CN102745977B - 一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法 - Google Patents
一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102745977B CN102745977B CN201210258243.6A CN201210258243A CN102745977B CN 102745977 B CN102745977 B CN 102745977B CN 201210258243 A CN201210258243 A CN 201210258243A CN 102745977 B CN102745977 B CN 102745977B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnesium oxide
- combustion reactions
- magnesia ceramics
- magnesia
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法,它包括以下步骤:1)以纳米级氧化镁粉体为原料,压成型得到氧化镁陶瓷坯体;2)以金属镍粉和铝粉为原料制成燃烧反应混合物料,再将氧化镁陶瓷坯体用该物料均匀包裹并压制成型;3)将步骤2)所得坯体置于模具中,用细砂填充坯体与模具之间的间隙;4)通过对连接模具和坯体的钨丝圈接入大电流以引发燃烧反应,发出的热量所形成的温度场使氧化镁陶瓷坯体升温至1600-1900K,150-180t的外加机械压力在温度达到峰值时施加并保持60-120s,冷却后得到高致密度氧化镁纳米陶瓷。本发明工艺过程简单、合成效率高、成本低,且产品纳米氧化镁陶瓷具有高致密度,晶粒生长幅度被有效控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法,属于结构陶瓷材料合成与制备技术领域。
背景技术
氧化镁晶体属于立方晶系氯化钠结构,熔点高达3150K。高纯氧化镁陶瓷材料具有优异的电绝缘性,光透过性和导热性。在高温条件下,氧化镁陶瓷展现出良好的化学稳定性,即可在惰性或氧化性气氛条件下保持稳定工作至2700K,因而被广泛应用于矿物和原子能工业的冶炼坩埚材料。此外,氧化镁还因为其宽禁带特性而被运用于电子束蒸发的靶材及电子器件的介电保护材料。因此,高致密度氧化镁陶瓷具有广泛的应用前景,在工业生产中将发挥越来越重要的作用。
目前,国内外关于高致密度氧化镁陶瓷的制备和性能研究已有许多报道。以光透过性能为例,氧化镁陶瓷在红外和紫外-可见波段的光透过性能被证明随其晶粒尺寸的减小而升高,并在晶粒尺寸为纳米级时达到现有的最高水平。因此,制备细晶及纳米陶瓷是氧化镁陶瓷的应用的重要发展方向。现有的氧化镁陶瓷致密化的方法以高温烧结技术为基础,但普通烧结方法中产品的高温致密化过程通常会伴随严重的晶粒生长现象。为克服此缺点,烧结助剂和快速加压烧结技术得到了广泛的研究和快速的发展,然而,现有的制备和烧结技术还存在明显的缺陷。一方面,烧结助剂的添加虽然能有效减小氧化镁陶瓷产品的晶粒尺寸,却也导致产品纯度的降低及性能的下降;另一方面,新型的快速加压烧结技术如放电等离子烧结法等,仍然受升温速率和加压模式的限制而难以控制晶粒生长现象,而且这些方法对设备条件有很高要求,能耗和生产成本较高,难以满足工业化生产的需要。
综上所述,现有的制备致密氧化镁陶瓷的方法存在合成效率低、设备条件要求高、能耗和生产成本较高的缺点,且更重要的是高温致密化过程中的晶粒生长现象难以控制,影响了氧化镁陶瓷的性能及应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的问题,提供一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法,制备的氧化镁陶瓷致密度高,而且在其实现完全致密化同时晶粒生长幅度被有效控制。
