JP2018505394A - 少なくとも一種の金属酸化物のペレットを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
−酸化ウランUO2及びプルトニウム酸化物PuO2の粉末を製造するステップ、このステップには特に、前記粉末を合成、混合及び/又は微粉砕することを含む、
−上記のように製造した粉末をペレットに成形するステップ、及び
−前記成形粉末を、特に焼結などの熱処理により高密度化するステップ。
−例えば室温から1700℃の保持温度まで温度を上昇させるステップ、
−温度を前記1700℃の保持温度に4時間保持するステップ、及び
−前記1700℃の保持温度から室温まで温度を低下させるステップ。
−ウラン原子とプルトニウム原子の含有率との合計に対しPuの原子含有率が約15%である場合、10〜200ppm、及び
−ウラン原子とプルトニウム原子との含有量の合計に対しPuの原子含有率が約30%である場合、100〜500ppm。
−見掛比重が理論比重に対して94.5%以上であること(密閉気孔率6.5%未満に相当する)、及び
−前記見掛比重の熱安定性を生じさせるべきペレットに脱緻密化が生じないこと、この熱安定性が焼結において等温線の維持(従来技術においては1700℃で24時間加熱することにより行う)による効果によっても低下しないこと。
−見掛比重が理論比重に対して94.5%以上であること、及び
−1700℃で24時間の焼結等温式の効果の下のこの見掛比重の熱安定性、
−焼結のために等温線を1700℃で24時間維持することによる効果により熱安定性が低下しないこと。
−前記対応する混合金属酸化物を得るための少なくとも二種の異なる金属酸化物を含む圧縮された粉末を焼結するステップ、ここで前記各金属はアクチニド及びランタニドより成る群から選択される;及び
−金属酸化物を含む圧縮された粉末を焼結するステップ、ここで前記金属はアクチニド及びランタニドより成る群から選択される、
前記方法において、前記ステップにより得られた前記混合金属酸化物又は単一金属酸化物は、前記圧縮された粉末が質量含有率が典型的には炭素当量で500ppmの炭素である極微量の炭素種を含む場合であっても向上した見掛比重と見掛比重の熱安定性とを有する。
(a)温度を初期温度TIから1400〜1800℃の範囲の温度である保持温度TPに上昇させるステップ;
(b)温度を前記保持温度TPに1〜10時間保持するステップ;及び
(c)温度を前記保持温度TPから最終温度TFに下降させるステップ。
−ステップ(a)においてTIから1000℃とTPとの間の温度である第1の中間温度Ti1に達するまでの期間は500<P(H2)/P(H2O)≦50000、及び
−少なくともステップ(c)における期間であってTPと1000℃との間の温度である第2の中間温度から最終温度TFに達するまでの期間はP(H2)/P(H2O)≦500。
−前記比率P(H2)/P(H2O)が500<P(H2)/P(H2O)≦50000である、炭素種に含有される炭素の還元条件下であるいわゆる「水素化」雰囲気中において行われる焼結に対応する第1の段階。この第1の段階は、温度上昇ステップ(a)、より正確には初期温度TIから1000℃と前記保持温度TPの間にある第1の中間温度Ti1まで温度を上昇させるステップ(a)において行われるものである;
−前記比率P(H2)/P(H2O)がP(H2)/P(H2O)≦500である、前記第1の段階と比べて炭素種に含有される炭素の還元率がより低く酸化率がより高い条件下で行われる焼結に対応する第2の段階。この第2の段階は、少なくとも温度下降ステップ(c)における期間、すなわちTPと1000℃との間の温度である第2の中間温度Ti2から最終温度TFに達するまでの期間において行われる。
(a1) 温度を前記保持温度TPに1〜10時間保持するステップ、
(a2) 温度を前記保持温度TPから第3の中間温度(Ti3)に下降させるステップ、
(a3) 温度を前記第3の中間温度Ti3から前記保持温度TPに上昇させるステップ、
ここで前記雰囲気の含水率P(H2)/P(H2O)は以下の通りである:
ステップ(a)、(a1)、(a2)の期間においては500<P(H2)/P(H2O)≦50000、
−ステップ(a3)、(b)、(c)の期間においてはP(H2)/P(H2O)≦500。
−温度を室温から、例えば900〜1400℃の範囲の保持温度まで上昇させるステップ、
−温度を前記保持温度に1〜10時間保持するステップ、及び
−次いで温度を前記保持温度から室温まで下降させるステップ。
