CN114716244A - 一种特种陶瓷的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种特种陶瓷的制备方法及其产品。所述陶瓷包括SrBi8Ti7‑x‑yNbxWyO27和氧化铝，其中x＝0.02～0.05，y＝0.02～0.05；所述氧化铝相对于SrBi8Ti7‑x‑yNbxWyO27的量为10～20％。而且制备的特种陶瓷的压电常数d33为21.5～26.2pC/N，2Pr＝4.14～4.43μC/cm2；d33在400℃处理后仍能够维持在19.7～25.6pC/N；因而通过对SrBi8Ti7O27陶瓷改性能够有效提高压电性能和铁电性能，是用于光电多功能材料领域的理想材料。

Description

一种特种陶瓷的制备方法及其产品
技术领域
本发明属于铋层状陶瓷，具体涉及一种特种陶瓷的制备方法及其产品。
背景技术
铋层状结构铁电材料引其具有较高的Curie温度和良好的抗疲劳特性，在铁电存储及高温压电器件等领域具有较高的应用前景。铋层状结构铁电材料由铋氧层和类钙钛矿层沿c轴方向交替排列而成，由于铋氧状结构的特殊性，自发极化容易受到二维ab面的限制，导致这类材料的压电活性和铁电性能较差，另外，Bi离子在高温下易挥发，产生氧空位，恶化铋层状结构陶瓷的电学性能，进而限制铋层状结构陶瓷的高温应用领域，因此，制备在高温高频环境下具有良好的铁电压电性能的铋层状陶瓷成为了一项重要的课题。
目前，SrBi8Ti7O27共生铋层状结构陶瓷，因其独特的超晶格结构和较高的居里温度等特点而引起研究人员的广泛关注，然而SrBi8Ti7O27陶瓷的压电活性较差以及高温介电损耗较大等缺点导致其在一定程度上得到不广泛的应用。目前，采用金属元素对铋层状结构陶瓷进行B位掺杂是一种改善其电学性能的有效方法。例如，Long等人报道了将高价W6+对Na0.5La0.5Bi2Nb2WO9陶瓷进行B位掺杂，使得陶瓷的压电常数和剩余极化强度得到有效提高；刘芳等人报道了将Ta5+对SrBi8Ti7O27陶瓷掺杂，当掺杂量x＝0.02时，样品的压电常数达到最大值，d33＝17pC/N，而剩余极化强度在x＝0.06时达到最大值，2Pr＝3.0μC/cm2。
尽管现有技术中通过对SrBi8Ti7O27陶瓷进行离子掺杂改善了其铁电和压电材料的电学性能，但是效果并不是很理想，因而如何提高SrBi8Ti7O27陶瓷的压电和铁电性能，以及在高温下的稳定性，仍是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种特种陶瓷的制备方法及其产品。所述陶瓷包括SrBi8Ti7-x-yNbxWyO27和氧化铝，其中x＝0.02～0.05，y＝0.02～0.05；所述氧化铝相对于SrBi8Ti7-x-yNbxWyO27的量为10～20％。通过对SrBi8Ti7O27陶瓷掺杂能够有效提高压电性能和铁电性能，是用于光电多功能材料领域的理想材料。
本发明采用以下技术方案：
一种特种陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的SrCO3、Bi2O3、TiO2、Nb2O5和WO3分别干燥；
2)将步骤1)干燥后的原料按照SrBi8Ti7-x-yNbxWyO27，其中x＝0.02～0.05，y＝0.02～0.05的化学计量比进行称取，然后放于球磨罐中进行球磨，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料进行真空干燥，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过100目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于750～850℃下煅烧2～6h，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经20MPa～30MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在500～600℃下排胶4～6h，然后于1000～1200℃下烧结3～5h，随炉冷却至室温得到陶瓷。
优选的，所述步骤1)中，所述的干燥温度为75～85℃，干燥时间为20～25h。
优选的，所述步骤2)中，所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以二氧化锆锆球进行球磨。
优选的，所述步骤2)中，所述球磨转速为150～200r/min，球磨时间25～30h。
优选的，所述步骤3)中，所述真空干燥为在真空烘箱中于65～75℃干燥10～20h以除去除乙醇。
优选的，所述步骤4)中，所述于750～850℃下煅烧2～6h的升温速率为3～5℃/min；所述排胶过程的升温速率为2～3℃/min，于1000～1200℃下烧结3～5h的升温速率为5～8℃/min。
本发明的另一个技术方案是，基于上述制备方法制备的一种特种陶瓷。
优选的，所述的一种特种陶瓷的压电常数d33为21.5～26.2pC/N，2Pr＝4.14～4.43μC/cm2；d33在400℃处理后仍能够维持在19.7～25.6pC/N。
本发明的另一个技术方案是，基于上述特种陶瓷的应用，所述陶瓷在压电材料中的应用。
优选的，将陶瓷样品经500～600目砂纸打磨光滑后烧制银电极，于180～200℃硅油中，在8～12kV/mm电场下极化30～50min，放置20～30h得到压电材料。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
1)本发明提供的一种特种陶瓷，按化学计量比称取原料，球磨，预煅烧，二次球磨，压制成型，排胶，烧结得到产品，制备方法简单，而且通过对SrBi8Ti7O27陶瓷掺杂能够有效提高压电性能和铁电性能，是用于光电多功能材料领域的理想材料。
2)由于Nb和W两者之间的协同作用，通过Nb5+和W6+通过替代Ti4+位合成的SrBi8Ti7-x-yNbxWyO27，其中x＝0.02～0.05，y＝0.02～0.05，使得SrBi8Ti7O27基陶瓷的致密性得到了提高，而且有效提高其压电性能和铁电性能，以及高温稳定性；通过氧化铝的添加改性陶瓷的性能。
3)通过控制升温速率以及排胶温度使得SrBi8Ti7O27基陶瓷的致密性得到显著提高，而且也促进了压电性能和铁电性能的提高。
