CN112813385B - 一种c轴择优取向的铌酸铋钙薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种c轴择优取向的铌酸铋钙薄膜及其制备方法。所述c轴择优取向的铌酸铋钙薄膜的制备方法为脉冲激光沉积法，包括：将CaBi2Nb2O9靶材放入脉冲激光沉积系统腔体中，调节其与衬底的距离为30～70mm，在一定真空度下加热至600～800℃；向腔体内通入氧气使腔体压力维持在固定值，用脉冲激光对CaBi2Nb2O9陶瓷靶材进行烧蚀，退火降温后得到铌酸铋钙薄膜。

Description

一种c轴择优取向的铌酸铋钙薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜材料的制备领域，尤其涉及一种c轴择优取向的铌酸铋钙薄膜及其制备方法。
背景技术
压电材料是一种可以实现电能和机械能相互转换的信息功能材料，广泛应用于航天航空、超声探测、水声探测等领域。并且随着小型化、集成化、多功能化的微机电系统(MEMS)的发展以及电子器件概念上的突破，极大地推动了块体材料向薄膜材料的研究转变，促使压电薄膜材料成为了材料领域一大研究热点。在一些工业领域里，比如航空航天、核电、汽车等领域，需要器件在高温条件下仍具备优异的压电性能和良好的热稳定性。其中铌酸铋钙具有高的居里温度(943℃)和较低的老化率在该领域中具有较大的应用潜力。
目前，仅在脉冲激光沉积、磁控溅射、聚合物前驱体三种方法制备CBN薄膜方面有少量研究，制备工艺尚不成熟。其中，A.Z.
Figure BDA0002858239650000011
等人利用聚合物前驱体法成功制备了CBN薄膜(Mater.Chem.Phys.41,2006:1461-1467)，但该方法制备的薄膜致密性差，难以制备高择优取向薄；Jun Ouyang等人利用磁控溅射法通过选择匹配度较好的氧化物半导体单晶衬底、缓冲层以及氧化物导电底电极进行CBN薄膜取向调控，并获得中国专利(CN105296946A)，但该方法相对复杂，成本较高，与硅基半导体兼容性差。Cho.Desu.课题组利用脉冲激光沉积技术制备了c轴择优取向的CBN薄膜(Phys.Stat.Sol.(a)161,1997:371)，但其主要是使用n型或者p型单晶Si为衬底，并通过自旋刻蚀除去表面SiO2氧化层并使衬底处于特定的终止面，该方法需要对衬底进行相对较严苛的处理，工艺复杂；并且高温下直接在单晶Si衬底上生长薄膜，元素间易发生相互扩散，存在表面缺陷，导致薄膜质量差。
发明内容
为解决CBN薄膜制备困难、难以获得纯相以及生长不可控等问题，本发明提供了一种c轴择优取向的铌酸铋钙薄膜及其制备方法。
第一方面，本发明提供了一种c轴择优取向的铌酸铋钙(CBN)薄膜的制备方法，所述方法为脉冲激光沉积法，包括：将CaBi2Nb2O9靶材放入脉冲激光沉积系统腔体中，调节其与靶材距离为30～70mm，在一定真空度下加热至600～800℃；向腔体内通入氧气使腔体压力维持在固定值，用脉冲激光对CaBi2Nb2O9陶瓷靶材进行烧蚀，得到铌酸铋钙薄膜。
优选地，所述CaBi2Nb2O9靶材按照CaBi2Nb2O9分子式的化学计量比配料，并使Bi过量2.5％～10％摩尔比。
本发明提供了一种利用脉冲激光沉积法制备CBN薄膜及取向调控方法，通过选择合适的工艺参数制备出了相组成单一的CBN薄膜。并且参数易调整、制备简单，为制备出良好的CaBi2Nb2O9高温压电薄膜材料提供了新途径。本发明还通过设计非化学计量比靶材，增加靶材挥发性元素Bi的含量，有助于减少元素挥发带来的薄膜化学组成偏析问题。而且设计Bi过量，在薄膜制备过程中，调节氧压、靶间距等参数时，制备窗口相对大一些。但是当Bi过量超过10％摩尔比时，可能会产生过量Bi导致的杂相生成，不利于薄膜的制备。
优选地，所述CaBi2Nb2O9靶材由CaCO3、Bi2O3、Nb2O5通过固相法烧结而成，烧结的温度为1050～1200℃，保温时间1～3h。
优选地，所述的衬底为Pt/Ti/SiO2/Si衬底或单晶衬底。在Pt/Ti/SiO2/Si上生长，存在SiO2缓冲层，可有效阻碍Si元素的扩散，制备的薄膜质量相对较好。更优选地，单晶衬底选自SrTiO3、LaAlO3、MgO单晶中的一种。
优选地，所述背景真空度小于10-6mbar。