−本発明に係る焼結法の熱サイクルの第1の段階、すなわち前記比率P(H2)/P(H2O)を500<P(H2)/P(H2O)≦50000とする場合においては厳密に100ppm未満の量、より正確には、1ppm(以上)〜100ppm(未満)の範囲の量、及び
−本発明に係る焼結法の熱サイクルの第2の段階、すなわち前記比率P(H2)/P(H2O)をP(H2)/P(H2O)≦500とする場合においては100ppm以上の量。
−金属M1の前記少なくとも一種の酸化物の粉末を調製するステップ、
−前記調製した粉末をペレットの形状に成形するステップ、及び
−上述の通り定義した焼結法により成形した粉末ペレットを熱処理するステップ、より有利にはこの焼結法の特徴は単独で又は組合せにより適用して良い。
(1)金属M1の前記少なくとも一種の酸化物の粉末を調製するステップ、
(2)前記調製した粉末をペレットの形状に成形するステップ、
(3)前記ペレット形状に成形した粉末を希ガス、二水素及び水を含む雰囲気の炉内に投入するステップ、
(4)温度を初期温度TIから1400℃〜1800℃の範囲の温度である保持温度TPまで温度を上昇させるステップ、
(5)温度を前記保持温度TPに1〜10時間保持するステップ、及び
(6)前記保持温度TPから最終温度TFまで温度を下降させるステップ、
前記雰囲気において含水比率P(H2)/P(H2O)は以下の通りである:
−ステップ(4)の期間、すなわち温度をTIから1000℃〜Tpの範囲の温度である第1の中間温度Ti1まで上昇させる期間においては500<P(H2)/P(H2O)≦50000、及び
−少なくともステップ(6)の間、すなわち温度をTp〜1000℃の範囲の温度である第2の中間温度Ti2からTFまで下降させる期間においてはP(H2)/P(H2O)≦500。
化学式(U0.9023,Pu0.0977)O2により表されるウラン・プルトニウム混合酸化物のペレットの製造
本実施例1は、酸化ウランUO2の粉末とプルトニウム酸化物PuO2の粉末との混合物を出発材料として実施した。この混合物は、1850ppm+/−100ppmの炭素含有ばかりでなく、PuとUの全原子の含有量に対して44%のPu原子含有率を有する。
第1のペレット群を以下の熱サイクルを行う焼結炉に投入した:
(a1.1)温度を120℃/hの速度で室温から1700℃の保持温度に上昇させるステップ、
(b1.1)この1700℃の保持温度を4時間保持するステップ、及び
(c1.1)次いで温度を300℃/hの速度で1700℃の保持温度から20℃の室温まで下降させるステップ。
第2のペレット群を以下の熱サイクルを行う焼結炉に投入した:
(a1.2)温度を120℃/hの速度で室温から1500℃の第1の中間温度に上昇させるステップ、
(a’1.2)温度を120℃/hの速度で第1の中間温度1500℃から1700℃の保持温度に上昇させるステップ、
(b1.2)この1700℃の保持温度を4時間保持するステップ、及び
(c1.2)次いで温度を300℃/hの速度で1700℃の保持温度から20℃の室温まで下降させるステップ。
・ステップ(a1.2)においては含水率P(H2)/P(H2O)を1000〜5000、すなわち前記雰囲気中における水量50〜10ppmに相当する量、及び
・次いでステップ(b1.2)、(a’1.2)及び(c1.2)においては含水率P(H2)/P(H2O)を42、すなわち前記雰囲気中における水量1200ppmに相当する量。
第3のペレット群を以下の熱サイクルを行う焼結炉に投入した:
(a1.3)温度を120℃/hの速度で室温から1700℃の保持温度に上昇させるステップ、
(b1.3)この1700℃の保持温度を4時間保持するステップ、及び
(c1.3)次いで温度を300℃/hの速度で1700℃の保持温度から20℃の室温まで下降させるステップ。
・ステップ(a1.3)においてはP(H2)/P(H2O)比を1000〜5000、すなわち前記雰囲気中における水量50〜10ppmに相当する、及び
・次いでステップ(b1.3)及び(c1.3)においては(H2)/P(H2O)比を42、すなわち前記雰囲気中における水量1200ppmに相当、
のようにした条件下で行った。
焼結法F1.1、F1.2及びF1.3の実施後に得られた混合酸化物(U0.9023,Pu0.0977)O2を含むペレットの3つの群はそれぞれ無疵であった。
比率O/Mは熱重量分析により、水飽和二水素雰囲気中、温度約950℃にて測定した。得られた値の不確定度は超低(典型的には0.003未満)であった。