综上所述，本发明制备的一种特种陶瓷是光电多功能材料领域的理想材料。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明的一种特种陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的SrCO3、Bi2O3、TiO2、Nb2O5和WO3分别在75～85℃干燥20～25h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照SrBi8Ti7-x-yNbxWyO27，其中x＝0.02～0.05，y＝0.02～0.05的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为150～200r/min，球磨时间25～30h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于65～75℃干燥10～20h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过100目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于750～850℃下煅烧2～6h，其升温速率为3～5℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液和氧化铝造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经20MPa～30MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在500～600℃下排胶4～6h，升温速率为2～3℃，然后于1000～1200℃下烧结3～5h，其升温速率为5～8℃，随炉冷却至室温得到陶瓷；所述氧化铝相对于SrBi8Ti7-x-yNbxWyO27的量为10～20％。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种特种陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的SrCO3、Bi2O3、TiO2、Nb2O5和WO3分别在80℃干燥24h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照SrBi8Ti6.94Nb0.03W0.03O27的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为180r/min，球磨时间28h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于70℃干燥15h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过100目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于800℃下煅烧4h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液和氧化铝造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经25MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在550℃下排胶5h，升温速率为3℃，然后于1150℃下烧结4h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷；所述氧化铝相对于SrBi8Ti6.94Nb0.03W0.03O27的量为15％。
实施例2
一种特种陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的SrCO3、Bi2O3、TiO2、Nb2O5和WO3分别在75℃干燥25h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照SrBi8Ti6.93Nb0.02W0.05O27的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为150r/min，球磨时间30h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于75℃干燥10h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过100目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于750℃下煅烧6h，其升温速率为5℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液和氧化铝造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经20MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在600℃下排胶4h，升温速率为2℃，然后于1200℃下烧结3h，其升温速率为9℃，随炉冷却至室温得到陶瓷；所述氧化铝相对于SrBi8Ti6.93Nb0.02W0.05O27的量为20％。
实施例3
一种特种陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的SrCO3、Bi2O3、TiO2、Nb2O5和WO3分别在85℃干燥20h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照SrBi8Ti6.93Nb0.05W0.02O27的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为200r/min，球磨时间25h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于65℃干燥20h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过100目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于850℃下煅烧2h，其升温速率为5℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液和氧化铝造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经30MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在500℃下排胶6h，升温速率为3℃，然后于1000℃下烧结5h，其升温速率为5℃，随炉冷却至室温得到陶瓷，所述氧化铝相对于SrBi8Ti6.93Nb0.05W0.02O27的量为10％。
实施例4