优选地，所述腔体压力维持在0.08mbar～0.5mbar。较低氧压会造成氧化物中形成大量的氧空位缺陷，改变薄膜的本征物理性质；氧分压过高，氧气分子对于等离体羽辉粒的碰撞散射效应会极大削弱粒子能量，此时达到衬底表面的粒子具有较弱的扩散效应，导致薄膜最终形成较差的微结构。同时高浓度氧气对于等离子羽辉的碰撞散射效应会降低薄膜的生长速度。
优选地，所述脉冲激光能量密度为2～5J/cm2，频率为2～8Hz，脉冲次数为5000～30000次。
优选地，铌酸铋钙薄膜沉积完成后，在氧气氛围内保温一定时间，自然冷却至室温，得到所述铌酸铋钙薄膜；其中所述氧气氛围的压力为100mbar～500mbar；所述保温时间为10～60min。保温过程属于薄膜退火过程，主要是为了使得薄膜生长充分，结晶性能改善；维持压力主要是为了减少低氧压下薄膜沉积过程中产生的氧空位。
第二方面，本发明提供了一种上述脉冲激光沉积法制备的c轴择优取向的铌酸铋钙(CBN)薄膜，所述单相铌酸铋钙薄膜组分呈岛状生长。岛状生长主要指等离子体羽辉中粒子岛状成核逐渐形成薄膜，微观上表现为颗粒状晶粒形貌。
优选地，所述薄膜厚度为50～300nm。对铁电压电薄膜而言，其性能存在尺寸效应，过薄对性能存在抑制。薄膜过厚，缺陷增多，薄膜质量下降。
有益效果：
本发明所述脉冲激光沉积(PLD)法制备铌酸铋钙薄膜及取向调控的方法，通过设计过量Bi的CBN靶材，减少沉积过程中Bi挥发带来的生长窗口过小的影响，增大工艺参数的可调性，并调节激光能量、沉积氧压、靶间距，使其相互协同，调控等离子体羽辉中粒子数量、密度、动能等，使得到达衬底表面的粒子热力学能与动能相匹配，制备出了一种岛状生长的c轴择优取向(取向度f(00l)>0.75)的CBN薄膜，推动了CBN薄膜产业化。
附图说明
图1示出本发明实施例1中所制备CBN薄膜的XRD图；由图可知，其衍射峰与CBN标准PDF卡片一致，表现出纯CBN相结构，各个取向衍射峰均存在，晶粒随机取向。
图2示出本发明实施例1中所制备CBN薄膜的AFM图及3D图；可以看出CBN薄膜呈现颗粒状晶粒，为岛状生长。
图3示出本发明实施例1中所制备CBN薄膜表面及断面的SEM图；可以看出，CBN薄膜表面致密，晶粒均匀，薄膜与衬底界面结合紧密。
图4示出本发明实施例2中所制备(001)择优取向CBN薄膜的XRD图，由图可知，CBN薄膜无第二相产生，为纯相结构，仅存在(001)和(200)/(020)峰，表现出高度c轴择优取向。
图5示出本发明实施例2中所制备(001)择优取向CBN薄膜的AFM图及3D图；可以看出，CBN薄膜呈现出片状晶粒，与c轴择优取向结果一致，表面致密。
图6示出本发明中实施例3所制备CBN薄膜的XRD图；可以看出，CBN薄膜存在(111)、(113)、(115)、(200)/(020)、(220)等非c轴衍射峰，并未表现出显著的c轴择优取向。
图7示出本发明中实施例4所制备CBN薄膜的XRD图；可以看出，CBN薄膜存在显著的衍射峰为(00l)峰，表现出高度的c轴择优取向。
图8示出本发明对比例1-4中所制备CBN薄膜的XRD图。
图9示出本发明对比例1-4中所制备CBN薄膜的SEM图。
图10示出本发明对比例5、6中所制备CBN薄膜的XRD图。
上述XRD图均采用日本Rigaku公司的D/max-2550V型X射线衍射仪测试所得，AFM及3D图均采用苏州飞时曼公司的FM-nanoview6800型原子力显微镜测试所得，SEM图均通过美国FEI公司的Magellan 400场发射扫描电子显微镜测试所得。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。应理解，以下附图和实施例用于说明本发明，而非限制本发明。
以下示例性地说明所述脉冲激光沉积(PLD)法制备c轴择优取向的铌酸铋钙(CBN)薄膜的方法。
靶材制备及处理：
将原料CaCO3、Bi2O3、Nb2O5按照CaBi2Nb2O9分子式的化学计量比配料，使Bi过量2.5％～10％摩尔比，通过固相法烧结得到CaBi2Nb2O9靶材。将靶材用砂纸将表面磨平，然后将其放入脉冲激光沉积系统腔体中，调节其与衬底距离30～70mm。通过控制靶材与衬底的距离，可以使得到达衬底的等离子体动能处于较佳的范围。靶间距较小时，沉积到衬底表面的粒子密度增大，薄膜生长速度加快，同时羽辉容易对形成的薄膜具有烧蚀作用，恶化薄膜微结构状态及物理特性。靶间距离过大时，薄膜生长效率较低。同时，当在具有氧氛围下生长时，大的靶间距易造成粒子达到衬底是能量过低，降低其扩散能力，影响薄膜微结构。
