CN107285760A - 一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，具体步骤为：步骤1、于空气气氛下，将CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末混合均匀，得到前驱粉料；步骤2、对经步骤1得到的前驱粉料先进行烧结，再随炉冷却，得到预烧粉料；步骤3、对经步骤2得到的预烧粉料依次进行造粒、过筛及成型处理，得到生坯；步骤4、对经步骤3得到的生坯依次进行排胶、烧结处理，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca1‑ xNdxCu3Ti4O12，其中x＝0.03，0.06，0.09。利用本发明的制备方法制备出的陶瓷材料具有巨介电常数和低介电损耗的优点。

Description

一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法。
背景技术
陶瓷材料CaCu3Ti4O12(简写为CCTO)于1979年由Bochu课题组于1979年通过固相反应法制备得到。2000年M.A.Subramanian等人发现，具有钙钛矿结构的CCTO陶瓷在1KHz的频率下其介电常数在10000以上，并且具有很小的温度依赖性，从室温至300℃之间介电常数几乎不发生变化，这种优异的介电特性使CCTO在存储器、滤波器、谐振器等重要电子器件方面具有很大的应用潜力。尤其是微电子工业也迫切需要这种具有高介电常数的电介质材料以进一步提高集成度。
陶瓷电容器的损耗角正切值越低，越有利于生产应用。尽管CCTO陶瓷材料具有较高的介电常数，但介电损耗也较高，在实际应用中往往导致器件或电路的发热、工作不稳定或信号衰减等问题，从而严重限制了CCTO陶瓷的应用，CCTO的研究热点就是如何保证巨介电常数的同时降低介电损耗。李洁等人在发明专利“一种低介电损耗CaCu3Ti4O12陶瓷的制备方法”(申请号为200710009111.9，申请日2007.06.18，公开号为101070245)中采用冷等静压成型工艺，将CCTO陶瓷介电损耗在室温1KHz条件下降至0.026，但介电常数也降至3000左右；王辉等(王辉,李盛涛,尹桂来.CaCu3Ti4O12巨介电常数陶瓷介电损耗机理研究术[C]//中国电子学会敏感技术分会电压敏专业学部学术年会.2011)采用共沉淀法制备CCTO陶瓷，常温下较宽的频率范围内内介电损耗均在0.1以下，且介电常数保持在104以上，不过共沉淀法工艺复杂，可靠性差，不容易实现大规模工业生产；PATTERSON等人通过传统的固相反应法制备ZrO2添加的CCTO陶瓷(Patterson E A,Kwon S，Huang C C，et al.Effectsof ZrO2additions on the dielectric properties of CaCu3Ti4O12[J].Applied PhysicsLetters,2005，87(18):323)，使CCTO陶瓷介电损耗在室温、1KHz条件下降至0.05，但介电常数也降至5000以下。然而，这些尝试要么没能在较宽的频率范围内有效降低介电损耗，要么明显损害了CCTO陶瓷原有的巨介电常数特性，或者工艺过于复杂而难以实现工业化大生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，制备出的陶瓷材料具有巨介电常数、低介电损耗的优点。
本发明所采用的技术方案是，一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、于空气气氛下，将CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末混合均匀，得到前驱粉料；
步骤2、对经步骤1得到的前驱粉料先进行烧结，再随炉冷却，得到预烧粉料；
步骤3、对经步骤2得到的预烧粉料依次进行造粒、过筛及成型处理，得到生坯；
步骤4、对经步骤3得到的生坯依次进行排胶、烧结处理，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca1-xNdxCu3Ti4O12，其中x＝0.03，0.06，0.09。
本发明的特点还在于：
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按照摩尔比(1-x):3:4:(x/2)，分别称取CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末，其中x＝0.03，0.06，0.09；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末一起添加到球磨机中，并向球磨机中添加磨球和无水乙醇，开启球磨机进行球磨处理，球磨时间为7h～9h，待球磨结束后得到混合粉料；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合粉料置于烘箱中烘干，得到前驱粉料。
