CN101973764A - 一种织构化的铌酸铋钙陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无铅压电材料领域，具体涉及一种织构化的铌酸铋钙陶瓷材料及其制备方法。本发明的织构化的铌酸铋钙陶瓷材料的方法包括下列步骤：制备片状铌酸铋钙模板；制备铌酸铋钙基料；将模板与基料按一定的比例配料置于球磨罐中，加入溶剂后球磨制得浆料；将浆料流延后获得膜片；将膜片切割后叠片热压成型；将成型后的坯体再沿平行于压力方向切片排粘、烧结得到织构化的铌酸铋钙陶瓷材料。该方法制备的铌酸铋钙陶瓷材料取向度高，且制备成本低，工艺成熟简单且适合大批量的工业化生产，所述织构化的铌酸铋钙陶瓷压电性能比未织构的铌酸铋钙陶瓷的压电性能有很大的提高，可广泛应用于高温领域，如航空航天和炼钢等领域。

Description

一种织构化的铌酸铋钙陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无铅压电材料领域，具体涉及一种织构化的铌酸铋钙陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷作为传感器、制动器和变频器被广泛的应用于工业控制、环境监控、通讯、信息系统及医疗器械等领域。目前广泛应用的压电材料主要是具有钙钛矿结构的PZT(PbZrO3-PbTiO3)和PT(PbTiO3)材料。
随着人们对环境保护意识的日益提高，很多国家和地区对电子器件的含铅量控制愈发严格，并且已经提出了无铅化的日程表，这就需要开发能替代PZT(PbZrO3-PbTiO3)和PT(PbTiO3)的无铅压电陶瓷材料。现有的PZT(PbZrO3-PbTiO3)和PT(PbTiO3)体系的居里点在490℃以下，并在接近居里点时由于退极化而无法使用，尤其在一些特殊行业，如航空航天、炼钢等行业，需要在很高的温度下使用压电陶瓷材料，这时，PZT(PbZrO3-PbTiO3)和PT(PbTiO3)体系的陶瓷就难以胜任，需要一种高居里点高温稳定性的体系来取代铅基压电陶瓷材料。
铋层状结构的陶瓷材料拥有较高的居里温度，它是由(Bi2O2)2+层和钙钛矿结构的晶格层相互交替叠加而成，其通式为(Bi2O2)2+(Am-1BmO3m+1)2-，式中A为适合于12配位的大离子，如K+、Na+、Ca2+等，B为适合八面体配位的小离子，如Ti4+、Nb5+、Ta5+等，m＝1、2、3、4、5。铌酸铋钙(化学式CaBi2Nb2O9)属于m＝2的铋层状结构，其居里温度高于900℃，并拥有良好的高温稳定性，其压电性能在达到居里点时才退极化，在高温领域有很好的应用前景。但是未经改性的铌酸铋钙陶瓷的压电性能较差，其d33只有6pC/N，离实际应用还有一定的距离。Xiaodong Zhang等通过掺La、及NaCe共掺使铌酸铋钙提高到了13pC/N[Xiaodong Zhang，Haixue Yan，and Michael J.Reece.J.Am.Ceram.Soc.，2008，91(9)2928-2932.]。Haixue Yan等人通过等离子体烧结的方法对铌酸铋钙陶瓷进行了织构化，使d33提高到了19pC/N[Haixue Yan，Hongtao Zhang，Rick Ubic，Michael J Reece，Jing Liu，ZhijianShen，Zhen Zhang.A lead-Free High-Curie-Piont Ferroelectric Ceramic CaBi2NbO9.ADVANVED MATERIALS，2005，17，1261-1265.]，但是等离子体烧结成本太高，工艺复杂且不适合大批量的工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，成本较低的织构化铌酸铋钙陶瓷材料及其制备方法，以克服现有技术中未织构铌酸铋钙陶瓷材料的不足，该织构化的铌酸铋钙陶瓷材料不仅具有900℃以上的居里温度和高温稳定性，而且具有良好的压电性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种织构化的铌酸铋钙陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以CaCO3粉体、Bi2O3粉体、Nb2O5粉体以及熔盐为原料，按照化学通式CaBi2Nb2O9中Ca、Bi、Nb的化学计量比称取原料，其中Bi2O3粉体过量2％-5％，熔盐的重量与CaCO3粉体、Bi2O3粉体和Nb2O5粉体的总重量相等；将所有原料进行湿式球磨混合后烘干，然后于850-1100℃保温2-4小时，最后用去离子水洗净NaCl或KCl，烘干得到铌酸铋钙模板。
