CN1275903C - 一种织构铌酸盐无铅压电材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种织构型铌酸盐无铅压电陶瓷材料及其制备方法。该陶瓷的主要化学组成是(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.84Ta0.10Sb0.06)O3，其中掺入1～30vol%的(001)晶面取向片状SrTiO3模板材料。制法为：先将KHCO3，NaHCO3，Li2CO3，Nb2O5，Ta2O5以及Sb2O5粉料按化学计量比配料，加入乙醇球磨，然后烘干；烘干后的物料加入黏结剂压成块状预烧；预烧后粉碎研磨后，加入溶剂、分散剂和塑性剂，球磨后加入粘结剂再球磨，加入SrTiO3模板材料后搅拌得浆料，除泡后流延成型，干燥后叠层压制成型；样品经过冷等静压后升温排塑，然后在氩气气氛下热压处理，再于空气气氛下烧结，即制得织构化铌酸盐无铅压电陶瓷。该陶瓷的压电性能得到较大幅度的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种织构铌酸盐无铅压电陶瓷材料及其制备方法，具体涉及一种以(001)取向的片状SrTiO3为模板材料进行掺杂改性的(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.84Ta0.10Sb0.06)O3(KNNT)铌酸盐无铅压电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
压电材料在各类信息的检测、转、存储处理中具有广泛的应用，在信息、航天、激光和生物等诸多高新科技领域里应用甚广，然而，迄今为止，绝大多的压电材料仍是含铅的。其中氧化铅或四氧化三铅约占原材料总重量70％，在这些材料的生产、使用和废弃后处理的过程中均会给人类健康及生态环境带来严重危害，这与人类社会可持续发展的理念相悖。另外，据国际权威部门估算，由于全球资源存量有限，预计在二十年内全球的铅将消耗殆尽。因此，开发非铅基环境协调性压电陶瓷材料是一项紧迫且具有重实用意义的课题。
ANbO3(A为Li、Na或K)型铌酸盐是一类重要的无铅压电材料体系，它是一类具有类钙钛矿结构的材料。与其它无铅陶瓷体系相比，该类化合物具有压电性能较大，介电常数低，频率常数大，密度小等特点，是取代铅基压电陶瓷材料重点考虑的材料体系之一。但是，由于Li、Na、K易于挥发，用常规方法难以实现致密化烧结。
本发明采用反应模板晶粒生长法(RTGG)制备织构型铌酸盐陶瓷。将在(001)晶面择优取向的SrTiO3模板粒子加入到铌酸盐前驱体中，在剪切力作用下使模板粒子在前驱体中定向；通过热处理，制备出KNNT铌酸盐无铅压电陶瓷。SrTiO3的掺入，一方面使得KNNT体系的铌酸盐无铅压电陶瓷的烧结性能得到改善，另一方面，片状的SrTiO3作为模板，制备出织构型的铌酸盐陶瓷材料，使得该体系的压电性能得到较大幅度的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种织构型的铌酸盐无铅压电陶瓷材料，同时提供该压电陶瓷材料的制备方法。
本发明采用熔盐法二步合成(按专利号：ZL021 15905.X的方法)的(001)择优取向片状SrTiO3为模板材料，通过模板晶粒生长法制得织构化压电陶瓷材料，以市购的纯度99.5％的KHCO3，纯度99.5％的NaHCO3，纯度99.5％的Li2CO3，纯度99.5％的Nb2O5，纯度99.0％的Ta2O5以及纯度99.0％的Sb2O5为起始原料，制备符合性能要求的织构化多晶陶瓷。
