CN101747060B - 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法，首先，将Li2CO3，Sm2O3和WO3按化学通式Li0.5Sm0.5WO4配制放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨后烘干并过200目筛，将过筛后的原料压制成块状；然后，将压制的块体烧结得样品烧块；将样品烧块粉碎，二次球磨，然后再加入PVA粘合剂后造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需瓷料粉末；将瓷料粉末按需要压制成型，在550℃，保温4小时后，在750～850℃下烧结0.5～6小时成瓷即为低温烧结微波介质陶瓷。所得的低温烧结微波介质陶瓷的相对介电常数为14.4～17.3，微波性能Qf＝4510GHz-5860GHz，谐振频率温度系数TCF＝86.1ppm/℃～87.2ppm/℃。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着无线通信的发展，对通信设备系统提出了便携性的要求，从微波元器件到整机系统走向集成化，以期获得小体积、轻重量、高可靠性、低成本的产品。对微波元器件(带通器，谐振器，滤波器等)小型化集成化的要求，使得低温共烧陶瓷技术(Low-temperature co-fired ceramic(LTCC))飞速发展。低温共烧陶瓷技术可以提供高密度、高频段、高数字化的封装技术以及良好的热处理工艺。低温共烧陶瓷系统(LTCC)的共烧温度一般低于960℃。
由于烧结温度低，可用电阻率低的金属作为多层布线的导体材料，从而提高组装密度、信号传输速度，并且可内埋于多层基板一次烧成的各种层式微波电子器件，因此广泛应用在高速高密度互联多芯片组件(MCM)。由于共烧技术具有组装密度高、介电损耗低、可用于高微波频段、独石结构高可靠性与IC热匹配好等特点，因此有着广泛的应用前景。因而具有高介电常数、高品质因数(Q)、接近于零的谐振频率温度系数(TCF)的性能良好的微波介质陶瓷成为目前功能材料领域的研究热点。为了实现低温共烧技术，微波介质陶瓷必需要跟低损耗、低熔点的电极(像银电极，铜电极，金电极或者铝电极)共同烧结。
但是，绝大部分的微波陶瓷的烧结温度都在1000℃以上，虽然他们也有非常良好的微波介电性能，却不适合LTCC技术要求，因此开发和研究具有低烧结温度的微波材料体系就非常的有意义了。为了将有着较高烧结温度的微波介质陶瓷应用于LTCC技术，需要对其材料体系进行降温，降温的方法有以下几种：(1)采用化学制备的方法，使得成相成瓷的温度降低；(2)使用颗粒细小的氧化物进行反应；(3)添加低熔点的氧化物作为助烧剂；(4)添加特殊氧化物通过反应烧结的方式进行降温；(5)添加玻璃相以液相烧结的方式降温；(6)使用本身具有低温烧结成瓷特性的氧化物作为主元体系。
综上所述，随着微波移动通信的迅猛发展，对微波器件的便携式、微型化提出了新的要求。用高介电常数微波材料制备的微波介质谐振器可以极大地减小微波电路尺寸，但进一步微型化的出路却在于MCM的发展。在制造MCM用多层电路基板时，LTCC技术显示出奇特优势，因此与LTCC技术相适应的多层介质器件和材料就得到了广泛的重视和研究。适用于LTCC技术、微波性能优异、能与银电极共烧、化学组成和制备工艺简单的新型微介质陶瓷材料是一类极具应用前景的新材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料在不添加任何烧结助剂的情况下就可以在低温下烧结，可应用于LTCC的高性能微波介质陶瓷材料。另外它的主要特点是可以在较低的烧结温度下(低于960℃)进行烧结，工艺及化学组成简单。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，将Li2CO3，Sm2O3和WO3按化学通式Li0.5Sm0.5WO4配制；
2)其次，将配制好的化学原料混合，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨4～5小时使原料充分混合磨细后在100℃～200℃烘干并过200目筛，将过筛后的原料压制成块状；
3)然后，将压制的块体经600℃～650℃预烧，并保温4～6小时，得样品烧块；
4)将样品烧块粉碎，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨4～5小时使原料充分混合磨细、烘干，然后再加入原料质量8％～15％的PVA粘合剂后造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需瓷料粉末；所说的PVA粘合剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液；
5)将瓷料粉末按需要压制成型，在550℃，保温4小时排除粘合剂PVA，在750～850℃下烧结0.5～6小时成瓷即为低温烧结微波介质陶瓷。
按照本发明的制备方法得到的低温烧结微波介质陶瓷的相对介电常数为14.4～17.3，微波性能Qf＝4510GHz-5860GHz，谐振频率温度系数TCF＝86.1ppm/℃～87.2ppm/℃。
具体实施方式
实施例1：首先，将Li2CO3，Sm2O3和WO3按化学通式Li0.5Sm0.5WO4配制；其次，将配制好的化学原料混合，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨4小时使原料充分混合磨细后在100℃～200℃烘干并过200目筛，将过筛后的原料压制成块状；然后，将压制的块体经650℃预烧，并保温4小时，得样品烧块；将样品烧块粉碎，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨5小时使原料充分混合磨细、烘干，然后再加入原料质量8％的PVA粘合剂后造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需瓷料粉末；所说的PVA粘合剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液；将瓷料粉末按需要压制成型(片状或者柱状)，在550℃，保温4小时排除粘合剂PVA，在750℃下烧结2小时成瓷即为低温烧结微波介质陶瓷。所得陶瓷材料的性能达到如下指标：750℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝16.4，Qf＝5230，微波下的谐振频率温度系数TCFN＝86.1ppm/℃。
实施例2：首先，将Li2CO3，Sm2O3和WO3按化学通式Li0.5Sm0.5WO4配制；其次，将配制好的化学原料混合，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨4小时使原料充分混合磨细后在100℃～200℃烘干并过200目筛，将过筛后的原料压制成块状；然后，将压制的块体经600℃预烧，并保温6小时，得样品烧块；将样品烧块粉碎，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨5小时使原料充分混合磨细、烘干，然后再加入原料质量15％的PVA粘合剂后造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需瓷料粉末；所说的PVA粘合剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液；将瓷料粉末按需要压制成型(片状或者柱状)，在550℃，保温4小时排除粘合剂PVA，在800℃下烧结2小时成瓷即为低温烧结微波介质陶瓷。所得陶瓷材料的性能达到如下指标：800℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝17.1，Qf＝5792，微波下的谐振频率温度系数TCFN＝86.5ppm/℃。