在步骤1.2中：待球磨物料、磨球与无水乙醇的质量比为1：2～3.5：0.25～0.75；磨球采用的是玛瑙球；球磨机转速为500r/min～700r/min；球磨机采用行星球磨机。
在步骤1.3中：烘干温度控制为55℃～65℃。
步骤2具体按照以下方法实施：
将经步骤1得到的前驱粉料置于烧结炉内，在烧结炉内：以150℃/h～250℃/h的升温速率将温度从室温升至900℃，保温9h～11h，之后随炉冷却，得到预烧粉料。
步骤3具体按照以下方法实施：
步骤3.1、称取粘合剂PVA添加到经步骤2得到的预烧粉料中，进行造粒处理；
步骤3.2、将经步骤3.1造粒后得到的所有颗粒物过筛网，得到粒径为80目～100目之间的颗粒；
步骤3.3、将经步骤3.2得到的所有颗粒堆砌在一起，于90MPa～110MPa压强下干压成生坯。
在步骤3.1中：粘合剂PVA的质量为预烧粉料质量的1.5％～2.5％。
步骤4具体按照以下方法实施：
步骤4.1、将经步骤3得到的生坯置于马弗炉内，先以90℃/h～110℃/h的升温速率将温度从室温升至150℃，接着以40℃/h～60℃/h的升温速率将温度升至250℃，接着以30℃/h～50℃/h的升温速率将温度升至350℃，接着以15℃/h～25℃/h的升温速率将温度升至400℃，接着以435℃/h～450℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以55℃/h～65℃/h的降温速率将温度降至370℃，最后随炉冷却，完成排胶；
步骤4.2、将经步骤4.1排胶后的生坯置于烧结炉内，在烧结炉内：以180℃/h～220℃/h的升温速率将温度从室温升至1060℃～1100℃，然后保温18h～22h，随炉冷却，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca1-xNdxCu3Ti4O12，其中x＝0.03，0.06，0.09。
本发明的有益效果在于：
本发明一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，是在配方上通过添加Nd2O3，在工艺上通过固相烧结而得到的，其在1K～38KHz较宽的频率范围内，介电常数εr＝43000～49000，介电损耗tanδ≤0.1；且当测试频率为1KHz时，介电常数εr＝48000，介电损耗tanδ＝0.05，同时实现了巨介电常数和低介电损耗；充分运用了固相法制备工艺简单、可重复性高、成品率高、成本低廉等优点，为大规模工业化生产铺平了道路。
附图说明
图1是本发明实施例1中Ca0.97Nd0.03Cu3Ti4O12配方生坯在1060℃温度下烧结后得到的陶瓷试样在室温下的介电性能：(a)介电常数ε′随频率变化曲线ε′-f，(b)介电损耗角正切值tanδ随频率f变化曲线tanδ-f；
图2是本发明实施例2中Ca0.97Nd0.03Cu3Ti4O12配方生坯在1080℃温度下烧结后得到的陶瓷试样在室温下的介电性能：(a)介电常数ε′随频率变化曲线ε′-f，(b)介电损耗角正切值tanδ随频率f变化曲线tanδ-f；
图3是本发明实施例3中Ca0.97Nd0.03Cu3Ti4O12配方生坯在1100℃温度下烧结后得到的陶瓷试样在室温下的介电性能：(a)介电常数ε′随频率变化曲线ε′-f，(b)介电损耗角正切值tanδ随频率f变化曲线tanδ-f；
图4是本发明实施例4中Ca0.94Nd0.06Cu3Ti4O12配方生坯在1060℃温度下烧结后得到的陶瓷试样在室温下的介电性能：(a)介电常数ε′随频率变化曲线ε′-f，(b)介电损耗角正切值tanδ随频率f变化曲线tanδ-f；
图5是本发明实施例5中Ca0.94Nd0.06Cu3Ti4O12配方生坯在1080℃温度下烧结后得到的陶瓷试样在室温下的介电性能：(a)介电常数ε′随频率变化曲线ε′-f，(b)介电损耗角正切值tanδ随频率f变化曲线tanδ-f；
图6是本发明实施例6中Ca0.94Nd0.06Cu3Ti4O12配方生坯在1100℃温度下烧结后得到的陶瓷试样在室温下的介电性能：(a)介电常数ε′随频率变化曲线ε′-f，(b)介电损耗角正切值tanδ随频率f变化曲线tanδ-f；
图7是本发明实施例7中Ca0.91Nd0.09Cu3Ti4O12配方生坯在1060℃温度下烧结后得到的陶瓷试样在室温下的介电性能：(a)介电常数ε′随频率变化曲线ε′-f，(b)介电损耗角正切值tanδ随频率f变化曲线tanδ-f；
图8是本发明实施例8中Ca0.91Nd0.09Cu3Ti4O12配方生坯在1080℃温度下烧结后得到的陶瓷试样在室温下的介电性能：(a)介电常数ε′随频率变化曲线ε′-f，(b)介电损耗角正切值tanδ随频率f变化曲线tanδ-f；
