CN113800904A - 一种高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高能量低损耗的BNT‑SBT‑xSMN陶瓷材料及其制备方法，化学式为：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3‑0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3‑xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，其中0<x≤0.1。通过掺杂的方法，在0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3‑0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3基陶瓷中引入第三组元Sr(Mg1/3Nb2/3)O3，使得B位引入Mg2+、Nb5+，形成无铅三元系统陶瓷，从而改善原有钙钛矿陶瓷的微观特征，很好地改善储能特性，在BNT‑SBT基陶瓷的基础上提升了储能效率，有望实现更广泛的电子器件应用。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料，具体为一种高能量低损耗的0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3(BNT-SBT-xSMN)陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷作为近年来研究的热门材料，具有出色的能量密度性能和效率。虽然近来具有高饱和极化的PZT、PZLT和PLZST等钙钛矿结构陶瓷具有优异的压电、介电和铁电性能，广泛应用于换能器、储能器和振荡器，但是由于铅基陶瓷主要成分为氧化铅(含量为60～70％)，对人类和生态环境造成了严重的损害。因此，一些环保陶瓷，尤其是Bi基ABO3结构的钙钛矿材料，在电子器件研究领域引起了关注，其研发也成为具有重要科学意义和紧迫的市场需求的课题。在这些无铅的Bi基ABO3陶瓷中，Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)基已被报道是最有希望的高能量密度应用候选材料之一。
BNT具有优越的居里温度(320℃)、剩余极化(～32μC·cm-2)和矫顽场(～73kV·cm-1)，但由于其难以直接烧成致密样品，从而导致其在实际应用中存在一定的缺陷，如：电导率高、难以极化、击穿场强低等，这就导致储能性能较差。研究人员常通过掺杂其他元素形成A、B位离子替代等方式，改善其不足，以期望获得较高的能量储存密度和性能。目前虽已有研究人员通过掺杂形成BNT-SBT陶瓷，取得了良好的储能特性，但其储能效率还有巨大进步空间。
发明内容
针对于现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供一种高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料及其制备方法。通过在BNT-SBT基陶瓷在中掺杂不同组分的SMN，改善BNT-SBT基陶瓷的微观结构等性能，以获得良好的储能效率和密度。
一种高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料，化学式为：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，其中0<x≤0.1。
所述的高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料的制备方法，包括：
(1)按照0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3的化学式所示计量比取原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、MgO和Nb2O5，将各原料混合后进行湿法球磨，球磨后烘干得到混合粉末；
(2)将混合粉末研磨后，升温至800～900℃，在800～900℃预烧2～4h，得到陶瓷粉体；
(3)将陶瓷粉体进行湿法球磨，得到混合浆料；
(4)将混合浆料烘干后，加入粘合剂，研磨后进行造粒，得到陶瓷前驱体；
(5)将陶瓷前驱体压制成片，再进行排胶处理得到试样；
(6)将步骤5排胶处理所得试样在1050～1150℃烧结2～4h，得到陶瓷样品；
(7)将陶瓷样品进行烧银处理，得到高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料。
优选的，步骤(1)和步骤(3)中，湿法球磨采用的球磨介质为无水乙醇。
优选的，步骤(1)中，湿法球磨时间为11～13h。
优选的，步骤(2)中，升温速率控制为3℃·min-1。