其技术方案是：
一种织构型铌酸盐无铅压电陶瓷材料，该陶瓷材料主要化学组成是(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.84Ta0.10Sb0.06)O3(KNNT)，其中掺入1～30vol％的(001)晶面取向的片状SrTiO3模板材料。
所述的织构型铌酸盐无铅压电陶瓷材料的制备方法，其制备步骤为：
第1、先将纯度99.5％的KHCO3，纯度99.5％的NaHCO3，纯度99.5％的Li2CO3，纯度99.5％的Nb2O5，纯度99.0％的Ta2O5以及纯度99.0％的Sb2O5粉料按化学计量比配料，加入无水乙醇作为介质，无水乙醇与粉料的体积比为5～1∶1，混合球磨12～24小时，然后在70～150℃温度下烘干，烘干后的物料加入浓度为2wt％聚乙烯醇水溶液作粘结剂进行造粒，粘结剂加入量为粉料总体积的5～10％，然后压制成块状坯体，置于高铝瓷坩埚中预烧3～5小时，预烧温度为700～790℃；
第2、将步骤1预烧后的坯料粉碎研磨之后，加入溶剂、分散剂和塑性剂，混合球磨12～24小时，然后加入粘结剂再混合球磨12～24小时，加入SrTiO3模板材料后置入烧杯中，在磁力搅拌器中搅拌12～24小时，将所得浆料除泡后流延成型，干燥后叠层压制成型；
第3、将步骤2压制成型样品经过冷等静压后升温排塑，然后在氩气气氛下热压处理，再于空气气氛下烧结，烧结温度为1100～1250℃，烧结保温时间为1～5小时，制得织构化压电陶瓷；
其中步骤2所述的溶剂为无水乙醇和丁酮以体积比为1～2∶1组成的混合液，溶剂与混合粉料的体积比为3～1∶1；所述的分散剂为三油酸甘油酯；所述的塑性剂为聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯混合液，聚乙二醇与邻苯二甲酸二丁酯体积比为1～2∶1；所述的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；加入的分散剂、粘结剂和塑性剂量分别占混合粉料总量的0.90～1.15wt％、2.12～2.50wt％和3.86～4.32wt％；步骤3所述的冷等静压的压力为300～500MPa；所述的热压处理温度为900～1100℃，处理时间为0.5～1小时。
热处理之后的成瓷坯体烧渗银电极，然后在120℃的硅油中进行极化。用d33压电常数测量仪测量d33。
在该(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.84Ta0.10Sb0.06)O3(KNNT)与SrTiO3体积比为1∶0.01～0.30的无铅压电陶瓷的制备的试验结果是：当KNNT∶SrTiO3的体积比大约为1∶0.03时，制品的压电常数d33值等性能达到最佳状态，d33可以达到123PC/N；当SrTiO3的掺入量增加时，制品的压电性能开始劣化。
本发明通过控制KNNT与(001)晶面取向的片状SrTiO3体积比＝1∶0.01～0.30中SrTiO3的掺入量，通过控制成型工艺和烧结制度获得了一种织构型的新型铌酸盐无铅压电材料。
附图说明
图1中a，b分别是SrTiO3模板材料的不同放大倍数的SEM图；
图2是织构型陶瓷和非织构型陶瓷的压电常数d33对比图；
图3是织构型陶瓷和非织构型陶瓷样品的X射线衍射分析图；
图4、图5分别是SrTiO3掺入量为15％的织构型陶瓷的不同放大倍数SEM图；
从图2中可以看出，以(001)晶面取向片状SrTiO3作为模板材料，以反应模板晶粒生长法制得的织构型陶瓷的压电性能较常规法合成的陶瓷有了明显的改善；
