CN111807838A - 一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法及其产品 - Google Patents

一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法及其产品。通过固相反应制备的Na0.25K0.25Bi2.5‑x‑y‑zCexSmyHozNb2O9，其中x＝0.001～0.04，y＝0.002～～0.04,z＝0.002～～0.04。由于对Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷掺杂能够有效提高压电性能和铁电性能，进而使其具有压电常数d33为34.2～38.4pC/N，2Pr＝2.87～3.24；d33在400℃处理后仍能够维持在32.9～37pC/N，故其是用于光电多功能材料领域的理想材料。

Description

一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法及其产品
技术领域
本发明属于铋层状陶瓷，具体涉及一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法及其产品。
背景技术
铋层状结构铁电材料引其具有较高的Curie温度和良好的抗疲劳特性，在铁电随机存储器和高温压电器件等领域具有较高的应用前景。但由于Bi离子在高温下会挥发，产生氧空位，恶化铋层状结构陶瓷的电学性能，进而限制铋层状结构陶瓷的高温应用领域，因此，如何使其在高温高频环境下具有良好的铁电压电性能仍是目前比较重要的课题。
目前，通过对铋层状结构铁电材料进行稀土离子掺杂来改善压电和铁电材料的电学性能，Zhang等研究了Sm3+掺杂(K0.5Na0.5)NbO3压电陶瓷，发现了有橙光发射性能和压电性能的多功能材料。罗雨涵等通过Er3+掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9压电陶瓷来改善其电学和光电性能，适量的Er3+掺杂能提高陶瓷的压电性能，当x＝0.02时，电学性能最佳：压电常数d33＝22pC/N，介电损耗tanδ＝0.38％，品质因子Qm＝2 324，且样品均具有良好的荧光性能，表明该组分陶瓷可作为高温应用光—电多功能材料。Yao等通过Ce3+掺杂制备NKBN-xCe3+陶瓷，压电常数d33由x＝0的19pC/N提升至x＝0.2的28pC/N。尽管现有技术中通过对NKBN陶瓷进行离子掺杂改善了其铁电和压电材料的电学性能，但是效果并不是很理想，因而如何提高NKBN陶瓷的压电和铁电性能，以及在高温下的稳定性，仍是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法及其产品。所述材料的化学组成为Na0.25K0.25Bi2.5-x-y- zCexSmyHozNb2O9，其中x＝0.001～0.04，y＝0.002～～0.04,z＝0.002～～0.04。通过对Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷掺杂能够有效提高压电性能和铁电性能，是用于光电多功能材料领域的理想材料。
本发明采用以下技术方案：
一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Ce2O3、Sm2O3和Ho2O3分别干燥；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.5-x-y-zCexSmyHozNb2O9，其中x＝0.001～0.04，y＝0.002～～0.04,z＝0.002～～0.04的化学计量比进行称取，然后放于球磨罐中进行球磨，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料进行真空干燥，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于800～900℃下煅烧1～6h，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经10MPa～15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在150～350℃和500～700℃下分别排胶10～20min，然后于950～1100℃下烧结1～6h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
优选的，所述步骤1)中，所述的干燥温度为80～100℃，干燥时间为20～30h。
优选的，所述步骤2)中，所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以二氧化锆锆球进行球磨。
优选的，所述步骤2)中，所述球磨转速为100～200r/min，球磨时间20～30h。
优选的，所述步骤3)中，所述真空干燥为在真空烘箱中于60～90℃干燥15～20h以除去除乙醇。
优选的，所述步骤4)中，所述于800～900℃下煅烧1～6h的升温速率为3～6℃/min；所述排胶过程的升温速率为2～3℃/min，于950～1100℃下烧结1～6h的升温速率为6～8℃/min。
本发明的另一个技术方案是，基于上述制备方法制备的一种Ce、Sm和Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷。
优选的，所述的一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的压电常数d33为34.2～38.4pC/N，2Pr＝2.87～3.24；d33在400℃处理后仍能够维持在32.9～37pC/N。
本发明的另一个技术方案是，基于上述一种Ce、Sm和Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的应用，所述陶瓷在压电材料中的应用。
优选的，将陶瓷样品经500～600目砂纸打磨光滑后烧制银电极，于170～200℃硅油中，在10～12kV/mm电场下极化40～50min，放置20～30h得到压电材料。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
1)本发明提供的一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷，按化学计量比称取原料，球磨，预煅烧，二次球磨，压制成型，排胶，烧结得到产品，制备方法简单，而且通过对Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷掺杂能够有效提高压电性能和铁电性能，是用于光电多功能材料领域的理想材料。
2)由于Ce、Sm和Ho三者之间的协同作用，通过Ce3+、Sm3+和Ho3+通过替代Bi3+位合成的Na0.25K0.25Bi2.5-x-y-zCexSmyHozNb2O9，其中x＝0.001～0.04，y＝0.002～～0.04,z＝0.002～～0.04，使得Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9基陶瓷的致密性得到了提高，而且有效提高压电性能和铁电性能，以及高温稳定性。
3)通过控制升温速率以及排胶温度使得Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9基陶瓷的致密性得到显著提高，而且也促进了压电性能和铁电性能的提高。