所述的熔盐选自NaCl粉体或KCl粉体中的一种或两种。优选的，所述的熔盐为NaCl与KCl按质量比为1∶1的混合物。
所述湿式球磨采用的溶剂为无水乙醇。
优选的，所述的模板生长条件为：于900-1000℃下保温2-4小时。最优选为：于1000℃下保温2小时。
所述CaCO3、Bi2O3、Nb2O5、NaCl和KCl粉体的纯度均为分析纯，可从市场中直接购买粉体。
2)取步骤1)所得模板与CaBi2Nb2O9基料，加入溶剂辊磨12-15小时后加入粘结剂继续辊磨3-5小时，制得浆料；取出制好的浆料，使用流延刮刀在玻璃板上进行流延；流延后平放静置，将膜片从玻璃板上刮下；将膜片切割后叠片热压成型；将成型后的坯体沿平行于热压的方向进行切片排粘、再于1100-1250℃烧结得到织构化的铌酸铋钙陶瓷材料。
所述模板重量占模板与基料总重量的5％-20％，优选为10％-20％。
所述溶剂为甲苯与无水乙醇的混合液，通过溶剂中乙醇的含量来调节浆料的粘度。将玻璃棒蘸入浆料，提起后浆料可以连接成线则粘度适宜。溶剂的用量可采用常规的制备流延浆料的使用量，其用量以模板和基料总重量的0.7-0.8倍为宜。
所述粘结剂可选用常规的用于制备流延浆料的粘结剂，此类粘结剂可通过市购途径获得。粘结剂的加入量可按照本领域内的常规用量确定，以所述模板和基料总重量的0j倍为宜。
流延时，刮刀高度为100μm。流延后平放静置1-16小时。
所述叠片热压成型是指将流延静置后的膜切成1.1cm×1.1cm的片，将一定数量的这些片叠加到一定的高度，然后放入模具中，并且在模具外套上一个可以调控温度的加热装置，然后将这个加有加热装置的模具至于单轴压片机下，加热到50-90℃后，保温加压，使叠的片能够均匀致密的粘结在一起成为一个致密的块状生坯。此处制备块状样品需要一个与沿片状方向相垂直的力，使片与片之间的产生良好的面结合。
所述热压成型的温度为50-90℃，优选为50℃；所述热压成型的压力为300MPa。
所述烧结保温时间为2-4h。优选的，所述烧结的温度为1200℃，烧结保温时间为4h。
所述排粘的温度为550℃。
所述CaBi2Nb2O9基料可使用CaCO3粉体、Bi2O3粉体和Nb2O5粉体为原料通过固相反应法制备得到，制备过程如下：以CaCO3粉体、Bi2O3粉体和Nb2O5粉体为原料，按照化学通式CaBi2Nb2O9中Ca、Bi、Nb的化学计量比称取原料，其中Bi过量2％；将所有粉体与无水乙醇球磨混合，烘干，预烧，二次球磨，烘干研磨得到铌酸铋钙基料。所述预烧温度为750～950℃，预烧时间为2～4h；优选的预烧温度为900℃、预烧时间为2h。所述球磨和二次球磨的时间均为24h。所述球磨采用湿式球磨，球磨介质为无水乙醇。
采用本发明的上述方法所获得的织构化铌酸铋钙陶瓷材料，厚度在0.5cm-2cm之间，可根据热压成型后切片的薄厚调节。
将本发明所得陶瓷材料样品磨成厚度为0.4mm薄片，在薄片的上下表面被上Pt电极，在200℃硅油中，10KV/mm-20KV/mm的电压下极化10min，测试所述织构化的铌酸铋钙陶瓷的性能，如居里温度、压电性能等，其中所述织构化的铌酸铋钙陶瓷的织构度高达95％，d33可高达18pC/N。
本发明中，化学通式CaBi2Nb2O9中Ca、Bi、Nb的化学计量比为各元素的摩尔比，即Ca、Bi、Nb的化学计量比为1∶2∶2。
本发明采用同质模板CaBi2Nb2O9模板与CaBi2Nb2O9基料使用流延工艺制备了织构化的铌酸铋钙陶瓷材料，该材料为铌酸铋钙铋层状结构的无铅压电陶瓷材料。与现有技术相比，具有以下优点：
a)流延工艺为陶瓷工业中成熟广泛应用的工艺，制备成本低，工艺简单，适合大批量的工业化生产；
b)织构化后的铌酸铋钙陶瓷晶粒都沿一定方向生长，改变了普通烧结陶瓷晶粒物的取向性的不足，使陶瓷在性能上接近单晶所具有的性能；
c)织构化后的铌酸铋钙陶瓷材料，织构度高达95％，居里温度均为900℃以上，压电性能d33可达到18pC/N，并具有良好的高温稳定性，其压电性能在达到居里点时才退极化；
