CN115448718A - 一种铪酸铕材料、制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供一种铪酸铕材料、制备方法及用途，包括：将含铕离子的溶液与含铪离子的溶液混匀，得到含铕和铪离子的混液；将含铕和铪离子的混液进行共沉淀反应，得到氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体；将干燥的氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体于马弗炉中煅烧，得到氧化铕和氧化铪的混合粉体；将氧化铕和氧化铪的混合粉体进行球磨，球磨后过筛得到球磨细粉，即得铪酸铕材料。本发明实施例的铪酸铕材料氧化铕、氧氯化铪溶解为稀溶液后再进行混合沉淀可以显著改善材料化学成分的均匀性，有助于提高材料在工况条件下服役的稳定性，从而，避免了现有技术中铪酸铕材料在烧结制备过程中材料均匀性难以保证的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种铪酸铕材料、制备方法及用途。
背景技术
在核反应堆内，控制棒组件是仅次于燃料组件的重要功能结构件，控制棒中的中子吸收体芯体通过控制中子的反应性进而调控反应堆的启动、停堆和变更堆功率等。到目前为止，压水堆中主要应用的控制棒吸收体材料是Ag-In-Cd和B4C。Ag-In-Cd合金具有较大的中子吸收截面，对水堆来说是长寿命、高效率的吸收材料，其主要缺点是高温抗蠕变能力差，熔点低，限制了它的耐事故能力和在高温反应堆中的应用。
B4C也属于优良的中子吸收材料，但10B吸收中子发生反应会生成氦气，使芯块出现严重的肿胀问题。因此，探索和开发兼具高的中子吸收能力、优良的高温稳定性、良好的抗腐蚀性能以及力学性能的新型中子吸收体材料是行业内当前的研究热点。
近年来，随着稀土材料的研究，部分中子吸收能力强、热物理化学性能优异的稀土元素(如钐、铕、钆、镝)被应用到中子吸收材料上，其中典型的代表元素是铕，铕的稳定同位素151Eu(47.8％天然同位素丰度)和153Eu(52.2％天然同位素丰度)具有非常大的热中子俘获截面，中子俘获产生的放射性同位素152Eu、154Eu和155Eu的半衰期为几年且也具备较大的中子俘获截面。由于这些特性，天然同位素丰度的铕不会很容易燃烧完，是一种核性能接近理想的控制棒吸收体候选材料。铕是镧系元素，有研究表明镧系元素氧化物具有较好的抗辐照损伤能力，且在辐照下表现出较低的体积膨胀率，同时具有优良的高温稳定性。但氧化铕是一种强碱性的氧化物，抗腐蚀性能较差，在反应堆内容易与水介质发生反应，导致腐蚀失效。因此，需要将其和具有较强抗腐蚀能力的物质复合制备成稳定的中子吸收体材料。氧化铪是一种抗腐蚀能力很强的氧化物，同时兼具很高的中子吸收截面和高抗辐照损伤能力，目前也被广泛用于核反应堆中。将氧化铪和氧化铕复合形成铪酸铕，既能进一步提高材料的中子吸收能力，又可以提高材料的抗腐蚀能力，同时铪酸铕所具有的烧绿石或萤石结构在抗辐照损伤方面也具备独特的结构优势。
但是，由于铪酸铕陶瓷材料随着温度的变化会出现一系列相转变过程，不同相之间晶格参数存在差异，导致该材料在烧结制备过程中容易出现开裂失效等问题。其次，目前该材料制备的方式通常为将氧化铪和氧化铕直接混合烧结，而粉体材料直接混合会使得材料均匀性难以保证，导致不同部位中子吸收体能力出现差异，材料性能难以保证，不利于材料长期稳定的服役。
发明内容
为解决现有技术中铪酸铕材料在烧结制备过程中材料均匀性难以保证的技术问题，本发明实施例提供一种铪酸铕材料、制备方法及用途。
本发明实施例通过下述技术方案实现：
第一方面，本发明实施例提供一种铪酸铕材料的制备方法，包括：