综上所述，本发明制备的一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷是光电多功能材料领域的理想材料。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明的一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Ce2O3、Sm2O3和Ho2O3分别在80～100℃干燥20～30h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.5-x-y-zCexSmyHozNb2O9，其中x＝0.001～0.04，y＝0.002～～0.04,z＝0.002～～0.04的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为100～200r/min，球磨时间20～30h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于60～90℃干燥15～20h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于800～900℃下煅烧1～6h，其升温速率为3～6℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经10MPa～15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在150～350℃和500～700℃下分别排胶10～20min，升温速率为2～3℃，然后于950～1100℃下烧结1～6h，其升温速率为6～8℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种Ce、Sm和Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Ce2O3、Sm2O3和Ho2O3分别在90℃干燥25h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.47Ce0.01Sm0.01Ho0.01Nb2O9的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为150r/min，球磨时间25h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于80℃干燥18h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于850℃下煅烧5h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在300℃和600℃下分别排胶15min，升温速率为3℃，然后于1050℃下烧结6h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
实施例2
一种Ce、Sm和Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Ce2O3、Sm2O3和Ho2O3分别在80℃干燥30h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.462Ce0.008Sm0.02Ho0.01Nb2O9化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为100r/min，球磨时间30h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于80℃干燥18h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于900℃下煅烧2h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经10MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在200℃和650℃下分别排胶10min，升温速率为3℃，然后于1050℃下烧结3h，其升温速率为8℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
实施例3
一种Ce、Sm和Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Ce2O3、Sm2O3和Ho2O3分别在100℃干燥20h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.46Ce0.001Sm0.03Ho0.009Nb2O9的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为180r/min，球磨时间22h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于90℃干燥15h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于800℃下煅烧6h，其升温速率为6℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经12MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在250℃和650℃下分别排胶15min，升温速率为2℃，然后于1100℃下烧结2h，其升温速率为7℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
实施例4
一种Ce、Sm和Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，其所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Ce2O3、Sm2O3和Ho2O3分别在90℃干燥25h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.46Ce0.01Sm0.01Ho0.02Nb2O9的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为150r/min，球磨时间25h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于80℃干燥18h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于850℃下煅烧5h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在300℃和600℃下分别排胶15min，升温速率为3℃，然后于1050℃下烧结6h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
实施例5
一种Ce、Sm和Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Ce2O3、Sm2O3和Ho2O3分别在90℃干燥25h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.478Ce0.01Sm0.01Ho0.002Nb2O9的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为150r/min，球磨时间25h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于80℃干燥18h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于850℃下煅烧5h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在300℃和600℃下分别排胶15min，升温速率为3℃，然后于1050℃下烧结6h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例1.
