CN101580393A - 一种铪酸钇透明陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铪酸钇透明陶瓷的制备方法，属于陶瓷制备领域。本发明采用固相合成法或共沉淀法制备铪酸钇粉体，然后将球磨筛分后的铪酸钇粉体经过成型、烧结及退火热处理工艺制得铪酸钇透明陶瓷。本发明制备的铪酸钇透明陶瓷在可见光范围的最大透过率大于60％，在信息探测、激光介质、高温视窗等领域有很好应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种铪酸钇透明陶瓷的制备方法，属于透明陶瓷领域。
背景技术
透明陶瓷兼有陶瓷材料固有的高强度、高绝缘、耐高温、耐腐蚀等特性和玻璃材料的光学性能，其应用领域非常广泛。
相比单晶，透明陶瓷可以根据器件应用要求较方便地实现高浓度离子的均匀掺杂，避免由于晶体生长工艺限制所造成的掺杂浓度低、分布不均匀的状况。另外，透明陶瓷的制备温度远低于单晶的制备温度，对于一些高熔点的材料尤其具有实际意义。研究表明，某些透明陶瓷的性能已经达到或超过单晶材料，并有望在一些特定场合逐步替代单晶光学材料。相对于玻璃材料，透明陶瓷具有耐高温、热导率高、硬度高、抗冲击能力强等优点，在某些特殊场合有其独特的应用价值。
自1962年，美国专利号US3026210中首次报道制备出半透明氧化铝陶瓷以来，透明陶瓷的研究得到很大的发展。目前已制备出了YAG:Nd(参见A.Ikesue，T.Kinoshita，K.Kamata，K.Yoshida，J.Am.Ceram.Soc.，1995，78(4)：1033-1037.中所述)；Y2O3:Nd(参见Ji.Lu，Ju.Lu，T.Murai，et al.，Jpn.J.Appl.Phys.，2001，40(12A)：L1277-1283.中所述)等激光陶瓷，以及(Y，Gd)2O3:Eu(参见美国专利号4421671中所述)，Gd3Ga5O12:(Cr，Ce)(参见美国专利号US5318722中所述)，SrHfO3:Ce(参见H.Re′tot，A.Bessie`re，A.Kahn-Harari，B.Viana，OpticalMaterials(2007)中所述)等闪烁体陶瓷。中国专利CN1587187采用燃烧法制粉，高温热压或者热等静压等方法制备出了铪酸镧透明陶瓷。
铪酸钇(Y2Hf2O7)在常温下呈稳定的立方烧绿石结构(空间群Fm3m(225))，具备制成透明陶瓷的条件。因为具备高密度、高有效原子序数、高射线吸收能力等优良特性，铪酸钇透明材料在信息探测、激光介质、高温视窗等方面有很好的应用前景。由于铪酸钇的熔点高，使得其单晶材料的制备非常困难，因而铪酸钇透明陶瓷材料的研制显得尤为重要。受其本身的烧结性能和烧结方法等限制，目前还没有铪酸钇透明陶瓷的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铪酸钇透明陶瓷的制备方法。
本发明提供的铪酸钇透明陶瓷的制备方法包括：铪酸钇粉体的制备、成型、烧结和退火热处理工艺等步骤。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备铪酸钇透明陶瓷的方法，包括下列步骤：以铪酸钇粉体为原料，经成型、烧结及退火热处理工艺制得铪酸钇透明陶瓷。
所述铪酸钇粉体采用固相合成法或共沉淀法制备。
所述固相合成法的步骤为：选用氧化铪与氧化钇，或者氧化铪(HfO2)与硝酸钇(Y(NO3)3)为原料，将氧化铪与氧化钇或硝酸钇按Hf与Y的摩尔比为1∶1计量配比混料，然后将混合料球磨4～20h，然后在800～1000℃保温1～4h进行粉体热处理即制得铪酸钇粉体。
所述共沉淀法的步骤为：采用氯化铪(HfCl4)与硝酸钇(Y(NO3)3)，或者氧氯化铪(HfOCl2)与硝酸钇(Y(NO3)3)为原料，采用草酸铵作为沉淀剂进行合成，所得前驱体于干燥箱内干燥后在800～1000℃保温1～4h进行粉体热处理即制得铪酸钇粉体。
优选的，所述氯化铪、氧氯化铪与硝酸钇为分析纯。
所述成型步骤包括：
1)将铪酸钇粉体装入模具中，在常温、5～20MP压力下1～5分钟干压成型为素坯；