将含铕离子的溶液与含铪离子的溶液混匀，得到含铕和铪离子的混液；
将含铕和铪离子的混液进行共沉淀反应，得到氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体；
将干燥的氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体于马弗炉中煅烧，得到氧化铕和氧化铪的混合粉体；
将氧化铕和氧化铪的混合粉体进行球磨，球磨后过筛得到球磨细粉，即得铪酸铕材料。
进一步的，所述铪酸铕材料的制备方法还包括：
将所述铪酸铕材料装入模具中，得到等静压料坯；
将所述等静压料坯烧结成型后，得到铪酸铕陶瓷材料。
进一步的，将含铕离子的溶液与含铪离子的溶液混匀，得到含铕和铪离子的混液；包括：
将氧化铕与稀酸按照1:5-10的质量比溶解混匀，得到含铕离子的溶液；
将氧氯化铪与水按照1:1-10的质量比溶解混匀，得到含铪离子的溶液；
将含铕离子的溶液与含铪离子的溶液混匀，得到含铕和铪离子的混液；
其中，氧化铕的重量为铪酸铕陶瓷材料重量的19％-63％。
进一步的，以市售浓盐酸和浓硝酸的浓度计，所述稀酸通过用2-5倍的水稀释所述浓盐酸、所述浓硝酸或所述浓硝酸与所述浓盐酸的混酸得到。
进一步的，将含铕和铪离子的混液进行共沉淀反应，得到氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体；包括：
将含铕和铪离子的混液与稀氨水搅拌混匀，静置陈化，离心、洗涤分离后得到氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体；
以市售浓度的浓氨水计，稀氨水通过3-5倍的水稀释所述浓氨水得到；
静置陈化的时间为24h-72h；
所述将含铕和铪离子的混液与稀氨水搅拌混匀包括：
将含铕和铪离子的混液使用蠕动泵滴加入所述稀氨水中混匀；其中，蠕动泵转速为50r/min～200r/min，搅拌转速为200r/min～400r/min。
进一步的，所述煅烧的温度为800℃～1300℃中，煅烧为1h～10h。
进一步的，所述球磨的填装系数为0.3-0.9，球料比为1:1-7，转速为100r/min-400r/min，球磨时间为0.5-10h，过筛目数为200目以上。
进一步的，所述制备方法满足以下条件a和b中的至少一项：
a.将所述铪酸铕材料装入模具中，得到等静压料坯包括：将所述铪酸铕材料装入模具内，在150MPa～250MPa下，保压5min～30min，冷等静压得到等静压料坯；冷等静压在升压和降压过程中在80MPa～120MPa下保压5min～10min；
b.将所述等静压料坯烧结成型后，得到铪酸铕陶瓷材料包括：以空气为烧结成型气氛，将所述等静压料坯以升温速率1℃/min～10℃/min、在1000℃～1600℃保温烧结2h～12h后，以0.5℃/min～5℃/min降温至900℃，烧结成型得到铪酸铕陶瓷材料。
第二方面，本发明实施例提供一种铪酸铕材料，采用所述铪酸铕材料的制备方法得到。
第三方面，本发明实施例提供一种所述铪酸铕材料或所述铪酸铕材料的制备方法制备得到的铪酸铕材料用于制备中子吸收体的用途。
本发明实施例与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明实施例的一种铪酸铕材料、制备方法及用途，通过将氧化铕、氧氯化铪溶解为稀溶液后再进行混合沉淀可以显著改善材料化学成分的均匀性，有助于提高材料在工况条件下服役的稳定性，从而，避免了现有技术中铪酸铕材料在烧结制备过程中材料均匀性难以保证的技术问题，本发明实施例还通过对烧结速率和时间进行控制，避免了材料在烧结过程中因为相变产生的应力集中和热应力的产生，抑制了裂纹的产生；本发明实施例的铪酸铕材料制备出的中子吸收体具备吸收能力强、高温稳定性好、抗腐蚀性能以及力学性能优良的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实验例1的共沉淀前驱体的x射线衍射分析图谱。