一种Ce和Sm共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Ce2O3和Sm2O3分别在90℃干燥25h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.47Ce0.01Sm0.02Nb2O9的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为150r/min，球磨时间25h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于80℃干燥18h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于850℃下煅烧5h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在300℃和600℃下分别排胶15min，升温速率为3℃，然后于1050℃下烧结6h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例2
一种Ce和Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Ce2O3和Ho2O3分别在90℃干燥25h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.47Ce0.01Ho0.02Nb2O9的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为150r/min，球磨时间25h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于80℃干燥18h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于850℃下煅烧5h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在300℃和600℃下分别排胶15min，升温速率为3℃，然后于1050℃下烧结6h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例3
一种Sm和Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Sm2O3和Ho2O3分别在90℃干燥25h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.47Sm0.02Ho0.01Nb2O9的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为150r/min，球磨时间25h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于80℃干燥18h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于850℃下煅烧5h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在300℃和600℃下分别排胶15min，升温速率为3℃，然后于1050℃下烧结6h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例4
一种Ce和Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Ce2O3和Ho2O3分别在90℃干燥25h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.47Ce0.02Ho0.01Nb2O9的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为150r/min，球磨时间25h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于80℃干燥18h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于850℃下煅烧5h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在300℃和600℃下分别排胶15min，升温速率为3℃，然后于1050℃下烧结6h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例5
一种Ce共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3和Ce2O3分别在90℃干燥25h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.47Ce0.03Nb2O9的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为150r/min，球磨时间25h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于80℃干燥18h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于850℃下煅烧5h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在300℃和600℃下分别排胶15min，升温速率为3℃，然后于1050℃下烧结6h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例6
一种Sm共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3和Sm2O3分别在90℃干燥25h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.47Sm0.03Nb2O9的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为150r/min，球磨时间25h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于80℃干燥18h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于850℃下煅烧5h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在300℃和600℃下分别排胶15min，升温速率为3℃，然后于1050℃下烧结6h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例7
一种Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3和Ho2O3分别在90℃干燥25h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.47Ho0.03Nb2O9的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为150r/min，球磨时间25h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于80℃干燥18h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于850℃下煅烧5h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在300℃和600℃下分别排胶15min，升温速率为3℃，然后于1050℃下烧结6h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
对比例8
一种Ce、Sm和Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Ce2O3、Sm2O3和Ho2O3分别在90℃干燥25h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.47Ce0.01Sm0.01Ho0.01Nb2O9的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为150r/min，球磨时间25h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于80℃干燥18h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于850℃下煅烧5h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中于1050℃下烧结6h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷。
将实施例1-5和对比例1-8的陶瓷材料分别经600目砂纸打磨光滑后烧制银电极，于200℃硅油中，在10～12kV/mm电场下极化40min，放置20h得到压电材料。并采用中国科学院声学所ZJ-3A型准静态d33测量仪测量样品的压电常数d33。采用德国aixACCCT公司TFanalyzer2000铁电仪测量样品的剩余极化强度。测试温度分别为室温和400℃，测试场强为80kV/cm。
表1 Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9基陶瓷的主要性能
Figure BDA0002593075720000141
Figure BDA0002593075720000151
综上所述，本发明制备的一种Ce、Sm和Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷，制备方法简单，而且通过实施例1和对比例1-7的对比例可以发现，由于Ce、Sm和Ho三者之间的协同作用，通过对Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷共掺杂能够有效提高压电性能和铁电性能，以及高温稳定性。通过实施例1和对比例8的对比例可以发现，通过排胶处理可以提高Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9基陶瓷的致密性，进而提高了Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9基陶瓷的压电性能和铁电性能。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的Bi2O3、Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、Ce2O3、Sm2O3和Ho2O3分别干燥；
2)将步骤1)干燥后的原料按照Na0.25K0.25Bi2.5-x-y-zCexSmyHozNb2O9，其中x＝0.001～0.04，y＝0.002～～0.04,z＝0.002～～0.04的化学计量比进行称取，然后放于球磨罐中进行球磨，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料进行真空干燥，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过200目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于800～900℃下煅烧1～6h，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经10MPa～15MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在150～350℃和500～700℃下分别排胶10～20min，然后于950～1100℃下烧结1～6h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述的干燥温度为80～100℃，干燥时间为20～30h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以二氧化锆锆球进行球磨。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述球磨转速为100～200r/min，球磨时间20～30h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述真空干燥为在真空烘箱中于60～90℃干燥15～20h以除去除乙醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述于800～900℃下煅烧1～6h的升温速率为3～6℃/min；所述排胶过程的升温速率为2～3℃/min，于950～1100℃下烧结1～6h的升温速率为6～8℃/min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷。
8.根据权利要求7所述的一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷，其特征在于：所述的一种Ce、Sm和Ho共掺杂Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的压电常数d33为34.2～38.4pC/N，2Pr＝2.87～3.24；d33在400℃处理后仍能够维持在32.9～37pC/N。
9.根据权利要求7或8所述的一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的应用，其特征在于，所述陶瓷在压电材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将陶瓷样品经500～600目砂纸打磨光滑后烧制银电极，于170～200℃硅油中，在10～12kV/mm电场下极化40～50min，放置20～30h得到压电材料。
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