本发明为了解决上述技术问题,所采取的技术方案是:
一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法,其特征在于它包括如下步骤:
1)将氧化镁粉体依次经过轴向加压和压力为200-250MPa的冷等静压处理,成型得到相对致密度为50-60%的氧化镁陶瓷坯体;
2)将金属镍粉和铝粉按照摩尔比1:(1-3)配料作为燃烧反应所采用的化学反应体系,并按照反应体系中镍和铝的总物质的量添加10-36mol.%的碳化钛粉作为反应稀释剂以调控燃烧反应温度,得到混合粉体;然后将混合粉体进行球料质量比为(5-8):1的球磨混合8-12h,再经过4-6h的干燥处理,得到提供高温热源的燃烧反应混合物;
3)将步骤1)所得的氧化镁陶瓷坯体用步骤2)制得的燃烧反应混合物进行整体均匀包覆,随后经轴向加压成型,置于钢制模具之中,将燃烧反应块体(即将氧化镁陶瓷坯体用燃烧反应混合物包覆后经加压成型得到的块体)与模具电极由钨丝圈连接,模具腔体内间隙由细砂填充;然后将燃烧反应块体表面涂覆10-20g引燃剂,引燃剂由钛粉和碳粉按摩尔比1:(1-3)混合而成;
4)对步骤3)所述钨丝圈通电后放热引发燃烧反应,氧化镁陶瓷坯体(包覆在燃烧反应块体中)的升温速率为1300-1600K/min,当温度升至1600-1900K时,施加150-180t的外加压力并保持60-120s,压力撤去后氧化镁陶瓷坯体自然冷却至室温,脱模即可得到相对致密度为97-99%的纳米氧化镁陶瓷。
按上述方案,步骤 1)所述的氧化镁纯度大于99.9wt.%,平均粒径为40-50nm,其中非氧化物杂质含量低于500ppm。
按上述方案,步骤 2)所述镍粉纯度大于99.2wt.%,平均粒径为10-20μm,含氧量低于0.4wt.%。
按上述方案,步骤 2)所述铝粉纯度大于99.0wt.%,平均粒径为10-15μm,含氧量低于1.0wt.%。
按上述方案,步骤 2)所述碳化钛粉纯度大于99.5wt.%,平均粒径为5-10μm,含氧量低于0.3wt.%。
按上述方案,步骤 2)所述球磨方法为干法球磨,球磨介质为玛瑙球。
按上述方案,步骤 2)所述干燥过程在真空干燥箱内进行,处理温度为323-333K。
按上述方案,步骤 3)所述的钛粉纯度大于99.5wt.%,平均粒径为10-15μm,其中含氧量低于0.2wt.%。
按上述方案,步骤 3)所述的碳粉纯度大于99.0wt.%,平均粒径为3-5μm,其中含氧量低于0.1wt.%。
按上述方案,步骤 3)所述的钛粉和碳粉混合物由钛粉和碳粉经球料比为5:1、时间为8-12h的干法球磨混合而成。
本发明的原理是:以金属镍和铝组成燃烧反应体系为氧化镁陶瓷坯体提供高温环境,结合外加的机械压力,制备出高致密度且包括晶粒尺寸在内的结构特征可控的氧化镁纳米陶瓷。制备过程中燃烧反应提供的高温为氧化镁陶瓷的物质传输提供了必要条件,进而促进了压力主导的致密化过程;而氧化镁陶瓷坯体的高升温速率和短保温时间共同有效地抑制了自身的晶粒生长,也同时提高了制备效率。
本发明的有益效果是:
1、本发明制备的氧化镁陶瓷产品具有高致密度和可控的结构,相对致密度达97-99%,且其实现完全致密化同时晶粒生长幅度被有效控制;
2、本发明采用的燃烧反应加热方法具有超快的升温和冷却速率,对抑制纳米陶瓷在高温烧结过程中的晶粒生长现象有明显效果;
3、本发明采用的快速加压方式有助于在较低温度下快速提升陶瓷的致密度;
4、本发明以金属镍和铝组成燃烧反应体系为氧化镁陶瓷坯体提供高温环境,结合外加的机械压力,所需的设备条件和工艺过程简单,合成效率高,时间和能耗成本均较低,适宜于大规模的工业化生产;
5、本发明制备的氧化镁陶瓷过程中没有添加烧结助剂,产品纯度高。
附图说明
图1为本发明及各实施例中制备设备和工作状态的示意图。
图2为本发明及各实施例中所采用氧化镁陶瓷原料粉体的微观结构图(FE-SEM测试图)。
