CN102701723A - Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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王永刚
杨秋红
黄栋栋
李韫含
陆神洲
张浩佳
熊英
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Abstract

本发明涉及一种Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷材料及其制备方法，属特种陶瓷制造工艺技术领域。本发明采用高纯Al2O3，La2O3和CeO2粉体为原料，以传统陶瓷工艺，在较低的温度条件下，用固相烧结法，制备了Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷材料，并对其进行了物相及特性的表征。解决了目前掺杂的LaAlO3晶体，在生长工艺中所存在的生产设备昂贵、周期长、成本高，尺寸较小等问题。采用多晶陶瓷工艺手段，制备了Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷。与以往晶体生长技术相比，本发明所涉制备方法其特色在于：用高纯原料，制成了Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷材料，使此种材料的制备工艺简单，成本低，且利于工业规模化生产。

Description

Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷材料的制备方法
技术领域
   本发明涉及一种Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷材料及其制备技术，属特种陶瓷制造工艺技术领域。
背景技术
LaAlO3具有钙钛矿结构。LaAlO3晶体为赝立方结构，属三方晶系，空间群为R3m，在一定温度下形成立方晶系。从室温的三方晶系到立方晶系的相变温度为435士25℃。
LaAlO3晶体拥有非常优异的热性能，低的热膨胀系数（9×10-6/K）以及高的热导率。由于其介电常数较高，介电损耗很低，因此被广泛用作高温超导微波器件的衬底材料，尤其是用作高温超导薄膜的衬底材料。此外，由于其良好的晶格匹配以及热稳定性，LaAlO3还是一种非常好的铁电和氧化物薄膜衬底材料。然而，稀土离子掺杂的LaAlO3的光谱性质却研究的不够充分。到目前为止，只有分别掺Nd3+,Er3+和Eu3+的LaAlO3晶体的光谱研究报告。而另一种具有钙钛矿结构的YAlO3晶体已经发展成为一种好的激光和闪烁基质；掺Ce3+的YAlO3晶体则已经成为一种广泛应用于医学成像,天体物理和高能物理等领域的性能优良的闪烁晶体。同时，由于Ce：LaAlO3 和Ce：Lu2(SiO4)O中Ce3+的能级结构非常相似，而Ce：Lu2(SiO4)O是一种非常优异的闪烁材料。然而，到目前为止，Ce掺杂的LaAlO3（或简写成 ：Ce：LaAlO3，下同）陶瓷的闪烁性能却没有报道。由于晶体生长周期长，且利用率不高，与晶体相比，陶瓷材料可以在低于熔点的温度下进行烧结，成本低，效率高，易加工，可以制造大尺寸和形状复杂的样品，并且可以实现活性离子的重掺杂以及掺杂的均匀性，适宜批量生产。
发明内容
    本发明目的是：因目前掺杂的LaAlO3相关晶体的生长工艺，存在有生产设备昂贵、周期长、成本高，尺寸较小等问题。故采用多晶陶瓷工艺手段，制备Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷, 期待解决以往晶体生长的不足。
以高纯Al2O3, La2O3和CeO2粉为原料，在较低温度条件下，采用固相烧结法, 制备Ce掺杂的LaAlO3闪烁衬底材料，其制备工艺过程和步骤如下：
（1）Ce掺杂LaAlO3（或Ce: LaAlO3, 下同）陶瓷粉料的制备
a.采用高纯99.95% Al2O3, La2O3和CeO2为原料，根据化学式（LaAlO3）中两者的摩尔比，进行称量配料，掺杂之CeO2适量（摩尔百分比1%~8%），其中Al2O3与La2O3的摩尔比为1:1；
b.将按上述配方配制好的Al2O3, La2O3和CeO2粉体，放入球磨罐中进行球磨，球料比为2:1，溶剂乙醇与粉体的质量比为2:1，球磨罐转速为50转/分，球磨时间为24h；
c. 球磨后的粉体取出，造粒；
d. 上述步骤b之混合粉在马弗炉中进行煅烧，一定烧结温度，产物为Ce掺杂LaAlO3粉料；
（2）Ce: LaAlO3陶瓷的制备
   a. 将上述烧结好的Ce: LaAlO3陶瓷粉料, 放入球磨罐，进行球磨, 球料比为2:1，乙醇与粉体的质量比同（1），球磨罐转速为50转/分，球磨时间为24h；
b. 将球磨好的粉体取出，造粒；
c. 干压成型（2MP）；在200MPa冷等静压下压成试样；
d. 试样在真空炉进行煅烧, 一定温度下烧结，最终产物Ce : LaAlO3陶瓷。
与以往晶体生长技术相比，其所具根本特色在于：用高纯原料，采用陶瓷工艺，研制成了Ce掺杂的LaAlO3闪烁材料。其工艺简单，成本低，利于工业规模化生产。
附图说明
图1   Ce掺杂的LaAlO3的粉体和陶瓷的XRD图。
图2   Ce掺杂的LaAlO3陶瓷的荧光光谱图。
具体实施方式
实施例：
1）Ce掺杂的LaAlO3陶瓷粉料的制备
a. 采用高纯99.95% Al2O3, La2O3和CeO2为原料，根据化学式中两者的摩尔比称量、配料；其中Al2O3: La2O3: CeO2 的摩尔比为1: 1: 0.01~0.08；
   b. 按上述配比得到的Al2O3, La2O3和CeO2粉体放入球磨罐中进行球磨，球料比为2:1，溶剂乙醇与粉料的质量比为2:1；球磨罐转速为50转/分，球磨时间为24h；
c. 将球磨好的粉体，80-120摄氏度温度下烘干，取出，造粒；
d. 将上述混合粉在马弗炉中进行煅烧，烧结温度为800-1200摄氏度，产物为Ce：LaAlO3粉料；
2）Ce掺杂的LaAlO3陶瓷的制备
a. 将上述烧结好的Ce掺杂的LaAlO3陶瓷粉料放入球磨罐，进行球磨，球料比、乙醇与粉料的质量比同上1）；球磨罐的转速为50转/分，球磨时间为24h；
b. 将球磨好的粉体，在80-120摄氏度温度下烘干，取出，造粒；
c. 干压成型(2MP)；再在200MPa冷等静压下压成试样；
d. 将试样在真空炉进行煅烧, 烧结温度1500-1750摄氏度，最终产物Ce：LaAlO3陶瓷。
本发明用高纯原料，采用陶瓷工艺，制备出了Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷粉体，及其压制烧结后的陶瓷片材料，并对其进行了表征。试样以X射线衍射（XRD）测试可知：该Ce掺杂的LaAlO3的预制粉体及其最终产物的陶瓷片材料，其XRD衍射谱表明与标准PDF卡 (即JCPDS 31-0022) 的LaAlO3材料物相一致，且无杂峰，如图1。测试Ce掺杂的LaAlO3陶瓷的荧光光谱，其中激发光源波长为365nm，测试样品为块状陶瓷，其荧光峰带于450-500nm范围（如图2所示），反映Ce掺杂的LaAlO3陶瓷样品，能发出蓝色荧光，也基本可推断：其发射峰是Ce离子的特征发射。