从图3中可以看出，以(001)晶面取向片状SrTiO3作为模板材料，以反应模板晶粒生长法制得的织构型压电陶瓷其(001)晶面族取向度有了一定程度的提高；
从图4中可以看出，以(001)取向片状SrTiO3作为模板材料，以RTGG法制得的织构型陶瓷材料的具有较明显的片状形貌。
具体实施方式
本发明实施例以KNNT与SrTiO3体积比为1∶0.01～0.30的比例制备无铅压电陶瓷，采用的反应模板晶粒生长法。
具体实施如下：其制备方法为：先将纯度99.5％的KHCO3，纯度99.5％的NaHCO3，纯度99.5％的Li2CO3，纯度99.5％的Nb2O5，纯度99.0％的Ta2O5以及纯度99.0％的Sb2O5粉料按化学计量比配料，加入无水乙醇作为介质，无水乙醇与粉料的体积比为5～1∶1，混合球磨12～24小时，然后在70～150℃温度下烘干，烘干后的物料加入浓度为2wt％聚乙烯醇水溶液作黏结剂进行造粒，黏结剂加入量为粉料总体积的5～10％，然后压制成块状坯体，置于高铝瓷坩埚中预烧3～5小时，预烧温度为700～790℃，预烧后的坯料粉碎研磨之后，加入无水乙醇与丁酮体积比为1～2∶1组成的混合溶剂中，溶剂与混合粉料的体积比为3～1∶1，同时加入混合粉料总量0.90～1.15wt％的分散剂三油酸甘油酯，混合球磨12-24小时，同时加入混合粉料总量2.12～2.50wt％粘结剂聚乙烯醇缩丁醛和3.86～4.32wt％的塑性剂，其塑性剂为聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯，聚乙二醇与邻苯二甲酸二丁酯体积比为1～2∶1，再混合球磨12-24小时；加入SrTiO3模板材料后置入广口烧杯中，在磁力搅拌器中搅拌12～24小时；然后以化学比配料加入SrTiO3模板材料，将所得浆料抽真空除泡后在玻璃板上流延成型，干燥后将塑坯膜叠层压制成型；样品经过冷等静压后于550～600℃缓慢升温排塑，氩气气氛下900～1100℃热压处理0.5～1小时后，于1100～1250℃空气气氛下烧结1～5小时，制得织构化压电陶瓷。
此流延法方法可用于其它具有钙钛矿结构的织构化陶瓷材料的制造。
制备织构型的KNNT基无铅压电陶瓷的配方和条件如下实施例。
实施例1、
片状钛酸锶的合成分两步进行：
第一步在助熔剂中通过熔盐法合成片状前驱体Sr3Ti2O7，先按SrCO3∶TiO2＝2.7～3.5∶2.0的摩尔比称料，在乙醇溶液中磨细混合≥8小时，然后将助熔剂KCl或NaCl与KCl的混合物按干料量的35～65wt％加入浆料中，混合干燥，将得到的粉料于1300℃保温≥2小时，随炉冷却，洗涤后得到前驱体粉末Sr3Ti2O7；第二步通过SrTiO3生长基元在片状晶体Sr3Ti2O7界面上的叠合，将第一步得到的前驱体Sr3Ti2O7与TiO2按1∶0.7～1.5的摩尔比在乙醇液中混合、轻微搅拌30分钟，将助熔剂KCl或NaCl与KCl的混合物按干料量的35～65wt％加入浆料中，干燥后粉料于1150～1250℃保温≥2小时，随炉冷却，即得到所需片状SrTiO3。
实施例2
按KNNT与SrTiO3体积比为1∶0.01的比例制备无铅压电陶瓷。采用无水乙醇与丁酮体积比为2∶1组成的混合溶剂，溶剂与混合粉料的体积比为1∶1，分散剂、粘结剂和塑性剂的掺入量分别是混合粉料总量的1.04wt％、2.22wt％、3.86wt％，冷等静压成型压力为400MPa，热压处理温度1000℃，时间1小时；空气气氛下烧结温度1170℃，烧结时间为3小时。
实施例3