优选的，步骤(3)中，湿法球磨时间为3～5h。
优选的，步骤(4)中，粘合剂为PVA。
优选的，步骤(6)中，烧结完成后，将陶瓷样品的正反两表面以去离子水为介质先用砂纸打磨再使用抛光机进行水磨抛光，得到陶瓷样品。
优选的，烧银处理具体是：在陶瓷样品上进行刷银，然后在干燥，得到高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的材料0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，通过掺杂的方法，在BNT-SBT基陶瓷中引入第三组元Sr(Mg1/3Nb2/3)O3(SMN)，使得B位引入Mg2+、Nb5+，形成无铅三元系统陶瓷，从而改善原有钙钛矿陶瓷的微观特征，降低了材料的退化温度(Td)，让原本在高温段存在的反铁电相在室温下就表现出来。由于陶瓷的晶粒尺寸与击穿场强的大小有关，而击穿场强与储能密度和效率息息相关，因此通过提高晶粒的致密性可以很好地改善储能特性。通过控制SMN掺杂量，陶瓷的晶粒尺寸有了明显的变化，在x＝0.01时晶粒尺寸达到最小，同时储能效率达到80.70％，相比之下克服了原有BNT基陶瓷致密性差的缺点，同时在BNT-SBT基陶瓷的基础上提升了储能效率，有望实现更广泛的电子器件应用。
本发明制备方法简单，成品率高，成本较低，易于实现。
附图说明
图1是本发明实施例1-8中提供的：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷材料的XRD图；
图2是是本发明实施例1-8中提供的：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷材料的介电频谱图；
图3是本发明实施例1-8中提供的：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷材料的介电温谱图；
图4是本发明实施例1-8中提供的：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷材料的SEM图；
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述的高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料，化学式为：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，其中0<x≤0.1。
上述高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料
按照0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3的化学式计量分别称取原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、MgO、Nb2O5，将原料混合后装入尼龙罐，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨11～13h后烘干得到混合粉末。
(2)预烧
将步骤1得到的混合粉末在玛瑙研钵中研磨后放入坩埚800～900℃下预烧2～4h，升温速率控制为3℃·min-1，得到陶瓷粉体。
(3)二次球磨
将步骤2得到的陶瓷粉体在行星球磨机上球磨3～5h，以得到细小均匀的颗粒，得到混合浆料。其中同样以无水乙醇作为球磨介质。
(4)造粒
将步骤3得到的混合浆料烘干后加入质量分数为1.5％的PVA粘合剂，研磨后过80目筛进行造粒，得到粉体。
(5)压片与排胶
将步骤4得到的粉体在60～80MPa的压力下压制成片，得到陶瓷材料生坯压片，再进行排胶处理得到试样。
(6)烧结与抛光
将步骤5排胶处理后的试样以3℃·min-1的升温速率升温至1050～1150℃左右烧结2～4h得到陶瓷样品。在烧结好陶瓷的正反两表面，以去离子水为介质先用砂纸打磨后使用抛光机进行水磨抛光。
(7)烧银
将步骤6排胶处理后的试样两次刷银后在70～90℃烘箱中干燥1～2h得到最终样品。
步骤1所采用的的原料纯度均大于99.8％。
步骤4中所制得样品厚度为1.5mm、直径10mm。
对比例1
本实施例陶瓷材料的化学式为：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，其中x＝0。其制备方法的步骤包括：
(1)配料
按照0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，x＝0的化学式计量分别称取原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3，将原料混合后装入尼龙罐，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨12h后烘干；
