CN101665356A - 掺锆氧化钇基透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺锆氧化钇基透明陶瓷及其制备方法，该陶瓷的结构式为(Y1－x－yRexZry)2O3，其中：Re为稀土元素，是Yb、Nd、Tm、Ho、Ce、Er、Pr、Eu之一，或是Yb分别与Ho、Ce、Er、Pr、Eu共掺的双元素；x、y的取值范围是：0.00≤x≤0.10；0.001≤y≤0.05。本发明制成掺锆氧化钇基透明陶瓷具有较高的透明度和致密性。
Description
技术领域
本发明涉及透明陶瓷，特别是一种掺锆氧化钇基透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化钇(Y2O3)属立方晶系，具有稳定性好、光学透明区域宽、热导率高等特点，很早就被认为是优秀的固体激光基质材料。近年添加Nd3+、Eu3+、Yb3+等稀土元素的Y2O3透明陶瓷已成为固体激光器工作物质的研究热点。然而，由于其熔点高达2430℃，并且在2280℃附近有相变并伴随体积变化，使得单晶生长困难。采用陶瓷工艺制备透明Y2O3陶瓷，不但容易制备、成本低、可制得大尺寸制品，而且可以实现高浓度掺杂、易制备多层和多功能陶瓷结构；并且透明陶瓷中稀土离子的掺杂浓度不受分凝系数的制约，可以实现高浓度掺杂。称为Yttralox的Y2O3透明陶瓷是由美国通用电气公司首先研制成功的，是以高纯Y2O3为原料，以ThO2为添加剂，在2170℃下常压烧结制得。美国专利3,873,657介绍了一种用0.1％-0.8mol％的BeO为添加剂的Y2O3透明陶瓷，其烧结温度为2000℃。我国专利ZL200410025311.x介绍了一种用碳酸氢铵和氨水作复合沉淀剂制备Y2O3粉，所得的粉体在1300℃-1800℃氢气气氛烧结6小时制备Y2O3透明陶瓷材料。从上述可知，国外制备Y2O3透明陶瓷大多采用有放射性或有毒的ThO2或BeO做添加剂来降低烧结温度，给制备带来很多困难；国内主要是采用化学共沉淀方法制备Y2O3粉体，然后烧结陶瓷，由于制备过程很长时间暴露在空气中，容易引入较多杂质，影响陶瓷的透明度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺锆氧化钇基透明陶瓷及其制备方法。该陶瓷具有较高的透明度和致密性。
本发明的技术解决方案如下：
一种掺锆氧化钇基透明陶瓷，其特点是该陶瓷的结构式为：
(Y1-x-yRexZry)2O3，
其中：
Re为稀土元素，是Yb、Nd、Tm、Ho、Ce、Er、Pr、Eu之一，或是Yb分别与Ho、Ce、Er、Pr、Eu共掺的双元素；
x、y的取值范围是：0.00≤x≤0.10；0.001≤y≤0.05。
所述的掺锆氧化钇基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
①采用纯度大于99.99％的Y2O3、ZrO2和稀土氧化物的粉体为原料，选定x和y后，按化学结构式(Y1-x-yRexZry)2O3配置粉体，将上述粉料以无水乙醇为介质球磨，混合均匀；
②烘干后不添加任何粘结剂在10～30MPa压力下，通过成型模具压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片，随后用200MPa或以上的等静压冷压成压片；
③将所述的压片在800℃预烧4小时后，然后放入真空烧结炉中于1750～2150℃进行真空烧结3～30小时，获得致密的(Y1-x-yRexZry)2O3透明陶瓷。
实验表明本发明具有以下优点：
1、可以制得接近氧化钇单晶透过率的高质量透明陶瓷；
2、ZrO2的熔点为2715℃，在晶界生成高温固溶体，抑制晶界迁移，阻止晶粒异常长大，有效地加速气孔排除；
3、Zr4+离子取代Y3+离子，可以形成Y3+离子空位，增加缺陷浓度，进一步促进烧结。
4、在压制陶瓷生坯片过程中没有添加任何粘结剂，避免在烧结过程中由于粘结剂去除而形成气孔，利于透明性能的提高。
附图说明
图1为本发明(Y0.87Zr0.03Yb0.10)2O3透明陶瓷的透过率曲线(厚度为1mm)。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
下表1列出了本发明12个实施例的陶瓷分子式及其Re的具体元素、下、x、y的值、烧结温度和保温时间。
本发明掺锆氧化钇基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
①采用纯度大于99.99％的Y2O3、ZrO2和稀土氧化物的粉体为原料，按表中选定x和y后，按化学结构式(Y1-x-yRexZry)2O3配置粉体，将上述粉料以无水乙醇为介质球磨，混合均匀；
②烘干后不添加任何粘结剂在10～30MPa压力下，通过成型模具压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片，随后用200MPa或以上的等静压冷压成压片；
③将所述的压片在800℃预烧4小时后，然后放入真空烧结炉中于1750～2150℃进行真空烧结3～30小时，获得致密的(Y1-x-yRexZry)2O3透明陶瓷。
图1为本发明(Y0.87Zr0.03Yb0.10)2O3透明陶瓷实施例的透过率曲线(厚度为1mm)，表明本发明透明陶瓷具有较高的透明度。
本发明中的实施案例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制。本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围。
Claims (2)
1、一种掺锆氧化钇基透明陶瓷，其特征在于该陶瓷的结构式为(Y1-x-yRexZry)2O3，
其中：Re为稀土元素，是Yb、Nd、Tm、Ho、Ce、Er、Pr、Eu之一，或是Yb分别与Ho、Ce、Er、Pr、Eu共掺的双元素；
x、y的取值范围是：0.00≤x≤0.10；0.001≤y≤0.05。
2、权利要求1所述的掺锆氧化钇基透明陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①采用纯度大于99.99％的Y2O3、ZrO2和稀土氧化物粉体为原料，选定x和y后，按化学结构式(Y1-x-yRexZry)2O3配置粉体，将上述粉料以无水乙醇为介质球磨，混合均匀；
②烘干后不添加任何粘结剂在10～30MPa压力下，通过成型模具压制成所需尺寸大小的陶瓷生坯片，随后用200MPa或以上的等静压冷压成压片；
③将所述的压片在800℃预烧4小时后，然后放入真空烧结炉中于1750～2150℃进行真空烧结3～30小时，获得致密的(Y1-x-yRexZry)2O3透明陶瓷。
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