图9是本发明实施例9中Ca0.91Nd0.09Cu3Ti4O12配方生坯在1100℃温度下烧结后得到的陶瓷试样在室温下的介电性能：(a)介电常数ε′随频率变化曲线ε′-f，(b)介电损耗角正切值tanδ随频率f变化曲线tanδ-f。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、于空气气氛下，将CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末混合均匀，(其中的Nd2O3粉末作为添加剂使用)得到前驱粉料；
步骤1.1、按照摩尔比(1-x):3:4:(x/2)，分别称取CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末，其中，x＝0.03，0.06，0.09；
CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末的纯度均为99.0％；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末一起添加到球磨机中，并向球磨机中添加磨球和无水乙醇，开启球磨机进行球磨处理，球磨时间为7h～9h，待球磨结束后得到混合粉料；
其中，待球磨物料、磨球与无水乙醇的质量比为1：2～3.5：0.25～0.75；磨球采用的是玛瑙球；球磨机转速为500r/min～700r/min；球磨机采用行星球磨机；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合粉料置于烘箱中烘干，得到前驱粉料；
其中，烘干温度控制为55℃～65℃。
步骤2、对经步骤1得到的前驱粉料先进行烧结，再随炉冷却，得到预烧粉料，具体按照以下方法实施：
将经步骤1得到的前驱粉料置于烧结炉内，在烧结炉内：以150℃/h～250℃/h的升温速率将温度从室温升至900℃，保温9h～11h，之后随炉冷却，得到预烧粉料。
步骤3、对经步骤2得到的预烧粉料依次进行造粒、过筛及成型处理，得到生坯，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、称取粘合剂PVA添加到经步骤2得到的预烧粉料中，进行造粒处理；
其中，粘合剂PVA的质量为预烧粉料质量的1.5％～2.5％；
步骤3.2、将经步骤3.1造粒后得到的所有颗粒物过筛网，得到粒径为80目～100目之间的颗粒；
步骤3.3、将经步骤3.2得到的所有颗粒堆砌在一起，于90MPa～110MPa压强下干压成生坯；
该生坯是直径为10mm～12mm，厚度约1mm～2mm的圆片状生坯。
步骤4、对经步骤3得到的生坯依次进行排胶、烧结处理，得到本发明的低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca1-xNdxCu3Ti4O12，其中x＝0.03，0.06，0.09，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、将经步骤3得到的生坯置于马弗炉内，在马沸炉内：先以90℃/h～110℃/h的升温速率将温度从室温升至150℃，接着以40℃/h～60℃/h的升温速率将温度升至250℃，接着以30℃/h～50℃/h的升温速率将温度升至350℃，接着以15℃/h～25℃/h的升温速率将温度升至400℃，接着以435℃/h～450℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以55℃/h～65℃/h的降温速率将温度降至370℃，最后随炉冷却，完成排胶；
步骤4.2、将经步骤4.1排胶后的生坯置于烧结炉内，在烧结炉内：以180℃/h～220℃/h的升温速率将温度从室温升至1060℃～1100℃，然后保温18h～22h，随炉冷却，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca1-xNdxCu3Ti4O12，其中x＝0.03，0.06，0.09。
实施例1
按照摩尔比(1-x):3:4:(x/2)，分别称取CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末，其中x＝0.03，CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末的纯度均为99.0％；将称取的CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末一起添加到行星球磨机中，并向行星球磨机中添加玛瑙球和无水乙醇，开启行星球磨机进行球磨处理，球磨时间为7h，待球磨结束后得到混合粉料，其中，待球磨物料、玛瑙球与无水乙醇的质量比为1：2：0.25，行星球磨机的转速为500r/min；将得到的混合粉料置于温度为55℃的烘箱中烘干，得到前驱粉料；
将得到的前驱粉料置于烧结炉内，在烧结炉内：以150℃/h的升温速率将温度从室温升至900℃，保温9h，之后随炉冷却，得到预烧粉料；