图3为实施例1中所制备的高致密氧化镁纳米陶瓷块体的微观结构图(FE-SEM测试图)。
图4为实施例7中所制备的高致密氧化镁纳米陶瓷块体的微观结构图(FE-SEM测试图)。
图5为实施例8中所制备的高致密氧化镁纳米陶瓷块体的微观结构图(FE-SEM测试图)。
图6 为实施例1-8中所采用的氧化镁陶瓷原料粉体和经致密化处理的氧化镁纳米陶瓷块体的物相分析图(XRD测试图)。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合附图、实施例进一步阐明本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下面实施例1-8所采用的氧化镁粉体的纯度大于99.9wt.%,粒径为30-80nm,非氧化物杂质含量低于500ppm;金属镍粉纯度大于99.0wt.%,平均粒径为10-20μm,其中含氧量低于0.4wt.%;金属铝粉纯度大于99.0wt.%,平均粒径为10-15μm,其中含氧量低于0.8wt.%;金属钛粉纯度大于99.5wt.%,平均粒径为10-15μm,其中含氧量低于0.2wt.%;碳粉纯度大于99.0wt.%,平均粒径为3-5μm,其中含氧量低于0.1wt.%。
实施例1:
1)称取氧化镁粉体5g,依次经过轴向加压和压力为200MPa的冷等静压处理,成型得到相对致密度为55%的氧化镁陶瓷坯体;
2)称取镍粉49.6g,铝粉45.6g,碳化钛粉54.8g,按球料比为5:1进行混合12h,然后于323K干燥4h,得到燃烧反应物料;
3)将步骤1)所得的氧化镁陶瓷坯体用步骤2)制得的燃烧反应混合物进行整体均匀包覆,随后经轴向加压成型,置于钢制模具之中,将燃烧反应块体(即为氧化镁陶瓷坯体用燃烧反应混合物包覆后,经加压成型得到的块体)与模具电极由钨丝圈连接,模具腔体内间隙由细砂填充;然后将燃烧反应块体表面涂覆10 g引燃剂,引燃剂由钛粉和碳粉按摩尔比1:3混合而成;
4)对步骤3)所述钨丝圈通入5A电流,钨丝发热引发燃烧反应使氧化镁陶瓷坯体以1600K/min的升温速率达到1900K(由钨铼热电偶测定样品实际温度),在此温度下同时施加180t压力,体系实际压力在1s内达到设定值180t,保持时间为120s,随后撤去压力并自然冷却至室温,氧化镁陶瓷坯体冷却所需时间为120秒,脱模得到纳米氧化镁陶瓷块体。
采用阿基米德法进行致密度测定,结果显示:致密化处理过后的氧化镁陶瓷相对致密度达98.9%;采用X射线衍射法进行物相分析,结果显示:致密化处理前后的氧化镁陶瓷未发生任何相转变,也无任何杂质被引入;采用扫描电子显微镜对氧化镁陶瓷进行微观结构分析,结果显示致密化处理过后的氧化镁陶瓷平均晶粒尺寸为90nm且分布均匀。
实施例2:
1)称取氧化镁粉体5g,依次经过轴向加压和压力为200MPa的冷等静压处理,成型得到相对致密度为55%的氧化镁陶瓷坯体;
2)称取镍粉39.0g,铝粉53.7g,碳化钛粉57.3g,按球料比为8:1进行混合12h,后于323K干燥4h,得到燃烧反应物料;
3)将步骤1)所得的氧化镁陶瓷坯体用步骤2)制得的燃烧反应混合物进行整体均匀包覆,随后经轴向加压成型,置于钢制模具之中,将燃烧反应块体(即为氧化镁陶瓷坯体用燃烧反应混合物包覆后,经加压成型得到的块体)与模具电极由钨丝圈连接,模具腔体内间隙由细砂填充;然后将燃烧反应块体表面涂覆15 g引燃剂,引燃剂由钛粉和碳粉按摩尔比1:2混合而成;
4)对步骤3)所述钨丝圈通入5A电流,钨丝发热引发燃烧反应使氧化镁陶瓷坯体以1600K/min的升温速率达到1900K(由钨铼热电偶测定样品实际温度),在此温度下同时施加150t压力,体系实际压力在1s内达到设定值150t,保持时间为120s,随后撤去压力并自然冷却至室温,氧化镁陶瓷坯体冷却所需时间为120秒,脱模得到纳米氧化镁陶瓷块体。