图2为实验例2的铪酸铕陶瓷材料在不同温度下的x射线衍射分析图谱。
图3为实验例1的铪酸铕陶瓷材料的SEM微观形貌。
图4为实验例1的铪酸铕陶瓷材料的高温氧化后的SEM微观形貌。
图5为实验例1的铪酸铕陶瓷材料的高温高压水腐蚀后的SEM微观形貌。
图6为实验例1的本发明制备出的铪酸铕陶瓷材料的照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
在以下描述中，为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本发明。在其他实施例中，为了避免混淆本发明，未具体描述公知的结构、电路、材料或方法。
在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的示图都是为了说明的目的，并且示图不一定是按比例绘制的。这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
在本发明的描述中，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“高”、“低”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例
为解决现有技术中铪酸铕材料在烧结制备过程中材料均匀性难以保证的技术问题，第一方面，本发明实施例提供一种铪酸铕材料的制备方法，包括：
将含铕离子的溶液与含铪离子的溶液混匀，得到含铕和铪离子的混液；
将含铕和铪离子的混液进行共沉淀反应，得到氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体；
将干燥的氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体于马弗炉中煅烧，得到氧化铕和氧化铪的混合粉体；
将氧化铕和氧化铪的混合粉体进行球磨，球磨后过筛得到球磨细粉，即得铪酸铕材料。
从而，本发明实施例通过将氧化铕、氧氯化铪溶解为稀溶液后再进行混合沉淀可以显著改善材料化学成分的均匀性，有助于提高材料在工况条件下服役的稳定性，从而，避免了现有技术中铪酸铕材料在烧结制备过程中材料均匀性难以保证的技术问题。
进一步的，所述铪酸铕材料的制备方法还包括：
将所述铪酸铕材料装入模具中，得到等静压料坯；
将所述等静压料坯烧结成型后，得到铪酸铕陶瓷材料。
进一步的，将含铕离子的溶液与含铪离子的溶液混匀，得到含铕和铪离子的混液；包括：
将氧化铕与稀酸按照1:5-10的质量比溶解混匀，得到含铕离子的溶液；
将氧氯化铪与水按照1:1-10的质量比溶解混匀，得到含铪离子的溶液；
将含铕离子的溶液与含铪离子的溶液混匀，得到含铕和铪离子的混液；
其中，氧化铕的重量为铪酸铕陶瓷材料重量的19％-63％。
进一步的，以市售浓盐酸和浓硝酸的浓度计，所述稀酸通过用2-5倍的水稀释所述浓盐酸、所述浓硝酸或所述浓硝酸与所述浓盐酸的混酸得到。
进一步的，将含铕和铪离子的混液进行共沉淀反应，得到氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体；包括：
将含铕和铪离子的混液与稀氨水搅拌混匀，静置陈化，离心、洗涤分离后得到氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体；