(2)预烧
将步骤1得到的混合粉末在玛瑙研钵中研磨后放入坩埚850℃下预烧3h，升温速率控制为3℃·min-1；
(3)二次球磨
将步骤2得到的陶瓷粉体在行星球磨机上球磨4h，以得到细小均匀的颗粒。其中同样以无水乙醇作为球磨介质；
(4)造粒
将步骤3得到的混合浆料烘干后加入质量分数为1.5％的PVA粘合剂，研磨后过80目筛进行造粒；
(5)压片与排胶
将步骤4得到的粉体在50MPa的压力下压制成片，得到陶瓷材料生坯压片，再进行排胶处理得到试样；
(6)烧结与抛光
将步骤5排胶处理后的试样以3℃·min-1的升温速率升温至1120℃烧结3h得到陶瓷样品。在烧结好陶瓷的正反两表面，以去离子水为介质先用砂纸打磨后使用抛光机进行水磨抛光；
(7)将抛光后的陶瓷样品两面涂布具有高电导率的银浆，在烘箱内80℃干燥1h，制成银电极。
将制得的陶瓷材料进行X射线衍射测试，如图1。
将制得的陶瓷材料在常温于1kHz频率下测试其铁电性能。本实施例陶瓷材料在室温下的介电特性见表1；陶瓷在室温下的介电常数、介电损耗随着频率变化的规律介电频谱图见图2；陶瓷陶瓷的介电常数、介电损耗随着温度变化的规律介电温谱图见图3。
将制得的陶瓷材料进行SEM测试表征得到表面微观形貌，如图4。
将制得的陶瓷材料进行储能特性计算，电场为100kV·cm-1，得到其储能密度Wrec、能量损耗密度Wloss、储能效率η见表2。
实施例1
本实施例陶瓷材料的化学式为：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，其中x＝0.005。
其制备方法的步骤包括：
(1)配料
按照0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，x＝0.005的化学式计量分别称取原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、MgO、Nb2O5，将原料混合后装入尼龙罐，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨12h后烘干；
(2)预烧
将步骤1得到的混合粉末在玛瑙研钵中研磨后放入坩埚850℃下预烧3h，升温速率控制为3℃·min-1；
(3)二次球磨
将步骤2得到的陶瓷粉体在行星球磨机上球磨3h，以得到细小均匀的颗粒。其中同样以无水乙醇作为球磨介质；
(4)造粒
将步骤3得到的混合浆料烘干后加入质量分数为1.5％的PVA粘合剂，研磨后过80目筛进行造粒；
(5)压片与排胶
将步骤4得到的粉体在50MPa的压力下压制成片，得到陶瓷材料生坯压片，再进行排胶处理得到试样；
(6)烧结与抛光
将步骤5排胶处理后的试样以3℃·min-1的升温速率升温至1120℃烧结3h得到陶瓷样品。在烧结好陶瓷的正反两表面，以去离子水为介质先用砂纸打磨后使用抛光机进行水磨抛光；
(7)将抛光后的陶瓷样品两面涂布具有高电导率的银浆，在烘箱内80℃干燥1h，制成银电极。。
本实施例陶瓷材料测得的XRD曲线如图1。
本实例陶瓷材料在室温下的介电特性见表1；在室温下的介电常数、介电损耗随着频率变化的规律介电频谱图见图2；介电常数、介电损耗随着温度变化的规律介电温谱图见图3。
本实施例SEM测试表征得到表面微观形貌如图4。
本实例陶瓷材料储能密度Wrec、能量损耗密度Wloss、储能效率η见表2。
实施例2
本实施例陶瓷材料的化学式为：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，其中x＝0.01。
其制备方法的步骤包括：
(1)配料
按照0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，x＝0.01的化学式计量分别称取原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、MgO、Nb2O5，将原料混合后装入尼龙罐，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨12h后烘干；
(2)预烧
将步骤1得到的混合粉末在玛瑙研钵中研磨后放入坩埚850℃下预烧3h，升温速率控制为3℃·min-1；
(3)二次球磨
将步骤2得到的陶瓷粉体在行星球磨机上球磨4h，以得到细小均匀的颗粒。其中同样以无水乙醇作为球磨介质；
(4)造粒
将步骤3得到的混合浆料烘干后加入质量分数为1.5％的PVA粘合剂，研磨后过80目筛进行造粒；
(5)压片与排胶
将步骤4得到的粉体在50MPa的压力下压制成片，得到陶瓷材料生坯压片，再进行排胶处理得到试样；
(6)烧结与抛光
将步骤5排胶处理后的试样以3℃·min-1的升温速率升温至1100℃烧结3h得到陶瓷样品。在烧结好陶瓷的正反两表面，以去离子水为介质先用砂纸打磨后使用抛光机进行水磨抛光；