实施例3：首先，将Li2CO3，Sm2O3和WO3按化学通式Li0.5Sm0.5WO4配制；其次，将配制好的化学原料混合，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨5小时使原料充分混合磨细后在100℃～200℃烘干并过200目筛，将过筛后的原料压制成块状；然后，将压制的块体经650℃预烧，并保温5小时，得样品烧块；将样品烧块粉碎，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨4.5小时使原料充分混合磨细、烘干，然后再加入原料质量10％的PVA粘合剂后造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需瓷料粉末；所说的PVA粘合剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液；将瓷料粉末按需要压制成型(片状或者柱状)，在550℃，保温4小时排除粘合剂PVA，在850℃下烧结2小时成瓷即为低温烧结微波介质陶瓷。所得陶瓷材料的性能达到如下指标：850℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝16.9，Qf＝5721，微波下的谐振频率温度系数TCFN＝87.2ppm/℃。
实施例4：首先，将Li2CO3，Sm2O3和WO3按化学通式Li0.5Sm0.5WO4配制；其次，将配制好的化学原料混合，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨4.5小时使原料充分混合磨细后在100℃～200℃烘干并过200目筛，将过筛后的原料压制成块状；然后，将压制的块体经630℃预烧，并保温4小时，得样品烧块；将样品烧块粉碎，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨4小时使原料充分混合磨细、烘干，然后再加入原料质量12％的PVA粘合剂后造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需瓷料粉末；所说的PVA粘合剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液；将瓷料粉末按需要压制成型(片状或者柱状)，在550℃，保温4小时排除粘合剂PVA，在800℃下烧结0.5小时成瓷即为低温烧结微波介质陶瓷。所得陶瓷材料的性能达到如下指标：800℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝14.4，Qf＝4510，微波下的谐振频率温度系数TCFN＝86.3ppm/℃。
实施例5：首先，将Li2CO3，Sm2O3和WO3按化学通式Li0.5Sm0.5WO4配制；其次，将配制好的化学原料混合，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨4小时使原料充分混合磨细后在100℃～200℃烘干并过200目筛，将过筛后的原料压制成块状；然后，将压制的块体经600℃预烧，并保温4小时，得样品烧块；将样品烧块粉碎，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨5小时使原料充分混合磨细、烘干，然后再加入原料质量9％的PVA粘合剂后造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需瓷料粉末；所说的PVA粘合剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液；将瓷料粉末按需要压制成型(片状或者柱状)，在550℃，保温4小时排除粘合剂PVA，在800℃下烧结4小时成瓷即为低温烧结微波介质陶瓷。所得陶瓷材料的性能达到如下指标：800℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝17.2，Qf＝5810，微波下的谐振频率温度系数TCFN＝86.6ppm/℃。
实施例6：首先，将Li2CO3，Sm2O3和WO3按化学通式Li0.5Sm0.5WO4配制；其次，将配制好的化学原料混合，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨4小时使原料充分混合磨细后在100℃～200℃烘干并过200目筛，将过筛后的原料压制成块状；然后，将压制的块体经600℃预烧，并保温4小时，得样品烧块；将样品烧块粉碎，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨5小时使原料充分混合磨细、烘干，然后再加入原料质量14％的PVA粘合剂后造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需瓷料粉末；所说的PVA粘合剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液；将瓷料粉末按需要压制成型(片状或者柱状)，在550℃，保温4小时排除粘合剂PVA，在800℃下烧结6小时成瓷即为低温烧结微波介质陶瓷。所得陶瓷材料的性能达到如下指标：800℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝17.3，Qf＝5860，微波下的谐振频率温度系数TCFN＝86.8ppm/℃。
Claims (2)
1.一种低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
1)首先，将Li2CO3，Sm2O3和WO3按化学通式Li0.5Sm0.5WO4配制；
2)其次，将配制好的化学原料混合，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨4～5小时使原料充分混合磨细后在100℃～200℃烘干并过200目筛，将过筛后的原料压制成块状；
3)然后，将压制的块体经600℃～650℃预烧，并保温4～6小时，得样品烧块；
4)将样品烧块粉碎，放入尼龙罐中，加入乙醇湿法球磨4～5小时使原料充分混合磨细、烘干，然后再加入原料质量8％～15％的PVA粘合剂后造粒后经60目与120目筛网过筛，得到所需瓷料粉末；所说的PVA粘合剂采用质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液；
5)将瓷料粉末按需要压制成型，在550℃，保温4小时排除粘合剂PVA，在750～850℃下烧结0.5～6小时成瓷即为低温烧结微波介质陶瓷。
2.一种按照权利要求1所述的制备方法制成的低温烧结微波介质陶瓷，其特征在于：所述的低温烧结微波介质陶瓷的相对介电常数为14.4～17.3，微波性能Qf＝4510GHz-5860GHz，谐振频率温度系数TCF＝86.1ppm/℃～87.2ppm/℃。
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