称取粘合剂PVA添加到预烧粉料中，进行造粒处理，其中粘合剂PVA的质量为预烧粉料质量的1.5％；将造粒后得到的颗粒物过筛网，得到粒径为80目～100目之间的颗粒；将得到的所有颗粒堆砌在一起，于90MPa压强下干压成生坯，该生坯是直径为10mm～12mm，厚度约1mm～2mm的圆片状生坯；
将得到的生坯置于马弗炉内，在马沸炉内：先以90℃/h的升温速率将温度从室温升至150℃，接着以40℃/h的升温速率将温度升至250℃，接着以30℃/h的升温速率将温度升至350℃，接着以15℃/h的升温速率将温度升至400℃，接着以435℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以55℃/h的降温速率将温度降至370℃，最后随炉冷却，完成排胶；将排胶后的生坯置于烧结炉内，在烧结炉内：以180℃/h的升温速率将温度从室温升至1060℃，然后保温18h，随炉冷却，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca0.97Nd0.03Cu3Ti4O12。
将实施例1得到的低损耗巨介电常数陶瓷材料表面进行打磨，溅射金电极，再进行介电性能测试，得到如图1(a)、(b)所示的介电性能：在室温下，当测试频率为1KHz时，εr＝10000，tanδ＝0.13。
实施例2
按照摩尔比(1-x):3:4:(x/2)，分别称取CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末，其中x＝0.03，CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末的纯度均为99.0％；将称取的CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末一起添加到行星球磨机中，并向行星球磨机中添加玛瑙球和无水乙醇，开启行星球磨机进行球磨处理，球磨时间为8h，待球磨结束后得到混合粉料，其中，待球磨物料、玛瑙球与无水乙醇的质量比为1：3：0.5，行星球磨机的转速为600r/min；将得到的混合粉料置于温度为60℃的烘箱中烘干，得到前驱粉料；
将得到的前驱粉料置于烧结炉内，在烧结炉内：以200℃/h的升温速率将温度从室温升至900℃，保温10h，之后随炉冷却，得到预烧粉料；
称取粘合剂PVA添加到预烧粉料中，进行造粒处理，其中粘合剂PVA的质量为预烧粉料质量的2％；将造粒后得到的颗粒物过筛网，得到粒径为80目～100目之间的颗粒；将得到的所有颗粒堆砌在一起，于100MPa压强下干压成生坯，该生坯是直径为10mm～12mm，厚度约1mm～2mm的圆片状生坯；
将得到的生坯置于马弗炉内，在马沸炉内：先以100℃/h的升温速率将温度从室温升至150℃，接着以50℃/h的升温速率将温度升至250℃，接着以40℃/h的升温速率将温度升至350℃，接着以20℃/h的升温速率将温度升至400℃，接着以440℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以60℃/h的降温速率将温度降至370℃，最后随炉冷却，完成排胶；将排胶后的生坯置于烧结炉内，在烧结炉内：以200℃/h的升温速率将温度从室温升至1080℃，然后保温20h，随炉冷却，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca0.97Nd0.03Cu3Ti4O12。
将实施例2得到的低损耗巨介电常数陶瓷材料表面进行打磨，溅射金电极，再进行介电性能测试，得到如图2(a)、(b)所示的介电性能：在室温下，当测试频率为1KHz时，εr＝14000，tanδ＝0.08。
实施例3
按照摩尔比(1-x):3:4:(x/2)，分别称取CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末，其中x＝0.03，CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末的纯度均为99.0％；将称取的CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末一起添加到行星球磨机中，并向行星球磨机中添加玛瑙球和无水乙醇，开启行星球磨机进行球磨处理，球磨时间为9h，待球磨结束后得到混合粉料，其中，待球磨物料、玛瑙球与无水乙醇的质量比为1：3.5：0.75，行星球磨机的转速为700r/min；将得到的混合粉料置于温度为65℃的烘箱中烘干，得到前驱粉料；
将得到的前驱粉料置于烧结炉内，在烧结炉内：以250℃/h的升温速率将温度从室温升至900℃，保温11h，之后随炉冷却，得到预烧粉料；
称取粘合剂PVA添加到预烧粉料中，进行造粒处理，其中粘合剂PVA的质量为预烧粉料质量的2.5％；将造粒后得到的颗粒物过筛网，得到粒径为80目～100目之间的颗粒；将得到的所有颗粒堆砌在一起，于110MPa压强下干压成生坯，该生坯是直径为10mm～12mm，厚度约1mm～2mm的圆片状生坯；