焼結法F1.1、F1.2及びF1.3により得られた各ペレット全ての比率O/Mは2.00であった。この時の条件は、温度を1700℃の保持温度に維持するステップ(b1.1)、(b1.2)及び(b1.3)の期間及び温度を1700℃から20℃に下降させるステップ(c1.1)、(c1.2)及び(c1.3)の期間においては、含水率P(H2)/P(H2O)=42により設定した酸素ポテンシャルを適用した。
化学式(U0.7,Pu0.3)O2により表されるウラン・プルトニウム混合酸化物のペレットの製造
圧縮された粉末を含むペレットの調製
本実施例2は、酸化ウランUO2の粉末とプルトニウム酸化物PuO2の粉末との混合物を出発材料として実施した。この混合物においてPuの原子含有率は30%とした。この原子含有率は、Pu原子含有率とU原子含有率とを合わせたものと炭素分3500ppm+/−100ppmとの合計に対する比率である。
第1のペレット群を以下の熱サイクルを行う焼結炉に投入した:
(a2.1)温度を速度50℃/hで室温から1700℃の保持温度に上昇させるステップ、
(b2.1)この1700℃の保持温度を4時間保持するステップ、及び
(c2.1)次いで温度を300℃/hの速度で1700℃の保持温度から20℃の室温まで下降させるステップ。
第2のペレット群を以下の熱サイクルを行う焼結炉に投入した:
(a2.2)温度を50℃/hの速度で室温から1700℃の保持温度に上昇させるステップ、
(b2.2)この1700℃の保持温度を4時間保持するステップ、及び
(c2.2)次いで温度を300℃/hの速度で1700℃の保持温度から20℃の室温まで下降させるステップ。
・ステップ(a2.2)においては含水率P(H2)/P(H2O)を1000〜10000、すなわち前記雰囲気中における水量50〜5ppmに相当する量、及び
・次いでステップ(b2.2)及び(c2.2)においては含水率P(H2)/P(H2O)をP(H2)/P(H2O)≦500、すなわち前記雰囲気中における水量150ppmに相当する量。
第3のペレット群は、上記焼結法F2.2を実施して得られた各焼結ペレットのバッチ2を含む。
(d2.3)温度を50℃/hの速度で室温から950℃の保持温度に上昇させるステップ、
(e2.3)この950℃の保持温度を4時間保持するステップ、及び
(f2.3)次いで温度を300℃/hの速度で950℃の保持温度から20℃の室温まで下降させるステップ。
焼結法F2.1、F2.2及びF2.3実施後のこれら各ペレットの他の(上述の各プロトコルに従い決定した)特性データを下表2に示す。
(1)金属M1の前記少なくとも一種の酸化物の粉末を調製するステップ、
(2)前記調製した粉末をペレットの形状に成形するステップ、
(3)前記ペレット形状に成形した粉末を希ガス、二水素及び水を含む雰囲気の炉内に投入するステップ、
(4)温度を初期温度TIから1400℃〜1800℃の範囲の温度である保持温度TPまで温度を上昇させるステップ、
(5)温度を前記保持温度TPに1〜10時間保持するステップ、及び
(6)前記保持温度TPから最終温度TFまで温度を下降させるステップ、
前記雰囲気において含水比率P(H2)/P(H2O)は以下の通りである:
−ステップ(4)の期間、すなわち温度をTIから1000℃〜T P の範囲の温度である第1の中間温度Ti1まで上昇させる期間においては500<P(H2)/P(H2O)≦50000、及び
−少なくともステップ(6)の間、すなわち温度をT P 〜1000℃の範囲の温度である第2の中間温度Ti2からTFまで下降させる期間においてはP(H2)/P(H2O)≦500。
Claims (18)
- アクチニド及びランタニドよりなる群から選択される金属M1の酸化物の少なくとも一種の圧縮された粉末を焼結する方法であって、
前記方法は、希ガス、二水素及び水を含む雰囲気中において炉内において行われる以下の連続ステップ(a)〜(c)を含み:
(a)温度を初期温度TIから1400〜1800℃の範囲の温度である保持温度TPに上昇させるステップ;
(b)温度を前記保持温度TPに1〜10時間保持するステップ;及び
(c)温度を前記保持温度TPから最終温度TFに下降させるステップ、
前記方法は以下の特徴を備えている:
前記雰囲気における水の分圧P(H2O)に対する二水素の分圧P(H2)の比率が以下の通りである:
−前記ステップ(a)においてTIから1000℃とTPとの間の温度である第1の中間温度Ti1に達するまでの期間は500<P(H2)/P(H2O)≦50000、及び