2)将素坯在常温、180～230MP压力下1～3分钟冷等静压成型处理。
所述烧结步骤为：将冷等静压成型处理后的样品在真空或热压条件下烧结，烧结温度为1850℃～1910℃，保温时间4～20h。
优选的，所述热压条件的压力为40～70Mpa。
所述铪酸钇粉体在成型步骤前，需要进行球磨和筛分处理，球磨筛分后的粉体粒径不大于120目，优选为120目～200目之间，即：能够通过120目筛但是不能通过200目筛的颗粒粒径(筛网的目数越高，则筛网的孔径越小)。
所述退火热处理为：将烧结后的样品在1200℃～1600℃保温2h～10h，并在空气气氛中退火热处理。
本发明制备铪酸钇透明陶瓷的主要特点是：克服了直接使用铪酸钇粉体来制备透明陶瓷时所需温度过高，不易操作的技术缺陷，通过以氧化铪(HfO2)与氧化钇(Y2O3)或氧化铪(HfO2)与硝酸钇(Y(NO3)3)作为合成原料制备铪酸钇透明陶瓷。该粉体制备工艺简单，可控性好，易于操作和大量生产；同时烧结致密度高，相对理论密度大于99.9％。使用本发明所述的方法制备的铪酸钇透明陶瓷，经过双面抛光的1mm厚样品在可见光范围的最高透过率超过60％，且本发明的方法不需烧结助剂，具有操作简单方便，成本低以及易操作的特点。
附图说明
图1为实施例1中制得的铪酸钇透明陶瓷照片。
图2为实施例1中制得的铪酸钇透明陶瓷的X射线衍射谱图。
图3为实施例1中制得的铪酸钇透明陶瓷的透过率曲线图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例采用固相合成法制备铪酸钇粉体。将分析纯氧化铪(HfO2)与氧化钇(Y2O3)按Hf与Y的摩尔比为1∶1计量混料后于行星球磨机上250rpm的转速球磨6h。将上述混合料在干燥箱60℃干燥，之后置于马炥炉中进行粉料热处理，保温时间为2h；经过球磨筛分后的粉末粒径为120目，然后进行干压(5MP，1min)和冷等静压成型(200MP，3min)，并依次经过真空烧结、退火热处理等工艺，得到纯相铪酸钇(Y2Hf2O7)透明陶瓷。粉料热处理、烧结和退火等工艺条件如表1所示。该陶瓷片抛光后的照片如图1所示；X射线衍射图如图2所示，表明该陶瓷片为纯净的烧绿石立方结构；透过率曲线如图3所示，其中横坐标为波长，纵坐标为透过率，样品为经双面抛光后直径15mm，厚1mm的铪酸钇陶瓷片。
实施例2：
本实施例采用固相合成法制备铪酸钇粉体。将分析纯氧化铪(HfO2)与硝酸钇(Y(NO3)3)按Hf与Y的摩尔比为1∶1计量混料后于行星球磨机上250rpm的转速球磨6h。将上述混合料在干燥箱60℃干燥，之后置于马炥炉中进行粉料热处理，保温时间为4h；经过球磨筛分后的粉末粒径为150目～200目，然后进行干压(5MP，1min)和冷等静压成型(200MP，3min)，并依次经过真空烧结、退火热处理等工艺，得到纯相铪酸钇(Y2Hf2O7)透明陶瓷。粉料热处理、烧结和退火等工艺条件如表1所示。
实施例3：
本实施例采用共沉淀法合成法制备铪酸钇粉体。将分析纯氯化铪(HfCl4)与硝酸钇(Y(NO3)3)按Hf与Y的摩尔比为1∶1计量配置成溶液，用草酸铵溶液作为沉淀剂进行沉淀反应，经过抽滤、洗涤后，将滤饼置于真空干燥箱内干燥，之后置于马炥炉中进行粉料热处理，保温时间为3h；经过球磨筛分后干压(5MP，1min)和冷等静压成型(200MP，3min)，并依次经过真空烧结、退火热处理等工艺，得到纯相铪酸钇(Y2Hf2O7)透明陶瓷。粉料热处理、烧结和退火等工艺条件如表1所示。
实施例4：
本实施例采用共沉淀法合成法制备铪酸钇粉体。将分析纯氧氯化铪(HfOCl2)与硝酸钇(Y(NO3)3)按Hf与Y的摩尔比为1∶1计量配置成溶液，用草酸铵溶液作为沉淀剂进行沉淀反应，经过抽滤、洗涤后，将滤饼置于真空干燥箱内干燥，之后置于马炥炉中进行粉料热处理，保温时间为1h；经过球磨筛分后干压(5MP，1min)和冷等静压成型(200MP，3min)，并依次经过真空烧结、退火热处理等工艺，得到纯相铪酸钇(Y2Hf2O7)透明陶瓷。粉料热处理、烧结和退火等工艺条件如表1所示。
实施例5：
