CN103979954A - 一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料及其制备方法，它涉及一种具有高压电性能和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料及其制备方法。本发明的材料组成为(1-x)BaTiO3-xAlN，其中x＝0.75-10mol％。本发明用普通原料和传统固相合成法制备钛酸钡基陶瓷该体系为钙钛矿相，当x>1.5mol％时，产生BaAl2O4二次相。当AlN含量x＝1.5mol％时，复合陶瓷的压电常数d33值大于300pC/N，维氏硬度Hv可达5.9GPa。本发明方法提高了钛酸钡压电陶瓷的压电常数和力学性能，不需要精细粉体和特殊烧结工艺即可获得性能优异的BT基复合陶瓷，有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无铅压电陶瓷材料领域，具体涉及一种具有高压电性能和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料及其制备方法。
技术背景
钛酸钡(BaTiO3,BT)陶瓷材料具有良好的介电、铁电性能，被广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCC)、PTC热敏电阻、铁电随机存储器、热释电探测器等。然而，BT陶瓷的实际应用仍旧受限于其相对较低的压电性能，因此BT陶瓷材料在多数情况下主要是作为介电材料而不是作为压电材料来使用的。一般而言，利用普通原料和传统固相合成工艺烧结制备的BT陶瓷，其压电常数d33维持在200pC/N左右。但是，当电子设备在恶劣环境下工作时，其力学性能和可靠性却无法得到满足。自从1989年纳米复合材料(nanocomposite)的概念被引入以来，金属氧化物、金属颗粒、晶须、聚合物等被引入到BT陶瓷中为了提高其力学性能，例如BT/Al2O3、BT/MgO、BT/ZrO2、BT/MoO3、BT/NiO、BT/SiC、BTO/Ag、BT/Ni等已被广泛研究。与纯BT陶瓷相比，尽管这些复合陶瓷材料的力学性能均得到显著的增强，但却极大的牺牲了材料的压电性能，因而在一定程度上限制了材料本身的应用范围。如何同时获得具有高压电性能和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷成为了研究的热点问题。
根据所查到的相关专利中，尚未见到氮化铝掺杂改性的钛酸钡基复合陶瓷的制备及其压电和力学性能的研究。公开号为CN 103214241A(申请号201310160553.9)的专利文献公开了一种稀土铒掺杂的锆钛酸钡钙无铅压电发光材料及其制备工艺，其分子式为ErxBa0.99-xCa0.01Ti0.98Zr0.02O3，其中x＝0-10.85％，该陶瓷材料具有高铁电、压电、介电性能及较强光致发光特性。公开号为CN 102336568A(申请号201110154947.4)的专利文献公开了一种介电可调氧化镁复合锆钛酸钡陶瓷，其化学通式为BaZr0.25Ti0.75O3，经过组分优化，该陶瓷材料在室温下和10kHz时，介电常数672适当，并保持较低的介电损耗0.0016和较高的调谐率0.3。
本发明利用固相合成法制备氮化铝改性的钛酸钡基复合陶瓷，使陶瓷材料同时获得高压电和高力学性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决利用普通原料和传统固相合成法制备的钛酸钡基压电陶瓷，无法同时获得高压电性能和高力学性能的问题，而提供一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料及其制备方法。
本发明的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料，它的化学组成通式为(1-x)BT-xAlN，其中，x＝0.75～10mol％。
本发明的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、将原料钛酸钡和氮化铝粉体按照化学计量比(1-x)BT-xAlN进行称取，其中x＝0.75～10mol％；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质进行混料，其中，球磨条件为：球料比为(5～10):1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h；
三、将球磨所得浆料于80℃～110℃下保温烘干10～12h；
四、将步骤三得到的粉体过60目筛，添加5wt.％的聚乙烯醇进行造粒，在8～12MPa压力下压制成直径为10～20mm的圆片；
五、将步骤四的圆片放入烧结炉中，以1℃/min～2℃/min的升温速率升温至500～600℃，保温1～2h进行充分排胶；
六、将经过步骤五排胶后的圆片，放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温2～5h，然后随炉冷却，得到(1-x)BT-xAlN复合陶瓷；
七、将步骤六中得到的(1-x)BT-xAlN复合陶瓷表面抛光，将(1-x)BT-xAlN复合陶瓷厚度磨至0.5～1.5mm，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极；然后将带有电极的(1-x)BT-xAlN复合陶瓷放入烧结炉中500～600℃退火，保温30～60min；
八、将步骤七的陶瓷样品浸入80℃的硅油中，极化时间为20～30min，极化电场为1～3kV/mm，即完成。
本发明具有以下有益效果：
本发明给出的AlN改性的钛酸钡基复合陶瓷材料，解决了利用普通原料和传统固相合成法制备的钛酸钡基压电陶瓷无法同时获得高压电性能和高力学性能的问题。压电常数d33由常见的200pC/N的水平提高到300pC/N，同时，力学性能没有劣化，维氏硬度Hv由未掺杂的5.2GPa提高到5.9GPa。
本发明提供一种AlN掺杂改性的钛酸钡基复合陶瓷材料，该材料组成为(1-x)BaTiO3-xAlN，其中x＝0.75-10mol％。制备该材料所需原料易得，成本低廉，制备工艺简单，所制备的钛酸钡基压电陶瓷同时具有优异的压电和力学性能。