−少なくとも前記ステップ(c)における期間であってTPと1000℃との間の温度である第2の中間温度から最終温度TFに達するまでの期間はP(H2)/P(H2O)≦500。 - 前記第1の中間温度Ti1が1000℃とTPとの間の温度であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記第2の中間温度Ti2がTPと1300℃との間の温度であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記比率P(H2)/P(H2O)≦500は前記温度が前記第1の中間温度Ti1に達した直後に実施され次いで前記温度が前記最終温度TFに達するまで継続的に実施されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 更にステップ(a)と(b)との間に以下の連続ステップ(a1)〜(a3)を含み:
(a1) 温度を前記保持温度TPに1〜10時間保持するステップ、
(a2) 温度を前記保持温度TPから第3の中間温度(Ti3)に下降させるステップ、
(a3) 温度を前記第3の中間温度Ti3から前記保持温度TPに上昇させるステップ、
ここで前記雰囲気中の比率P(H2)/P(H2O)は以下の通りである請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法:
− 前記ステップ(a)、(a1)、(a2)の期間においては、 500<P(H2)/P(H2O)≦50000、
− 前記ステップ(a3)、(b)、(c)の期間においては、 P(H2)/P(H2O)≦500。 - 前記第3の中間温度Ti3が20〜500℃の範囲の温度であることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 前記保持温度Tpが1700℃であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記初期温度TI及び前記最終温度TFのうち少なくとも一方が室温であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ステップ(a)における温度の上昇を30℃/h〜400℃/hの間の速度で行うことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ステップ(c)における温度の下降を100℃/h〜900℃/hの間の速度で行うことを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ステップ(c)の実施後に酸化熱処理を更に含むことを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記希ガスがアルゴン、ヘリウム及び窒素よりなる群から選択され、有利にはアルゴンであることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記希ガスと二水素の体積比が90/10〜98/2の範囲の比率であって、有利には95/5であることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属M1がアクチニドであり、有利にはU、Pu及びThよりなる群から選択され、優先的にはU及びPuよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属M1がランタニドであり、好ましくはCeであることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記圧縮された粉末が更にスカンジウム(Sc)、イットリウム(Y)、アクチニド及びランタニドよりなる群から選択される金属M2の酸化物を少なくとも一種含み、前記金属M2は前記金属M1とは異なる金属であり、これにより前記ステップ(c)実施後にM1とM2とを含む混合酸化物が得られることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属M2がアクチニドであり、有利にはU、Pu及びThよりなる群から選択され、好ましくはU及びPuよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項16に記載の方法。
- アクチニド及びランタニドよりなる群から選択される金属M1の酸化物の少なくとも一種を含むペレット、特に核燃料ペレットを製造するための方法であって、以下の連続的ステップを含むことを特徴とする方法:
(1)前記金属M1の酸化物の少なくとも一種の粉末を調製するステップ、
(2)前記調製した粉末をペレットの形状に圧縮するステップ、及び
(3)請求項1〜17のいずれか一項に記載の焼結法により圧縮された粉末のペレットに熱処理を行うステップ。
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