CN113336545A - 一种致密锆酸钡基复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种致密锆酸钡基复合陶瓷及其制备方法。其技术方案是：按碳酸钡∶碳酸钙∶二氧化锆∶二氧化钛的摩尔比为1∶(0.1～0.4)∶0.8∶0.2配料，混合，得到混合料；将所述混合料于1100℃～1300℃条件下保温1～3小时，破碎，研磨，制得锆酸钡基复合陶瓷粉体；将所述锆酸钡基复合陶瓷粉体在50～100MPa条件下机压成型，制得锆酸钡基复合陶瓷坯体；在空气气氛和常压条件下，将所述锆酸钡基复合陶瓷坯体加热至1500～1650℃，保温3～5小时，制得致密锆酸钡基复合陶瓷。本发明生产成本低、成型及烧结工艺简单、对设备要求低、烧成温度低、保温时间短，所制备的致密锆酸钡基复合陶瓷不仅气孔率和热导率低，且致密度高和力学性能优异。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷技术领域。特别涉及一种致密锆酸钡基复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
锆酸钡具有较高的熔点(2700℃)、良好的热稳定性、较小的热膨胀系数(8.7×10-6℃-1，25～1080℃)、较低的化学反应活性、良好的抗热冲击性和优异耐腐蚀性，且具有一定的质子导电能力，在室温条件下具有5.2Wm-1K-1的低热导率以及在接近熔点温度下仍具有出色的机械强度和结构完整性等的优异特性，被广泛应用于陶瓷和耐火材料、隔热涂层材料、固体电解质材料等领域，因而引起科技人员的关注。
有文献(A.Erb,E.Walker,R.Fl¨ukiger.Critical currents approaching thedepairing limit at a twinboundary inYBa2Cu3O7-δ[J].Physica C,1995,245:245-251.)报道，在1700℃条件下保温48h，获得了烧结密度相当于理论密度的98.5％的锆酸钡样品。
有文献(Bohn H G,Schober T.Electrical conductivity ofthehightemperature proton conductor BaZr0.9Y0.1O2.95[J].Journal oftheAmericanCeramic Society,2000,83(4):768-772.)以传统固相法合成了BaZr0.9Y0.1O2.95粉末，并采用冷等静压成型工艺在320～400MPa的条件下将粉末压制成型，之后在空气气氛下以1715℃的温度热处理30h制得了97％理论密度的BaZr0.9Y0.1O3-δ陶瓷。
专利技术“一种高致密锆酸钡陶瓷的制备方法”(CN 103864419A)公开了一种致密锆酸钡陶瓷的制备方法，该技术以商业高纯锆酸钡粉体(99.99％)为原料，经过研磨使其粒度为400目，以160MPa等静压成型，坯体于真空环境下以2℃/min升温至1640℃，保温6小时，制得了锆酸钡陶瓷，其显气孔率为0.83％，抗折强度为112MPa。
上述工艺虽具有各自的优点，但仍存在以下技术缺陷：烧成温度高和保温时间长；原料纯度高(99.99％)，价格昂贵；采用等静压及真空气氛烧结等复杂工艺、对设备要求高；制得的锆酸钡陶瓷虽具有一定的强度和致密度，但仍有待提高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本低、成型及烧结工艺简单、对设备要求低、烧成温度低、保温时间短的致密锆酸钡基复合陶瓷的制备方法，用该方法制备的致密锆酸钡基复合陶瓷气孔率低、热导率低、致密度高和力学性能优异。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、按碳酸钡∶碳酸钙∶二氧化锆∶二氧化钛的摩尔比为1∶(0.1～0.4)∶0.8∶0.2，将所述碳酸钡、碳酸钙、二氧化锆和二氧化钛混合，得到混合料。
步骤二、将所述混合料于1100℃～1300℃条件下保温1～3小时，破碎，研磨，制得锆酸钡基复合陶瓷粉体。
步骤三、将所述锆酸钡基复合陶瓷粉体在50～100MPa条件下机压成型，制得锆酸钡基复合陶瓷坯体。
步骤四、在空气气氛和常压条件下，将所述锆酸钡基复合陶瓷坯体加热至1500～1650℃，保温3～5小时，制得致密锆酸钡基复合陶瓷。
所述碳酸钡的纯度大于99.0％，粒径小于10μm。
所述碳酸钙的纯度大于99.0％，粒径小于10μm。
所述二氧化锆的纯度大于97.0％，粒径小于8μm。
所述二氧化钛的纯度大于98.0％，粒径小于8μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明以碳酸钡、碳酸钙、二氧化锆和二氧化钛为原料制备锆酸钡基复合陶瓷粉体，原料易得，价格低廉，生产成本低；采用简单的机压成型及空气气氛烧结工艺，对设备要求较低；无需过高的烧成温度和过长的保温时间，工艺简单、生产周期短、烧成温度低和保温时间短。