d)本发明制得的织构化的铌酸铋钙陶瓷材料，在高温领域如航空航天、炼钢等行业有很好的应用前景，推进了高温压电材料的应用进展。
附图说明
图1是实施例1中模板生长温度为900℃铌酸铋钙模板的SEM图。
图2是实施例1中模板生长温度为900℃铌酸铋钙模板的X射线衍射图谱。
图3是实施例2中模板生长温度为1000℃铌酸铋钙模板的SEM图。
图4是实施例2中模板生长温度为1000℃铌酸铋钙模板的X射线衍射图谱。
图5是实施例3中模板含量为5％的织构化铌酸铋钙陶瓷的SEM图。
图6是实施例3中模板含量为5％的织构化铌酸铋钙陶瓷的X射线衍射图谱。
图7是实施例4中模板含量为10％的织构化铌酸铋钙陶瓷的SEM图。
图8是实施例4中模板含量为10％的织构化铌酸铋钙陶瓷的X射线衍射图谱。
图9是实施例5中模板含量为20％的织构化铌酸铋钙陶瓷的SEM图。
图10是实施例5中模板含量为20％的织构化铌酸铋钙陶瓷的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明的技术方案。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
制备模板生长温度为900℃的铌酸铋钙模板。
称取3.337g CaCO3粉体、15.843g Bi2O3粉体、8.860g Nb2O5粉体，再称取14.02g NaCl与14.02g KCl粉体，将所有粉体与无水乙醇球磨混合球磨24小时，将混合后的料烘干，装入氧化铝干锅放入炉子中900℃保温2小时，冷却后放入布氏漏斗中用去离子水洗净NaCl与KCl，烘干得到铌酸铋钙模板。
图1说明了所制备的铌酸铋钙为明显的片状结构，但是只有少部分尺寸达到10微米左右还有很多尺寸较小，说明900℃温度偏低部分模板没有长大。
图2说明了合成的片状模板材料物相为单一的铌酸铋钙物相，所得的模板为纯的铌酸铋钙模板。
实施例2：
制备模板生长温度为1000℃的铌酸铋钙模板。
称取3.337g CaCO3粉体、15.843g Bi2O3粉体、8.860g Nb2O5粉体，再称取14.02g NaCl与14.02g KCl粉体，将所有粉体与无水乙醇球磨混合球磨24小时，将混合后的料烘干，装入氧化铝干锅放入炉子中1000℃保温2小时，冷却后放入布氏漏斗中用去离子水洗净NaCl与KCl，烘干得到铌酸铋钙模板。
图3说明了所制备的铌酸铋钙为明显的片状结构，尺寸都在10微米的数量级，达到了模板使用的要求。
图4说明了合成的片状模板材料物相为单一的铌酸铋钙物相，所得的模板为纯的铌酸铋钙模板。
上述实施例说明烧结温度偏低(900℃)时部分模板尺寸偏小，当温度达到1000℃时，模板尺寸大部分位于10微米左右，且尺寸均匀利于作为模板使用。
实施例3：
制备模板含量为5％的织构化铌酸铋钙陶瓷。
称取1g实施例2制备的铌酸铋钙模板与19g铌酸铋钙基料，加入9.6g甲苯4.8g无水乙醇辊磨12小时后加入6g粘结剂继续辊磨3小时，制得浆料；取出制好的浆料，使用流延刮刀在玻璃板上进行流延，刮刀高度为100μm；流延后平放静置4小时后，将膜片从玻璃板上刮下；将膜片切割成11mm*11mm的方片后叠片在50℃热压成型，热压压力为300Mpa；将成型后的坯体沿平行于热压方向切成薄片，在550℃排粘、在1200℃烧结得到织构化的铌酸铋钙陶瓷材料，其织构度为89.0％。
图5可以看出(001)方向的峰有很高的衍射强度，而非(001)方向的峰衍射强度很低，说明了铌酸铋钙陶瓷产生了很明显的取向性，产生了高的织构度。
图6可以看出所制备的铌酸铋钙陶瓷都为片状结构，并且沿一定放向整齐排列，说明片状结构取向性明显，产生了高的织构度。
实施例4：
制备模板含量为10％的织构化铌酸铋钙陶瓷。
称取2g实施例2制备的铌酸铋钙模板与18g铌酸铋钙基料，加入9.6g甲苯4.8g无水乙醇辊磨12小时后加入6g粘结剂继续辊磨3小时，制得浆料；取出制好的浆料，使用流延刮刀在玻璃板上进行流延，刮刀高度为100μm；流延后平放静置4小时后，将膜片从玻璃板上刮下；将膜片切割成11mm*11mm的方片后叠片在50℃热压成型，热压压力为300Mpa；将成型后的坯体沿平行于热压方向切成薄片，在550℃排粘、在1200℃烧结得到织构化的铌酸铋钙陶瓷材料。