本实施例采用共沉淀法合成法制备铪酸钇粉体。将分析纯氯化铪(HfCl4)与硝酸钇(Y(NO3)3)按Hf与Y的摩尔比为1∶1计量配置成溶液，用草酸铵溶液作为沉淀剂进行沉淀反应，经过抽滤、洗涤后，将滤饼置于真空干燥箱内干燥，之后置于马炥炉中进行粉料热处理，保温时间为1h；经过球磨筛分后干压(20MP，3min)和冷等静压成型(180MP，2min)，并依次经过热压烧结(40MP)、退火热处理等工艺，得到纯相铪酸钇(Y2Hf2O7)透明陶瓷。粉料热处理、烧结和退火等工艺条件如表1所示。
实施例6：
本实施例采用共沉淀法合成法制备铪酸钇粉体。将分析纯氧氯化铪(HfOCl2)与硝酸钇(Y(NO3)3)按Hf与Y的摩尔比为1∶1计量配置成溶液，用草酸铵溶液作为沉淀剂进行沉淀反应，经过抽滤、洗涤后，将滤饼置于真空干燥箱内干燥，之后置于马炥炉中进行粉料热处理，保温时间为4h，经过球磨筛分后干压(15MP，5min)和冷等静压成型(230MP，1min)，并依次经过热压烧结(70MP)、退火热处理等工艺，得到纯相铪酸钇(Y2Hf2O7)透明陶瓷。粉料热处理、烧结和退火等工艺条件如表1所示。
表1.实施例1-6中铪酸钇透明陶瓷的合成工艺条件
Claims (10)
1、一种铪酸钇透明陶瓷的制备方法，包括下列步骤：以铪酸钇粉体为原料，经成型、烧结及退火热处理工艺制得铪酸钇透明陶瓷。
2、如权利要求1中所述的铪酸钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述铪酸钇粉体采用固相合成法或共沉淀法制备。
3、如权利要求2中所述的铪酸钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述固相合成法的步骤为：以氧化铪与氧化钇，或者氧化铪与硝酸钇为原料，将氧化铪与氧化钇或硝酸钇按Hf与Y的摩尔比为1∶1计量配比混料，然后将混合料球磨4～20h，然后在800～1000℃保温1～4h进行粉体热处理即制得铪酸钇粉体。
4、如权利要求2中所述的铪酸钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述共沉淀法的步骤为：以氯化铪与硝酸钇，或者氧氯化铪与硝酸钇为原料，采用草酸铵作为沉淀剂进行合成，所得前驱体于干燥箱内干燥后在800～1000℃保温1～4h进行粉体热处理即制得铪酸钇粉体。
5、如权利要求4所述铪酸钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氯化铪、氧氯化铪与硝酸钇为分析纯。
6、如权利要求1-5任一权利要求所述的铪酸钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述成型步骤包括：
1)将铪酸钇粉体装入模具中，在常温、5～20MP压力下1～5分钟干压成型为素坯；
2)将素坯在常温、180～230MP压力下1～3分钟冷等静压成型处理。
7、如权利要求1所述的铪酸钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤为：将冷等静压成型处理后的样品在真空或热压条件下烧结，烧结温度为1850℃～1910℃，保温时间为4～20h。
8、如权利要求1中所述的铪酸钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，铪酸钇粉体在成型步骤前，需要进行球磨和筛分处理，球磨筛分后的粉体粒径为-120目及以下。
9、如权利要求1中所述的铪酸钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述退火热处理为：将烧结后的样品在1200～1600℃保温2～10h，并在空气气氛中退火热处理。
10、一种铪酸钇透明陶瓷，由权利要求1-9中任一权利要求所述铪酸钇透明陶瓷的制备方法制得。
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- 2009-05-21 CN CN2009100516531A patent/CN101580393B/zh not_active Expired - Fee Related
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