CN102557624B - 一种锆酸钇透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锆酸钇透明陶瓷的制备方法，属于透明陶瓷领域。包括以下步骤：1）粉体制备：采用燃烧法制备锆酸钇纳米粉体；2）成型：将步骤1）所得锆酸钇纳米粉体在5～20MPa下干压成型为素坯，再将所得素坯在180～230MPa进行冷等静压处理；3）烧结：将步骤2）处理后的样品先于1000～1400℃预烧2～4h，然后在真空条件下于1800～1900℃下烧结4～10h；4）退火热处理：将步骤3）烧结后的样品在空气气氛中于1400～1600℃下保温2～10h，进行退火热处理，得到锆酸钇透明陶瓷。该透明陶瓷在可见光范围的最大直线透过率大于65%，在信息探测、激光介质、高温视窗等领域有很好应用前景。

Description

一种锆酸钇透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锆酸钇(Y2Zr2O7)透明陶瓷的制备方法，属于透明陶瓷领域。
背景技术
透明陶瓷兼有陶瓷材料固有的高强度、高绝缘、耐高温、耐腐蚀等特性和玻璃材料的光学性能，其应用领域非常广泛。
相比单晶，透明陶瓷可以根据器件应用要求较方便地实现高浓度离子的均匀掺杂，避免由于晶体生长工艺限制所造成的掺杂浓度低、分布不均匀的状况。另外，透明陶瓷的制备温度远低于单晶的制备温度，对于一些高熔点的材料尤其具有实际意义。研究表明，某些透明陶瓷的性能已经达到或超过单晶材料，并有望在一些特定场合逐步替代单晶光学材料。相对于玻璃材料，透明陶瓷具有耐高温、热导率高、硬度高、抗冲击能力强等优点，在某些特殊场合有其独特的应用价值。
自1962年首次报道制备出半透明氧化铝陶瓷以来【U.S.P.3026210】，透明陶瓷的研究得到很大的发展。目前已制备出了YAG:Nd【A.Ikesue，T.Kinoshita，K.Kamata，K.Yoshida，J.Am.Ceram.Soc.，1995，78(4)：1033-1037.】Y2O3:Nd【Ji.Lu，Ju.Lu，T.Murai，etal.，Jpn.J.Appl.Phys.，2001，40(12A)：L1277-1283】等激光陶瓷，以及(Y，Gd)2O3:Eu【U.S.P.4421671】，Gd3Ga5O12:(Cr，Ce)【U.S.P.5318722】，SrHfO3:Ce【H.Re′tot，A.Bessie`re，A.Kahn-Harari，B.Viana，Optical Materials(2007)】等闪烁体陶瓷。中国专利CN1587187采用燃烧法制粉，高温热压或者热等静压等方法制备出了铪酸镧透明陶瓷。
锆酸钇(Y2Zr2O7)在常温下呈缺陷态萤石结构(空间群Fm3m(225))，属于立方晶系，具备制成透明陶瓷的条件。因为具备高熔点、低热导率、高射线吸收能力等优良特性，锆酸钇透明材料在信息探测、激光介质、高温视窗等方面有很好的应用前景。由于锆酸钇的熔点高，使得其单晶材料的制备非常困难，因而锆酸钇透明陶瓷材料的研制显得尤为重要。受本身的烧结性能和烧结方法等限制，目前还没有锆酸钇透明陶瓷的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锆酸钇(Y2Zr2O7)透明陶瓷的制备方法，以获得具有较高可见光透过率的锆酸钇透明陶瓷。
本发明提供的锆酸钇透明陶瓷的制备方法，包括粉料的制备、成型、烧结和退火热处理工艺等步骤。
本发明采用以下技术方案：
一种锆酸钇透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)粉体制备：采用燃烧法制备锆酸钇纳米粉体；
2)成型：将步骤1)所得锆酸钇纳米粉体在5～20MPa下干压成型为素坯，再将所得素坯在180～230MPa进行冷等静压处理；
3)烧结：将步骤2)处理后的样品先于1000～1400℃预烧2～4h，然后在真空条件下于1800～1900℃下烧结4～10h；
4)退火热处理：将步骤3)烧结后的样品在空气气氛中于1400～1600℃下保温2～10h，进行退火热处理。
所述燃烧法制备锆酸钇纳米粉体的步骤为：以硝酸锆和硝酸钇或者以硝酸锆和氧化钇为原料，采用甘氨酸作为燃剂合成前驱体，所得前驱体再于1000～1200℃下保温2～4h进行热处理，得到锆酸钇纳米粉体。
所述的锆酸钇纳米粉体在成型步骤之前需要进行球磨和筛分处理，球磨时间为8～20h，球磨筛分后得到的锆酸钇纳米粉体的粒径为50-100nm。
步骤2)中，所述干压成型和冷等静压处理均于室温下进行。
较佳的，步骤2)中，所述干压成型和冷等静压处理的时间均为1～3分钟。
所述冷等静压成型是指常温下等静压成型。
较佳的，步骤3)中，所述真空条件为真空度大于5.0×10-3Pa。
本发明提供的锆酸钇透明陶瓷的制备方法的主要特点是：粉体的制备采用燃烧法，可获得粒度更细、活性更高的锆酸钇纳米粉体；经燃烧法获得的锆酸钇纳米粉体经成型、烧结和退火热处理工艺等步骤制得的透明陶瓷，较采用其他粉体制备方法(固相合成法、共沉淀法等)获得的透明陶瓷具有更高的可见光透过率。此外，本发明的方法工艺简单，可控性好，无需烧结助剂，烧结条件相对较简单，易于操作和生产。同时烧结致密度高，相对密度大于99.9％。使用本发明提供的方法制备的锆酸钇透明陶瓷经过双面抛光的1mm厚样品在可见光范围的最高透过率超过65％。
附图说明
图1为本发明所述方法制得的经过双面抛光后的直径15mm，厚1mm的锆酸钇(Y2Zr2O7)透明陶瓷照片，表明在可见光波段的透明度；
图2为本发明所述方法制得的锆酸钇透明陶瓷X射线衍射图谱，表明其为缺陷态萤石结构；
图3为本发明所述方法制得的锆酸钇透明陶瓷的透过率曲线，横坐标为波长，纵坐标为透过率，样品为经双面抛光后直径15mm，厚1mm的锆酸钇陶瓷片。
具体实施方式
实施例1：
本实施例采用燃烧法合成锆酸钇粉体。将硝酸锆(Zr(NO3)4·XH2O，99.9％)与硝酸钇(Y(NO3)3，99.995％)按Zr与Y的摩尔比为1∶1计量配置成溶液，然后加入燃剂甘氨酸，并用氨水调节溶液pH值为3～5，将溶液至于磁力搅拌器上加热，待溶液中水较少时移于电炉上进行燃烧反应，之后将得到的前驱粉体置于马弗炉中进行粉料热处理，经过球磨筛分后的粉体粒径为50-100nm。然后进行干压(5MPa，保压1min)和冷等静压成型(200MPa，保压3min)，并依次经过预烧，真空烧结、退火热处理等工艺，得到锆酸钇(Y2Zr2O7)透明陶瓷。粉料热处理、预烧、真空烧结和退火等工艺条件如表1所示。该陶瓷片抛光后的照片如图1所示，X射线衍射图如图2所示，透过率曲线如图3所示。
实施例2：
本实施例采用燃烧法合成锆酸钇粉。将硝酸锆(Zr(NO3)4·XH2O，99.9％)与氧化钇(Y2O3，99.995％)按Zr与Y的摩尔比为1∶1计量溶于硝酸溶液，然后加入燃剂甘氨酸，并用氨水调节溶液pH值为3～5，将溶液至于磁力搅拌器上加热，待溶液中水较少时移于电炉上进行燃烧反应，之后将得到的前驱粉体置于马弗炉中进行粉料热处理，经过球磨筛分后的粉体粒径为50-100nm。然后进行干压(5MPa，保压1min)和冷等静压成型(200MPa，保压3min)，并依次经过预烧，真空烧结、退火热处理等工艺，得到锆酸钇(Y2Zr2O7)透明陶瓷。粉料热处理、预烧、真空烧结和退火等工艺条件如表1所示。
实施例3-4
制备过程同实施例1，粉料热处理、成型、预烧、真空烧结和退火等工艺条件如表1所示。
表1.铪酸钇透明陶瓷的合成工艺条件
对比例1
采用固相合成法制备锆酸钇粉体，将氧化锆(ZrO2，99.99％)与氧化钇(Y2O3，99.995％)按Zr与Y的摩尔比为1∶1计量混料后于行星球磨机上球磨6h，然后在干燥箱60℃干燥，之后置于马弗炉中于900℃进行粉料热处理，保温时间为2h；经过球磨筛分后的粉末粒径为120目。然后，进行与实施例1相同的成型、烧结和退火处理，得到锆酸钇透明陶瓷材料。
对比例2
采用共沉淀法制备锆酸钇粉体，将氧化锆(ZrO2，99.99％)与氧化钇(Y2O3，99.995％)按Zr与Y的摩尔比为1∶1计量配置成溶液，用草酸铵溶液作为沉淀剂进行沉淀反应，经抽滤、洗涤后，将滤饼置于真空干燥箱内干燥，之后于马弗炉中于900℃进行粉料热处理，保温时间为3h；经过球磨筛分后的粉末粒径为120目。然后，进行与实施例1相同的成型、烧结和退火处理，得到锆酸钇陶瓷材料。
上述实施例及对比例所得锆酸钇透明陶瓷的各项性能测试结果如表2所示：
表2锆酸钇透明陶瓷的性能测试结果
Figure BDA0000041482700000051