一种特种陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的SrCO3、Bi2O3、TiO2、Nb2O5和WO3分别在80℃干燥24h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照SrBi8Ti6.94Nb0.02W0.04O27的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为180r/min，球磨时间28h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于70℃干燥15h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过100目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于800℃下煅烧4h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液和氧化铝造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经25MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在550℃下排胶5h，升温速率为3℃，然后于1150℃下烧结4h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷，所述氧化铝相对于SrBi8Ti6.94Nb0.02W0.04O27的量为13％。
实施例5
一种特种陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的SrCO3、Bi2O3、TiO2、Nb2O5和WO3分别在80℃干燥24h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照SrBi8Ti6.94Nb0.04W0.02O27的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为180r/min，球磨时间28h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于70℃干燥15h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过100目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于800℃下煅烧4h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液和氧化铝造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经25MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在550℃下排胶5h，升温速率为3℃，然后于1150℃下烧结4h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷，，所述氧化铝相对于SrBi8Ti6.94Nb0.04W0.02O27的量为18％。
对比例1.
一种特种陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的SrCO3、Bi2O3、TiO2和Nb2O5分别在80℃干燥24h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照SrBi8Ti6.94Nb0.06O27的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为180r/min，球磨时间28h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于70℃干燥15h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过100目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于800℃下煅烧4h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液和氧化铝造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经25MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在550℃下排胶5h，升温速率为3℃，然后于1150℃下烧结4h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷；所述氧化铝相对于SrBi8Ti6.94Nb0.06O27的量为15％。
对比例2
一种特种陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的SrCO3、Bi2O3、TiO2和WO3分别在80℃干燥24h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照SrBi8Ti6.94W0.06O27的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为180r/min，球磨时间28h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于70℃干燥15h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过100目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于800℃下煅烧4h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液和氧化铝造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经25MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在550℃下排胶5h，升温速率为3℃，然后于1150℃下烧结4h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷；所述氧化铝相对于SrBi8Ti6.94W0.06O27的量为15％。
对比例3
一种特种陶瓷的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的SrCO3、Bi2O3、TiO2、Nb2O5和WO3分别在80℃干燥24h；
2)将步骤1)干燥后的原料按照SrBi8Ti6.94Nb0.03W0.03O27的化学计量比进行称取，然后放于聚乙烯球磨罐中以二氧化锆锆球进行球磨，所述球磨转速为180r/min，球磨时间28h，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料在真空烘箱中于70℃干燥15h以除去除乙醇，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过100目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于800℃下煅烧4h，其升温速率为4℃，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液和氧化铝造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经25MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中于1150℃下烧结4h，其升温速率为6℃，随炉冷却至室温得到陶瓷，所述氧化铝相对于SrBi8Ti6.94Nb0.03W0.03O27的量为15％。
