CN100381396C - 一种铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位合成铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料及其制备方法。复合材料由氧化铝颗粒增强相、碳化钛颗粒增强相和铝碳化钛基体组成，其中氧化铝颗粒增强相的体积百分数为10～53%；碳化钛颗粒增强相的体积百分数为20～60%，铝碳化钛基体的体积百分数为10-60%。制备方法：原料为纳米二氧化钛粉、铝粉和石墨粉，TiO2∶Al∶C的摩尔比为3∶(4.9～5.1)∶(1.8～2.0)。原料粉经物理机械方法混合8～24小时，装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10～20MPa，在通有惰性气体保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为10～50℃/分钟，烧结温度为900～1600℃、烧结时间为0.5～2小时、烧结压强为20～40MPa。本发明可以在较低温度原位制备出具有较高强度的Ti3AlC2-TiC/Al2O3复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料及其制备方法，具体为一种原位合成氧化铝(Al2O3)和碳化钛(TiC)颗粒增强铝碳化钛(Ti3AlC2)基复合材料及其制备方法。
背景技术
Ti3AlC2是一种新型的三元层状陶瓷材料。文献1：材料学报(Acta Materialia50，3141(2002))中Wang等人研究表明它综合了陶瓷和金属的诸多优点，具有低密度、高模量、抗热震和优良的高温抗氧化性等特点，因而在航空、航天、核工业、燃料电池和电子信息等高新技术领域都有着潜在的广泛应用前景。
由于纯的Ti3AlC2强度和硬度偏低，限制了其作为结构材料的应用。引入硬质陶瓷颗粒是提高三元层状陶瓷强度的有效方法之一。作为一种引入颗粒增强相的方法，原位合成具有相界面洁净、力学性能好等优点；另外，由于增强相是原位合成的，与通常的先制备出增强相，再和基体机械混合方法相比，制备成本大为降低。目前还没有有关原位颗粒增强Ti3AlC2的报道。相关文献集中在对另一种与Ti3AlC2结构和性质类似的三元层状陶瓷材料，即硅碳化钛(Ti3SiC2)的复合材料原位制备上，如文献2：材料快报(Scripta Materialia 34，1809(1996))中Radhakrishnan等人报道了原位制备的Ti3SiC2/SiC复合材料，其硬度和断裂韧度有所提高；文献3：合金与化合物期刊(Journal of Alloys and Compounds 350，303(2003))中Ho-Duc等人报道了基体为Ti3SiC2，并含有30％体积份数TiC或SiC的复合材料，其结果表明两种复合材料的抗弯强度均比未增强的Ti3SiC2基体低，说明增强效果并不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种力学性能好、操作简单、工艺条件容易控制、成本低的铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种原位合成铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料，由氧化铝颗粒增强相、碳化钛颗粒增强相和铝碳化钛基体组成。氧化铝颗粒增强相的体积百分数为10～53％；碳化钛颗粒增强相的体积百分数为20～60％，铝碳化钛基体的体积百分数为10-60％。
所述原位合成铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料的制备方法，是通过调整原料配比和合成温度，制备出不同体积含量的铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料。原料采用二氧化钛粉(TiO2)、铝粉(Al)和石墨(C)粉，TiO2∶Al∶C的摩尔比为3∶(4.9～5.1)∶(1.8～2.0)。原料粉末经物理机械方法混合8～24小时，装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10～20MPa，在通有惰性气体保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为10～50℃/分钟，烧结温度为900～1600℃、烧结时间为0.5～2小时、烧结压强为20～40MPa。本发明可以在较低温度原位制备出具有较高强度的Ti3AlC2-TiC/Al2O3复合材料。
所述加入的二氧化钛粉为纳米粉，粒度范围为15～80纳米，晶型为锐钛矿或金红石型；铝粉和石墨粉粒度范围为200～400目；所述烧结方式为热压烧结或压力辅助燃烧合成；所述惰性气体为氩气、氦气或氖气；所述物理机械方法混合为在聚氨酯球磨罐中干混或在酒精介质中球磨。
本发明的优点是：
1、增强相与基体间的界面纯净，力学性能好。采用本发明方法能够实现原位合成氧化铝颗粒和碳化钛颗粒同时增强铝碳化钛基体。该复合材料的硬度和抗弯强度均比纯的铝碳化钛有较大幅度的提高。
2、工艺简单，成本低。在升温过程中，超过某一温度(如900℃)后，纳米二氧化钛将与铝粉发生铝热反应，瞬间放热达到的高温将使原本只有在更高温度条件下才能出现的铝碳化钛得以生成。这就使得合成温度大大降低，从而降低了烧结成本。进一步提高温度是为了使反应进行得更彻底。
3、铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料具有低密度、高模量、高硬度和高韧性等特点，同时强度又有所提高，因而不仅可以作为航空、航天结构材料，也可以考虑作为一种切削刀具材料使用，因为碳化钛/氧化铝复合材料本身就是一种重要的刀具材料。这里层状铝碳化钛的存在将能够改善材料断裂韧性。