以市售浓度的浓氨水计，稀氨水通过3-5倍的水稀释所述浓氨水得到；
静置陈化的时间为24h-72h；
所述将含铕和铪离子的混液与稀氨水搅拌混匀包括：
将含铕和铪离子的混液使用蠕动泵滴加入所述稀氨水中混匀；其中，蠕动泵转速为50r/min～200r/min，搅拌转速为200r/min～400r/min。
进一步的，所述煅烧的温度为800℃～1300℃中，煅烧为1h～10h。
进一步的，所述球磨的填装系数为0.3-0.9，球料比为1:1-7，转速为100r/min-400r/min，球磨时间为0.5-10h，过筛目数为200目以上。
进一步的，所述制备方法满足以下条件a和b中的至少一项：
a.将所述铪酸铕材料装入模具中，得到等静压料坯包括：将所述铪酸铕材料装入模具内，在150MPa～250MPa下，保压5min～30min，冷等静压得到等静压料坯；冷等静压在升压和降压过程中在80MPa～120MPa下保压5min～10min；
b.将所述等静压料坯烧结成型后，得到铪酸铕陶瓷材料包括：以空气为烧结成型气氛，将所述等静压料坯以升温速率1℃/min～10℃/min、在1000℃～1600℃保温烧结2h～12h后，以0.5℃/min～5℃/min降温至900℃，烧结成型得到铪酸铕陶瓷材料。
第二方面，本发明实施例提供一种铪酸铕材料，采用所述铪酸铕材料的制备方法得到。
第三方面，本发明实施例提供一种所述铪酸铕材料或所述铪酸铕材料的制备方法制备得到的铪酸铕材料用于制备中子吸收体的用途。
实施例1
取纯度99.99％氧化铕使用2倍稀释的盐酸按液固比5:1溶解得到氯化铕溶液，取纯度99.99％氧氯化铪按液固比10:1溶解于纯水中。两种溶液按照氧化铕含量占铪酸铕陶瓷材料62.63％混合均匀，而后使用蠕动泵按100r/min滴加进入4倍稀释的氨水中，300r/min，搅拌30min，放料。静置陈化24h，使用离心机分离，并清洗3遍，得到共沉淀前驱体。将前驱体放置在800℃下煅烧5h得到氧化物混合粉体。然后按照填装系数0.3，球料比1:1，转速400r/min，球磨4h，之后过200目筛。将过筛的粉体装入圆柱橡胶模具内，150MPa保压30min，升压和降压过程在80MPa保压5min，得到等静压料坯。等静压料坯按1.5℃/min升温至1450℃，保温4h，0.5℃/min降温至900℃随炉冷却。得到了无裂纹，表观质量良好的铪酸铕陶瓷材料。
实施例2
取纯度99.99％氧化铕使用5倍稀释的盐酸按液固比10:1溶解得到氯化铕溶液，取纯度99.99％氧氯化铪按液固比4:1溶解于纯水中。两种溶液按照氧化铕含量占铪酸铕陶瓷材料58.8％混合均匀，而后使用蠕动泵按50r/min滴加进入4倍稀释的氨水中，200r/min，搅拌30min，放料。静置陈化72h，使用离心机分离，并清洗3遍，得到共沉淀前驱体。将前驱体放置在950℃下煅烧2h得到氧化物混合粉体。然后按照填装系数0.7，球料比1:5，转速200r/min，球磨2h，之后过200目筛。将过筛的粉体装入圆柱橡胶模具内，200MPa保压5min，升压和降压过程在110MPa保压10min，得到等静压料坯。等静压料坯按1℃/min升温至1250℃，保温12h，1℃/min降温至900℃随炉冷却。得到了无裂纹，表观质量良好的铪酸铕陶瓷材料。
实施例3
取纯度99.99％氧化铕使用2.5倍稀释的硝酸按液固比6:1溶解得到氯化铕溶液，取纯度99.99％氧氯化铪按液固比1:1溶解于纯水中。两种溶液按照氧化铕含量占铪酸铕陶瓷材料36.4％混合均匀，而后使用蠕动泵按200r/min滴加进入4倍稀释的氨水中，400r/min，搅拌30min，放料。静置陈化48h，使用离心机分离，并清洗3遍，得到共沉淀前驱体。将前驱体放置在1300℃下煅烧1h得到氧化物混合粉体。然后按照填装系数0.9，球料比1:7，转速100r/min，球磨10h，之后过200目筛。将过筛的粉体装入圆柱橡胶模具内，230MPa保压6min，升压和降压过程在120MPa保压8min，得到等静压料坯。等静压料坯按4℃/min升温至1600℃，保温2h，4℃/min降温至900℃随炉冷却。得到了无裂纹，表观质量良好的铪酸铕陶瓷材料。