将得到的生坯置于马弗炉内，在马沸炉内：先以110℃/h的升温速率将温度从室温升至150℃，接着以60℃/h的升温速率将温度升至250℃，接着以50℃/h的升温速率将温度升至350℃，接着以25℃/h的升温速率将温度升至400℃，接着以450℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以65℃/h的降温速率将温度降至370℃，最后随炉冷却，完成排胶；将排胶后的生坯置于烧结炉内，在烧结炉内：以220℃/h的升温速率将温度从室温升至1100℃，然后保温22h，随炉冷却，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca0.97Nd0.03Cu3Ti4O12。
将实施例3得到的低损耗巨介电常数陶瓷材料表面进行打磨，溅射金电极，再进行介电性能测试，得到如图3(a)、(b)所示的介电性能：当测试频率从1K～38KHz时，εr＝43000～49000，tanδ≤0.1；且当测试频率为1KHz时，εr＝48000，tanδ＝0.05。
实施例4
按照摩尔比(1-x):3:4:(x/2)，分别称取CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末，其中x＝0.06，CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末的纯度均为99.0％；将称取的CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末一起添加到行星球磨机中，并向行星球磨机中添加玛瑙球和无水乙醇，开启行星球磨机进行球磨处理，球磨时间为7h，待球磨结束后得到混合粉料，其中，待球磨物料、玛瑙球与无水乙醇的质量比为1：2：0.25，行星球磨机的转速为500r/min；将得到的混合粉料置于温度为55℃的烘箱中烘干，得到前驱粉料；
将得到的前驱粉料置于烧结炉内，在烧结炉内：以150℃/h的升温速率将温度从室温升至900℃，保温9h，之后随炉冷却，得到预烧粉料；
称取粘合剂PVA添加到预烧粉料中，进行造粒处理，其中粘合剂PVA的质量为预烧粉料质量的1.5％；将造粒后得到的颗粒物过筛网，得到粒径为80目～100目之间的颗粒；将得到的所有颗粒堆砌在一起，于90MPa压强下干压成生坯，该生坯是直径为10mm～12mm，厚度约1mm～2mm的圆片状生坯；
将得到的生坯置于马弗炉内，在马沸炉内：先以90℃/h的升温速率将温度从室温升至150℃，接着以40℃/h的升温速率将温度升至250℃，接着以30℃/h的升温速率将温度升至350℃，接着以15℃/h的升温速率将温度升至400℃，接着以435℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以55℃/h的降温速率将温度降至370℃，最后随炉冷却，完成排胶；将排胶后的生坯置于烧结炉内，在烧结炉内：以180℃/h的升温速率将温度从室温升至1060℃，然后保温18h，随炉冷却，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca0.94Nd0.06Cu3Ti4O12。
将实施例4得到的低损耗巨介电常数陶瓷材料表面进行打磨，溅射金电极，再进行介电性能测试，得到如图4(a)、(b)所示的介电性能：在室温下，当测试频率为1KHz时，εr＝3200，tanδ＝0.05。
实施例5
按照摩尔比(1-x):3:4:(x/2)，分别称取CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末，其中x＝0.06，CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末的纯度均为99.0％；将称取的CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末一起添加到行星球磨机中，并向行星球磨机中添加玛瑙球和无水乙醇，开启行星球磨机进行球磨处理，球磨时间为8h，待球磨结束后得到混合粉料，其中，待球磨物料、玛瑙球与无水乙醇的质量比为1：3：0.5，行星球磨机的转速为600r/min；将得到的混合粉料置于温度为60℃的烘箱中烘干，得到前驱粉料；
将得到的前驱粉料置于烧结炉内，在烧结炉内：以200℃/h的升温速率将温度从室温升至900℃，保温10h，之后随炉冷却，得到预烧粉料；
称取粘合剂PVA添加到预烧粉料中，进行造粒处理，其中粘合剂PVA的质量为预烧粉料质量的2％；将造粒后得到的颗粒物过筛网，得到粒径为80目～100目之间的颗粒；将得到的所有颗粒堆砌在一起，于100MPa压强下干压成生坯，该生坯是直径为10mm～12mm，厚度约1mm～2mm的圆片状生坯；