采用阿基米德法进行致密度测定,结果显示:致密化处理过后的氧化镁陶瓷相对致密度达98.1%;采用X射线衍射法进行物相分析,结果显示:致密化处理前后的氧化镁陶瓷未发生任何相转变,也无任何杂质被引入;采用扫描电子显微镜对氧化镁陶瓷进行微观结构分析,结果显示致密化处理过后的氧化镁陶瓷平均晶粒尺寸为90nm且分布均匀。
实施例3:
1)称取氧化镁粉体5g,依次经过轴向加压和压力为200MPa的冷等静压处理,成型得到相对致密度为55%的氧化镁陶瓷坯体;
2)称取镍粉80.5g,铝粉38.5g,碳化钛粉31.0g,按球料比为5:1进行混合12h,后于323K干燥4h,得到燃烧反应物料;
3)将步骤1)所得的氧化镁陶瓷坯体用步骤2)制得的燃烧反应混合物进行整体均匀包覆,随后经轴向加压成型,置于钢制模具之中,将燃烧反应块体(即为氧化镁陶瓷坯体用燃烧反应混合物包覆后,经加压成型得到的块体)与模具电极由钨丝圈连接,模具腔体内间隙由细砂填充;然后将燃烧反应块体表面涂覆20 g引燃剂,引燃剂由钛粉和碳粉按摩尔比1:1混合而成;
4)对步骤3)所述钨丝圈通入5A电流,钨丝发热引发燃烧反应使氧化镁陶瓷坯体以1550K/min的升温速率达到1860K(由钨铼热电偶测定样品实际温度),在此温度下同时施加180t压力,体系实际压力在1s内达到设定值180t,保持时间为60s,随后撤去压力并自然冷却至室温,氧化镁陶瓷坯体冷却所需时间为110秒,脱模得到纳米氧化镁陶瓷块体。
采用阿基米德法进行致密度测定,结果显示:致密化处理过后的氧化镁陶瓷相对致密度达98.2%;采用X射线衍射法进行物相分析,结果显示:致密化处理前后的氧化镁陶瓷未发生任何相转变,也无任何杂质被引入;采用扫描电子显微镜对氧化镁陶瓷进行微观结构分析,结果显示致密化处理过后的氧化镁陶瓷平均晶粒尺寸为80nm且分布均匀。
实施例4:
1)称取氧化镁粉体5g,依次经过轴向加压和压力为200MPa的冷等静压处理,成型得到相对致密度为55%的氧化镁陶瓷坯体;
2)称取镍粉80.5g,铝粉38.5g,碳化钛粉31.0g,按球料比为7:1进行混合12h,后于333K干燥4h,得到燃烧反应物料;
3)将步骤1)所得的氧化镁陶瓷坯体用步骤2)制得的燃烧反应混合物进行整体均匀包覆,随后经轴向加压成型,置于钢制模具之中,将燃烧反应块体(即为氧化镁陶瓷坯体用燃烧反应混合物包覆后,经加压成型得到的块体)与模具电极由钨丝圈连接,模具腔体内间隙由细砂填充;然后将燃烧反应块体表面涂覆20 g引燃剂,引燃剂由钛粉和碳粉按摩尔比1:3混合而成;
4)对步骤3)所述钨丝圈通入5A电流,钨丝发热引发燃烧反应使氧化镁陶瓷坯体以1550K/min的升温速率达到1860K(由钨铼热电偶测定样品实际温度),在此温度下同时施加150t压力,体系实际压力在1s内达到设定值150t,保持时间为60s,随后撤去压力并自然冷却至室温,氧化镁陶瓷坯体冷却所需时间为110秒,脱模得到纳米氧化镁陶瓷块体。
采用阿基米德法进行致密度测定,结果显示:致密化处理过后的氧化镁陶瓷相对致密度达98.0%;采用X射线衍射法进行物相分析,结果显示:致密化处理前后的氧化镁陶瓷未发生任何相转变,也无任何杂质被引入;采用扫描电子显微镜对氧化镁陶瓷进行微观结构分析,结果显示致密化处理过后的氧化镁陶瓷平均晶粒尺寸为80nm且分布均匀。
实施例5:
1)称取氧化镁粉体5g,依次经过轴向加压和压力为250MPa的冷等静压处理,成型得到相对致密度为60%的氧化镁陶瓷坯体;
2)称取镍粉58.8g,铝粉26.4g,碳化钛粉64.8g,按球料比为7:1进行混合12h,后于333K干燥6h,得到燃烧反应物料;
3)将步骤1)所得的氧化镁陶瓷坯体用步骤2)制得的燃烧反应混合物进行整体均匀包覆,随后经轴向加压成型,置于钢制模具之中,将燃烧反应块体(即为氧化镁陶瓷坯体用燃烧反应混合物包覆后,经加压成型得到的块体)与模具电极由钨丝圈连接,模具腔体内间隙由细砂填充;然后将燃烧反应块体表面涂覆10 g引燃剂,引燃剂由钛粉和碳粉按摩尔比1:2混合而成;