附图说明
图1不同原料配比的Ti3AlC2-TiC/Al2O3复合材料的X射线衍射谱：(a)3TiO2-5Al-2C，(b)3TiO2-5.1Al-1.9C和(c)3TiO2-5.1Al-1.8C。
图2Ti3AlC2-TiC/Al2O3复合材料的断口照片，层状的Ti3AlC2清晰可见。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
将粒度为15纳米的锐钛矿二氧化钛粉15.03克、粒度为200目的铝粉8.46克和粒度为400目的石墨粉1.51克在球磨罐中球磨8小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为10℃/分钟，加热到1000℃保温2小时，同时压力逐渐加到25MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行。获得的反应产物经X射线衍射分析为Ti3AlC2、TiC和Al2O3三相，如图1(a)所示。定量相分析表明Al2O3的体积含量约为50％，TiC的体积含量约为35％。
实施例2
将粒度为30纳米的锐钛矿二氧化钛粉22.47克、粒度为300目的铝粉12.90克和粒度为400目的石墨粉2.15克在球磨罐中球磨16小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为15MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为20℃/分钟，加热到1500℃保温1小时，同时压力逐渐加到30MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行。获得的反应产物经X射线衍射分析为Ti3AlC2、TiC和Al2O3三相，如图1(b)所示。定量相分析表明Al2O3的体积含量约为48％，TiC的体积含量约为27％。
实施例3
将粒度为50纳米的金红石二氧化钛粉30.04克、粒度为400目的铝粉17.24克和粒度为200目的石墨粉2.72克在酒精介质的球磨罐中球磨24小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为20MPa，放入热压炉中压力辅助燃烧合成。所谓压力辅助燃烧合成是指反应物在达到某一温度后将开始燃烧，燃烧放出的热量会使反应自发进行，与此同时，需施加一定外力使之致密化。升温速率为50℃/分钟，加热到1600℃保温0.5小时，同时压力逐渐加到20MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行。获得的反应产物经X射线衍射分析为Ti3AlC2、TiC和Al2O3三相，如图1(c)所示。定量相分析表明Al2O3的体积含量约为52％，TiC的体积含量约为21％。
比较例
采用与实施例2相同的热压工艺制备了纯Ti3AlC2，测得的维氏硬度为3.1GPa；抗弯强度为340MPa；而实施例2中所得Ti3AlC2-TiC/Al2O3复合材料的维氏硬度为13.3GPa，是纯Ti3AlC2的4.3倍；抗弯强度为466MPa，比纯Ti3AlC2提高了37％。这一结果表明Ti3AlC2-TiC/Al2O3复合材料的制备成功实现了对Ti3AlC2的强化，可以使Ti3AlC2的应用范围进一步拓宽。
由实施例1、实施例2、实施例3和比较例可见，当原料为二氧化钛粉、铝粉和石墨粉时，产物中可以出现层状可加工陶瓷Ti3AlC2相(见图2)。本方法制备的Ti3AlC2-TiC/Al2O3复合材料同时具有纯度高、合成温度低、力学性能好等优点。
Claims (6)
1.一种铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料，其特征在于：由氧化铝颗粒增强相、碳化钛颗粒增强相和铝碳化钛基体组成，其中氧化铝颗粒增强相的体积百分数为10～53％；碳化钛颗粒增强相的体积百分数为20～60％，铝碳化钛基体的体积百分数为10-60％。
2.按照权利要求1所述铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：原料为纳米二氧化钛粉、铝粉和石墨粉，TiO2∶Al∶C的摩尔比为3∶(4.9～5.1)∶(1.8～2.0)；原料粉经物理机械方法混合8～24小时，装入石墨模具中冷压成型， 施加的压强为10～20MPa，在通有惰性气体保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为10～50℃/分钟，烧结温度为900～1600℃、烧结时间为0.5～2小时、烧结压强为20～40MPa。
3.按照权利要求2所述铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：所加入的二氧化钛粉为纳米粉，粒度范围为15～80纳米，晶型为锐钛矿或金红石型；铝粉和石墨粉粒度范围为200～400目。
4.按照权利要求2所述铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述烧结方式为热压烧结或压力辅助燃烧合成。
5.按照权利要求2所述铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氦气或氖气。
6.按照权利要求2所述铝碳化钛-碳化钛/氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述物理机械方法混合采用在聚氨酯罐中干混或在酒精介质中球磨。
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Granted publication date: 20080416 Termination date: 20131123 |