Claims (5)

1.一种Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷材料及其制备方法，其特征在于采用如下工艺过程和步骤：
（1）Ce掺杂LaAlO3（或Ce: LaAlO3, 下同）陶瓷粉料的制备
a.采用高纯99.95%  Al2O3, La2O3和CeO2为原料，根据化学式（LaAlO3）中两者的摩尔比，进行称量配料，掺杂之CeO2适量，其中Al2O3与La2O3的摩尔比为1:1；
b.将按上述配方配制好的Al2O3, La2O3和CeO2粉体，放入球磨罐中进行球磨，球料比为2:1，溶剂乙醇与粉体的质量比为2:1，球磨罐转速为50转/分，球磨时间为24h；
c. 球磨后的粉体取出，造粒；
d. 上述步骤c之混合粉在马弗炉中进行煅烧，一定烧结温度，产物为Ce掺杂LaAlO3粉料；
（2）Ce: LaAlO3陶瓷的制备
a. 将上述烧结好的Ce: LaAlO3陶瓷粉料, 放入球磨罐，进行球磨, 球料比为2:1，乙醇与粉体的质量比同（1），球磨罐转速为50转/分，球磨时间为24h；
b. 将球磨好的粉体取出，造粒；
c. 干压成型；在200MPa冷等静压下压成试样；
d. 试样在真空炉进行煅烧, 一定温度下烧结，最终产物Ce : LaAlO3陶瓷。
2.根据权利要求1的一种Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷材料及其制备方法，其特征在于对Ce: LaAlO3陶瓷粉料的制备中，其烧结温度800-1200摄氏度。
3.根据权利要求1的一种Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷材料及其制备方法，其特征在于对Ce掺杂的LaAlO3陶瓷的制备中，烧结温度1500-1750摄氏度。
4.根据权利要求1的一种Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷材料及其制备方法，其特征在于对Ce掺杂的LaAlO3陶瓷的制备中，掺杂适量之CeO2摩尔百分比为1-8%。
5.根据权利要求1， 3，4的一种Ce掺杂的LaAlO3闪烁陶瓷材料及其制备方法，其特征在于对Ce掺杂的LaAlO3的预制粉体与其最终产物的陶瓷片材料，测试XRD衍射谱与JCPDS 31-0022的LaAlO3材料物相一致；荧光光谱，其荧光峰带于450-500nm范围，发射峰是Ce离子的特征发射。
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