CN101143789A - 一种纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及单相纳米层状陶瓷粉体及制备方法，具体为一种原位反应制备纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体及其制备方法。所述纳米层状Ta2AlC陶瓷属六方晶系，空间群为P63/mmc，单胞晶格常数a为3.08，c为13.85。它是优良的热电导体，可以作为金属基复合材料的增强相，也可以作为陶瓷基复合材料的弱界面相提高韧性，具有实际应用价值。单相Ta2AlC粉体具体制备方法是：首先，以钽粉、铝粉、石墨粉为原料，干燥条件下在树脂罐中球磨5～30小时，过筛后装入石墨模具中冷压成型(5～20MPa)，在真空或通有氩气的炉内热处理，升温速率为5～20℃/分钟，在1500～1650℃处理时间为20～120分钟，冷却后的样品经除去表面杂质、破碎和过筛，获得粉体。本发明制备的Ta2AlC陶瓷粉体具有纯度高、颗粒度小和均匀性好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米层状陶瓷粉体及制备方法，具体为一种原位反应合成技术制备纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体及其制备方法。
背景技术
Mn+1AXn(M为过渡族金属，A为A组元素，X为C或N，n＝1-3)具有层状的六方结构。自M.W.Barsoum等(美国陶瓷协会，J.Am.Ceram.Soc.79(1996)1953)通过反应热压技术首次合成块体Ti3SiC2以来，Mn+1AXn以其独特的特性吸引着世界上越来越多的科研工作者。Mn+1AXn相兼具陶瓷和金属的特点：低密度、低硬度、高模量、高断裂韧性、良好的抗热震性能和高温氧化阻力、良好的导电和导热性的特点，成为极具潜力的结构兼功能应用材料。到目前为止，大部分工作都围绕致密体的制备和性能表征，而针对粉体的研制很少。鉴于MAX相优良的物理和力学特性，使用其作为金属基复合材料的增强相和陶瓷基复合材料的增韧相，具有实际应用价值。例如Y.Zhang等(德国金属学报，Z.Metall.91(2000)585)制备了Ti3SiC2增强铜基复合材料；J.Y.Wu等(德国金属学报，Z.Metall.96(2005)847)制备了Ti2SnC增强铜基复合材料；W.Pan等(关键工程材料，Key.Eng.Mater.264(2004)1029)制备了Ti3SiC2增韧氧化铝基复合材料。因为Ta2AlC陶瓷亦具有良好的导电导热性和可加工性，作为金属基复合材料的增强相和作为陶瓷基复合材料的增韧相和导电相是可行的。
Z.M.Sun等(固态通讯，Solid.State.Commun.129(2004)589)已经计算出了Ta2AlC的理论密度(11.52g/cm3)和弹性模量(318.6GPa)。B.Manoun等(物理评论B，Phys.Rev.B73(2006)024110)计算得出Ta2AlC的a和c方向可压缩性相同。Z.J.Lin等(美国陶瓷协会，J.Am.Ceram.Soc.In press)研究了Ta2AlC的微结构。但是，有关Ta2AlC粉体制备的工作还没有。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位反应合成技术制备纯度高、颗粒度小和均匀性好的纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体，由单相Ta2AlC组成，颗粒尺寸为1.0-40μm，重量平均径为11-13μm，比表面积56-63m2/kg。
所述纳米层状Ta2AlC陶瓷是指其特殊的晶体结构，可以描述为：在接近密堆的Ta原子层中插入纯Al原子层，Ta原子层数为2，C原子填入由Ta组成的八面体间隙内；或者可描述为Ta6C八面体与Al原子层在垂直a轴方向周期堆垛。所述纳米层状是指Al原子层把两层Ta原子分开，形成层层重叠结构。
Ta2AlC陶瓷属六方晶系，空间群为P63/mmc，单胞晶格常数a为3.08，c为13.85，晶体结构中Al与Ta-C-Ta链以弱共价键结合，易于受剪切力作用沿Al层发生变形，表现出塑性；另外它也是优良的热和电导体。
一种原位反应合成技术制备纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的方法，通过原料粉在高温石墨炉中反应合成单相Ta2AlC。