将实施例1-5和对比例1-3的陶瓷材料分别经600目砂纸打磨光滑后烧制银电极，于180℃硅油中，在8～12kV/mm电场下极化30min，放置24h得到压电材料。并采用中国科学院声学所ZJ-3A型准静态d33测量仪测量样品的压电常数d33。采用德国aixACCCT公司TFanalyzW2000铁电仪测量样品的剩余极化强度。测试温度分别为室温和400℃，测试场强为80kV/cm。
表1 Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9基陶瓷的主要性能
Figure BDA0003609996370000101
综上所述，本发明制备的一种特种陶瓷，制备方法简单，而且通过实施例1和对比例1-2的对比例可以发现，由于Nb和W两者之间的协同作用，通过对SrBi8Ti7O27基陶瓷共掺杂能够有效提高压电性能和铁电性能，以及高温稳定性；通过实施例1和对比例3的对比例可以发现，通过排胶处理可以提高SrBi8Ti7O27基陶瓷的致密性，进而提高了SrBi8Ti7O27基陶瓷的压电性能和铁电性能。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种特种陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
1)将纯度大于99.0％的SrCO3、Bi2O3、TiO2、Nb2O5和WO3分别干燥；
2)将步骤1)干燥后的原料按照SrBi8Ti7-x-yNbxWyO27，其中x＝0.02～0.05，y＝0.02～0.05的化学计量比进行称取，然后放于球磨罐中进行球磨，其中，球磨介质为无水乙醇；
3)球磨结束后，将得到的混合物料进行真空干燥，干燥后进行研磨，研磨后的粉体过100目筛；
4)将过筛后的粉体在马弗炉中于750～850℃下煅烧2～6h，冷却至室温，加入质量分数为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液和氧化铝造粒，将造粒的粉体通过压片机预成型后再经20MPa～30MPa下压制成胚体，将所得的胚体在马弗炉中在500～600℃下排胶4～6h，然后于1000～1200℃下烧结3～5h，随炉冷却至室温得到陶瓷，所述氧化铝相对于SrBi8Ti7-x- yNbxWyO27的量为10～20％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述的干燥温度为75～85℃，干燥时间为20～25h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述球磨罐为聚乙烯球磨罐，以二氧化锆锆球进行球磨。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述球磨转速为150～200r/min，球磨时间25～30h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述真空干燥为在真空烘箱中于65～75℃干燥10～20h以除去除乙醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述于750～850℃下煅烧2～6h的升温速率为3～5℃/min；所述排胶过程的升温速率为2～3℃/min，于1000～1200℃下烧结3～5h的升温速率为5～8℃/min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的一种特种陶瓷。
8.根据权利要求7所述的一种特种陶瓷，其特征在于：所述的特种陶瓷的压电常数d33为21.5～26.2pC/N，2Pr＝4.14～4.43μC/cm2；d33在400℃处理后仍能够维持在19.7～25.6pC/N。
9.根据权利要求7或8所述的一种特种陶瓷的应用，其特征在于，所述陶瓷在压电材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将陶瓷样品经500～600目砂纸打磨光滑后烧制银电极，于180～200℃硅油中，在8～12kV/mm电场下极化30～50min，放置20～30h得到压电材料。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5343697A (en) * 1976-10-02 1978-04-19 Kagaku Gijutsucho Mukizai Composite bismus oxides srbi8ti7o27 having mixed layerrlike structure
CN111732430A (zh) * 2020-07-16 2020-10-02 长沙麓桥科技有限公司 一种Sm和Eu共掺杂CaBi8Ti7O27陶瓷的制备方法及其产品及应用
CN111807838A (zh) * 2020-07-18 2020-10-23 长沙麓桥科技有限公司 一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法及其产品

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5343697A (en) * 1976-10-02 1978-04-19 Kagaku Gijutsucho Mukizai Composite bismus oxides srbi8ti7o27 having mixed layerrlike structure
CN111732430A (zh) * 2020-07-16 2020-10-02 长沙麓桥科技有限公司 一种Sm和Eu共掺杂CaBi8Ti7O27陶瓷的制备方法及其产品及应用
CN111807838A (zh) * 2020-07-18 2020-10-23 长沙麓桥科技有限公司 一种Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷的制备方法及其产品

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GEETANJALI PARIDA 等: ""Effect of La-substitution on the structure, dielectric and ferroelectric properties of Nb modified SrBi8Ti7O27 ceramics"", 《MATERIALS RESEARCH BULLETIN》 *
刘芳 等: ""Ta5+掺杂SrBi8Ti7O27共生铋层状压电陶瓷的结构与电学性能研究"", 《陶瓷学报》 *

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