CN1438201A - 液相烧结碳化硼陶瓷材料及其制品的制造方法 - Google Patents

Abstract

液相烧结碳化硼陶瓷材料及其制品的制造方法。本发明主要解决热压烧结碳化硼生产费用高、不能生产复杂形状制品等问题。它包括碳化硼粉末原料，还包括Al－Y系添加剂和任选一种的CeO₂或La₂O₃成分，各成分质量百分数分别为：碳化硼粉末原料72－99，Al－Y系添加剂0.5－25℃/min，CeO₂或La₂O₃0.5－3.0。液相烧结碳化硼陶瓷材料及其制品的制造方法为：首先，按常规方法将碳化硼陶瓷材料进行混料、制粉和成型；然后，将压坯置于真空烧结炉中，先抽真空，再用氩气冲洗三次，升温烧结，升温速度为5－25℃/min，升温到1700－2000℃后，保温200－500分钟。本发明降低了生产费用，提高了生产效率，可广泛应用于碳化硼陶瓷制造领域。

Description

液相烧结碳化硼陶瓷材料及其制品的制造方法

技术领域：本发明涉及一种碳化硼陶瓷材料及其制品的制造方法。

背景技术：目前碳化硼陶瓷材料及其制品的制造技术有两种：热压烧结和无压烧结技术，这两种技术存在的主要问题是：1，热压烧结碳化硼生产费用高，石墨模具使用寿命低，热损失较大，电费较高；2，碳化硼热压烧结技术只能制作形状简单的制品，不能满足市场对复杂形状制品的需求；3，热压烧结碳化硼生产效率低，不能满足大批量生产的需求；4，热压烧结碳化硼毛坯尺寸精度差，后续加工费用较高；5，无压烧结碳化硼技术性能指标低，不能满足市场对高质量制品的需求；6，无压烧结碳化硼制品中纯碳化硼含量较低，使用寿命低，不能满足市场需求。

发明内容：本发明主要解决热压烧结碳化硼生产费用高、不能生产复杂形状制品、生产效率低、毛坯尺寸精度差和无压烧结碳化硼技术性能指标低的问题，从而提供一种液相烧结碳化硼陶瓷材料及其制品的制造方法，其目的是这样实现的：液相烧结碳化硼陶瓷材料，它包括碳化硼粉末原料，还包括Al-Y系添加剂和任选一种的CeO₂或La₂O₃成分，各成分质量百分数分别为：碳化硼粉末原料72-99，Al-Y系添加剂0.5-25，CeO₂或La₂O₃占0.5-3.0。液相烧结碳化硼陶瓷材料及其制品的制造方法：首先，按常规方法将碳化硼陶瓷材料进行混料、制粉和成型；然后，将压坯置于真空烧结炉中，先抽真空，再用氩气冲洗三次，升温烧结，升温速度为5-25℃/min，升温到1700-2000℃后，保温200-500分钟，烧结在真空或流动的氩气中进行，氩气的流量为15L/min。本发明与现有技术相比具有如下优点：1，它与热压烧结碳化硼相比降低生产成本30-70％，与无压烧结碳化硼相比降低生产成本20-50％；2，它可以制造诸如喷沙嘴、密封环、轴承套等形状复杂的碳化硼制品；3，比热压烧结碳化硼制造技术提高生产效率25-160％；4，提高了烧结毛坯的尺寸精度，降低了后续精加工的费用；5，综合技术性能指标与无压烧结碳化硼相比提高了30-65％，扩大了产品应用范围。

具体实施方式一：本实施方式包括碳化硼粉末原料，它还包括Al-Y系添加剂和任选一种的CeO₂或La₂O₃成分，各成分质量百分数分别为：碳化硼粉末原料72-99，Al-Y系添加剂0.5-25，CeO₂或La₂O₃占0.5-3.0。所述Al-Y系添加剂中，Al与Y的比例为2.0-5.5∶5.5-2.0，Al-Y系添加剂为AlN或Al₂O₃粉末和Y₂O₃粉末，它们的平均粒径均为0.6-3.0微米，纯度为94-99.99％，碳化硼粉末原料的纯度为91-99％，平均粒径为0.6-3.5微米。液相烧结碳化硼陶瓷材料及其制品的制造方法为：首先，按常规方法将碳化硼陶瓷材料进行混料、制粉和成型；然后，将压坯置于真空烧结炉中，先抽真空，再用氩气冲洗三次，升温烧结，升温速度为5-25℃/min，升温到1700-2000℃后，保温200-500分钟，烧结在真空或流动的氩气中进行，氩气的流量为5-15L/min，混料、制粉和成型的步骤为：

a.将碳化硼陶瓷材料粉末置于尼龙罐中进行混合，加入常规数量的酒精作为混合助剂，球磨机用的料球为碳化硼陶瓷球；

b.球磨混合6-24小时后，在70-100℃的流动氮气中烘干破碎，加入浓度为1-10％的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂；

c.混合2-8小时后进行干燥破碎；

d.过60-120目筛；

e.然后进行冷等静压成型，压力为100-250Mpa。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，各成分质量百分数分别为；碳化硼粉末原料72-76.9，Al-Y系添加剂21-25，CeO₂或La₂O₃占2.1-3.0。液相烧结碳化硼陶瓷材料及其制品的制造方法，其特征在于所述混料、制粉及成型的步骤为：

a.将碳化硼陶瓷材料粉末置于聚酰亚胺罐中进行混合，加入常规数量的酒精作为混合助剂，球磨机用的料球为碳化硼陶瓷段；

b球磨混合6-24小时后，在70-100℃的流动氮气中烘干破碎，加入浓度为1-10％的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂；

c.混合2-8小时后进行干燥破碎；

d.然后进行喷雾造粒；

e.在钢模中冷压成型，压力为100-250Mpa。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一、二不同的是，各成分质量百分数分别为：碳化硼粉末原料89-99，Al-Y系添加剂0.5-10，CeO₂或La₂O₃占0.5-1。