将所得陶瓷材料样品磨成厚度为0.4mm薄片，在薄片的上下表面被上Pt电极，在200℃硅油中，10KV/mm-20KV/mm的电压下极化10min，测试所述织构化的铌酸铋钙陶瓷的性能，其织构度高达95.3％，d33高达18pC/N。
图7可以看出(001)方向的峰有很高的衍射强度，而非(001)方向的峰衍射强度很低，说明了铌酸铋钙陶瓷产生了很明显的取向性，产生了高的织构度，从而提高了铌酸铋钙陶瓷的压电性能。
图8可以看出所制备的铌酸铋钙陶瓷都为片状结构，并且沿一定放向整齐排列，说明片状结构取向性明显，产生了高的织构度，从而提高了铌酸铋钙陶瓷的压电性能。
实施例5：
制备模板含量为20％的织构化铌酸铋钙陶瓷。
称取4g实施例2制备的铌酸铋钙模板与16g铌酸铋钙基料，加入9.6g甲苯4.8g无水乙醇辊磨12小时后加入6g粘结剂继续辊磨3小时，制得浆料；取出制好的浆料，使用流延刮刀在玻璃板上进行流延，刮刀高度为100μm；流延后平放静置4小时后，将膜片从玻璃板上刮下；将膜片切割成11mm*11mm的方片后叠片在50℃热压成型，热压压力为300Mpa；将成型后的坯体沿平行于热压方向切成薄片，在550℃排粘、在1200℃烧结得到织构化的铌酸铋钙陶瓷材料，其织构度为95.6％。
图9可以看出(001)方向的峰有很高的衍射强度，而非(001)方向的峰衍射强度很低，说明了铌酸铋钙陶瓷产生了很明显的取向性。
图10可以看出所制备的铌酸铋钙陶瓷都为片状结构，并且沿一定放向整齐排列，说明片状结构取向性明显，产生了高的织构度。

Claims (9)

1.一种织构化的铌酸铋钙陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以CaCO3粉体、Bi2O3粉体、Nb2O5粉体以及熔盐为原料，按照化学通式CaBi2Nb2O9中Ca、Bi、Nb的化学计量比称取原料，其中Bi2O3粉体过量2％-5％，熔盐的重量与CaCO3粉体、Bi2O3粉体和Nb2O5粉体的总重量相等；将所有原料进行湿式球磨混合后烘干，然后于850-1100℃保温2-4小时，最后用去离子水洗净NaCl或KCl，烘干得到铌酸铋钙模板。
2)取步骤1)所得模板与CaBi2Nb2O9基料，加入溶剂辊磨12-15小时后加入粘结剂继续辊磨3-5小时，制得浆料；取出制好的浆料，使用流延刮刀在玻璃板上进行流延；流延后平放静置，将膜片从玻璃板上刮下；将膜片切割后叠片热压成型；将成型后的坯体沿平行于热压的方向进行切片排粘、再于1100-1250℃烧结得到织构化的铌酸铋钙陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的织构化的铌酸铋钙陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的熔盐选自NaCl粉体或KCl粉体中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的织构化的铌酸铋钙陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，于900-1000℃下保温2-4小时。
4.如权利要求1-3中任一项所述的织构化的铌酸铋钙陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述模板重量占模板与基料总重量的5％-20％。
5.如权利要求1-3中任一项所述的织构化的铌酸铋钙陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述溶剂为甲苯与无水乙醇的混合液。
6.如权利要求1-3中任一项所述的织构化的铌酸铋钙陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述热压成型的温度为50-90℃。
7.如权利要求1-3中任一项所述的织构化的铌酸铋钙陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述烧结保温时间为2-4h。
8.一种织构化的铌酸铋钙陶瓷材料，由权利要求1-7中任一项所述的方法获得。
9.如权利要求8所述的织构化的铌酸铋钙陶瓷材料在航空航天和炼钢领域中的应用。
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