CN106699180A - 热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法。它包括如下步骤：1)按Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：(0.5～1.5)：(0.7～2.5)，称取Ti粉、Sb粉和TiP粉原料，备用；2)将称取的Ti粉、Sb粉和TiP粉原料粉末混合均匀后，密封于真空石英管中，在马弗炉中进行煅烧；3)烧结步骤为：以5～100℃/min的升温速率升至800～1150℃，保温10～48小时；4)煅烧完成后，关掉电源，自然冷却，得高纯Ti2SbP粉体材料；5)将高纯Ti2SbP粉体置于氩气保护的热等静压装置中，压力为50‑120MPa，温度800～1150℃，保温4～10小时，得Ti2SbP块体材料。本发明产物纯度高、致密度高、产率高，适合工业规模化生产，块体材料也将有更广泛的应用。

Description

热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法
技术领域
本发明属于先进陶瓷材料领域，特别涉及一种热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法。
背景技术
MAX(或Mn+1AXn，n＝1,2,3)相是一系列陶瓷材料。MAX相的通式和结构是由M.W.Barsoum[1-3]定义的，M为早期过渡金属，A主要为III和IV主族元素，X为C和N，周期表中可以形成Mn+1AXn相的元素见图1所示。到目前为止，已经发现的化合物有近60种。这类化合物具有六方层状结构，属于P63/mmc空间群，Mn+1Xn层被A元素层分隔，如图2所示[1]。
这种特殊的纳米层状结构，决定了化合物同时具有金属和陶瓷的优良性能：和金属一样，在常温下，有很好的导热性能和导电性能，有较低的Vickers硬度和较高的弹性模量和剪切模量，像金属和石墨一样可以进行机械加工，并在高温下具有塑性；同时，它具有陶瓷材料的性能，有高的屈服强度，高熔点、高热稳定性和良好的抗氧化性能；更有意义的是它们有甚至优于石墨和MoS2的自润滑性能。这些独特的性能，使得这类材料无论在基础领域还是在应用领域都具有很大的研究意义。MAX相材料已经在医用模板、热压刀具和耐热材料方面得到了应用[4-5]。在未来更多的技术领域中，也具有广阔的应用前景。
在元素周期表中，不断寻求MAX相的新扩展是材料工作者热衷的一个方面。在MAX相的通式定义中，X为C元素和N元素。还有其他的元素可以替代吗？2011年A.Yakoubi[6]通过对材料的结构和化学键分析，给了MAX相研究者一个肯定的回答：M2SbP(M＝Ti,Zr,Hf)也属于MAX相。在文献检索中申请人发现，这类化合物的合成研究和理论研究非常稀少。合成研究方面，仅有的报道是在1973年，H.Boller[7]将元素粉密封在石英管中，在800℃下煅烧48小时，取出粉末研磨后在再次密封到石英管中，800℃下煅烧48小时。该文献是用德文撰写，给出了Ti2SbP、Zr2SbP和Hf2SbP三种物质的晶胞参数和衍射峰值，但是并没有给出衍射图谱，无法得知材料的纯度。本专利发明人也尝试用该方法合成Ti2SbP，确实得到了这种三元相，但是纯度非常低。在此之后，由于磷化物的合成制备控制难度较大，再没有发现关于M2SbP相合成方面的报道，这类材料的性能研究更是空白。理论研究方面，仅有的报道即是前文提到的2011年A.Yaoubi[6]的这篇论文，通过对材料的结构和化学键分析发现，Ti2SbP和Zr2SbP的体积弹性模量相同，但是Hf2SbP的体积弹性模量比Ti2SbP增加8.7％；这是由于Hf替代Ti后，填充p-d杂化结合状态的价电子增加导致的。该研究对理解M2SbP化合物的结构和化学键非常重要，也对合成实验有指导意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，特别是一种高纯致密三元层状陶瓷Ti2SbP块体材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1)按Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：(0.5～1.5)：(0.7～2.5)，称取Ti粉、Sb粉、TiP粉原料，备用；
2)将称取的Ti粉、Sb粉、TiP粉原料粉末混合均匀后，密封于真空石英管中，放入马弗炉中进行煅烧；
3)升温步骤为：以5～100℃/min的升温速率升至800～1150℃，保温10～48小时；
4)煅烧完成后，关掉电源，自然冷却，得高纯Ti2SbP粉体材料；
5)将高纯Ti2SbP粉体材料置于氩气保护的热等静压装置中，压力为50-120MPa，温度800～1150℃，保温4～10小时，得到Ti2SbP块体材料。
进一步地，所述的热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于：Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：1.3：1.6，热等静压压力为50MPa，温度1000℃，保温4小时。
进一步地，所述的热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于：Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：1.2：2.0，热等静压压力为80MPa，温度1000℃，保温4小时。