所述制备纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的方法，以钽粉、铝粉、石墨粉为原料，原料粉的摩尔比为2∶(1+x)∶(1-y)(0≤x≤0.2，0≤y≤0.1)，干燥条件下在树脂罐中球磨5～30小时，过筛后装入石墨模具中冷压成型(5～20MPa)，在真空或通有氩气的石墨炉内热处理，升温速率为5～20℃/分钟，在1500～1650℃热处理时间为20～120分钟，随炉冷却后的样品经磨除表面杂质、破碎和过200目筛，制备出纯度高、颗粒度小和分布均匀的单相Ta2AlC陶瓷粉体。通过原位反应合成技术所制备的单相Ta2AlC粉体纯度为98wt.％以上，颗粒尺寸为1.0-40μm。
所述加入的钽粉、铝粉、石墨粉粒度范围为200～600目；所述热处理方式为石墨炉高温处理；所述处理气氛为真空(真空度为10-4～10-2MPa)或氩气；所述混料方式为在干燥条件下树脂罐中球磨。
本发明中，原料粉之所以采用摩尔比为钽粉∶铝粉∶石墨粉＝2∶(1+x)∶(1-y)(0≤x≤0.2，0≤y≤0.1)，等于或接近于其化学计量比2∶1∶1，是由于在反应合成过程中总有部分原料损失，采用此范围内的成分，在适当的工艺条件下均可制备较纯的Ta2AlC。
本发明的优点是：
1.工艺简单、成本低。本发明以钽粉、铝粉、石墨粉为原料，按适当的配比和简单的工艺，即可原位合成纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体。
2.纯度高、颗粒度小和分布均匀。本发明通过原位反应合成技术所制备的纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体具有高纯度和颗粒度小且分布均匀的特点，其纯度可达到98％以上，颗粒度为200目。
3.本发明纳米层状Ta2AlC陶瓷属六方晶系，空间群为P63/mmc，单胞晶格常数a为3.08，c为13.85。它是优良的热电导体，可以作为金属基复合材料的增强相，也可以作为陶瓷基复合材料的弱界面相提高韧性，具有实际应用价值。
附图说明
图1(a)-(c)为纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的X射线衍射谱，(a)的摩尔比为2∶1.2∶0.9，(b)的摩尔比为2∶1.1∶1，(c)的摩尔比为2∶1.2∶1。
图2为纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的颗粒形貌(二次电子像)。
图3为纳米层状Ta2AlC陶瓷原子排列的高分辨像。
具体实施方式
下面通过实例详述本发明。
实施例1
以钽粉108.56克、铝粉9.72克、石墨粉3.24克为原料(摩尔比为2∶1.2∶0.9，原料粉的粒度为200目)，干燥条件下在树脂罐中球磨20小时，过筛后装入石墨模具中冷压成型(20MPa)，在通有氩气的石墨炉内热处理，升温速率为10℃/分钟，在1520℃热处理时间为60分钟，样品随炉冷却后磨除表面杂质、碾磨破碎和过200目筛，获得粉体。经X射线衍射计算分析主晶相为Ta2AlC，含有少量的杂质为Ta4AlC3(小于1.5wt.％)。测定纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的粒度范围为1.5-33μm，重量平均径为11.78μm，比表面积为60.59m2/kg。
实施例2
与实施例1不同之处在于：原料粉摩尔比不同，升温速率不同，热处理温度和时间不同。
以钽粉130.28克、铝粉10.69克、石墨粉4.32克为原料(摩尔比为2∶1.1∶1，原料粉的粒度为200目)，干燥条件下在树脂罐中球磨16小时，过筛后装入石墨模具中冷压成型(20MPa)，在通有氩气的石墨炉内热处理，升温速率为15℃/分钟，在1600℃热处理时间为30分钟，样品随炉冷却后经磨除表面杂质、碾磨破碎和过200目筛，获得粉体。经X射线衍射计算分析主晶相为Ta2AlC，含有少量的杂质Ta4AlC3(小于2wt.％)。测定纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的粒度范围为1.5-40μm，重量平均径为12.89μm，比表面积为56.98m2/kg。
实施例3
与实施例1不同之处在于：原料粉摩尔比不同，热处理温度和时间不同。
以钽粉119.42克、铝粉10.69克、石墨粉3.96克为原料(摩尔比为2∶1.2∶1，原料粉的粒度为200目)，干燥条件下在树脂罐中球磨12小时，过筛后装入石墨模具中冷压成型(5MPa)，在通有氩气的石墨炉内热处理，升温速率为10℃/分钟，在1650℃热处理时间为20分钟，样品随炉冷却后经磨除表面杂质、碾磨破碎和过200目筛，获得粉体。经X射线衍射计算分析主晶相为Ta2AlC，含有少量的Ta4AlC3(小于1.5wt.％)。测定纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的粒度范围为1.2-40μm，重量平均径为11.82μm，比表面积为62.89m2/kg。