(7)将抛光后的陶瓷样品两面涂布具有高电导率的银浆，在烘箱内80℃干燥1h，制成银电极。
本实施例陶瓷材料测得的XRD曲线如图1；SEM测试表征得到表面微观形貌如图4。
本实例陶瓷材料在室温下的介电特性见表1；在室温下的介电常数、介电损耗随着频率变化的规律介电频谱图见图2；介电常数、介电损耗随着温度变化的规律介电温谱图见图3。
本实例陶瓷材料储能密度Wrec、能量损耗密度Wloss、储能效率η见表2。
实施例3
本实施例陶瓷材料的化学式为：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，其中x＝0.015。
其制备方法的步骤包括：
(1)配料
按照0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，x＝0.015的化学式计量分别称取原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、MgO、Nb2O5，将原料混合后装入尼龙罐，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨12h后烘干；
(2)预烧
将步骤1得到的混合粉末在玛瑙研钵中研磨后放入坩埚850℃下预烧3h，升温速率控制为3℃·min-1；
(3)二次球磨
将步骤2得到的陶瓷粉体在行星球磨机上球磨5h，以得到细小均匀的颗粒。其中同样以无水乙醇作为球磨介质；
(4)造粒
将步骤3得到的混合浆料烘干后加入质量分数为1.5％的PVA粘合剂，研磨后过80目筛进行造粒；
(5)压片与排胶
将步骤4得到的粉体在50MPa的压力下压制成片，得到陶瓷材料生坯压片，再进行排胶处理得到试样；
(6)烧结与抛光
将步骤5排胶处理后的试样以3℃·min-1的升温速率升温至1100℃烧结3h得到陶瓷样品。在烧结好陶瓷的正反两表面，以去离子水为介质先用砂纸打磨后使用抛光机进行水磨抛光；
(7)将抛光后的陶瓷样品两面涂布具有高电导率的银浆，在烘箱内80℃干燥1h，制成银电极。
本实施例陶瓷材料测得的XRD曲线如图1。
本实例陶瓷材料在室温下的介电特性见表1；在室温下的介电常数、介电损耗随着频率变化的规律介电频谱图见图2；介电常数、介电损耗随着温度变化的规律介电温谱图见图3。
本实施例SEM测试表征得到表面微观形貌如图4。
本实例陶瓷材料储能密度Wrec、能量损耗密度Wloss、储能效率η见表2。
实施例4
本实施例陶瓷材料的化学式为：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，其中x＝0.02。
其制备方法的步骤包括：
(1)配料
按照0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，x＝0.02的化学式计量分别称取原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、MgO、Nb2O5，将原料混合后装入尼龙罐，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨11h后烘干；
(2)预烧
将步骤1得到的混合粉末在玛瑙研钵中研磨后放入坩埚800℃下预烧2h，升温速率控制为3℃·min-1；
(3)二次球磨
将步骤2得到的陶瓷粉体在行星球磨机上球磨3h，以得到细小均匀的颗粒。其中同样以无水乙醇作为球磨介质；
(4)造粒
将步骤3得到的混合浆料烘干后加入质量分数为1.5％的PVA粘合剂，研磨后过80目筛进行造粒；
(5)压片与排胶
将步骤4得到的粉体在50MPa的压力下压制成片，得到陶瓷材料生坯压片，再进行排胶处理得到试样；
(6)烧结与抛光
将步骤5排胶处理后的试样以3℃·min-1的升温速率升温至1050℃烧结2h得到陶瓷样品。在烧结好陶瓷的正反两表面，以去离子水为介质先用砂纸打磨后使用抛光机进行水磨抛光；
(7)将抛光后的陶瓷样品两面涂布具有高电导率的银浆，在烘箱内80℃干燥1h，制成银电极。
本实施例陶瓷材料测得的XRD曲线如图1。
本实例陶瓷材料在室温下的介电特性见表1；在室温下的介电常数、介电损耗随着频率变化的规律介电频谱图见图2；介电常数、介电损耗随着温度变化的规律介电温谱图见图3。
本实施例SEM测试表征得到表面微观形貌如图4。
本实例陶瓷材料储能密度Wrec、能量损耗密度Wloss、储能效率η见表2。
实施例5
本实施例陶瓷材料的化学式为：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，其中x＝0.04。
其制备方法的步骤包括：
(1)配料
按照0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，x＝0.04的化学式计量分别称取原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、MgO、Nb2O5，将原料混合后装入尼龙罐，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨11h后烘干；
