CN101152979A - 一种原位热压/固液相反应制备Ti2AlN块体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可加工层状陶瓷的制备技术，特别提供了一种原位热压/固－液相反应制备Ti2AlN块体材料的方法，采用一定化学计量比的TiN粉，Al粉和Ti粉为原料，原料经过球磨5－15小时，以10－20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体(如氩气)作为保护气(或真空下)的热压炉中以2－50℃/min的升温速率加热至1100℃－1600℃原位热压/固－液相反应0.5－4小时，热压压力为20－40MPa。本发明可以在较低温度下、短时间内合成高纯度、高强度、耐腐蚀等性能的Ti2AlN块体材料。
Description
技术领域
本发明涉及可加工层状陶瓷的制备技术，特别提供了一种原位热压/固-液相反应制备Ti2AlN块体材料的方法。
背景技术
Ti2AlN块体材料是一种新型的三元层状材料。它综合了陶瓷和金属的诸多优点，既有陶瓷方面的高模量(155GPa)、抗氧化、耐腐蚀等；同时又有金属材料的性能，高电导率、热导率，较强的破坏容忍性等。在航空、航天、核工业、燃料电池、电子信息、超高温结构件等高新技术领域都有潜在的广泛应用前景。尽管Ti2AlN具有如此优异性能，制备上的困难限制了对其性能的研究与它的应用。迄今为止没有关于制备单相Ti2AlN块体材料制备方面的报道。文献1(Metall.Mater.Trans.A(冶金与材料汇刊)31A(2000)1857)中采用Ti、C、Al4C3和AlN为原料，在1400℃和40MPa下反应48小时，制备了含有11～20vol％杂质(Al2O3，Ti3P，Ti4AlN3)的Ti2AlN。文献2(Appl.Phys.Lett.(应用物理快报)86(2005)111913)中采用磁控溅射的方法，以Ti2Al为靶材，于Ar/N2混合气氛中和830℃下，在MgO基体上沉积了Ti2AlN薄膜。但是没有关于制备单相Ti2AlN块体材料制备方面的报道，对其本征性能的了解也十分有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位热压/固-液相反应制备Ti2AlN的方法。该方法以TiN粉，Al粉和Ti粉为原料，在较低温度，短时间内合成了高纯度、致密的Ti2AlN块体材料。
本发明的技术方案如下：
一种原位热压/固液相反应制备Ti2AlN块体材料的方法，该方法特征在于：
1)原料组成及成分范围：
合成Ti2AlN原料的化学计量比(即摩尔比)为TiN∶Al∶Ti＝1∶(0.8-1.5)∶(0.7-1.5)。
TiN粉粒度50-500目，Al粉粒度50-500日，Ti粉粒度50-500目。
2)制备工艺：
原料经过球磨5-15小时，以10-20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体(如氩气)作为保护气(或真空下，真空度高于10-1Pa)的热压炉中以2-50℃/min(优选为5-30℃/min)的升温速率升至1100℃-1600℃(优选为1300℃-1500℃)原位热压/固-液相反应0.5-4小时(优选为0.5-2小时)，热压压力为20-40MPa(优选为30-40MPa)。
本发明中，原料粉之所以采用摩尔比为TiN∶Al∶Ti＝1∶(0.8-1.5)∶(0.7-1.5)，接近于其化学计量比1∶1∶1，是由于在合成过程中采用的烧结温度不同和升温速率不同，Ti和Al在烧结过程中的少量损失也有不同，但采用此范围内的成分，均可制备较纯的Ti2AlN块体材料。
本发明的特点是：
1.选用原料简单，分别是TiN粉、Al粉和Ti粉；
2.利用了液相的存在促进传质扩散过程的进行，因此可以在低温(1600℃以下)，短时间(一般在两个小时内)合成；
3.通过原位热压/固-液相反应，烧结与致密化同时进行，获得单相致密的Ti2AlN块体材料；采用所制备的Ti2AlN块体材料具有高致密度、高纯度的特点，其相对密度可达到99％以上，其纯度可达到99％以上。
4、采用本发明所制备的Ti2AlN块体材料具有高强度、耐腐蚀等性能，其抗弯强度为371±31MPa，维氏硬度4.2±0.5GPa。
附图说明
图1Ti2AlN的X-射线衍射图谱。
图2Ti2AlN的背散射扫描电镜照片。
图3Ti2AlN的扫描电镜晶粒形貌照片。
图4Ti2AlN二次电子扫描电镜照片。
图5Ti2AlN的扫描电镜断口形貌照片。
具体实施方式
下面通过实例详述本发明。
实施例1.
TiN粉(50目)61.9克、Al粉(200目)32.4克和Ti粉(300目)58.3克，球磨8小时，在15MPa的压力下冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体(氩气)作为保护气的热压炉中以15℃/min的升温速率升至1500℃原位热压/固-液相反应0.5小时，热压压力为20MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为Ti2AlN，纯度为99.5％。相应的X-射线衍射图谱，背散射扫描电镜照片，以及扫描电镜晶粒形貌照片分别列在附图1-3上。测得的抗弯强度为386MPa，维氏硬度4.2GPa。测得的密度为4.34g/cm3，为理论密度的99.5％。
实施例2.
TiN粉(400目)61.9克、Al粉(100目)21.6克和Ti粉(200目)33.6克，球磨12小时，在10MPa的压力下冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有氩气作为保护气的热压炉中以20℃/min的升温速率升至1400℃原位热压/固-液相反应1小时，热压压力为30MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为Ti2AlN，纯度为99.2％。相应的二次电子扫描电镜照片在附图4上。测得的抗弯强度为394MPa，维氏硬度4.5GPa。测得的密度为4.35g/cm3，为理论密度的99.8％。
实施例3.
TiN粉(200目)61.9克、Al粉(500目)37.6克和Ti粉(50目)64.7克，在20MPa的压力下冷压成饼状，装入石墨模具中，在真空下(真空度为10-2Pa)的热压炉中以10℃/min的升温速率升至1350℃原位热压/固-液相反应2小时，热压压力为40MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为Ti2AlN，纯度为99.0％。相应的扫描电镜断口形貌照片在附图5上。测得的抗弯强度为376MPa，维氏硬度4.0GPa。测得的密度为4.32g/cm3，为理论密度的99.1％。
Claims (3)
1.一种原位热压/固液相反应制备Ti2AlN块体材料的方法，其特征在于：
1)原料组成及成分范围：
以TiN粉，Al粉和Ti粉为原料，合成单相Ti2AlN的化学计量比分别为TiN∶Al∶Ti＝1∶(0.8-1.5)∶(0.7-1.5)；
2)制备工艺：
原料经过球磨5-15小时，以10-20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体作为保护气或真空下的热压炉中升温至1100℃-1600℃原位热压/固-液相反应0.5-4小时，热压压力为20-40MPa。
2.按照权利要求1所述的原位热压/固液相反应制备Ti2AlN块体材料的方法，其特征在于：TiN粉粒度50-500目，Al粉粒度50-500目，Ti粉粒度50-500目。
3.按照权利要求1所述的原位热压/固液相反应制备Ti2AlN块体材料的方法，其特征在于：升温的速率为2-50℃/min。
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