靶材制备主要包括原料称量、预烧、造粒、成型、排塑、烧结。在一具体实施方式中，利用固相法烧结得到CaBi2Nb2O9靶材的操作过程包括：
1)首先将原料按目标化学组成进行配料并混合，采用湿法球磨将其混合均匀并烘干，按照原料：玛瑙球：酒精＝1：1.5：0.65～0.7比例混合，行星球磨4小时。
2)将原料压块后在氧化铝坩埚中合成，以2℃/min升温至850℃保温2小时，随炉温冷却至室温，再进行机械粉碎，经细磨后，烘干，得到合成粉体，细磨条件与混料一致。
3)然后将加入合成粉体质量的5％～10％粘结剂(聚乙烯醇PVA)进行造粒，并压片成型，然后进行等静压，得到生坯。由于制备的靶材相对较大，通过等静压使成型充分，保证陶瓷靶材的致密性。
4)将生坯以2℃/min升温至750℃保温2小时进行排塑。排塑后，以2℃/min升温至1150℃保温2小时进行烧结，得到所需CBN陶瓷靶材。
衬底的选择及处理：
可以选用Pt/Ti/SiO2/Si衬底或单晶衬底(SrTiO3、LaAlO3、MgO单晶等)Pt/Ti/SiO2/Si衬底与目前微机电系统兼容性高，在硅基衬底上生长高质量薄膜，有助于促进材料在MEMS中的应用；SrTiO3、LaAlO3、MgO单晶衬底，其晶格常数与CBN材料的晶格常数匹配度较高，有助于生长高质量的薄膜。关于衬底的处理，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗，从而去除表面的油性杂质，然后用氮气吹干并放入脉冲激光沉积系统腔体中。调节衬底与靶材距离为30～70mm。最后在背景真空度小于10-6mbar，以一定的加热速度加热到规定温度600～800℃。真空度不足时，可能会影响等离子体羽辉的运动，使得薄膜沉积过程可控性及重复性下降。在一具体实施方式中，以10～25℃/min的加热速度进行加热。温度过高的话可能会导致衬底产生热应力，或在如此强烈的热冲击下对衬底产生破坏。
铌酸铋钙薄膜沉积：
首先腔体内通入纯度大于99.99％氧气，使腔体压力维持在固定值。在一具体实施方案中，使腔体压力维持在0.08mbar～0.5mbar。然后用脉冲激光对CaBi2Nb2O9陶瓷靶材进行烧蚀，制备CBN薄膜。在一具体实施方式中，所述脉冲激光可以为波长248nm、脉宽25ns的KrF激光。所述脉冲激光能量密度为2～5J/cm2，频率为2～8Hz。
退火与降温：
铌酸铋钙薄膜沉积完成后，在纯度大于99.99％氧气氛围内保温一定时间，然后自然冷却至室温。所述氧气氛围的压力为100mbar～500mbar，所述保温时间为10～60min。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
以CaCO3、Bi2O3、Nb2O5为原料按照CaBi2Nb2O9分子式的化学计量比配料，通过固相法制备CaBi2Nb2O9陶瓷靶材，烧结的温度为1150℃，保温时间2h。用砂纸将表面磨平，然后将其放入脉冲激光沉积系统腔体中，调节其与衬底距离为50mm。
选用(111)Pt/Ti/SiO2/Si作为衬底，依次用丙酮、酒精、去离子水进行超声清洗，从而去除表面的油性杂质，然后用氮气吹干并放入脉冲激光沉积系统腔体中，调节其与靶材距离为50mm，最后在背景真空度小于10-8mbar环境下，以20℃/min加热速度加热至700℃。
通入纯度大于99.99％氧气，使腔体压力维持在0.1mbar，然后用248nm、脉宽25ns的KrF激光对CBN陶瓷靶材进行烧蚀，制备CBN薄膜。激光频率为5Hz，能量密度为2.5J/cm2，脉冲次数为10000次。
铌酸铋钙薄膜沉积完成后，在纯度大于99.99％氧气氛围内(压力值为150mbar)保温30min，然后自然冷却至室温。
根据图1，可以看出实施例1制备的CBN薄膜材料衍射峰与CBN标准PDF卡片一致，表现出纯CBN相结构，最强峰为(115)峰，各个取向衍射峰存在，晶粒随机取向。图2中AFM图可以看出实施例1制备的CBN薄膜呈现颗粒状晶粒，为岛状生长。图3SEM图可以看出，实施例1制备的CBN薄膜表面致密，晶粒均匀，薄膜与衬底界面结合紧密。
实施例2
设计Bi过量7.5％摩尔比的CaBi2Nb2O9靶材替换实施例1步骤(1)中的靶材，将实施例1步骤(1)种衬底与靶材距离调节为60mm，实施例1步骤(2)中腔体沉积氧压增大至0.14mbar，激光能量密度增大至3J/cm2，其它工艺条件及制备流程与实施例1一致，制备(00l)择优取向CBN薄膜。