2、本发明通过AB位同主族元素共掺杂，其中钙元素和钛元素的引入不仅可以起到烧结助剂的作用降低了锆酸钡的烧成温度，且与锆酸钡形成固溶体，提升了制品的致密度和力学性能，降低了热导率。
本发明所制备的致密锆酸钡基复合陶瓷经检测：显气孔率为0.36～1.04％；热导率为0.84～0.89Wm-1K-1；抗折强度为94.1～131.7MPa；弹性模量为163.27～182.02GPa。
因此，本发明生产成本低、成型及烧结工艺简单、对设备要求低、烧成温度低、保温时间短，所制备的致密锆酸钡基复合陶瓷不仅气孔率和热导率低，且致密度高和力学性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对本发明保护范围的限制。
一种致密锆酸钡基复合陶瓷及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碳酸钡∶碳酸钙∶二氧化锆∶二氧化钛的摩尔比为1∶(0.1～0.4)∶0.8∶0.2，将所述碳酸钡、碳酸钙、二氧化锆和二氧化钛混合，得到混合料。
步骤二、将所述混合料于1100℃～1300℃条件下保温1～3小时，破碎，研磨，制得锆酸钡基复合陶瓷粉体。
步骤三、将所述锆酸钡基复合陶瓷粉体在50～100MPa条件下机压成型，制得锆酸钡基复合陶瓷坯体。
步骤四、在空气气氛和常压条件下，将所述锆酸钡基复合陶瓷坯体加热至1500～1650℃，保温3～5小时，制得致密锆酸钡基复合陶瓷。
本具体实施方式中：
所述碳酸钡的纯度大于99.0％，粒径小于10μm；
所述碳酸钙的纯度大于99.0％，粒径小于10μm；
所述二氧化锆的纯度大于97.0％，粒径小于8μm；
所述二氧化钛的纯度大于98.0％，粒径小于8μm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种致密锆酸钡基复合陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碳酸钡∶碳酸钙∶二氧化锆∶二氧化钛的摩尔比为1∶0.1∶0.8∶0.2，将所述碳酸钡、碳酸钙、二氧化锆和二氧化钛进行混合，得到混合料。
步骤二、将所述混合料于1100℃条件下保温1小时，破碎，研磨，制得锆酸钡基复合陶瓷粉体。
步骤三、将所述锆酸钡基复合陶瓷粉体在50MPa条件下机压成型，制得锆酸钡基复合陶瓷坯体。
步骤四、在空气气氛和常压条件下，将所述锆酸钡基复合陶瓷坯体加热至1500℃，保温3小时，制得致密锆酸钡基复合陶瓷。
本发明所制备的致密锆酸钡基复合陶瓷经检测：显气孔率为1.04％；热导率为0.84Wm-1K-1；抗折强度为94.1MPa；弹性模量为163.27GPa。
实施例2
一种致密锆酸钡基复合陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碳酸钡∶碳酸钙∶二氧化锆∶二氧化钛的摩尔比为1∶0.2∶0.8∶0.2，将所述碳酸钡、碳酸钙、二氧化锆和二氧化钛进行混合，得到混合料。
步骤二、将所述混合料于1200℃条件下保温2小时，破碎，研磨，制得锆酸钡基复合陶瓷粉体。
步骤三、将所述锆酸钡基复合陶瓷粉体在60MPa条件下机压成型，制得锆酸钡基复合陶瓷坯体。
步骤四、在空气气氛和常压条件下，将所述锆酸钡基复合陶瓷坯体加热至1550℃，保温3.5小时，制得致密锆酸钡基复合陶瓷。
本发明所制备的致密锆酸钡基复合陶瓷经检测：显气孔率为0.77％；热导率为0.85Wm-1K-1；抗折强度为97.3MPa；弹性模量为171.80GPa。
实施例3
一种致密锆酸钡基复合陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碳酸钡∶碳酸钙∶二氧化锆∶二氧化钛的摩尔比为1∶0.3∶0.8∶0.2，将所述碳酸钡、碳酸钙、二氧化锆和二氧化钛进行混合，得到混合料。
步骤二、将所述混合料于1250℃条件下保温2.5小时，破碎、研磨，制得锆酸钡基复合陶瓷粉体。
步骤三、将所述锆酸钡基复合陶瓷粉体在80MPa条件下机压成型，制得锆酸钡基复合陶瓷坯体。
步骤四、在空气气氛和常压条件下，将所述锆酸钡基复合陶瓷坯体加热至1600℃，保温4小时，制得致密锆酸钡基复合陶瓷。
本发明所制备的致密锆酸钡基复合陶瓷经检测：显气孔率为0.43％；热导率为0.87Wm-1K-1；抗折强度为113.5MPa；弹性模量为177.14GPa。
实施例4
一种致密锆酸钡基复合陶瓷及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碳酸钡∶碳酸钙∶二氧化锆∶二氧化钛的摩尔比为1∶0.4∶0.8∶0.2，将所述碳酸钡、碳酸钙、二氧化锆和二氧化钛进行混合，得到混合料。
步骤二、将所述混合料Ⅰ于1300℃条件下保温3小时，破碎，研磨，制得锆酸钡基复合陶瓷粉体。
步骤三、将所述锆酸钡基复合陶瓷粉体在100MPa条件下机压成型，制得锆酸钡基复合陶瓷坯体。
