CN113355732A - 一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶及其制备方法，首先制备稀土离子M3+和G3+掺杂NaNbO3粉料，通过干压成片，在1370～1400℃下烧结成型，得到尺寸大于2 mm的稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶。本发明工艺步骤简单，重复性好，易于操作，成本低，产品主要应用于薄膜器件基板、新型无铅能源材料、物理场调控的智能材料与器件等方面，市场前景广阔。

Description

一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶及其制备方法
技术领域
本发明属于反铁电光电转换材料领域，具体涉及一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶及其制备方法。
背景技术
铌酸钠NaNbO3，简称NN，是环境友好的无铅压电材料之一，由于其反铁电特性被认为是一类关键的基础性功能材料。反铁电材料在电场、温度或应力等外场的刺激下，能够发生结构相转变，表现出良好的热释电、能量收集、应变和电卡效应等特性。这对于促进新型无铅能源、智能材料与器件的设计与发展具有十分重要的意义。
与传统的多晶材料相比，单晶材料的晶体结构表现为各向异性，晶体取向的差异对材料的物理性能起决定性作用，沿晶体的不同取向表现出显著的功能特性差异。同时，多晶材料中缺陷、孔隙、晶界等本征因素造成的性能下降也是不可避免的。单晶材料恰好能够消除上述影响，表现出优异的功能特性。
单晶材料的制备过程往往十分复杂、耗时和昂贵。目前，单晶材料的制备方法主要包括固相反应法、熔盐法、Bridgeman法及TSSG法。固相反应法与其他方法相比耗时短且成本低。利用固相反应法制备单晶材料，是降低生产成本和工艺复杂性的新途径，其对新型无铅反铁电单晶的简便、有效制备具有重要的研究意义和应用价值。
稀土离子是一类重要的发光中心。在外加光场作用下，发生能级跃迁，实现对光的转换。在铌酸钠材料中简单添加稀土元素不仅可获得光致发光的特性，还能实现单晶的制备。利用这两个特点，本发明的反铁电单晶能够实现多物理场下对性能的调控，单晶的强取向进一步作为薄膜基底实现对薄膜光、电等的调控，实现优异的光电转换效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶及其制备方法，简单通过稀土离子改性，即可利用固相反应法制备出无铅铌酸钠光致发光单晶，原理简单、耗时短、成本低、发光颜色丰富。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式xM3+, yG3+-NN（M、G包含Pr、Sm、Eu、Er、Yb其中两种稀土元素）的摩尔比称取原料(M2O3 : G2O3 (特殊的：Pr6O11): Na2CO3 : Nb2O5 = x : y : 1-x-y: 1, 其中x = 0~0.02, y = 0~0.02, 然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨12～15 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800～850℃并保温4～8 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行二次球磨10～13 h，二次球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得xM3+, yG3+-NN粉体；
（5）造粒：往上述粉体加入4～9 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入模具中，在200～300 MPa的压力下压成直径10～12 mm，厚度0.8～1 mm的生坯；
（7）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在750～900℃的温度下保温2～4 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1370～1400℃下烧结8～24h，然后自然冷却至室温，即可制铌酸钠光致发光单晶。
所述步骤（1）中，两种稀土离子共掺杂，单种稀土掺杂量为0～0.02。
所述步骤（2）中，研磨介质为无水乙醇，混合料与无水乙醇的重量比为1:10～1:15。
所述步骤（2）和（4）中，球磨转速为200～380 rpm。
所述步骤（3）中，预烧的升温过程中升温速率为4～6℃/min。
所述的原料M2O3, G2O3, Na2CO3及Nb2O5均为分析纯。
本发明的有益效果在于：本发明将铌酸钠简单通过M3+, G3+掺杂改性后，采用传统马弗炉无压烧结工艺，即可以得到一定大小的xM3+, yG3+-NN单晶，具有良好的光致发光特性。本发明工艺步骤简单，重复性好，易于操作。由于NN单晶具有反铁电特性，利用电场、应力和温度的作用，能够实现对光致发光或电学性能的调控。选择合适的稀土离子掺杂，还可以获得不同的发光颜色。样品有望作为薄膜基体，进一步应用于新型能源、智能材料和光学调控等方面。
附图说明
图1是实施例2得到的0.003Er3+, 0.009Sm3+-NN单晶样品的XRD图；
图2是实施例2得到的0.003Er3+, 0.009Sm3+-NN单晶样品的放大图和实物图；
图3是实施例2得到的0.003Er3+, 0.009Sm3+-NN单晶样品在407 nm光激发下的发射光谱图；
图4是实施例2得到的0.003Er3+, 0.009Sm3+-NN单晶样品在980 nm光激发下的发射光谱图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式xM3+, yG3+-NN（M、G包含Pr、Sm、Eu、Er、Yb其中两种稀土元素）的摩尔比称取原料(M2O3 : G2O3 (特殊的：Pr6O11): Na2CO3 : Nb2O5 = x : y : 1-x-y: 1, 其中x = 0~0.02, y = 0~0.02, 然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨12～15 h，球磨转速为200～380 r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以80～100℃的温度进行烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨，研磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:10～1:15；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，以4～6℃/min的升温速率升温至800～850℃并保温4～8 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨10～13 h，球磨转速为200～380 r/min，球磨结束后，将混合料置于烘箱中以80～100℃的温度进行烘干，然后再经80～100目的筛网过筛后，即可制得所述化学组成通式为xM3+, yG3+-NaNbO3的粉体；