(2)预烧
将步骤1得到的混合粉末在玛瑙研钵中研磨后放入坩埚800℃下预烧2h，升温速率控制为3℃·min-1；
(3)二次球磨
将步骤2得到的陶瓷粉体在行星球磨机上球磨4h，以得到细小均匀的颗粒。其中同样以无水乙醇作为球磨介质；
(4)造粒
将步骤3得到的混合浆料烘干后加入质量分数为1.5％的PVA粘合剂，研磨后过80目筛进行造粒；
(5)压片与排胶
将步骤4得到的粉体在50MPa的压力下压制成片，得到陶瓷材料生坯压片，再进行排胶处理得到试样；
(6)烧结与抛光
将步骤5排胶处理后的试样以3℃·min-1的升温速率升温至1050℃烧结2h得到陶瓷样品。在烧结好陶瓷的正反两表面，以去离子水为介质先用砂纸打磨后使用抛光机进行水磨抛光；
(7)将抛光后的陶瓷样品两面涂布具有高电导率的银浆，在烘箱内80℃干燥1h，制成银电极。
本实施例陶瓷材料测得的XRD曲线如图1。
本实例陶瓷材料在室温下的介电特性见表1；在室温下的介电常数、介电损耗随着频率变化的规律介电频谱图见图2；介电常数、介电损耗随着温度变化的规律介电温谱图见图3。
本实施例SEM测试表征得到表面微观形貌如图4。
本实例陶瓷材料储能密度Wrec、能量损耗密度Wloss、储能效率η见表2。
实施例6
本实施例陶瓷材料的化学式为：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，其中x＝0.06。
其制备方法的步骤包括：
(1)配料
按照0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，x＝0.06的化学式计量分别称取原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、MgO、Nb2O5，将原料混合后装入尼龙罐，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨13h后烘干；
(2)预烧
将步骤1得到的混合粉末在玛瑙研钵中研磨后放入坩埚900℃下预烧4h，升温速率控制为3℃·min-1；
(3)二次球磨
将步骤2得到的陶瓷粉体在行星球磨机上球5h，以得到细小均匀的颗粒。其中同样以无水乙醇作为球磨介质；
(4)造粒
将步骤3得到的混合浆料烘干后加入质量分数为1.5％的PVA粘合剂，研磨后过80目筛进行造粒；
(5)压片与排胶
将步骤4得到的粉体在50MPa的压力下压制成片，得到陶瓷材料生坯压片，再进行排胶处理得到试样；
(6)烧结与抛光
将步骤5排胶处理后的试样以3℃·min-1的升温速率升温至1150℃烧结4h得到陶瓷样品。在烧结好陶瓷的正反两表面，以去离子水为介质先用砂纸打磨后使用抛光机进行水磨抛光；
(7)将抛光后的陶瓷样品两面涂布具有高电导率的银浆，在烘箱内80℃干燥1h，制成银电极。
本实施例陶瓷材料测得的XRD曲线如图1。
本实例陶瓷材料在室温下的介电特性见表1；在室温下的介电常数、介电损耗随着频率变化的规律介电频谱图见图2；介电常数、介电损耗随着温度变化的规律介电温谱图见图3。
本实施例SEM测试表征得到表面微观形貌如图4。
本实例陶瓷材料储能密度Wrec、能量损耗密度Wloss、储能效率η见表2。
实施例7
本实施例陶瓷材料的化学式为：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，其中x＝0.1。
其制备方法的步骤包括：
(1)配料
按照0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，x＝0.005的化学式计量分别称取原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、MgO、Nb2O5，将原料混合后装入尼龙罐，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨13h后烘干；
(2)预烧
将步骤1得到的混合粉末在玛瑙研钵中研磨后放入坩埚900℃下预烧4h，升温速率控制为3℃·min-1；
(3)二次球磨
将步骤2得到的陶瓷粉体在行星球磨机上球磨4h，以得到细小均匀的颗粒。其中同样以无水乙醇作为球磨介质；
(4)造粒
将步骤3得到的混合浆料烘干后加入质量分数为1.5％的PVA粘合剂，研磨后过80目筛进行造粒；
(5)压片与排胶
将步骤4得到的粉体在50MPa的压力下压制成片，得到陶瓷材料生坯压片，再进行排胶处理得到试样；
(6)烧结与抛光
将步骤5排胶处理后的试样以3℃·min-1的升温速率升温至1150℃烧结4h得到陶瓷样品。在烧结好陶瓷的正反两表面，以去离子水为介质先用砂纸打磨后使用抛光机进行水磨抛光；
(7)将抛光后的陶瓷样品两面涂布具有高电导率的银浆，在烘箱内80℃干燥1h，制成银电极。