4)对步骤3)所述钨丝圈通入5A电流,钨丝发热引发燃烧反应使氧化镁陶瓷坯体以1500K/min的升温速率达到1820K(由钨铼热电偶测定样品实际温度),在此温度下同时施加180t压力,体系实际压力在1s内达到设定值180t,保持时间为60s,随后撤去压力并自然冷却至室温,氧化镁陶瓷坯体冷却所需时间为95秒,脱模得到纳米氧化镁陶瓷块体。
采用阿基米德法进行致密度测定,结果显示:致密化处理过后的氧化镁陶瓷相对致密度达98.1%;采用X射线衍射法进行物相分析,结果显示:致密化处理前后的氧化镁陶瓷未发生任何相转变,也无任何杂质被引入;采用扫描电子显微镜对氧化镁陶瓷进行微观结构分析,结果显示致密化处理过后的氧化镁陶瓷平均晶粒尺寸为70nm且分布均匀。
实施例6:
1)称取氧化镁粉体5g,依次经过轴向加压和压力为250MPa的冷等静压处理,成型得到相对致密度为60%的氧化镁陶瓷坯体;
2)称取镍粉80.2g,铝粉37.5g,碳化钛粉32.3g,按球料比为8:1进行混合8h,后于333K干燥6h,得到燃烧反应物料;
3)将步骤1)所得的氧化镁陶瓷坯体用步骤2)制得的燃烧反应混合物进行整体均匀包覆,随后经轴向加压成型,置于钢制模具之中,将燃烧反应块体(即为氧化镁陶瓷坯体用燃烧反应混合物包覆后,经加压成型得到的块体)与模具电极由钨丝圈连接,模具腔体内间隙由细砂填充;然后将燃烧反应块体表面涂覆15 g引燃剂,引燃剂由钛粉和碳粉按摩尔比1:1混合而成;
4)对步骤3)所述钨丝圈通入5A电流,钨丝发热引发燃烧反应使氧化镁陶瓷坯体以1500K/min的升温速率达到1820K(由钨铼热电偶测定样品实际温度),在此温度下同时施加150t压力,体系实际压力在1s内达到设定值150t,保持时间为60s,随后撤去压力并自然冷却至室温,氧化镁陶瓷坯体冷却所需时间为95秒,脱模得到纳米氧化镁陶瓷块体。
采用阿基米德法进行致密度测定,结果显示:致密化处理过后的氧化镁陶瓷相对致密度达97.8%;采用X射线衍射法进行物相分析,结果显示:致密化处理前后的氧化镁陶瓷未发生任何相转变,也无任何杂质被引入;采用扫描电子显微镜对氧化镁陶瓷进行微观结构分析,结果显示致密化处理过后的氧化镁陶瓷平均晶粒尺寸为70nm且分布均匀。
实施例7:
1)称取氧化镁粉体5g,依次经过轴向加压和压力为250MPa的冷等静压处理,成型得到相对致密度为60%的氧化镁陶瓷坯体;
2)称取镍粉71.7g,铝粉31.9g,碳化钛粉46.4g,按球料比为7:1进行混合8h,后于333K干燥6h,得到燃烧反应物料;
3)将步骤1)所得的氧化镁陶瓷坯体用步骤2)制得的燃烧反应混合物进行整体均匀包覆,随后经轴向加压成型,置于钢制模具之中,将燃烧反应块体(即为氧化镁陶瓷坯体用燃烧反应混合物包覆后,经加压成型得到的块体)与模具电极由钨丝圈连接,模具腔体内间隙由细砂填充;然后将燃烧反应块体表面涂覆15 g引燃剂,引燃剂由钛粉和碳粉按摩尔比1:2混合而成;
4)对步骤3)所述钨丝圈通入5A电流,钨丝发热引发燃烧反应使氧化镁陶瓷坯体以1500K/min的升温速率达到1800K(由钨铼热电偶测定样品实际温度),在此温度下同时施加150t压力,体系实际压力在1s内达到设定值150t,保持时间为60s,随后撤去压力并自然冷却至室温,氧化镁陶瓷坯体冷却所需时间为90秒,脱模得到纳米氧化镁陶瓷块体。
采用阿基米德法进行致密度测定,结果显示:致密化处理过后的氧化镁陶瓷相对致密度达97.6%;采用X射线衍射法进行物相分析,结果显示:致密化处理前后的氧化镁陶瓷未发生任何相转变,也无任何杂质被引入;采用扫描电子显微镜对氧化镁陶瓷进行微观结构分析,结果显示致密化处理过后的氧化镁陶瓷平均晶粒尺寸为60nm且分布均匀。
实施例8:
1)称取氧化镁粉体5g,依次经过轴向加压和压力为250MPa的冷等静压处理,成型得到相对致密度为60%的氧化镁陶瓷坯体;
2) 称取镍粉64.2g,铝粉29.6g,碳化钛粉50.2g,按球料比为8:1进行混合12h,后于333K干燥6h,得到燃烧反应物料;
3)将氧化镁陶瓷坯体用燃烧反应物料包裹并压制成型,置于钢制模具之中,然后在燃烧反应物料(之前得到的金属镍粉和铝粉的混合物)块体表面涂覆20g引燃剂,引燃剂由钛粉和碳粉按摩尔比1:1混合而成;氧化镁陶瓷坯体与模具电极由钨丝圈连接,模具腔体内间隙由细砂填充;
4)对步骤3)所述钨丝圈通入5A电流,钨丝发热引发燃烧反应使氧化镁陶瓷坯体以1350K/min的升温速率达到1620K(由钨铼热电偶测定样品实际温度),在此温度下同时施加150t压力,体系实际压力在1s内达到设定值180t,保持时间为120s,随后撤去压力并自然冷却至室温,氧化镁陶瓷坯体冷却所需时间为70秒,脱模得到纳米氧化镁陶瓷块体。
采用阿基米德法进行致密度测定,结果显示:致密化处理过后的氧化镁陶瓷相对致密度达98.9%;采用X射线衍射法进行物相分析,结果显示:致密化处理前后的氧化镁陶瓷未发生任何相转变,也无任何杂质被引入;采用扫描电子显微镜对氧化镁陶瓷进行微观结构分析,结果显示致密化处理过后的氧化镁陶瓷平均晶粒尺寸为50nm且分布均匀。
本发明各工艺参数(如升温速度、温度、时间等)的数值在限定的阈值范围内的变动不影响本发明效果的体现,在此不一一列举实施例。
Claims (8)
1.一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法,其特征在于它包括如下步骤:
1)将氧化镁粉体依次经过轴向加压和压力为200-250MPa的冷等静压处理,成型得到相对致密度为50-60%的氧化镁陶瓷坯体;
2)将金属镍粉和铝粉按照摩尔比1:(1-3)配料作为燃烧反应所采用的化学反应体系,并按照反应体系中镍和铝的总物质的量添加10-36mol.%的碳化钛粉作为反应稀释剂,得到混合粉体;然后将混合粉体进行球料质量比为(5-8):1的球磨混合8-12h,再经过4-6h的干燥处理,得到提供高温热源的燃烧反应混合物;
3)将步骤1)所得的氧化镁陶瓷坯体用步骤2)制得的燃烧反应混合物进行整体均匀包覆,随后经轴向加压成型,置于钢制模具之中,将燃烧反应块体与模具电极由钨丝圈连接,模具腔体内间隙由细砂填充;然后将燃烧反应块体表面涂覆10-20g引燃剂,引燃剂由钛粉和碳粉按摩尔比1:(1-3)混合而成;
所述燃烧反应块体即氧化镁陶瓷坯体用燃烧反应混合物包覆后经加压成型得到的块体;
4)对步骤3)所述钨丝圈通电后放热引发燃烧反应,包覆在燃烧反应块体中的氧化镁陶瓷坯体的升温速率为1300-1600K/min,当温度升至1600-1900K时,施加150-180t的外加压力并保持60-120s,压力撤去后氧化镁陶瓷坯体自然冷却至室温,脱模即可得到相对致密度为97-99%的纳米氧化镁陶瓷;
步骤 2)所述干燥过程在真空干燥箱内进行,处理温度为323-333K。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法,其特征在于步骤 1)所述的氧化镁纯度大于99.9wt.%,平均粒径为30-80nm,其中非氧化物杂质含量低于500ppm。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法,其特征在于步骤 2)所述金属镍粉纯度大于99.2wt.%,平均粒径为10-20μm,含氧量低于0.4wt.%;所述铝粉纯度大于99.0wt.%,平均粒径为10-15μm,含氧量低于1.0wt.%。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法,其特征在于步骤 2)所述碳化钛粉纯度大于99.5wt.%,平均粒径为5-10μm,含氧量低于0.3wt.%。
5.根据权利要求1所述的一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法,其特征在于步骤 3)所述的金属钛粉纯度大于99.5wt.%,平均粒径为10-15μm,其中含氧量低于0.2wt.%;所述的碳粉纯度大于99.0wt.%,平均粒径为3-5μm,其中含氧量低于0.1wt.%。
6.根据权利要求1所述的一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法,其特征在于步骤 3)所述的钛粉和碳粉混合物由钛粉和碳粉经球料比为5:1、时间为8-12h的干法球磨混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法,其特征在于所述步骤 4)中氧化镁陶瓷自然冷却至室温所需时间为60-180s。
8.根据权利要求1所述的一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法,其特征在于步骤 4)所述的施加外加压力过程中体系实际压力在1s内达到设定值150-180t,保持时间为60-120s。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210258243.6A CN102745977B (zh) | 2012-07-25 | 2012-07-25 | 一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210258243.6A CN102745977B (zh) | 2012-07-25 | 2012-07-25 | 一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102745977A CN102745977A (zh) | 2012-10-24 |
CN102745977B true CN102745977B (zh) | 2014-07-02 |
Family
ID=47026543
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210258243.6A Active CN102745977B (zh) | 2012-07-25 | 2012-07-25 | 一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102745977B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20220281134A1 (en) * | 2019-07-11 | 2022-09-08 | Safran Aircraft Engines | Method for producing a part from composite material by injecting a filled slip into a fibrous texture |
CN110256065A (zh) * | 2019-07-19 | 2019-09-20 | 陕西科技大学 | 一种致密氧化钛纳米陶瓷及其制备方法和应用 |
CN110606732B (zh) * | 2019-09-06 | 2022-07-26 | 西北工业大学 | 一种常温下无炉快速烧结制备氧化物陶瓷的方法 |
CN114199032B (zh) * | 2021-12-21 | 2023-11-28 | 清华大学深圳国际研究生院 | 等离子体辅助陶瓷烧结装置和陶瓷烧结方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1042927C (zh) * | 1994-01-07 | 1999-04-14 | 清华大学 | 陶瓷注射成型体快速脱脂方法及其装置 |
CN1055074C (zh) * | 1994-08-25 | 2000-08-02 | 首钢总公司 | 大型耐火砖的制造工艺 |
-
2012
