06LiBiO3: xHo的粉体；
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入3～5 wt%的聚乙烯醇溶液并进行均匀混合，然后再干燥，再经过筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入模具中，在200～300 MPa的压力下压成厚度0.8～1.2 mm的生坯；
（7）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在600～800℃的温度下保温120～180 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1010～1040℃下烧结0.5～1 h，然后自然冷却至室温，即可制得钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2～1:3。
3. 根据权利要求1所述的一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）和（4）中，球磨转速为300～400 r/min。
4.根据权利要求1所述的一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，预烧的升温速率是2～3℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）和（4）中，烘干温度为80～85℃。
6.根据权利要求1所述的一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，筛网的孔径为80～100目；所述步骤（5）中，所筛网的孔径为80目。
7.根据权利要求1所述的一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，粉体中加入聚乙烯醇后，置于烘箱中以100℃的温度进行干燥。
8.根据权利要求1所述的一种钬掺杂铌酸钾钠基透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的原料Ho2O3，Na2CO3，K2CO3，Nb2O5，Li2CO3及Bi2O3均为分析纯。
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