附图说明
图1是实施例1制备条件下所得高压电常数和高力学性能钛酸钡基复合陶瓷的XRD图；其中，为BaAl2O4的XRD图；
图2是实施例1制备条件下所得BT-0.75mol％AlN复合陶瓷的SEM图；
图3是实施例1制备条件下所得钛酸钡基复合陶瓷的压电常数和维氏硬度；其中，为压电常数d33曲线；为维氏硬度Hv曲线。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料，它的化学组成通式为(1-x)BT-xAlN，其中，x＝0.75～10mol％。
本实施方式给出的AlN改性的钛酸钡基复合陶瓷材料，解决了利用普通原料和传统固相合成法制备的钛酸钡基压电陶瓷无法同时获得高压电性能和高力学性能的问题。压电常数d33由常见的200pC/N的水平提高到300pC/N，同时，力学性能没有劣化，维氏硬度Hv由未掺杂的5.2GPa提高到5.9GPa。
本实施方式提供一种AlN掺杂改性的钛酸钡基复合陶瓷材料，该材料组成为(1-x)BaTiO3-xAlN，其中x＝0.75～10mol％。制备该材料所需原料易得，成本低廉，制备工艺简单，所制备的钛酸钡基压电陶瓷同时具有优异的压电和力学性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的化学组成通式为(1-x)BT-xAlN，其中，x＝0.75～8mol％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的化学组成通式为(1-x)BT-xAlN，其中，x＝0.75～6mol％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的化学组成通式为(1-x)BT-xAlN，其中，x＝0.75～5mol％。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的化学组成通式为(1-x)BT-xAlN，其中，x＝0.75～4mol％。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的化学组成通式为(1-x)BT-xAlN，其中，x＝0.75～3mol％。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述的化学组成通式为(1-x)BT-xAlN，其中，x＝0.75～2mol％。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：所述的化学组成通式为(1-x)BT-xAlN，其中，x＝0.75～1mol％。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、将原料钛酸钡和氮化铝粉体按照化学计量比(1-x)BT-xAlN进行称取，其中x＝0.75～10mol％；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质进行混料，其中，球磨条件为：球料比为(5～10):1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h；
三、将球磨所得浆料于80℃～110℃下保温烘干10～12h；
四、将步骤三得到的粉体过60目筛，添加5wt.％的聚乙烯醇进行造粒，在8～12MPa压力下压制成直径为10～20mm的圆片；
五、将步骤四的圆片放入烧结炉中，以1℃/min～2℃/min的升温速率升温至500～600℃，保温1～2h进行充分排胶；
六、将经过步骤五排胶后的圆片，放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温2～5h，然后随炉冷却，得到(1-x)BT-xAlN复合陶瓷；
七、将步骤六中得到的(1-x)BT-xAlN复合陶瓷表面抛光，将(1-x)BT-xAlN复合陶瓷厚度磨至0.5～1.5mm，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极；然后将带有电极的(1-x)BT-xAlN复合陶瓷放入烧结炉中500～600℃退火，保温30～60min；
八、将步骤七的陶瓷样品浸入80℃的硅油中，极化时间为20～30min，极化电场为1～3kV/mm，即完成。
本实施方式给出的AlN改性的钛酸钡基复合陶瓷材料，解决了利用普通原料和传统固相合成法制备的钛酸钡基压电陶瓷无法同时获得高压电性能和高力学性能的问题。压电常数d33由常见的200pC/N的水平提高到300pC/N，同时，力学性能没有劣化，维氏硬度Hv由未掺杂的5.2GPa提高到5.9GPa。
本实施方式提供一种AlN掺杂改性的钛酸钡基复合陶瓷材料，该材料组成为(1-x)BaTiO3-xAlN，其中x＝0.75～10mol％。制备该材料所需原料易得，成本低廉，制备工艺简单，所制备的钛酸钡基压电陶瓷同时具有优异的压电和力学性能。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤一中所述的x＝0.75～8mol％。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式九或十不同的是：步骤一中所述的x＝0.75～6mol％。其它与具体实施方式九或十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式九至十一之一不同的是：步骤一中所述的x＝0.75～5mol％。其它与具体实施方式九至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式九至十二之一不同的是：步骤一中所述的x＝0.75～4mol％。其它与具体实施方式九至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式九至十三之一不同的是：步骤一中所述的x＝0.75～3mol％。其它与具体实施方式九至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式九至十四之一不同的是：步骤一中所述的x＝0.75～2mol％。