（5）造粒：往上述制得的粉体中加入4～9 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中以80～120℃的温度进行干燥，再经80～100目的筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入直径1.2 cm的模具中，在200～300MPa的压力下压成厚度0.8～1.0 mm的生坯；
（7）排胶：将上述模压制得的生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在750～900℃的温度下保温120～240 min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于微波烧结炉中，于1370～1400℃下烧结8～24 h，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钠光致发光单晶；
（9）测试：将上述制得的单晶样品，从陶瓷片中剥出，测试XRD、SEM、发射光谱。
实施例1
一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.003Pr3+, 0.003Er3+-NN的摩尔比称取原料(Pr6O11 :Er2O3 : Na2CO3 : Nb2O5= 0.003 : 0.003 : 0.994 : 1), 然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800℃并保温4 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.003Pr3+, 0.003Er3+-NN；
（5）造粒：往上述粉体加入5%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入模具中，在250 MPa的压力下压成直径10 mm的生坯；
（7）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在800℃的温度下保温1 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1330℃下烧结21 h，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钠光致发光单晶。
性能测试：将上述制得的单晶样品，从陶瓷片中剥出，测其SEM，发现NN单晶与单晶间界面清晰，发射光谱测试结果表明在激发波长为448 nm和980 nm时存在一系列发射峰。
实施例2
一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.003Er3+, 0.009Sm3+-NN的摩尔比称取原料(Er2O3 :Sm2O3 : Na2CO3 : Nb2O5= 0.003 : 0.009 : 0.988 : 1), 然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨12 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至850℃并保温4 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.003Er3+, 0.009Sm3+-NN；
（5）造粒：往上述粉体加入6%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入模具中，在250 MPa的压力下压成直径12 mm的生坯；
（7）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在800℃的温度下保温2 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1370℃下烧结16 h，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钠光致发光单晶。
性能测试：将上述制得的单晶样品从陶瓷片中剥出，然后进行测试。
实施例2得到的0.003Er3+, 0.009Sm3+-NN单晶样品的XRD图、SEM图、发射光谱图分别如图1-4所示。图1显示，所得到的单晶样品仅在30度左右出现峰位，这说明了制备的单晶材料在(110)方向存在强烈的择优取向，表现为单晶的特征；图2显示，该样品单晶与单晶间的晶界明显，晶粒尺寸约为2.3 mm；图3显示单晶样品在487 nm光激发下的发射光谱图，可以看到其发射光谱存在一系列发射峰，这些发射峰与Sm3+的能级相关；图4显示单晶样品在980 nm光激发下的发射光谱图，其发射光谱也存在一系列发射峰，这些发射峰则与Er3+的能级相关。
实施例3
一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.003Er3+, 0.012Sm3+-NN的摩尔比称取原料(Er2O3 :Sm2O3 : Na2CO3 : Nb2O5= 0.003 : 0.012 : 0.985 : 1), 然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨10 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至820℃并保温6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨8 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.003Er3+, 0.012Sm3+-NN；
（5）造粒：往上述粉体加入8 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入模具中，在200 MPa的压力下压成直径11 mm的生坯；