进一步地，所述的热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于：Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：0.5：2.5，热等静压压力为50MPa，温度800℃，保温5小时。
进一步地，所述的热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于：Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：1.5：0.7，热等静压压力为50MPa，温度800℃，保温6小时。
进一步地，所述的热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于：Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：0.8：1.2，热等静压压力为100MPa，温度950℃，保温8小时。
进一步地，所述的热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于：Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：1.21：1.51，热等静压压力为80MPa，温度1100℃，保温8小时。
本发明的有益效果是：
1、本发明产品的关键因素是将反应物粉末密闭于真空石英管中，防止了磷化物的挥发。在试验中发现，磷化钛会在加热过程中挥发，这些挥发物如果任其挥发到空气中，会对环境造成巨大危害，也无法参与化学反应，无法获得我们需要合成的化合物。
2、本发明利用热等静压法制备Ti2SbP块体材料，无界面污染，发明工艺简单可靠、产率高。
3、本发明的产物中Ti2SbP的含量可由内标法测定，其值高达97.3％；材料致密度由阿基米德法(Archimedes)测定，致密度可达理论密度的98％。
附图说明
图1为元素周期表中可形成Mn+1AXn相元素的示意图。
图2为Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：(0.5～1.5)：(0.7～2.5)范围内的原位热压工艺烧结Ti2SbP试样的X射线衍射图谱。经过分析，烧结试样中除Ti2SbP相外，未见其它杂质。衍射峰尖锐，说明晶体发育良好。
图3为热等静压后块体材料断面的扫描电镜照片。晶粒尺寸为1－3μm，晶粒发育完善，具有明显的层状结构特征。
具体实施方式
以下通过实施例形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：
Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料粉末按摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：1.3：1.6；混合均匀，密封于真空石英管中，放入马弗炉中进行煅烧。升温速度为80℃/min，烧结温度为900℃，保温48小时。得到的Ti2SbP粉体材料，置于热等静压炉中压力为50MPa，温度1000℃，保温4小时，得到Ti2SbP块体材料。块体材料中Ti2SbP含量为94.3％，致密度达理论密度的96％。
实施例2：
Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料粉末按摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：1.2：2.0；混合均匀，密封于真空石英管中，放入马弗炉中进行煅烧。升温速度为80℃/min，烧结温度为850℃，保温24小时。得到的Ti2SbP粉体材料，置于热等静压炉中压力为80MPa，温度1000℃，保温4小时，得到Ti2SbP块体材料。块体材料中Ti2SbP含量为88.5％，致密度达理论密度的96.5％。
实施例3：
Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料粉末按摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：0.5：2.5；混合均匀，密封于真空石英管中，放入马弗炉中进行煅烧。升温速度为80℃/min，烧结温度为850℃，保温24小时。得到的Ti2SbP粉体材料，置于热等静压炉中压力为50MPa，温度800℃，保温5小时，得到Ti2SbP块体材料。块体材料中Ti2SbP含量为90.2％，致密度达理论密度的95％。
实施例4：
原料粉末按摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：1.5：0.7；混合均匀，密封于真空石英管中，放入马弗炉中进行煅烧。升温速度为80℃/min，烧结温度为1000℃，保温10小时。得到的Ti2SbP粉体材料，置于热等静压炉中压力为50MPa，温度800℃，保温6小时，得到Ti2SbP块体材料。块体材料中Ti2SbP含量为85％，致密度达理论密度的95.2％。
实施例5：一种合成Ti2SbP粉体材料的方法，它包括如下步骤：
1)按Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：0.8：1.2，称取Ti粉、Sb粉和TiP粉原料，备用；
2)将称取的Ti粉、Sb粉、TiP粉原料粉末混合均匀后，密封于真空石英管中，置于马弗炉中进行煅烧；
3)升温步骤为：以5℃/min的升温速率升至1050℃，保温30小时；
4)煅烧完成后，关掉电源，自然冷却，得Ti2SbP粉体材料；