其它与具体实施方式九至十四之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式九至十五之一不同的是：步骤一中所述的x＝0.75～1mol％。其它与具体实施方式九至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式九至十六之一不同的是：步骤二中所述的球料比为(6～8):1，转速为320～350r/min，球磨时间为8～12h。其它与具体实施方式九至十六之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式九至十七之一不同的是：步骤二中所述的球料比为7:1，转速为350r/min，球磨时间为10h。其它与具体实施方式九至十七之一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式九至十八之一不同的是：步骤三中所述的将球磨所得浆料于90℃～100℃下保温烘干11～12h。其它与具体实施方式九至十八之一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式九至十九之一不同的是：步骤五中所述的以1℃/min～2℃/min的升温速率升温至550～600℃，保温1～2h进行充分排胶。其它与具体实施方式九至十九之一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式九至二十之一不同的是：步骤六中所述的以5℃/min的升温速率升温至1350～1400℃，保温3～5h。其它与具体实施方式九至二十之一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式九至二十一之一不同的是：步骤七中所述的550～600℃退火，保温40～60min。其它与具体实施方式九至二十一之一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式九至二十二之一不同的是：步骤七中所述的580～600℃退火，保温50～60min。其它与具体实施方式九至二十二之一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式九至二十三之一不同的是：步骤八中所述的极化时间为25min，极化电场为2kV/mm。其它与具体实施方式九至二十三之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
(1)将原料钛酸钡和氮化铝粉体按照化学计量比(1-x)BT-xAlN进行称量，其中x＝0.75mol％；
(2)将步骤(1)中称量的原料放入球磨机中进行混料，球料比5:1，转速300r/min，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，球磨8h；
(3)将球磨所得浆料于80℃下保温烘干12h；
(4)将步骤(3)得到的粉体过60目筛，添加5wt.％的PVA进行造粒，在10MPa压力下压制成直径为10的圆片；
(5)将步骤(4)的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h进行充分排胶；
(6)将经过步骤(4)的圆片，放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1325℃，保温2h，然后随炉冷却，得到(1-x)BT-xAlN复合陶瓷；
(7)将步骤(6)中烧结好的陶瓷样品表面抛光，样品厚度磨至1mm左右，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极；然后将带有电极的陶瓷样品放入烧结炉中500℃退火，保温30min；
(8)将步骤(7)的陶瓷样品浸入80℃的硅油中，极化30min，极化电场为1kV/mm，即完成。
图1给出了实施例1制备条件下钛酸钡基复合陶瓷在1325℃下烧结2h的XRD图，由图可见所有陶瓷样品均为四方钙钛矿相，当AlN含量x>1.5mol％时，产生BaAl2O4二次相。图2给出了实施例1制备条件下BT-0.75mol％AlN复合陶瓷的SEM图，可见陶瓷样品烧结的比较致密，无明显缺陷。图3给出了实施例1制备条件下钛酸钡基复合陶瓷的压电常数和维氏硬度，可见，当x＝0.75-3mol％时，(1-x)BaTiO3-xAlN复合陶瓷的压电常数d33值大于250pC/N，维氏硬度Hv值大于5.6GPa，与纯钛酸钡陶瓷相比，AlN掺杂改性的钛酸钡复合陶瓷的压电和力学性能均有很大程度的提高。
实施例2：
本实施例的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
(1)将钛酸钡和氮化铝粉体按照化学计量比(1-x)BT-xAlN进行配料，其中x＝9mol％；
(2)将步骤(1)中称量的原料放入球磨机中进行混料，球料比5:1，转速350r/min，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，球磨6h；
(3)将球磨所得浆料于100℃下保温烘干12h；
(4)将步骤(3)得到的粉体过60目筛，添加5wt.％的PVA进行造粒，在8MPa压力下压制成直径为20mm的圆片；
(5)将步骤(4)的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h进行充分排胶；
(6)将经过步骤(4)的圆片，放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300℃，保温5h，然后随炉冷却，得到(1-x)BT-xAlN复合陶瓷；
(7)将步骤(6)中烧结好的陶瓷样品表面抛光，样品厚度磨至1mm左右，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极；然后将带有电极的陶瓷样品放入烧结炉中500℃退火，保温60min；
(8)将步骤(7)的陶瓷样品浸入80℃的硅油中，极化20min，极化电场为3kV/mm，即完成。
本实施例制备得到的(1-x)BaTiO3-xAlN复合陶瓷，当x＝0.75～3mol％时，(1-x)BaTiO3-xAlN复合陶瓷的压电常数d33值大于250pC/N，维氏硬度Hv值大于5.6GPa，与纯钛酸钡陶瓷相比，AlN掺杂改性的钛酸钡复合陶瓷的压电和力学性能均有很大程度的提高。