本实施例陶瓷材料测得的XRD曲线如图1。
本实例陶瓷材料在室温下的介电特性见表1；在室温下的介电常数、介电损耗随着频率变化的规律介电频谱图见图2；介电常数、介电损耗随着温度变化的规律介电温谱图见图3。
本实施例SEM测试表征得到表面微观形貌如图4。
本实施例陶瓷材料储能密度Wrec、能量损耗密度Wloss、储能效率η见表2。
表1各实施例陶瓷材料的介电特性
由表1可知，随着SMN含量增加，本发明陶瓷材料的介电常数和介电损耗均在不断下降，表明采用掺杂Mg2+、Nb5+会导致介电常数和介电损耗减小。
表2各实施例陶瓷材料的储能特性
由表2可知，随着SMN含量增加，Wloss剧烈减少，η获得明显的提高，从77.90％提升到94.80％，在一定的SMN掺杂量下可以获得高的储能密度和储能效率，在x＝0.01时，储能密度可达到1.32J·min-3，效率为80.70％。
由图1的XRD图谱可见，本发明所得到的陶瓷材料为纯钙钛矿结构，不含其他第二相，且XRD结果中不存在三方或四方的晶格畸变这表明掺杂的Mg2+、Nb5+顺利进入主体晶格，与BNT-SBT陶瓷形成固溶体。
由图2介电频谱图可见，随着频率增加，介电常数均呈下降趋势，显示出标准铁电体的特点。由于在这个过程中样品内部产生的极化与外部极化存在一定的时间差，因此介电损耗均增加。
由图3介电温谱图可见，随着SMN含量增加，Tm减小，Ts增大，室温下的介电常数减小，这是因为掺杂可以破坏铁电的晶格，使局部晶格变形。
由图4的SEM图谱可见，通过控制SMN的掺杂量，晶粒的尺寸有了一定的变化。当x≤0.01时，随着SMN浓度的增加，BNT-SBT-xSMN陶瓷的平均晶粒尺寸略微降低。当x＝0.01时晶粒最小，约为0.6μm，由于晶粒储存直接影响着击穿强度的大小，较小的晶粒尺寸保证了陶瓷的击穿强度，从而获得优异的储能特性。而随着浓度继续增加，晶粒尺寸略微增大，这是由于掺杂过量，导致晶粒畸变。
Claims (9)
1.一种高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料，其特征在于，化学式为：0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3，其中0<x≤0.1。
2.权利要求1所述的高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)按照0.35(Sr0.7+Bi0.2)TiO3-0.65(Bi0.5Na0.5)TiO3-xSr(Mg1/3Nb2/3)O3的化学式所示计量比取原料Bi2O3、Na2CO3、TiO2、SrCO3、MgO和Nb2O5，将各原料混合后进行湿法球磨，球磨后烘干得到混合粉末；
(2)将混合粉末研磨后，升温至800～900℃，在800～900℃预烧2～4h，得到陶瓷粉体；
(3)将陶瓷粉体进行湿法球磨，得到混合浆料；
(4)将混合浆料烘干后，加入粘合剂，研磨后进行造粒，得到陶瓷前驱体；
(5)将陶瓷前驱体压制成片，再进行排胶处理得到试样；
(6)将步骤5排胶处理所得试样在1050～1150℃烧结2～4h，得到陶瓷样品；
(7)将陶瓷样品进行烧银处理，得到高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中，湿法球磨采用的球磨介质为无水乙醇。
4.根据权利要求2所述的高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，湿法球磨时间为11～13h。
5.根据权利要求2所述的高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，升温速率控制为3℃·min-1。
6.根据权利要求2所述的高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，湿法球磨时间为3～5h。
7.根据权利要求2所述的高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，粘合剂为PVA。
8.根据权利要求2所述的高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，烧结完成后，将陶瓷样品的正反两表面以去离子水为介质先用砂纸打磨再使用抛光机进行水磨抛光，得到陶瓷样品。
9.根据权利要求2所述的高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料的制备方法，其特征在于，烧银处理具体是：在陶瓷样品上进行刷银，然后在干燥，得到高能量低损耗的BNT-SBT-xSMN陶瓷材料。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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