Claims (5)

1.一种锆酸钇透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）粉体制备：采用燃烧法制备锆酸钇纳米粉体；
2）成型：将步骤1）所得锆酸钇纳米粉体在5～20MPa下干压成型为素坯，再将所得素坯在180～230MPa进行冷等静压处理；
3）烧结：将步骤2）处理后的样品先于1000～1400℃预烧2～4h，然后在真空条件下于1800～1900℃下烧结4～10h；
4）退火热处理：将步骤3）烧结后的样品在空气气氛中于1400～1600℃下保温2～10h，进行退火热处理；
所述燃烧法制备锆酸钇纳米粉体的步骤为：以硝酸锆和硝酸钇或者以硝酸锆和氧化钇为原料，采用甘氨酸作为燃剂合成前驱体，所得前驱体再于1000～1200℃下保温2～4h进行热处理，得到锆酸钇纳米粉体。
2.如权利要求1所述的锆酸钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的锆酸钇纳米粉体在成型步骤之前需要进行球磨和筛分处理。
3.如权利要求1所述的锆酸钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述干压成型和冷等静压处理的时间均为1～3分钟。
4.如权利要求1所述的锆酸钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述真空条件为真空度大于5.0×10-3Pa。
5.一种锆酸钇透明陶瓷，由权利要求1-4中任一所述的制备方法制得。
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