CN110204331A - 一种热喷涂用钇稳定氧化铪球形粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热喷涂用的钇稳定氧化铪粉体的制备方法,通过共沉淀方法制备钇稳定氧化铪煅烧料,使用钇稳定氧化铪煅烧料造粒得钇稳定氧化铪造粒粉,将造粒粉经过高温煅烧,然后破碎、筛分得热喷涂用的钇稳定氧化铪球形粉体。本发明粉体球形度好、流动性好、粒径分布均匀且很集中,四方相较高,X射线衍射测试样品结构,减少了热障涂层材料由于高温相变加速而造成涂层剥落的影响因素,增加了热障涂层的耐高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及热障涂层材料技术领域,具体涉及一种高温热稳定性、球型钇稳定氧化铪粉体的制备方法。
背景技术
热障涂层一般用于1000 ℃以上的高温环境中,以降低材质的热量,提高基体材质的使用温度,目前应用最多的是氧化钇或者是氧化镁稳定的氧化锆材料。热障涂层主要应用于发动机燃烧室、热端部件、排气通道、喷嘴等等。例如,中国专利(公布号:103086700)提供了一种热喷涂用的纳米氧化物陶瓷空心球的制备方法,该方法使用钇稳定氧化锆作为原料,通过球磨、造粒、筛分、热处理的方法制备了10 μm ~ 150 μm的钇稳定氧化锆球形粉体,因为筛分在热处理之前,热处理之后的粉体会再次变小,所以导致粒径分布较为宽泛,不利于等离子体喷涂的使用。并且钇稳定氧化锆,近年来也发现了一些本质的不足,主要是高温条件下的隔热性能有待进一步提高,其长期工作温度不能超过1250 ℃,因为超过此温度后,钇稳定氧化锆涂层烧结加剧,引起涂层致密化,将导致应力增大,加速涂层剥落,产生主要的原因之一是钇稳定氧化锆单斜相转化为四方相变的温度为1170 ℃。
资料研究表明zhao和Vanderbit等人根据密度泛函理论对氧化铪三种结构进行了计算,结果表明氧化铪单斜相在1700 ℃加热后可以转变为四方相。例如,中国专利(公布号:108439977)提供了一种高温低热导氧化铪基热障涂层材料及其制备方法,该方法使用氧化钇和氧化铪按一定比例在1600 ℃烧结后进行破碎,然后又在1600 ℃进行二次烧结成为块体,并表征了不同氧化钇含量对热导率的影响,但是此方法为氧化物在较高的温度进行固相反应,氧化钇并不能够很好的进入氧化铪的晶格中,不能很好的形成力学性能最佳的四方相钇稳定氧化铪。
发明内容
本发明针对上述背景技术中的不足和缺陷,提供一种用于热喷涂钇稳定氧化铪球形粉体的制备方法,通过三个步骤制备钇稳定氧化铪球形粉体,增加氧化钇进入氧化铪的晶格几率,使其形成更多的力学性能更佳的四方相钇稳定氧化铪;减少热喷涂粉体应用于热障涂层材料由于相变加速涂层剥落的影响因素,增加热障涂层材料的耐高温性能。
本发明采用以下技术方案实现上述目的。一种热喷涂用钇稳定氧化铪球形粉体的制备方法,其步骤如下:
1)准备原材料:用钇源、铪源和氨水进行共沉淀反应,然后经洗涤、过滤和滤饼煅烧工序制备钇稳定氧化铪煅烧料;所述钇源以氧化钇计量,所述铪源为氧化铪计量;钇源与铪源的比例为4.8 ~ 5.2:95.2 ~ 94.8;所述共沉淀反应的控制条件为pH为9 ~ 10,沉淀物通过板框压滤机进行洗涤和过滤得到滤饼,该滤饼为钇和铪的氢氧化物,且氧化物计量为16% ~20%;所述滤饼的煅烧温度为720℃ ~ 780℃;
2)将步骤1)所得钇稳定氧化铪煅烧料经过球磨、砂磨、调浆和离心式喷雾造粒,制备钇稳定氧化铪造粒粉;所述球磨的时间为2 h,所述砂磨的时间为2 h,所述离心式喷雾造粒的进料温度为250 ℃,出风温度为115 ℃,转速为7500转;所述钇稳定氧化铪造粒粉分为三个阶段进行煅烧:第一阶段煅烧温度为600℃~ 650℃,第二阶段煅烧温度为750℃~ 850℃,第三阶段煅烧温度为1250℃~1350℃,且升温速率为1℃~2℃/min;每阶段恒温2h;
3)将步骤2)煅烧后所得的钇稳定氧化铪造粒粉进行破碎和筛分,取260目至325目之间筛分的粒径为31 μm ~ 64 μm的球形颗粒,完成制作。
进一步,所述钇源是氧化钇、硝酸钇或氯化钇。
进一步,所述铪源是四氯化铪、氢氧化铪、铪分离的料液、硫酸铪或氧氯化铪。
与现有技术相比,本发明粉体球形度好、流动性好、粒径分布均匀且很集中、粉体粒径为31 μm ~ 64 μm、D50在40μm,而且四方相较高,X射线衍射测试样品结构,显示为四方相比例为91.26%;应用于大气等离子体喷涂制备热障涂层的材料,减少了热障涂层材料由于高温相变而造成的加速涂层剥落的影响因素,增加了热障涂层的耐高温性能。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图;
图2是本发明中的钇稳定氧化铪造粒粉的扫描电子显微镜图谱;
图3是本发明中钇稳定氧化铪破碎筛分后粉体的粒径分布图谱;
图4是本发明中钇稳定氧化铪球形粉的X射线衍射图谱。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明,参见图1至图4。一种热喷涂用钇稳定氧化铪粉体的制备方法,其步骤如下:
步骤1)制备钇稳定氧化铪煅烧粉:
准备原材料,使用钇源、铪源和氨水,采用共沉淀方法,经共沉淀反应、洗涤、过滤、滤饼煅烧等工序制备钇稳定氧化铪煅烧料。
将(折合氧化铪计量50kg)四氯化铪投入装有200 L纯水的配料桶中,加氯化钇料液搅拌均匀,监控钇源以氧化钇和铪源以氧化铪重量比为5.0:95.0,得物料A;将100 L氨水与纯水1:2配制后得物料B。将物料A和物料B进行共沉淀反应,控制流量保持溶液的pH为9,搅拌反应过程中添加微量起分散作用的有机添加剂,反应完成后静置陈化2 h。然后使用板框压滤机过滤得滤饼,该滤饼为钇和铪的氢氧化物,且氧化物计量为16 % ~ 20 %;滤饼钇稳定氧化铪的固含量为20 %;对滤饼进行煅烧,得钇稳定氧化铪煅烧料。所述煅烧的方式为,升温速率为1℃~2℃/min,室温~360 ℃,恒温10 h,去除水分;升温至600 ℃,恒温2 h,去除有机成分;再升温至750 ℃,恒温4 h,去除有机物中碳。
步骤2)制备钇稳定氧化铪造粒粉:
将步骤1)所得钇稳定氧化铪煅烧料50 kg、50 kg纯水、微量起分散作用的有机添加剂,进行球磨、砂磨、离心式喷雾造粒。所述球磨的时间为2 h,所述砂磨的时间为2 h,所述离心式喷雾造粒的进料温度为250 ℃,出风温度为115 ℃,转速为7500转。
步骤3)制备热喷涂用钇稳定氧化铪:
将步骤2)所得钇稳定氧化铪造粒粉,经过高温煅烧,然后破碎、筛分得到热喷涂用的钇稳定氧化铪球形粉体。所述高温煅烧,升温速率1℃ ~ 2 ℃/min,650 ℃,750 ℃,1250 ℃,每段恒温2h。所述的破碎筛分使用旋振筛,取260目至325目之间的筛分颗粒为热喷涂用钇稳定氧化铪球形粉体,其余粉体回收。所述热喷涂用钇稳定氧化铪球形粉体粒径位于31 μm~ 64 μm,D50为40μm,松装密度为2.0 m2/g;图2和图3,显示钇稳定氧化铪粉体符合热喷涂领域对粉体球形度好、流动性好的要求;应用于大气等离子体喷涂制备热障涂层的材料。
扫描电子显微镜测试样品(如图2所示),显示为粉体为球形,流动性好,且颗粒集中在40μm。粒径分布测试样品(如图3所示),显示为D10为23.39μm,D50为39.25μm,D90为60.24μm;粒径分布很集中。X射线衍射测试样品结构(如图4所示),显示为四方相比例为91.26%。
Claims (3)
1.一种热喷涂用钇稳定氧化铪球形粉体的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
1)准备原材料:用钇源、铪源和氨水进行共沉淀反应,然后经洗涤、过滤和滤饼煅烧工序制备钇稳定氧化铪煅烧料;所述钇源以氧化钇计量,所述铪源为氧化铪计量;钇源与铪源的比例为4.8 ~ 5.2:95.2 ~ 94.8;所述共沉淀反应的控制条件为pH为9 ~ 10,沉淀物通过板框压滤机进行洗涤和过滤得到滤饼,该滤饼为钇和铪的氢氧化物,且氧化物计量为16 %~ 20 %;所述滤饼的煅烧温度为720 ℃ ~ 780 ℃;
2)将步骤1)所得钇稳定氧化铪煅烧料经过球磨、砂磨、调浆和离心式喷雾造粒,制备钇稳定氧化铪造粒粉;所述球磨的时间为2 h,所述砂磨的时间为2 h,所述离心式喷雾造粒的进料温度为250 ℃,出风温度为115 ℃,转速为7500转;所述钇稳定氧化铪造粒粉的制备分为三个阶段进行煅烧:第一阶段煅烧温度为600 ℃~ 650 ℃,第二阶段煅烧温度为750 ℃~850 ℃,第三阶段煅烧温度为1250 ℃~1350 ℃,且升温速率为1 ℃~2 ℃/min;每阶段恒温2 h;
3)将步骤2)煅烧后所得的钇稳定氧化铪造粒粉进行破碎和筛分,取260目至325目之间筛分的粒径为31 μm ~ 64 μm的球形颗粒,完成制作。
2.根据权利要求1所述的热喷涂用钇稳定氧化铪球形粉体的制备方法,其特征在于,所述钇源是氧化钇、硝酸钇或氯化钇。
3.根据权利要求1所述的热喷涂用钇稳定氧化铪球形粉体的制备方法,其特征在于,所述铪源是四氯化铪、氢氧化铪、铪分离的料液、硫酸铪或氧氯化铪。
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