实施例4
取纯度99.99％氧化铕使用3倍稀释的硝酸按液固比7:1溶解得到氯化铕溶液，取纯度99.99％氧氯化铪按液固比6:1溶解于纯水中。两种溶液按照氧化铕含量占铪酸铕陶瓷材料19.31％混合均匀，而后使用蠕动泵按100r/min滴加进入4倍稀释的氨水中，325r/min，搅拌30min，放料。静置陈化24h，使用离心机分离，并清洗3遍，得到共沉淀前驱体。将前驱体放置在1100℃下煅烧1h得到氧化物混合粉体。然后按照填装系数0.5，球料比1:2，转速400r/min，球磨1h，之后过200目筛。将过筛的粉体装入圆柱橡胶模具内，250MPa保压5min，升压和降压过程在100MPa保压5min，得到等静压料坯。等静压料坯按5℃/min升温至1500℃，保温4h，5℃/min降温至900℃随炉冷却。得到了无裂纹，表观质量良好的铪酸铕陶瓷材料。
实施例5
取纯度99.99％氧化铕使用2倍稀释的1：1混合的盐酸、硝酸混合酸按液固比9:1溶解得到氯化铕溶液，取纯度99.99％氧氯化铪按液固比2:1溶解于纯水中。两种溶液按照氧化铕含量占铪酸铕陶瓷材料62.63％混合均匀，而后使用蠕动泵按150r/min滴加进入4倍稀释的氨水中，250r/min，搅拌30min，放料。静置陈化56h，使用离心机分离，并清洗3遍，得到共沉淀前驱体。将前驱体放置在1250℃下煅烧8h得到氧化物混合粉体。然后按照填装系数0.6，球料比1:3，转速300r/min，球磨0.5h，之后过200目筛。将过筛的粉体装入圆柱橡胶模具内，190MPa保压7min，升压和降压过程在90MPa保压10min，得到等静压料坯。等静压料坯按5℃/min升温至1400℃，保温10h，5℃/min降温至900℃随炉冷却。得到了无裂纹，表观质量良好的铪酸铕陶瓷材料。
实施例6
取纯度99.99％氧化铕使用2.5倍稀释的硝酸按液固比9:1溶解得到氯化铕溶液，取纯度99.99％氧氯化铪按液固比4:1溶解于纯水中。两种溶液按照氧化铕含量占铪酸铕陶瓷材料62.63％混合均匀，而后使用蠕动泵按100r/min滴加进入4倍稀释的氨水中，350r/min，搅拌30min，放料。静置陈化30h，使用离心机分离，并清洗3遍，得到共沉淀前驱体。将前驱体放置在1100℃下煅烧4h得到氧化物混合粉体。然后按照填装系数0.5，球料比1:6，转速350r/min，球磨1.5h，之后过200目筛。将过筛的粉体装入圆柱橡胶模具内，250MPa保压10min，升压和降压过程在120MPa保压10min，得到等静压料坯。等静压料坯按2.5℃/min升温至1600℃，保温7h，2.5℃/min降温至900℃随炉冷却。得到了无裂纹，表观质量良好的铪酸铕陶瓷材料。
实验例
实验例1取纯度99.99％氧化铕使用2倍稀释的盐酸按液固比5:1溶解得到氯化铕溶液，取纯度99.99％氧氯化铪按液固比10:1溶解于纯水中。两种溶液按照氧化铕含量占铪酸铕陶瓷材料45.59％、19.31％或62.63％混合均匀，而后使用蠕动泵按100r/min滴加进入4倍稀释的氨水中，300r/min，搅拌30min，放料。静置陈化24h，使用离心机分离，并清洗3遍，得到共沉淀前驱体。将前驱体放置在800℃下煅烧5h得到氧化物混合粉体。然后按照填装系数0.3，球料比1:1，转速400r/min，球磨4h，之后过200目筛。将过筛的粉体装入圆柱橡胶模具内，150MPa保压30min，升压和降压过程在80MPa保压5min，得到等静压料坯。等静压料坯按1.5℃/min升温至1450℃，保温4h，0.5℃/min降温至900℃随炉冷却。得到了无裂纹，表观质量良好的铪酸铕陶瓷材料。