按KNNT与SrTiO3体积比为1∶0.03的比例制备无铅压电陶瓷。采用无水乙醇与丁酮体积比为2∶1组成的混合溶剂，溶剂与混合粉料的体积比为2∶1，分散剂、粘结剂和塑性剂的掺入量分别是混合粉料总量的1.04wt％、2.25wt％、3.96wt％，冷等静压成型压力为400MPa，热压处理温度1100℃，时间0.5小时；空气气氛下烧结温度1180℃，烧结时间为4小时。
实施例4、
按KNNT与SrTiO3体积比为1∶0.05的比例制备无铅压电陶瓷。采用无水乙醇与丁酮体积比为2∶1组成的混合溶剂，溶剂与混合粉料的体积比为2∶1，分散剂、粘结剂和塑性剂的掺入量分别是混合粉料总量的1.02wt％、2.22wt％、3.96wt％，冷等静压成型压力为400MPa，热压处理温度1100℃，时间0.5小时；空气气氛下烧结温度1185℃，烧结时间为3小时。
实施例5、
按KNNT与SrTiO3体积比为1∶0.20的比例制备无铅压电陶瓷。采用无水乙醇与丁酮体积比为2∶1组成的混合溶剂，溶剂与混合粉料的体积比为1.5∶1，分散剂、粘结剂和塑性剂的掺入量分别是混合粉料总量的1.06wt％、2.25wt％、3.92wt％，冷等静压成型压力为400MPa，热压处理温度1100℃，时间0.5小时；空气气氛下烧结温度1195℃，烧结时间为5小时。
实施例6、
按KNNT与SrTiO3体积比为1∶0.30的比例制备无铅压电陶瓷。采用无水乙醇与丁酮体积比为2∶1组成的混合溶剂，溶剂与混合粉料的体积比为1.5∶1，分散剂、粘结剂和塑性剂的掺入量分别是混合粉料总量的1.02wt％、2.23wt％、3.96wt％，冷等静压成型压力为400MPa，热压处理温度1100℃，时间0.5小时；空气气氛下烧结温度1190℃，烧结时间为4小时。
实施例7、
按KNNT与SrTiO3体积比为1∶0.20的比例制备无铅压电陶瓷。采用无水乙醇与丁酮体积比为2∶1组成的混合溶剂，溶剂与混合粉料的体积比为3∶1，分散剂、粘结剂和塑性剂的掺入量分别是混合粉料总量的1.04wt％、2.25wt％、3.94wt％，冷等静压成型压力为400MPa，热压处理温度1100℃，时间0.5小时；空气气氛下烧结温度1200℃，烧结时间为5小时。
实施例8、
按KNNT与SrTiO3体积比为1∶0.05的比例制备无铅压电陶瓷。采用无水乙醇与丁酮体积比为2∶1组成的混合溶剂，溶剂与混合粉料的体积比为2.5∶1，分散剂、粘结剂和塑性剂的掺入量分别是混合粉料总量的1.06wt％、2.25wt％、3.96wt％，冷等静压成型压力为400MPa，热压处理温度1100℃，时间0.5小时；空气气氛下烧结温度1175℃，烧结时间为4小时。
实施例9、
按KNNT与SrTiO3体积比为1∶0.10的比例制备无铅压电陶瓷。采用无水乙醇与丁酮体积比为2∶1组成的混合溶剂，溶剂与混合粉料的体积比为2∶1，分散剂、粘结剂和塑性剂的掺入量分别是混合粉料总量的1.06wt％、2.25wt％、3.96wt％，冷等静压成型压力为400MPa，热压处理温度1100℃，时间0.5小时；空气气氛下烧结温度1165℃，烧结时间为3小时。
实施例10、
按KNNT与SrTiO3体积比为1∶0.03的比例制备无铅压电陶瓷。采用无水乙醇与丁酮体积比为2∶1组成的混合溶剂溶剂与混合粉料的体积比为3∶1，分散剂、粘结剂和塑性剂的掺入量分别是混合粉料总量的1.06wt％、2.25wt％、3.96wt％，冷等静压成型压力为400MPa，热压处理温度1100℃，时间0.5小时；空气气氛下烧结温度1170℃，烧结时间为5小时。
实施例11、