（7）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在850℃的温度下保温3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1390℃下烧结8 h，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钠光致发光单晶。
性能测试：将上述制得的单晶样品，从陶瓷片中剥出，测其发射光谱，测试结果表明在激发波长为487 nm和980 nm时存在一系列发射峰。
实施例4
一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.003Er3+, 0.009Yb3+-NN的摩尔比称取原料(Er2O3 :Yb2O3 : Na2CO3 : Nb2O5= 0.003 : 0.009 : 0.988 : 1), 然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨13 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800℃并保温5 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨11 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.003Er3+, 0.009Yb3+-NN；
（5）造粒：往上述粉体加入9 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入模具中，在300 MPa的压力下压成直径10 mm的生坯；
（7）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在800℃的温度下保温3 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1400℃下烧结12 h，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钠光致发光单晶。
性能测试：将上述制得的单晶样品，从陶瓷片中剥出，测其发射光谱，测试结果表明在激发波长为980 nm时存在一系列发射峰，峰强较实施例3有所增强。
实施例5
一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：按化学组成通式0.003Er3+, 0.009Eu3+-NN的摩尔比称取原料(Er2O3 :Eu2O3 : Na2CO3 : Nb2O5= 0.003 : 0.009 : 0.988 : 1), 然后混匀得到混合料；
（2）球磨：在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨16 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；
（3）预烧：将上述研磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至850℃并保温6 h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；
（4）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨11 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.003Er3+, 0.009Eu3+-NN；
（5）造粒：往上述粉体加入7 wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经筛网过筛；
（6）压片：将经过步骤（5）处理后的粉体加入模具中，在280 MPa的压力下压成直径10 mm的生坯；
（7）排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在800℃的温度下保温4 h进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；
（8）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1320℃下烧结12 h，然后自然冷却至室温，即可制得铌酸钠光致发光单晶。
性能测试：将上述制得的单晶样品，从陶瓷片中剥出，测其发射光谱，测试结果表明在激发波长为464 nm和980 nm时存在一系列发射峰，峰强较实施例1有所增强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶，其特征在于：化学通式为xM3+, yG3+-NN，其中M、G为Pr、Sm、Eu、Er、Yb中的任意两种稀土元素，0<x,y≤0.02。
2.一种制备如权利要求1所述的稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配料：原料按摩尔比计，M2O3 : G2O3 : Na2CO3 : Nb2O5 = x : y : 1-x-y : 1，其中M、G为Pr、Sm、Eu、Er、Yb中的任意两种稀土元素，0<x,y≤0.02, 混匀得混合料；
（2）球磨：将混合料球磨12～15 h，烘干，研磨；
（3）预烧：将研磨后的混合料升温至800～850℃预烧4～8 h，自然冷却至室温后取出；
（4）二次球磨：将经过预烧的混合料进行二次球磨10～13 h，烘干，过筛，得到xM3+, yG3 +-NN粉体；
（5）造粒：在xM3+, yG3+-NN粉体中加入4～9 wt%聚乙烯醇溶液，混合均匀，烘干，过筛；
（6）压片：将步骤（5）所得粉体在200～300 MPa的压力下压成直径10～12 mm，厚度0.8～1 mm的生坯；
（7）排胶：将生坯750～900℃保温2～4 h进行排胶，然后自然冷却至室温；
（8）烧结：将排胶后的生坯1370～1400℃烧结8～24 h，自然冷却至室温，得到所述的稀土掺杂铌酸钠光致发光单晶。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）（4）中球磨介质为无水乙醇，混合料与无水乙醇的重量比为1:10～1:15，球磨转速为200～380 rpm。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（3）中预烧升温速率为4～6℃/min。
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