5)将高纯Ti2SbP粉体材料置于氩气保护的热等静压装置中，压力为100MPa，温度950℃，保温8小时，得到Ti2SbP块体材料。
实施例6：一种合成高纯Ti2SbP粉体材料的方法，它包括如下步骤：
1)按Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：1.21：1.51，称取Ti粉、Sb粉、TiP粉原料，备用；
2)将称取的Ti粉、Sb粉、TiP粉原料粉末混合均匀后，密封于真空石英管中，置于马弗炉中进行煅烧；
3)升温步骤为：以50℃/min的升温速率升至950℃，保温30小时；
4)煅烧完成后，关掉电源，自然冷却，得Ti2SbP粉体材料；
5)将高纯Ti2SbP粉体材料置于氩气保护的热等静压装置中，压力为80MPa，温度1100℃，保温8小时，得到Ti2SbP块体材料。
参考文献：
[1]M.W.Barsoum.The Mn+1AXn Phases:a New Class of Solids；Thermodynamically Stable Nanolaminates[J].Progress in Solid State Chemistry,2000,28:201.
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[3]M.W.Barsoum,T.EI-Raghy.The MAX Phases:Unique New Carbide andNitride Materials [J].American Scientist,2001,89(4):334.
[4]“MAXTHAL Data Sheet”,3-One-2LLC,Voorhees,New Jersey.http://www.3one2.com/
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[6]A.Yakoubi,H.Mebtouche,M.Ameri,B.Bouhafs.Structure and Bonding ofNanolayered Ternary Phosphides[J].Materials Sciences and Applications,2011,2:1383-1391.
[7]H.Boller.Gemischte Pnictide mit geordnetem TiP-Typ(Ti2SC-Typ)[J].Monatshefte fur Chemie,1973,104:166-171。

Claims (7)

1.一种热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1)按Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：(0.5～1.5)：(0.7～2.5)，称取Ti粉、Sb粉、TiP粉原料，备用；
2)将称取的Ti粉、Sb粉、TiP粉原料粉末混合均匀后，密封于真空石英管中，放入马弗炉中进行煅烧；
3)升温步骤为：以5～100℃/min的升温速率升至800～1150℃，保温10～48小时；
4)煅烧完成后，关掉电源，自然冷却，得高纯Ti2SbP粉体材料；
5)将高纯Ti2SbP粉体材料置于氩气保护的热等静压装置中，压力为50-120MPa，温度800～1150℃，保温4～10小时，得到Ti2SbP块体材料。
2.根据权利要求1所述的一种热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于：Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：1.3：1.6，热等静压压力为50MPa，温度1000℃，保温4小时。
3.根据权利要求1所述的一种热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于：Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：1.2：2.0，热等静压压力为80MPa，温度1000℃，保温4小时。
4.根据权利要求1所述的一种热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于：Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：0.5：2.5，热等静压压力为50MPa，温度800℃，保温5小时。
5.根据权利要求1所述的一种热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于：Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：1.5：0.7，热等静压压力为50MPa，温度800℃，保温6小时。
6.根据权利要求1所述的一种热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于：Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：0.8：1.2，热等静压压力为100MPa，温度950℃，保温8小时。
7.根据权利要求1所述的一种热等静压法制备Ti2SbP块体材料的方法，其特征在于：Ti粉、Sb粉、TiP粉三种原料的摩尔比为Ti:Sb:TiP＝1：1.21：1.51，热等静压压力为80MPa，温度1100℃，保温8小时。
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