比较例
采用本法所制备的纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体与J.Y.Wu等(德国金属学报，Z.Metall.96(2005)847)制备Cu/Ti2SnC复合材料和W.Pan等(关键工程材料，Key.Eng.Mater.264(2004)1029)制备Al2O3/Ti3SiC2复合材料所用的Ti2SnC粉和Ti3SiC2粉相比，具有纯度高和颗粒度均匀的特点。
下面具体介绍纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的X射线衍射谱，颗粒形貌和原子排列的高分辨像。
图1(a)-(c)为Ta2AlC纳米层状陶瓷的X射线衍射谱。(a)-(c)中所有的强衍射峰均为Ta2AlC相，少量的杂质是Ta4AlC3相。图2为纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的颗粒形貌(二次电子像)。可以观察到Ta2AlC的颗粒呈不规则形状，没有明显的颗粒团聚。由于Ta2AlC粉体是经过碾磨破碎获得的，在单个较大颗粒上有微裂纹存在，便于进一步细化。其原子排列高分辨像如图3所示，一层Al原子把两层Ta原子隔离，Ta和Al原子的排列顺序为ABABAB，Al和Ta以较弱的共价键相结合，使Ta2AlC在变形时易沿[0001]方向在此处产生剪切变形，表现一定的显微塑性。
所述Ta2AlC纳米层状陶瓷属六方晶系，空间群为P63/mmc，单胞晶格常数a为3.08，c为13.85。它是优良的热电导体，易加工和对热震不敏感，是潜在的高温结构与功能材料。由实施例可见，本方法制备的纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体具有纯度高、颗粒度小和均匀性好的特点。
Claims (7)
1.一种纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体，其特征在于：由单相Ta2AlC组成，粉体颗粒尺寸为1.0-40μm，重量平均径为11-13μm，比表面积56-63m2/kg。
2.按照权利要求1所述的纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体，其特征在于：Ta2AlC陶瓷属六方晶系，空间群为P63/mmc，单胞晶格常数a为3.08，c为13.85，晶体结构中Al与Ta-C-Ta链以弱共价键结合。
3.按照权利要求1所述的纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体，其特征在于所述纳米层状Ta2AlC陶瓷的晶体结构为：在接近密堆的Ta原子层中插入纯Al原子层，Ta原子层数为2，C原子填入由Ta组成的八面体间隙内；或者为：Ta6C八面体与Al原子层在垂直a轴方向周期堆垛；所述纳米层状是指Al原子层把两层Ta原子分开，形成层层重叠结构。
4.按照权利要求1所述纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：以钽粉、铝粉、石墨粉为原料，原料粉的摩尔比为2∶(1+x)∶(1-y)，其中0≤x≤0.2，0≤y≤0.1，通过原位反应合成技术制备单相Ta2AlC陶瓷粉体，具体为：干燥条件下在树脂罐中球磨5～30小时，过筛后装入石墨模具中冷压成型，施加压力为5～20MPa，在真空或通有氩气的炉内热处理，在1500～1650℃处理时间为20～120分钟，冷却后的样品经磨除表面杂质、碾磨破碎和过200目筛，获得粉体。
5.按照权利要求4所述纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述加入的钽粉、铝粉、石墨粉粒度范围为200～600目。
6.按照权利要求4所述纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：干燥条件下在树脂罐中球磨。
7.按照权利要求4所述纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：在真空或通有氩气的炉内热处理时，升温速率为5～20℃/分钟。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |