CN103073317A - 一种铝氮化钛／二硼化钛复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷基复合材料领域，具体为一种铝氮化钛／二硼化钛复合材料及其制备方法。复合材料由二硼化钛颗粒增强相均匀的弥散分布于铝氮化钛基体组成，复合材料中铝氮化钛与二硼化钛的摩尔比为2:1，其中二硼化钛的晶粒尺寸在1微米以下。原料钛粉、铝粉和氮化硼粉的摩尔比为5:2:2，经物理机械方法混合8～24小时，装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10～20MPa；在通有惰性气体保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为1～20℃/分钟，烧结温度为900～1600℃、烧结时间为0.5～2小时、烧结压强为10～40MPa。采用本发明方法能够实现原位合成二硼化钛颗粒同时增强铝氮化钛基体，复合材料的电导率、硬度和抗弯强度均比纯的铝氮化钛有较大幅度的提高。

Description

一种铝氮化钛/二硼化钛复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料领域，具体为一种原位合成二硼化钛(TiB2）颗粒增强铝氮化钛（Ti2AlN）基复合材料及其制备方法。
背景技术
Ti2AlN是一种新型的三元层状陶瓷材料。文献1：Scripta Mater..2007(56):1115-1118中Lin等人研究表明它综合了陶瓷和金属的诸多优点，具有低密度、高模量、抗热震等特点，因而在航空、航天、核工业、燃料电池和电子信息等高新技术领域都有着潜在的广泛应用前景。
由于纯的Ti2AlN强度和硬度偏低，限制了其作为结构材料的应用。引入硬质陶瓷颗粒是提高三元层状陶瓷强度的有效方法之一。作为一种引入颗粒增强相的方法，原位合成具有相界面洁净、力学性能好等优点；另外，由于增强相是原位合成的，与通常的先制备出增强相，再和基体机械混合方法相比，制备成本大为降低。其它方面，目前制备Ti2AlN陶瓷原料通常使用的是TiN、AlN等成本较高的物质，限制了Ti2AlN的推广应用。目前，关于原位颗粒增强Ti2AlN的报道还非常少见。文献2：US Patent007459408B2中Li等人通过原位反应制备了Al2O3弥散强化的Ti2AlN复合材料，研究发现Al2O3颗粒的加入可以显著提高Ti2AlN的力学性能，改善Ti2AlN的抗氧化性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种力学性能好、操作简单、工艺条件容易控制、成本低的铝氮化钛/二硼化钛复合材料及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种铝氮化钛／二硼化钛复合材料，复合材料包括二硼化钛颗粒增强相和铝氮化钛基体，二硼化钛颗粒增强相均匀的弥散分布于铝氮化钛基体，复合材料中铝氮化钛与二硼化钛的摩尔比为2:1，其中二硼化钛的晶粒尺寸在1微米以下（优选0.2～1微米）。
所述的铝氮化钛／二硼化钛复合材料的制备方法，原料钛粉、铝粉和氮化硼粉，Ti：Al：BN的摩尔比为5:2:2；原料粉经物理机械方法混合8～24小时，装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10～20MPa，5～10分钟；在通有惰性气体保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为1～20℃/分钟，烧结温度为900～1600℃、烧结时间为0.5～2小时、烧结压强为10～40MPa。原料粉原位热压发生的化学反应为：
5Ti＋2Al＋2BN→2Ti2AlN＋TiB2   （1）
所述氮化硼粉粒度范围为0.5～10微米，氮化硼粉的晶体结构（晶型）为六方氮化硼；铝粉和钛粉粒度范围为200～400目。
所述烧结方式为热压烧结或压力辅助燃烧合成。
所述惰性气体为氩气或氦气。
所述物理机械方法混合为在聚氨酯球磨罐中干混或在酒精介质中球磨。
本发明中，铝氮化钛／二硼化钛复合材料的性能如下：
弯曲强度为300～600MPa；硬度为6～9GPa；电导率为6×106～8×106Ω-1·m-1；密度为4.0～4.6g·cm-3。
本发明的优点是：
1、增强相与基体间的界面纯净，力学性能好。采用本发明方法能够实现原位合成二硼化钛颗粒同时增强铝氮化钛基体。该复合材料的电导率、硬度和抗弯强度均比纯的铝氮化钛有较大幅度的提高。
2、工艺简单，成本低。使用氮化硼粉为原料大大降低了铝氮化钛的合成成本。在升温过程中，超过某一温度（如700℃）后，反应体系中将发生剧烈放热反应，瞬间放热达到的高温将使原本只有在更高温度条件下才能出现的铝氮化钛和二硼化钛得以生成。这就使得合成温度大大降低，从而降低了烧结成本。进一步提高温度是为了使反应进行得更彻底，同时有利于材料的致密化。
3、本发明铝氮化钛/二硼化钛复合材料具有低密度、高模量和高强度等特点，同时铝氮化钛和二硼化钛二者都具有良好的导电性。因此，该复合材料不仅可以作为航空、航天应用的备选结构材料，也可以考虑作为一种导电陶瓷使用。
附图说明
图1为本发明制备的Ti2AlN-TiB2复合材料的X射线衍射谱。
图2为本发明Ti2AlN-TiB2复合材料的表面形貌照片。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
将粒度为0.5～10微米的六方氮化硼粉7.5克、粒度为200目的铝粉8.2克和粒度为200目的钛粉34.3克在聚氨酯球磨罐中球磨24小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为20MPa，保压10分钟；然后，放入热压炉中热压烧结，升温速率为20℃/分钟，加热到900℃保温2小时，同时压力逐渐加到40MPa。整个烧结过程都是在氩气（或氦气）保护下进行。本实施例中，复合材料主要由Ti2AlN和TiB2两相组成，复合材料中铝氮化钛与二硼化钛的摩尔比为2:1，其中二硼化钛的晶粒尺寸为0.2～1微米。材料性能测试表明：得到的复合材料的弯曲强度为350MPa，硬度为7.2GPa；电导率为6×106Ω-1·m-1，密度为4.0g·cm-3。
实施例2
将粒度为0.5～10微米的六方氮化硼粉7.5克、粒度为200目的铝粉8.2克和粒度为300目的钛粉34.3克在聚氨酯球磨罐中球磨12小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为15MPa，保压10分钟；然后，放入热压炉中热压烧结，升温速率为15℃/分钟，加热到1400℃保温1小时，同时压力逐渐加到30MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行。将获得的反应产物进行XRD分析（见图1），可以发现制备的复合材料仅由Ti2AlN和TiB2两相组成，复合材料中铝氮化钛与二硼化钛的摩尔比为2:1，其中二硼化钛的晶粒尺寸0.2～1微米。在制备的复合材料中TiB2颗粒（灰色）较为均匀的弥散分布在Ti2AlN基体中，同时可以发现基体中有微量的Al2O3杂质相（见图2）。材料性能测试表明：得到的复合材料的弯曲强度为520MPa，硬度为8.7GPa；电导率为6.9×106Ω-1m-1，密度为4.3g·cm-3。
实施例3
将粒度为0.5～10微米的六方氮化硼粉7.5克、粒度为300目的铝粉8.2克和粒度为200目的钛粉34.3克在聚氨酯球磨罐中球磨8小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10MPa，保压5分钟；然后，放入热压炉中热压烧结，升温速率为1～5℃/分钟，加热到1600℃保温0.5小时，同时压力逐渐加到10MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行。本实施例中，复合材料由Ti2AlN和TiB2两相组成，复合材料中铝氮化钛与二硼化钛的摩尔比为2:1，其中二硼化钛的晶粒尺寸为0.2～1微米。材料性能测试表明：得到的复合材料的弯曲强度为402MPa，硬度为8.2GPa；电导率为6.5×106Ω-1·m-1，密度为4.6g·cm-3。
比较例
通过原位热压反应制备了单相的Ti2AlN陶瓷，具体步骤为将粒度为2～10微米的氮化钛粉22.5克、粒度为200目的铝粉10克和粒度为400目的钛粉17.5克在球磨罐中球磨12小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为15MPa，保压10分钟；然后，放入热压炉中热压烧结，升温速率为15℃/分钟，加热到1400℃保温1小时，同时压力逐渐加到30MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行。材料性能测试表明：得到的Ti2AlN陶瓷材料的弯曲强度为350MPa，硬度为4GPa；电导率为4×106Ω-1·m-1，密度为4.2g·cm-3。通过与实施例2比较可以发现Ti2AlN-TiB2复合材料的弯曲强度为单相Ti2AlN的1.5倍、硬度为单相Ti2AlN的2.2倍、电导率为单相Ti2AlN的1.7倍。因此，制备复合材料的电导率、硬度和抗弯强度均比纯的铝氮化钛有较大幅度的提高。