参考图1中的共沉淀前驱体的x射线衍射分析图谱可知，实验例1的共沉淀前驱体在氧化铕含量占铪酸铕陶瓷材料19.31％时得到的共沉淀前驱体更优。实验例1在氧化铕含量占铪酸铕陶瓷材料19.31％时得到的铪酸铕陶瓷材料的图谱参考图3-5所示，采用该材料制成的中子吸收体材料参考图6所示。
实验例2取纯度99.99％氧化铕使用2倍稀释的盐酸按液固比5:1溶解得到氯化铕溶液，取纯度99.99％氧氯化铪按液固比10:1溶解于纯水中。两种溶液按照氧化铕含量占铪酸铕陶瓷材料19.31％混合均匀，而后使用蠕动泵按100r/min滴加进入4倍稀释的氨水中，300r/min，搅拌30min，放料。静置陈化24h，使用离心机分离，并清洗3遍，得到共沉淀前驱体。将前驱体放置在800℃下煅烧5h得到氧化物混合粉体。然后按照填装系数0.3，球料比1:1，转速400r/min，球磨4h，之后过200目筛。将过筛的粉体装入圆柱橡胶模具内，150MPa保压30min，升压和降压过程在80MPa保压5min，得到等静压料坯。等静压料坯按1.5℃/min升温至1450℃，保温4h，以0.5℃/min降温至900℃随炉冷却，得到了无裂纹，表观质量良好的铪酸铕陶瓷材料。对上述实验所得铪酸铕陶瓷材料在25℃、400℃、800℃和1200℃共4种温度下进行x射线衍射检测分析。
参考图2可知，实验例2的铪酸铕陶瓷材料，在室温到1200℃高温均为Eu2Hf2O7相，表明该铪酸铕陶瓷吸收体材料成分均一且具有良好的高温稳定性。
实施例7
一种铪酸铕材料的制备方法，包括：
将氧化铕与稀酸按照1:5的质量比溶解混匀，得到含铕离子的溶液；以市售浓盐酸和浓硝酸的浓度计，所述稀酸通过用2倍的水稀释所述浓盐酸、所述浓硝酸或所述浓硝酸与所述浓盐酸的混酸得到；
将氧氯化铪与水按照1:1的质量比溶解混匀，得到含铪离子的溶液；
将含铕离子的溶液与含铪离子的溶液混匀，得到含铕和铪离子的混液；其中，氧化铕的重量为铪酸铕陶瓷材料重量的19％；
将含铕和铪离子的混液使用蠕动泵滴加入所述稀氨水中混匀，静置陈化，离心、洗涤分离后得到氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体；其中，蠕动泵转速为50r/min，搅拌转速为200r/min；
以市售浓度的浓氨水计，稀氨水通过3倍的水稀释所述浓氨水得到；静置陈化的时间为24h；
将干燥的氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体于马弗炉中煅烧，煅烧的温度为800℃中，煅烧为1h，得到氧化铕和氧化铪的混合粉体；
将氧化铕和氧化铪的混合粉体进行球磨，球磨后过筛得到球磨细粉，即得铪酸铕材料；其中，球磨的填装系数为0.3，球料比为1:1，转速为100r/min，球磨时间为0.5h，过筛目数为200目以上；
将所述铪酸铕材料装入模具内，在150MPa下，保压30min，冷等静压得到等静压料坯；冷等静压在升压和降压过程中在80MPa下保压10min；
以空气为烧结成型气氛，将所述等静压料坯以升温速率1℃/min、在1000℃保温烧结12h后，以0.5℃/min降温至900℃，烧结成型得到铪酸铕陶瓷材料。
实施例8
一种铪酸铕材料的制备方法，包括：
将氧化铕与稀酸按照1:10的质量比溶解混匀，得到含铕离子的溶液；以市售浓盐酸和浓硝酸的浓度计，所述稀酸通过用5倍的水稀释所述浓盐酸、所述浓硝酸或所述浓硝酸与所述浓盐酸的混酸得到；