将得到的生坯置于马弗炉内，在马沸炉内：先以100℃/h的升温速率将温度从室温升至150℃，接着以50℃/h的升温速率将温度升至250℃，接着以40℃/h的升温速率将温度升至350℃，接着以20℃/h的升温速率将温度升至400℃，接着以440℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以60℃/h的降温速率将温度降至370℃，最后随炉冷却，完成排胶；将排胶后的生坯置于烧结炉内，在烧结炉内：以200℃/h的升温速率将温度从室温升至1080℃，然后保温20h，随炉冷却，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca0.94Nd0.06Cu3Ti4O12。
将实施例5得到的低损耗巨介电常数陶瓷材料表面进行打磨，溅射金电极，再进行介电性能测试，得到如图5(a)、(b)所示的介电性能：在室温下，当测试频率为1KHz时，εr＝5200，tanδ＝0.05。
实施例6
按照摩尔比(1-x):3:4:(x/2)，分别称取CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末，其中x＝0.06，CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末的纯度均为99.0％；将称取的CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末一起添加到行星球磨机中，并向行星球磨机中添加玛瑙球和无水乙醇，开启行星球磨机进行球磨处理，球磨时间为9h，待球磨结束后得到混合粉料，其中，待球磨物料、玛瑙球与无水乙醇的质量比为1：3.5：0.75，行星球磨机的转速为700r/min；将得到的混合粉料置于温度为65℃的烘箱中烘干，得到前驱粉料；
将得到的前驱粉料置于烧结炉内，在烧结炉内：以250℃/h的升温速率将温度从室温升至900℃，保温11h，之后随炉冷却，得到预烧粉料；
称取粘合剂PVA添加到预烧粉料中，进行造粒处理，其中粘合剂PVA的质量为预烧粉料质量的2.5％；将造粒后得到的颗粒物过筛网，得到粒径为80目～100目之间的颗粒；将得到的所有颗粒堆砌在一起，于110MPa压强下干压成生坯，该生坯是直径为10mm～12mm，厚度约1mm～2mm的圆片状生坯；
将得到的生坯置于马弗炉内，在马沸炉内：先以110℃/h的升温速率将温度从室温升至150℃，接着以60℃/h的升温速率将温度升至250℃，接着以50℃/h的升温速率将温度升至350℃，接着以25℃/h的升温速率将温度升至400℃，接着以450℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以65℃/h的降温速率将温度降至370℃，最后随炉冷却，完成排胶；将排胶后的生坯置于烧结炉内，在烧结炉内：以220℃/h的升温速率将温度从室温升至1100℃，然后保温22h，随炉冷却，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca0.94Nd0.06Cu3Ti4O12。
将实施例6得到的低损耗巨介电常数陶瓷材料表面进行打磨，溅射金电极，再进行介电性能测试，得到如图6(a)、(b)所示的介电性能：在室温下，当测试频率为1KHz时，εr＝22000，tanδ＝0.20。
实施例7
按照摩尔比(1-x):3:4:(x/2)，分别称取CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末，其中x＝0.09，CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末的纯度均为99.0％；将称取的CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末一起添加到行星球磨机中，并向行星球磨机中添加玛瑙球和无水乙醇，开启行星球磨机进行球磨处理，球磨时间为7h，待球磨结束后得到混合粉料，其中，待球磨物料、玛瑙球与无水乙醇的质量比为1：2：0.25，行星球磨机的转速为500r/min；将得到的混合粉料置于温度为55℃的烘箱中烘干，得到前驱粉料；
将得到的前驱粉料置于烧结炉内，在烧结炉内：以150℃/h的升温速率将温度从室温升至900℃，保温9h，之后随炉冷却，得到预烧粉料；
称取粘合剂PVA添加到预烧粉料中，进行造粒处理，其中粘合剂PVA的质量为预烧粉料质量的1.5％；将造粒后得到的颗粒物过筛网，得到粒径为80目～100目之间的颗粒；将得到的所有颗粒堆砌在一起，于90MPa压强下干压成生坯，该生坯是直径为10mm～12mm，厚度约1mm～2mm的圆片状生坯；
将得到的生坯置于马弗炉内，在马沸炉内：先以90℃/h的升温速率将温度从室温升至150℃，接着以40℃/h的升温速率将温度升至250℃，接着以30℃/h的升温速率将温度升至350℃，接着以15℃/h的升温速率将温度升至400℃，接着以435℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以55℃/h的降温速率将温度降至370℃，最后随炉冷却，完成排胶；将排胶后的生坯置于烧结炉内，在烧结炉内：以180℃/h的升温速率将温度从室温升至1060℃，然后保温18h，随炉冷却，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca0.91Nd0.07Cu3Ti4O12。
将实施例7得到的低损耗巨介电常数陶瓷材料表面进行打磨，溅射金电极，再进行介电性能测试，得到如图7(a)、(b)所示的介电性能：在室温下，当测试频率为1KHz时，εr＝2800，tanδ＝0.08。
实施例8
按照摩尔比(1-x):3:4:(x/2)，分别称取CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末，其中x＝0.09，CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末的纯度均为99.0％；将称取的CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末一起添加到行星球磨机中，并向行星球磨机中添加玛瑙球和无水乙醇，开启行星球磨机进行球磨处理，球磨时间为8h，待球磨结束后得到混合粉料，其中，待球磨物料、玛瑙球与无水乙醇的质量比为1：3：0.5，行星球磨机的转速为600r/min；将得到的混合粉料置于温度为60℃的烘箱中烘干，得到前驱粉料；
将得到的前驱粉料置于烧结炉内，在烧结炉内：以200℃/h的升温速率将温度从室温升至900℃，保温10h，之后随炉冷却，得到预烧粉料；
称取粘合剂PVA添加到预烧粉料中，进行造粒处理，其中粘合剂PVA的质量为预烧粉料质量的2％；将造粒后得到的颗粒物过筛网，得到粒径为80目～100目之间的颗粒；将得到的所有颗粒堆砌在一起，于100MPa压强下干压成生坯，该生坯是直径为10mm～12mm，厚度约1mm～2mm的圆片状生坯；
将得到的生坯置于马弗炉内，在马沸炉内：先以100℃/h的升温速率将温度从室温升至150℃，接着以50℃/h的升温速率将温度升至250℃，接着以40℃/h的升温速率将温度升至350℃，接着以20℃/h的升温速率将温度升至400℃，接着以440℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以60℃/h的降温速率将温度降至370℃，最后随炉冷却，完成排胶；将排胶后的生坯置于烧结炉内，在烧结炉内：以200℃/h的升温速率将温度从室温升至1080℃，然后保温20h，随炉冷却，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca0.91Nd0.09Cu3Ti4O12。
将实施例8得到的低损耗巨介电常数陶瓷材料表面进行打磨，溅射金电极，再进行介电性能测试，得到如图8(a)、(b)所示的介电性能：在室温下，当测试频率为1KHz时，εr＝6500，tanδ＝0.29。
实施例9
按照摩尔比(1-x):3:4:(x/2)，分别称取CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末，其中x＝0.09，CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末的纯度均为99.0％；将称取的CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末一起添加到行星球磨机中，并向行星球磨机中添加玛瑙球和无水乙醇，开启行星球磨机进行球磨处理，球磨时间为9h，待球磨结束后得到混合粉料，其中，待球磨物料、玛瑙球与无水乙醇的质量比为1：3.5：0.75，行星球磨机的转速为700r/min；将得到的混合粉料置于温度为65℃的烘箱中烘干，得到前驱粉料；
将得到的前驱粉料置于烧结炉内，在烧结炉内：以250℃/h的升温速率将温度从室温升至900℃，保温11h，之后随炉冷却，得到预烧粉料；
称取粘合剂PVA添加到预烧粉料中，进行造粒处理，其中粘合剂PVA的质量为预烧粉料质量的2.5％；将造粒后得到的颗粒物过筛网，得到粒径为80目～100目之间的颗粒；将得到的所有颗粒堆砌在一起，于110MPa压强下干压成生坯，该生坯是直径为10mm～12mm，厚度约1mm～2mm的圆片状生坯；
将得到的生坯置于马弗炉内，在马沸炉内：先以110℃/h的升温速率将温度从室温升至150℃，接着以60℃/h的升温速率将温度升至250℃，接着以50℃/h的升温速率将温度升至350℃，接着以25℃/h的升温速率将温度升至400℃，接着以450℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以65℃/h的降温速率将温度降至370℃，最后随炉冷却，完成排胶；将排胶后的生坯置于烧结炉内，在烧结炉内：以220℃/h的升温速率将温度从室温升至1100℃，然后保温22h，随炉冷却，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca0.91Nd0.09Cu3Ti4O12。
将实施例9得到的低损耗巨介电常数陶瓷材料表面进行打磨，溅射金电极，再进行介电性能测试，得到如图9(a)、(b)所示的介电性能：在室温下，当测试频率为1KHz时，εr＝12000，tanδ＝0.53。
本发明一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，制备出的陶瓷材料具有巨介电常数和低介电损耗的优点。

Claims (8)

1.一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、于空气气氛下，将CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末混合均匀，得到前驱粉料；
步骤2、对经步骤1得到的前驱粉料先进行烧结，再随炉冷却，得到预烧粉料；
步骤3、对经步骤2得到的预烧粉料依次进行造粒、过筛及成型处理，得到生坯；
步骤4、对经步骤3得到的生坯依次进行排胶、烧结处理，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca1-xNdxCu3Ti4O12，其中x＝0.03，0.06，0.09。
2.根据权利要求1所述的一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按照摩尔比(1-x):3:4:(x/2)，分别称取CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末，其中x＝0.03，0.06，0.09；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的CaCO3粉末、CuO粉末、TiO2粉末及Nd2O3粉末一起添加到球磨机中，并向球磨机中添加磨球和无水乙醇，开启球磨机进行球磨处理，球磨时间为7h～9h，待球磨结束后得到混合粉料；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合粉料置于烘箱中烘干，得到前驱粉料。
3.根据权利要求2所述的一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1.2中：待球磨物料、磨球与无水乙醇的质量比为1：2～3.5：0.25～0.75；磨球采用的是玛瑙球；球磨机转速为500r/min～700r/min；球磨机采用行星球磨机。
4.根据权利要求2所述的一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1.3中：烘干温度控制为55℃～65℃。
5.根据权利要求1所述的一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下方法实施：
将经步骤1得到的前驱粉料置于烧结炉内，在烧结炉内：以150℃/h～250℃/h的升温速率将温度从室温升至900℃，保温9h～11h，之后随炉冷却，得到预烧粉料。
6.根据权利要求1所述的一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下方法实施：
步骤3.1、称取粘合剂PVA添加到经步骤2得到的预烧粉料中，进行造粒处理；
步骤3.2、将经步骤3.1造粒后得到的所有颗粒物过筛网，得到粒径为80目～100目之间的颗粒；
步骤3.3、将经步骤3.2得到的所有颗粒堆砌在一起，于90MPa～110MPa压强下干压成生坯。
7.根据权利要求6所述的一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3.1中：粘合剂PVA的质量为预烧粉料质量的1.5％～2.5％。
8.根据权利要求1所述的一种低损耗巨介电常数陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体按照以下方法实施：
步骤4.1、将经步骤3得到的生坯置于马弗炉内，先以90℃/h～110℃/h的升温速率将温度从室温升至150℃，接着以40℃/h～60℃/h的升温速率将温度升至250℃，接着以30℃/h～50℃/h的升温速率将温度升至350℃，接着以15℃/h～25℃/h的升温速率将温度升至400℃，接着以435℃/h～450℃/h的升温速率将温度升至500℃，最后以55℃/h～65℃/h的降温速率将温度降至370℃，最后随炉冷却，完成排胶；
步骤4.2、将经步骤4.1排胶后的生坯置于烧结炉内，在烧结炉内：以180℃/h～220℃/h的升温速率将温度从室温升至1060℃～1100℃，然后保温18h～22h，随炉冷却，得到低损耗巨介电常数陶瓷材料，其化学式为Ca1-xNdxCu3Ti4O12，其中x＝0.03，0.06，0.09。
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