Claims (8)

1.一种铝氮化钛／二硼化钛复合材料，其特征在于：复合材料包括二硼化钛颗粒增强相和铝氮化钛基体，二硼化钛颗粒增强相均匀的弥散分布于铝氮化钛基体，复合材料中铝氮化钛与二硼化钛的摩尔比为2:1，其中二硼化钛的晶粒尺寸在1微米以下。
2.按照权利要求1所述的铝氮化钛／二硼化钛复合材料，其特征在于：二硼化钛的晶粒尺寸为0.2～1微米。
3.一种权利要求1所述的铝氮化钛／二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于：原料钛粉、铝粉和氮化硼粉，Ti：Al：BN的摩尔比为5:2:2；原料粉经物理机械方法混合8～24小时，装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10～20MPa，5～10分钟；在通有惰性气体保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为1～20℃/分钟，烧结温度为900～1600℃、烧结时间为0.5～2小时、烧结压强为10～40MPa。
4.按照权利要求3所述的铝氮化钛／二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于，原料粉原位热压发生的化学反应为：
5Ti＋2Al＋2BN→2Ti2AlN＋TiB2。
5.按照权利要求3所述的铝氮化钛／二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述氮化硼粉粒度范围为0.5～10微米，氮化硼粉的晶体结构为六方氮化硼；铝粉和钛粉粒度范围为200～400目。
6.按照权利要求3所述的铝氮化钛／二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结方式为热压烧结或压力辅助燃烧合成。
7.按照权利要求3所述的铝氮化钛／二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氦气。
8.按照权利要求3所述的铝氮化钛／二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述物理机械方法混合为在聚氨酯球磨罐中干混或在酒精介质中球磨。
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