CN103864419B - 一种高致密锆酸钡陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种高致密锆酸钡陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高致密锆酸钡陶瓷的制备方法，该方法包括：a)以商业锆酸钡粉体为原料，进行研磨后，粒度为200～400目，干压成型并等静压处理得素坯；b）将素坯进行烧结：在真空环境或空气气氛中，以1～20℃/分钟的速率升温至1600℃‑1800℃，保温2‑12小时，即获得所述锆酸钡陶瓷材料。本发明不仅具有原料价廉易得、工艺简单、成本低、适合规模化等优点，而且所制备的锆酸钡陶瓷具有较高强度、高抗热震性能及高致密度，可在高温环境中使用，为燃料电池、质子固体电解质以及低热导率材料等应用提供良好的材料基础。

Description

一种高致密锆酸钡陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于高温固体电解质及低热导率材料技术领域。具体涉及一种高致密锆酸钡陶瓷的制备方法。
背景技术
锆酸钡属于立方钙钛矿结构，晶格常数为0.4913nm，是所有立方钙钛矿中晶格常数最大的；它热膨胀系数小，在20-1080℃之间，只有6.67×10-6/℃；热导率低，从相图中知，熔点高达2700℃，在极端热环境下，机械和结构稳定性好；而且锆酸钡还具有非常高的化学稳定性、热冲击性和较好的抗热震性。这物理性质使得BaZrO3在耐火材料应用方面，如航天工业作热绝缘层、生长超导单晶等具有广泛前途。但是锆酸钡难以烧结，一般需要在1700℃以上高温，保温48h，得到的相对密度只有97%左右。为了得到高致密的锆酸钡陶瓷，降低烧结温度，通常加入一定量的烧结助剂，如B2O3、P2O5等液相烧结助剂，因为B2O3、P2O5的熔点低，易形成液相以溶解-沉淀传质机理促进烧结，同时在高温下容易挥发，而减少玻璃相在材料中的残余量，或加入ZnO、NiO、CuO等固相烧结助剂，主要通过固溶作用，促进陶瓷的致密化。但是，烧结助剂的加入，会影响固体电解质的性能，因此得到纯度高、密度高的纯BaZrO3陶瓷是研究的一个方向。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种高致密锆酸钡陶瓷的制备方法，以解决高纯高致密度锆酸钡陶瓷难以烧结致密的问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高致密锆酸钡陶瓷的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：
a）以商业锆酸钡粉体为原料，经研磨后，粒度为200～400目，干压成型并等静压处理后得素坯；
b）将素坯进行烧结：在真空环境或空气气氛中，以1～20℃/分钟的速率升温至1600℃-1800℃，保温2-12小时，即获所述高致密锆酸钡陶瓷材料；其中：
所述锆酸钡粉的纯度为99～99.99%；
所述干压成型时加入聚乙烯醇粘结剂，加入量为粉体质量的0.5-2%；
所述等静压处理的压力为100～200MPa。
所述步骤a）中的研磨为湿法球磨或砂磨，研磨介质是去离子水。
本发明不仅具有原料价廉易得、工艺简单、成本低、适合规模化等优点，而且所制备的锆酸钡陶瓷具有较高强度、高抗热震性能及高致密度，可在高温环境中使用，为燃料电池、质子固体电解质以及低热导率材料等应用提供良好的材料基础。
附图说明
图1为实施例1所制备的锆酸钡陶瓷的X-射线衍射图；
图2为实施例1所制备的锆酸钡陶瓷断口形貌图(SEM)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而非限制本发明的保护范围。
实施例1
称取150克400目的锆酸钡粉体，在去离子水中球磨12小时，干燥过筛后，加入1g的聚乙烯醇作为粘结剂并混合均匀，在160MPa压力下等静压成型。将得到的素坯样品置于马弗炉中，在空气气氛中，以2℃/min的速率升温至1640℃，并保温6小时，即得到所述锆酸钡陶瓷。
经测试：本实施例制得的锆酸钡陶瓷在室温时的密度为6.10 g/cm3，开气孔率为0.83%。室温硬度为4.89GPa，弯曲强度为112MPa，断裂韧性为1.48MPa·m1/2； XRD结果表明陶瓷样品组成主要为BaZrO3，几乎无杂质存在。
图1为所制备的锆酸钡陶瓷的X-射线衍射图，由图1可见：所制备的锆酸钡陶瓷中主要为锆酸钡相，有极少量杂质存在。
图2为所制备的锆酸钡陶瓷经抛光腐蚀后的表面形貌图(SEM)，由图2可见：锆酸钡陶瓷非常致密，晶粒结合紧密，仅在晶界处有微量气孔存在，其平均粒径约为4.1μm。
实施例2
称取200克300目的锆酸钡粉体，在去离子水中砂磨2小时，干燥过筛后，加入1g的聚乙烯醇作为粘结剂并混合均匀，在200MPa压力下等静压成型。将素坯样品置于真空炉中，在真空环境中，以10℃/min的速率升温至1700℃，并保温10小时，即得到所述锆酸钡陶瓷。
经测试：本实施例制得的锆酸钡陶瓷在室温时的密度为6.19 g/cm3，开气孔率为0.71%。为6.46GPa，弯曲强度为128MPa，断裂韧性为1.57MPa·m1/2； XRD结果表明陶瓷样品组成主要为锆酸钡，几乎无杂质存在。

Claims (1)

1.一种高致密锆酸钡陶瓷的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：
a）以商业锆酸钡粉体为原料，经研磨后，粒度为200～400目，干压成型并等静压处理后得素坯；
b）将素坯进行烧结：在真空环境或空气气氛中，以1～20℃/分钟的速率升温至1600℃-1800℃，保温2-12小时，即获所述高致密锆酸钡陶瓷材料；其中：
所述锆酸钡粉的纯度为99～99.99%；
所述干压成型时加入聚乙烯醇粘结剂，加入量为粉体质量的0.5-2%；
所述等静压处理的压力为100～200MPa；
所述研磨为湿法球磨或砂磨，研磨介质是去离子水。
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