根据图4，可以看出实施例2制备的CBN薄膜材料相组成单一，无第二相产生，仅存在(00l)和(200)/(020)峰，表现出高度c轴择优取向，利用取向度公式f(hkl)＝P(hkl)-P0(hkl)/(1-P0(hkl))计算得(00l)取向f(00l)～0.85。
实施例3
实施例3与实施例1的工艺条件及制备流程基本相同，区别仅在于：靶材为Bi过量7.5％摩尔比的CaBi2Nb2O9靶材。
根据图6，可以看出实施例3制备的CBN薄膜材料存在(111)、(113)、(115)、(200)/(020)、(220)等非c轴衍射峰，并未表现出显著的c轴择优取向。本实施例3制备的CBN薄膜没有很显著的择优取向，主要是与其生长的动力学和热力学匹配有关，在这个沉积氧压以及靶间距下，其到达衬底的粒子动能与衬底温度所提供的热力学能之间的关系，使得其更趋向于随机生长。单纯的使靶材Bi过量并不能获得高择优取向CBN薄膜，还需沉积氧压、靶间距等工艺条件的协同作用。
实施例4
本实施例4与实施例2的工艺条件及制备流程基本相同，区别仅在于：沉积温度680℃、沉积氧压0.12mbar。根据图7可以看出，其显著的衍射峰为(00l)峰，表现出高度的c轴择优取向，利用取向度公式f(hkl)＝P(hkl)-P0(hkl)/(1-P0(hkl))计算得(00l)取向f(00l)～0.93。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，区别仅在于：沉积氧压为0.05mbar。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，区别仅在于：沉积氧压为0.15mbar。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，区别仅在于：靶间距为40mm。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，区别仅在于：靶间距为60mm。
根据图8、图9的对比例1-4中CBN薄膜xrd及SEM图可以看出，通过对纯CBN靶材制备薄膜材料进行工艺调整后，样品出现第二相，且无显著的取向变化。
对比例5
对比例5与实施例2基本相同，区别仅在于：沉积氧压为0.06mbar。
对比例6
对比例6与实施例2基本相同，区别仅在于：靶间距为80mm。
根据图10的对比例5中CBN薄膜xrd图可以看出，调节沉积氧压为0.06mbar，由于氧压过低，导致薄膜主相发生改变；对比例6中CBN薄膜xrd图可以看出，调节靶间距为80mm，由于靶间距过大，薄膜出现(013)、(117)、(028)/(208)、(220)等非c轴取向衍射峰，并出现第二相。

Claims (4)

1.一种c轴择优取向的铌酸铋钙薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法为脉冲激光沉积法，包括：
将CaBi2Nb2O9靶材放入脉冲激光沉积系统腔体中，薄膜生长的衬底为Pt/Ti/SiO2/Si衬底，调节靶材与衬底的距离为30～70mm，在小于10-6mbar的真空度下加热至600～800℃；向腔体内通入氧气使腔体压力维持在0.08mbar～0.1mbar，用脉冲激光对CaBi2Nb2O9陶瓷靶材进行烧蚀，退火降温后得到铌酸铋钙薄膜；
所述CaBi2Nb2O9靶材按照CaBi2Nb2O9分子式的化学计量比配料，并使Bi过量2.5%～10%摩尔比；
所述退火降温包括：铌酸铋钙薄膜沉积完成后，在氧气氛围内保温一定时间，自然冷却至室温，得到所述铌酸铋钙薄膜；其中所述氧气氛围的压力为100mbar～500mbar；所述保温时间为10～60min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CaBi2Nb2O9靶材由CaCO3、Bi2O3、Nb2O5通过固相法烧结而成，烧结的温度为1050～1200℃，保温时间1～3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脉冲激光能量密度为2～5J/cm2，频率为2～8Hz，脉冲次数为5000～30000次。
4.一种权利要求1至3中任一项所述制备方法得到的c轴择优取向的铌酸铋钙薄膜，其特征在于，所述铌酸铋钙薄膜组分呈岛状生长。
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