步骤四、在空气气氛和常压条件下，将所述锆酸钡基复合陶瓷坯体加热至1650℃，保温5小时，制得致密锆酸钡基复合陶瓷。
本发明所制备的致密锆酸钡基复合陶瓷经检测：显气孔率为0.36％；热导率为0.89Wm-1K-1；抗折强度为131.7MPa；弹性模量为182.02GPa。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本具体实施方式以碳酸钡、碳酸钙、二氧化锆和二氧化钛为原料制备锆酸钡基复合陶瓷粉体，原料易得，价格低廉，生产成本低；采用简单的机压成型及空气气氛烧结工艺，对设备要求较低；无需过高的烧成温度和过长的保温时间，工艺简单、生产周期短、烧成温度低和保温时间短。
2、本具体实施方式通过AB位同主族元素共掺杂，其中钙元素和钛元素的引入不仅可以起到烧结助剂的作用降低了锆酸钡的烧成温度，且与锆酸钡形成固溶体，提升了制品的致密度和力学性能，降低了热导率。
本具体实施方式所制备的致密锆酸钡基复合陶瓷经检测：显气孔率为0.36～1.04％；热导率为0.84～0.89Wm-1K-1；抗折强度为94.1～131.7MPa；弹性模量为163.27～182.02GPa。
因此，本具体实施方式生产成本低、成型及烧结工艺简单、对设备要求低、烧成温度低、保温时间短，所制备的致密锆酸钡基复合陶瓷不仅气孔率和热导率低，且致密度高和力学性能优异。
Claims (6)
1.一种致密锆酸钡基复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碳酸钡∶碳酸钙∶二氧化锆∶二氧化钛的摩尔比为1∶(0.1～0.4)∶0.8∶0.2，将所述碳酸钡、碳酸钙、二氧化锆和二氧化钛混合，得到混合料；
步骤二、将所述混合料于1100℃～1300℃条件下保温1～3小时，破碎，研磨，制得锆酸钡基复合陶瓷粉体；
步骤三、将所述锆酸钡基复合陶瓷粉体在50～100MPa条件下机压成型，制得锆酸钡基复合陶瓷坯体；
步骤四、在空气气氛和常压条件下，将所述锆酸钡基复合陶瓷坯体加热至1500～1650℃，保温3～5小时，制得致密锆酸钡基复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的致密锆酸钡基复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述碳酸钡的纯度大于99.0％，粒径小于10μm。
3.根据权利要求1所述的致密锆酸钡基复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述碳酸钙的纯度大于99.0％，粒径小于10μm。
4.根据权利要求1所述的致密锆酸钡基复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述二氧化锆的纯度大于97.0％，粒径小于8μm。
5.根据权利要求1所述的致密锆酸钡基复合陶瓷的制备方法，其特征在于所述二氧化钛的纯度大于98.0％，粒径小于8μm。
6.一种致密锆酸钡基复合陶瓷，其特征在于所述致密锆酸钡基复合陶瓷是根据权利要求1～5项中任一项所述致密锆酸钡基复合陶瓷的制备方法所制备的致密锆酸钡基复合陶瓷。
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| CN202110629380.5A Pending CN113336545A (zh) | 2021-06-04 | 2021-06-04 | 一种致密锆酸钡基复合陶瓷及其制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114315347A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-04-12 | 武汉科技大学 | 一种锆酸钡/氧化镁复合陶瓷材料及其制备方法 |
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| CN1993175A (zh) * | 2004-08-03 | 2007-07-04 | 株式会社村田制作所 | 二氧化碳吸收材料、使用该材料的二氧化碳分离方法、和二氧化碳分离装置 |
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-
2021
- 2021-06-04 CN CN202110629380.5A patent/CN113336545A/zh active Pending
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| CN114315347A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-04-12 | 武汉科技大学 | 一种锆酸钡/氧化镁复合陶瓷材料及其制备方法 |
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