实施例3：
本实施例的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
(1)将钛酸钡和氮化铝粉体按照化学计量比(1-x)BT-xAlN进行配料，其中x＝3mol％；
(2)将步骤(1)中称量的原料放入球磨机中进行混料，球料比10:1，转速300r/min，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，球磨6h；
(3)将球磨所得浆料于80℃下保温烘干10h；
(4)将步骤(3)得到的粉体过60目筛，添加5wt.％的PVA进行造粒，在10MPa压力下压制成直径为10mm的圆片；
(5)将步骤(4)的圆片放入烧结炉中，以2℃/min的升温速率升温至500℃，保温2h进行充分排胶；
(6)将经过步骤(4)的圆片，放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1400℃，保温2h，然后随炉冷却，得到(1-x)BT-xAlN复合陶瓷。
(7)将步骤(6)中烧结好的陶瓷样品表面抛光，样品厚度磨至1mm左右，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极。然后将带有电极的陶瓷样品放入烧结炉中500℃退火，保温30min；
(8)将步骤(7)的陶瓷样品浸入80℃的硅油中，极化30min，极化电场为2kV/mm，即完成。
本实施例制备得到的(1-x)BaTiO3-xAlN复合陶瓷，当x＝0.75～3mol％时，(1-x)BaTiO3-xAlN复合陶瓷的压电常数d33值大于250pC/N，维氏硬度Hv值大于5.6GPa，与纯钛酸钡陶瓷相比，AlN掺杂改性的钛酸钡复合陶瓷的压电和力学性能均有很大程度的提高。
Claims (10)
1.一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料，其特征在于它的化学组成通式为(1-x)BT-xAlN，其中，x＝0.75～10mol％。
2.根据权利要求1所述的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料，其特征在于它的化学组成通式为(1-x)BT-xAlN，其中，x＝0.75～5mol％。
3.根据权利要求2所述的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料，其特征在于它的化学组成通式为(1-x)BT-xAlN，其中，x＝0.75～3mol％。
4.一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、将原料钛酸钡和氮化铝粉体按照化学计量比(1-x)BT-xAlN进行称取，其中x＝0.75～10mol％；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质进行混料，其中，球磨条件为：球料比为(5～10):1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h；
三、将球磨所得浆料于80℃～110℃下保温烘干10～12h；
四、将步骤三得到的粉体过60目筛，添加5wt.％的聚乙烯醇进行造粒，在8～12MPa压力下压制成直径为10～20mm的圆片；
五、将步骤四的圆片放入烧结炉中，以1℃/min～2℃/min的升温速率升温至500～600℃，保温1～2h进行充分排胶；
六、将经过步骤五排胶后的圆片，放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入钛酸钡粉体，以5℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，保温2～5h，然后随炉冷却，得到(1-x)BT-xAlN复合陶瓷；
七、将步骤六中得到的(1-x)BT-xAlN复合陶瓷表面抛光，将(1-x)BT-xAlN复合陶瓷厚度磨至0.5～1.5mm，采用磁控溅射的方法，在陶瓷光洁的表面上溅射一层银电极；然后将带有电极的(1-x)BT-xAlN复合陶瓷放入烧结炉中500～600℃退火，保温30～60min；
八、将步骤七的陶瓷样品浸入80℃的硅油中，极化时间为20～30min，极化电场为1～3kV/mm，即完成。
5.根据权利要求4所述的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的x＝0.75～7mol％。
6.根据权利要求5所述的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的x＝0.75～5mol％。
7.根据权利要求6所述的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的x＝0.75～3mol％。
8.根据权利要求7所述的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的x＝0.75～3mol％。
9.根据权利要求4所述的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的球料比为5:1，转速为300～350r/min，球磨时间为6～12h。
10.根据权利要求4所述的一种AlN改性具有高压电和高力学性能的钛酸钡基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤六中所述的以5℃/min的升温速率升温至1350℃，保温2～5h，然后随炉冷却，得到(1-x)BT-xAlN复合陶瓷。
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-
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- 2014-05-13 CN CN201410200878.XA patent/CN103979954A/zh active Pending
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