具体实施方式四：按以下质量百分数比例取原料粉末：平均粒径为0.7μm、纯度为97.04％的的碳化硼粉末原料95.2，平均粒径1.7μm、纯度为98.0％的La₂O₃0.8，平均粒径2.7μm、纯度为95.5的AlN1.7，平均粒径1.2μm、纯度为99.7％的Y₂O₃2.3，进行混料及制粉，钢模压型，压力为170Mpa，进行烧结，升温速度为17℃/min，升温至1920℃，保温270min。得到烧结体的主要性能是：密度2.53g/m³，硬度HV2950，四点抗弯强度520Mpa，断裂韧性K_IC5.4 MPam^。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是，它按以下质量百分数比例取原料粉末：平均粒径为3.5μm、纯度为94.2％的的碳化硼粉末原料97.7，平均粒径2.5μm、纯度为99.0％的CeO₂0.5，平均粒径0.6μm、纯度为95.8％的Al₂O₃1.3，平均粒径0.7μm、纯度为98.0％的Y₂O₃0.5，进行混料及制粉，冷导静压成型，压力为150Mpa，进行烧结，升温速度为7℃/min，升温至1870℃，保温430min。得到烧结体的主要性能是：密度2.50g/cm³，硬度HV3080，四点抗弯强度485Mpa，断裂韧性K_IC4.9MPam^。

Claims (9)

1、一种液相烧结碳化硼陶瓷材料，它包括碳化硼粉末原料，其特征在于它还包括Al-Y系添加剂和任选一种的CeO₂或La₂O₃成分，各成分质量百分数分别为：碳化硼粉末原料72-99，Al-Y系添加剂0.5-25，CeO₂或La₂O₃占0.5-3.0。

2、根据权利要求1所述的液相烧结碳化硼陶瓷材料，其特征在于各成分质量百分数分别为：碳化硼粉末原料72-76.9，Al-Y系添加剂21-25，CeO₂或La₂O₃占2.1-3.0。

3、根据权利要求1所述的液相烧结碳化硼陶瓷材料，其特征在于各成分质量百分数分别为：碳化硼粉末原料89-99，Al-Y系添加剂0.5-10，CeO₂或La₂O₃占0.5-1。

4、根据权利要求1或2或3或4所述的液相烧结碳化硼陶瓷材料，其特征在于在所述Al-Y系添加剂中，Al与Y的比例为2.0-5.5∶5.5-2.0。

5、根据权利要求1或2或3或4所述的液相烧结碳化硼陶瓷材料，其特征在于所述Al-Y系添加剂为AlN或Al₂O₃粉末和Y₂O₃粉末，它们的平均粒径均为0.6-3.0微米，纯度为94-99.99％。

6、根据权利要求1或2或3或4所述的液相烧结碳化硼陶瓷材料，其特征在于所述碳化硼粉末原料的纯度为91-99％，平均粒径为0.6-3.5微米。

7、一种液相烧结碳化硼陶瓷材料及其制品的制造方法，其特征在于：首先，按常规方法将碳化硼陶瓷材料进行混料、制粉和成型；然后，将压坯置于真空烧结炉中，先抽真空，再用氩气冲洗三次，升温烧结，升温速度为5-25℃/min，升温到1700-2000℃后，保温200-500分钟，烧结在真空或流动的氩气中进行，氩气的流量为5-15L/min。

8、根据权利要求7所述的液相烧结碳化硼陶瓷材料及其制品的制造方法，其特征在于：所述混料、制粉和成型的步骤为：

a.将碳化硼陶瓷材料粉末置于尼龙罐中进行混合，加入常规数量的酒精作为混合助剂，球磨机用的料球为碳化硼陶瓷球；

b.球磨混合6-24小时后，在70-100℃的流动氮气中烘干破碎，加入浓度为1-10％的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂；

c.混合2-8小时后进行干燥破碎；

d.过60-120目筛；

e.然后进行冷等静压成型，压力为100-250Mpa。

9、根据权利要求7所述的液相烧结碳化硼陶瓷材料及其制品的制造方法，其特征在于所述混料、制粉及成型的步骤为：

a.将碳化硼陶瓷材料粉末置于聚酰亚胺罐中进行混合，加入常规数量的酒精作为混合助剂，球磨机用的料球为碳化硼陶瓷段；

b.球磨混合6-24小时后，在70-100℃的流动氮气中烘干破碎，加入浓度为1-10％的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂；

c.混合2-8小时后进行干燥破碎；

d.然后进行喷雾造粒；

e.在钢模中冷压成型，压力为100-250Mpa。