将氧氯化铪与水按照1:10的质量比溶解混匀，得到含铪离子的溶液；
将含铕离子的溶液与含铪离子的溶液混匀，得到含铕和铪离子的混液；其中，氧化铕的重量为铪酸铕陶瓷材料重量的63％；
将含铕和铪离子的混液使用蠕动泵滴加入所述稀氨水中混匀，静置陈化，离心、洗涤分离后得到氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体；其中，蠕动泵转速为200r/min，搅拌转速为400r/min；
以市售浓度的浓氨水计，稀氨水通过5倍的水稀释所述浓氨水得到；静置陈化的时间为72h；
将干燥的氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体于马弗炉中煅烧，煅烧的温度为1300℃中，煅烧为1h，得到氧化铕和氧化铪的混合粉体；
将氧化铕和氧化铪的混合粉体进行球磨，球磨后过筛得到球磨细粉，即得铪酸铕材料；其中，球磨的填装系数为0.9，球料比为1:7，转速为400r/min，球磨时间为10h，过筛目数为200目以上；
将所述铪酸铕材料装入模具内，在250MPa下，保压5min，冷等静压得到等静压料坯；冷等静压在升压和降压过程中在120MPa下保压5min；
以空气为烧结成型气氛，将所述等静压料坯以升温速率10℃/min、在1600℃保温烧结2h后，以5℃/min降温至900℃，烧结成型得到铪酸铕陶瓷材料。
实施例9
一种铪酸铕材料的制备方法，包括：
将氧化铕与稀酸按照1:7的质量比溶解混匀，得到含铕离子的溶液；以市售浓盐酸和浓硝酸的浓度计，所述稀酸通过用3倍的水稀释所述浓盐酸、所述浓硝酸或所述浓硝酸与所述浓盐酸的混酸得到；
将氧氯化铪与水按照1:6的质量比溶解混匀，得到含铪离子的溶液；
将含铕离子的溶液与含铪离子的溶液混匀，得到含铕和铪离子的混液；其中，氧化铕的重量为铪酸铕陶瓷材料重量的50％；
将含铕和铪离子的混液使用蠕动泵滴加入所述稀氨水中混匀，静置陈化，离心、洗涤分离后得到氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体；其中，蠕动泵转速为100r/min，搅拌转速为300r/min；
以市售浓度的浓氨水计，稀氨水通过4倍的水稀释所述浓氨水得到；静置陈化的时间为36h；
将干燥的氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体于马弗炉中煅烧，煅烧的温度为1000℃中，煅烧为5h，得到氧化铕和氧化铪的混合粉体；
将氧化铕和氧化铪的混合粉体进行球磨，球磨后过筛得到球磨细粉，即得铪酸铕材料；其中，球磨的填装系数为0.7，球料比为1:4，转速为220r/min，球磨时间为5h，过筛目数为300目以上；
将所述铪酸铕材料装入模具内，在200MPa下，保压15min，冷等静压得到等静压料坯；冷等静压在升压和降压过程中在100MPa下保压8min；
以空气为烧结成型气氛，将所述等静压料坯以升温速率6℃/min、在1200℃保温烧结8h后，以2℃/min降温至900℃，烧结成型得到铪酸铕陶瓷材料。
从而，本发明实施例还通过对烧结速率和时间进行控制，避免了材料在烧结过程中因为相变产生的应力集中和热应力的产生，抑制了裂纹的产生；本发明实施例的铪酸铕材料制备出的中子吸收体具备吸收能力强、高温稳定性好、抗腐蚀性能以及力学性能优良的特点。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铪酸铕材料的制备方法，其特征在于，包括：
将含铕离子的溶液与含铪离子的溶液混匀，得到含铕和铪离子的混液；
将含铕和铪离子的混液进行共沉淀反应，得到氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体；
将干燥的氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体于马弗炉中煅烧，得到氧化铕和氧化铪的混合粉体；
将氧化铕和氧化铪的混合粉体进行球磨，球磨后过筛得到球磨细粉，即得铪酸铕材料。
2.如权利要求1所述铪酸铕材料的制备方法，其特征在于，还包括：
将所述铪酸铕材料装入模具中，得到等静压料坯；
将所述等静压料坯烧结成型后，得到铪酸铕陶瓷材料。
3.如权利要求2所述铪酸铕材料的制备方法，其特征在于，将含铕离子的溶液与含铪离子的溶液混匀，得到含铕和铪离子的混液；包括：
将氧化铕与稀酸按照1:5-10的质量比溶解混匀，得到含铕离子的溶液；
将氧氯化铪与水按照1:1-10的质量比溶解混匀，得到含铪离子的溶液；
将含铕离子的溶液与含铪离子的溶液混匀，得到含铕和铪离子的混液；
其中，氧化铕的重量为铪酸铕陶瓷材料重量的19％-63％。
4.如权利要求3所述铪酸铕材料的制备方法，其特征在于，以市售浓盐酸和浓硝酸的浓度计，所述稀酸通过用2-5倍的水稀释所述浓盐酸、所述浓硝酸或所述浓硝酸与所述浓盐酸的混酸得到。
5.如权利要求1所述铪酸铕材料的制备方法，其特征在于，将含铕和铪离子的混液进行共沉淀反应，得到氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体；包括：
将含铕和铪离子的混液与稀氨水搅拌混匀，静置陈化，离心、洗涤分离后得到氢氧化铕和氢氧化铪共沉淀前驱体；
以市售浓度的浓氨水计，稀氨水通过3-5倍的水稀释所述浓氨水得到；
静置陈化的时间为24h-72h；
所述将含铕和铪离子的混液与稀氨水搅拌混匀包括：
将含铕和铪离子的混液使用蠕动泵滴加入所述稀氨水中混匀；其中，蠕动泵转速为50r/min～200r/min，搅拌转速为200r/min～400r/min。
6.如权利要求1所述铪酸铕材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为800℃～1300℃中，煅烧为1h～10h。
7.如权利要求1所述铪酸铕材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的填装系数为0.3-0.9，球料比为1:1-7，转速为100r/min-400r/min，球磨时间为0.5-10h，过筛目数为200目以上。
8.如权利要求2所述铪酸铕材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足以下条件a和b中的至少一项：
a.将所述铪酸铕材料装入模具中，得到等静压料坯包括：将所述铪酸铕材料装入模具内，在150MPa～250MPa下，保压5min～30min，冷等静压得到等静压料坯；冷等静压在升压和降压过程中在80MPa～120MPa下保压5min～10min；
b.将所述等静压料坯烧结成型后，得到铪酸铕陶瓷材料包括：以空气为烧结成型气氛，将所述等静压料坯以升温速率1℃/min～10℃/min、在1000℃～1600℃保温烧结2h～12h后，以0.5℃/min～5℃/min降温至900℃，烧结成型得到铪酸铕陶瓷材料。
9.一种铪酸铕材料，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述铪酸铕材料的制备方法得到。
10.一种权利要求9所述铪酸铕材料或权利要求1-8任意一项所述铪酸铕材料的制备方法制备得到的铪酸铕材料用于制备中子吸收体的用途。
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