按KNNT与SrTiO3体积比为1∶0.15的比例制备无铅压电陶瓷。采用无水乙醇与丁酮体积比为2∶1组成的混合溶剂，溶剂与混合粉料的体积比为2.5∶1分散剂、粘结剂和塑性剂的掺入量分别是混合粉料总量的1.15wt％、2.50wt％、4.32wt％，冷等静压成型压力为400MPa，热压处理温度1100℃，时间0.5小时；空气气氛下烧结温度1190℃，烧结时间为3小时，所得产物的SEM图见图4中a、b。
实施例12、
按KNNT与SrTiO3体积比为1∶0.05的比例制备无铅压电陶瓷。采用无水乙醇与丁酮体积比为2∶1组成的混合溶剂，溶剂与混合粉料的体积比为2.5∶1分散剂、粘结剂和塑性剂的掺入量分别是混合粉料总量的0.90wt％、2.12wt％、4.08wt％，冷等静压成型压力为400MPa，热压处理温度1100℃，时间0.5小时；空气气氛下烧结温度1170℃，烧结时间为3小时。
实施例13、
按KNNT与SrTiO3体积比为1∶0.10的比例制备无铅压电陶瓷。采用无水乙醇与丁酮体积比为2∶1组成的混合溶剂，溶剂与混合粉料的体积比为1.5∶1分散剂、粘结剂和塑性剂的掺入量分别是混合粉料总量的1.05wt％、2.25wt％、4.15wt％，冷等静压成型压力为400MPa，热压处理温度1100℃，时间0.5小时；空气气氛下烧结温度1185℃，烧结时间为5小时。
Claims (2)
1、一种织构型铌酸盐无铅压电陶瓷材料，其特征是该陶瓷材料主要化学组成是(K0.44Na0.52Li0.04)(Nb0.84Ta0.10Sb0.06)O3，其中掺入1～30vol％的(001)晶面取向的片状SrTiO3模板材料。
2、制备权利要求1所述的无铅压电陶瓷材料的方法，其特征是制备步骤为：
第1、先将纯度99.5％的KHCO3，纯度99.5％的NaHCO3，纯度99.5％的Li2CO3，纯度99.5％的Nb2O5，纯度99.0％的Ta2O5以及纯度99.0％的Sb2O5粉料按化学计量比配料，加入无水乙醇作为介质，无水乙醇与粉料的体积比为5～1∶1，混合球磨12～24小时，然后在70～150℃温度下烘干，烘干后的物料加入浓度为2wt％聚乙烯醇水溶液作粘结剂进行造粒，粘结剂加入量为粉料总体积的5～10％，然后压制成块状坯体，置于高铝瓷坩埚中预烧3～5小时，预烧温度为700～790℃；
第2、将步骤1预烧后的坯料粉碎研磨之后，加入溶剂、分散剂和塑性剂，混合球磨12～24小时，然后加入粘结剂再混合球磨12～24小时，加入SrTiO3模板材料后置入烧杯中，在磁力搅拌器中搅拌12～24小时，将所得浆料除泡后流延成型，干燥后叠层压制成型；
第3、将步骤2压制成型样品经过冷等静压后升温排塑，然后在氩气气氛下热压处理，再于空气气氛下烧结，烧结温度为1100～1250℃，烧结保温时间为1～5小时，制得织构化压电陶瓷；
其中步骤2所述的溶剂为无水乙醇和丁酮以体积比为1～2∶1组成的混合液，溶剂与混合粉料的体积比为3～1∶1；所述的分散剂为三油酸甘油酯；所述的塑性剂为聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯混合液，聚乙二醇与邻苯二甲酸二丁酯体积比为1～2∶1；所述的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；加入的分散剂、粘结剂和塑性剂量分别占混合粉料总量的0.90～1.15wt％、2.12～2.50wt％和3.86～4.32wt％；步骤3所述的冷等静压的压力为300～500MPa；所述的热压处理温度为900～1100℃，处理时间为0.5～1小时。
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