- 2012-07-25 CN CN201210258243.6A patent/CN102745977B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102745977A (zh) | 2012-10-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107188567B (zh) | 一种高热导率氮化铝陶瓷的制备方法 | |
CN103695685B (zh) | 一种用微波反应烧结制备WC-Co硬质合金的方法 | |
CN101817683B (zh) | MgAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法 | |
CN109180187B (zh) | 高度取向纳米max相陶瓷和max相原位自生氧化物纳米复相陶瓷的制备方法 | |
CN102745977B (zh) | 一种快速制备高致密度氧化镁纳米陶瓷的方法 | |
CN110407213B (zh) | 一种(Ta, Nb, Ti, V)C高熵碳化物纳米粉体及其制备方法 | |
CN107512912A (zh) | 高纯度MoAlB陶瓷粉体及致密块体的制备方法 | |
CN103011827A (zh) | 一种原位引入硼为添加剂的二硼化锆陶瓷的制备方法 | |
Kiani et al. | Effect of mechanical activation and microwave sintering on crystallization and mechanical strength of cordierite nanograins | |
Kosyanov et al. | Nd 3+: Y 3 Al 5 O 12 laser ceramics: Influence of the size of yttrium oxide particles on sintering | |
CN108658600B (zh) | 一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法 | |
CN108178636B (zh) | 一种Si3N4/SiC复合吸波陶瓷及其制备方法 | |
CN104684870A (zh) | 氮化硅质烧结体及加热装置以及吸附装置 | |
CN103194631A (zh) | 高体积分数氧化铝陶瓷颗粒增强铝复合材料的制备方法 | |
CN113151705A (zh) | 一种基于sps技术的zk60镁合金制备方法 | |
CN115321960B (zh) | 一种氧化铝陶瓷及其制备方法与应用 | |
CN104003728B (zh) | 一种无压烧结制备Ti2SC陶瓷的方法 | |
CN115321976B (zh) | 一种巨介电常数、低介电损耗ccto陶瓷材料及其制备方法 | |
CN116178019B (zh) | 一种无压包裹煅烧制备多孔max相陶瓷材料的方法 | |
Mishra et al. | Microstructure evolution during sintering of self-propagating high-temperature synthesis produced ZrB2 powder | |
CN110862257A (zh) | 一种石墨陶瓷合闸电阻及其制备方法 | |
CN102392149B (zh) | 一种微波烧结制备纳米稀土改性钢结硬质合金的方法 | |
CN112573925B (zh) | 高性能电磁屏蔽NdB6/SiO2复相陶瓷材料及其制备方法 | |
CN107805071B (zh) | 一种低玻璃润湿性钛三铝碳二/莫来石复合陶瓷的制备方法 | |
CN112410596A (zh) | 一种使用放电等离子烧结技术(sps)制备磁制冷合金的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |