CN101768686B - 一种Al2O3/TiAl金属间化合物复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种Al2O3/TiAl金属间化合物复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Al2O3/TiAl金属间化合物复合材料及其制备方法，利用Ti粉、Al粉、Nb2O5粉以及Cr2O3粉经热压烧结工艺，通过铝热还原反应在基体相生成的过程中自生颗粒增强相及微合金化元素，制备了Cr、Nb微合金化Al2O3/TiAl细晶复合材料，本发明所得的材料综合了复合材料的优点外，还对基体相进行了双组份微合金化，使该材料的综合力学性能得到了进一步的提高，另外，该方法降低了烧成温度及热压压力，在快速烧成中实现了细晶化，同时降低了生产成本。

Description

一种Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/TiAl金属间化合物复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，特别涉及一种Al2O3/TiAl金属间化合物复合材料及其制备方法。
背景技术
TiAl金属间化合物由于具有低密度，高弹性模量以及高温比强度等方面的优越性能而被认为是最具有应用潜力的新一代高温结构材料。有望在高温条件下替代部分现有金属及陶瓷材料，以提高产品性能及实现轻量化，因而成为高温结构材料的开发热点之一。但是，TiAl基合金面临的主要问题是如何通过控制化学成分及显微结构来提高其综合力学性能及高温抗氧化性能以提高该材料的实际应用。
目前，高铌TiAl合金成为主要的研究趋势，另外，在TiAl合金中引入Cr能显著改善该材料的热加工性和超塑性以及高温抗氧化性。尽管如此，依然不能从根本上解决TiAl基合金力学性能较差的缺点。利用陶瓷相弥散强韧化的Al2O3/TiAl复合材料不但具有制造成本低廉，而且Al2O3热膨胀系数与TiAl基体也最为接近，从而使该材料的性能有了很大的提高。现有的制备方法有直接金属氧化法、反应溶渗法、气压溶渗法以及热等静压法等，但该类技术难以使弥散相均匀分布于基体材料之中，从而大幅降低了材料的性能。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种Al2O3/TiAl化合物复合材料及其制备方法，利用原位生成的Cr和Nb元素对基体相TiAl进一步优化Al2O3/TiAl复合材料，将多元素微合金化技术与陶瓷复合技术相结合以提高TiAl基材料的综合性能。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种Al2O3/TiAl金属间化合物复合材料，其特征在于，原料组成重量百分比为Ti粉45.89-76.64％、Al粉22.42-32.22％、Cr2O3粉0.15-3.51％和Nb2O5粉0.79-18.39％。
以上原料组分按以下反应方程式进行设计：
2xTi+(x+31)Al+Cr2O3+3Nb2O5→2xTiAl+6Al2O3+Cr2Al+6NbAl3(1)
通过改变x值就可以合成出不同Al2O3含量的TiAl复合材料，x＝810.54-20.78。如果x大于810.54，则生成的复合材料中Al2O3生成量小于产物质量的0.5％而起不到增强、增韧TiAl基体的作用，反之，如果x值小于20.78，则产物中Al2O3生成量将超过15％，过量的Al2O3不但起不到改善TiAl金属间化合物的作用，反而会恶化其性能。因此确定了以上组分范围。
本发明的制备工艺步骤为：
(1)将纯度大于99％，细度小于200目的金属Ti粉、Al粉、Cr2O3粉以及Nb2O5粉，按重量百分比Ti粉45.89-76.64％、Al粉22.42-32.22％、Cr2O3粉0.15-3.51％和Nb2O5粉0.79-18.39％，混合制成混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量50-100％的无水乙醇为介质以700-800转/分钟的转速混磨30-60分钟，并过200目筛；
(3)将步骤(2)过筛所得粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下热压烧结，烧成温度范围为：1100-1300℃，热压压力为5-15MPa。
(4)将步骤(3)所得材料保温0.5-2.0小时，再自然冷却至室温即可得到所要制备的Al2O3/TiAl金属间化合物复合材料。
本发明所制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料，其组分为：它由基体相和增强相两部分组成，增强相占总重量的0.5-15％，基体相占总重量的99.5-85％，增强相为原位生成的细小Al2O3相，基体相主要由产物总质量99.21-76.31％TiAl相、0.11-3.21％NbAl3和0.18-5.48％Cr2Al组成。
本发明利用Ti粉、Al粉、Nb2O5粉以及Cr2O3粉经热压烧结工艺，通过铝热还原反应在基体相生成的过程中自生颗粒增强相及微合金化元素，制备了Cr、Nb微合金化Al2O3/TiAl细晶复合材料。由于该材料综合了复合材料的优点外，还对基体相进行了双组份微合金化，使该材料的综合力学性能得到了进一步的提高。另外，该方法降低了烧成温度及热压压力，在快速烧成中实现了细晶化，同时降低了生产成本。
附图说明
图1是实施例一的物相分析图。
图2是实施例一试样的断面形貌图。
具体实施方式
实施例一
本实施例所要制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料，其特征在于，原料组成重量百分比为Ti粉占总重量的51.07％、Al粉占30.57％、Cr2O3粉占2.94％和Nb2O5粉占15.42％。
本实施例的制备工艺步骤为：
(1)将纯度大于99％，细度小于200目的金属Ti粉、Al粉、Nb2O5粉以及Cr2O3粉，按Ti粉占总重量的51.07％、Al粉占30.57％、Cr2O3粉占2.94％和Nb2O5粉占15.42％的比例制成混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量50％的无水乙醇为介质以700转/分钟的转速混磨60分钟，并过200目筛；
(3)将步骤(2)过筛所得粉体装入石墨磨具中，在真空条件下热压烧结，烧成温度为1300℃，热压压力为10MPa。
(4)将步骤(3)所得材料保温1小时，再自然冷却至室温即可得到所要制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料。
本实施例所制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料，其组分为：它由基体相和增强相两部分组成，增强相占总重量的12％，基体相占总重量的88％，增强相为原位生成的细小Al2O3相，基体相主要由占产物总质量81.05％TiAl相、4.38％NbAl3和2.57％Cr2Al组成。
参照图1，横坐标为衍射角(单位为度)，纵坐标为衍射峰强度，可以看出所制得的复合材料基体相由TiAl主晶相及少量的NbAl3组成，增强相为Al2O3相。
参照图2，可以看出所制得的复合晶粒细小，结构致密，无气孔。
实施例二
本实施例所要制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料，其特征在于，原料组成重量百分比为Ti粉占总重量的75.29％、Al粉22.85％、Cr2O3粉0.3％和Nb2O5粉1.56％。
本发明的制备工艺步骤为：
(1)将纯度大于99％，细度小于200目的金属Ti粉、Al粉、Nb2O5粉以及Cr2O3粉，按Ti粉占总重量的75.29％、Al粉22.85％、Cr2O3粉0.3％和Nb2O5粉1.56％的比例制成混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量100％的无水乙醇为介质以800转/分钟的转速混磨30分钟，并过200目筛；
(3)将步骤(2)过筛所得粉体装入石墨磨具中，在真空条件下热压烧结，烧成温度为1100℃，热压压力为5MPa。
(4)将步骤(3)所得材料保温1小时，再自然冷却至室温即可得到所要制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料。
本实施例所制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料，其组分为：它由基体相和增强相两部分组成，增强相占总重量的1％，基体相占总重量的99％，增强相为原位生成的细小Al2O3相，基体相主要由占产物总质量98.42％TiAl相、0.37％NbAl3和0.21％Cr2Al组成。该材料的抗弯强度为410MPa；断裂韧性为7.2MPa·m1/2。
实施例三
本实施例所要制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料，其特征在于，原料组成重量百分比为Ti粉占65.37％、Al粉占26.01％、Cr2O3粉占1.38％和Nb2O5粉占7.24％。
本实施例的制备工艺步骤为：
(1)将纯度大于99％，细度小于200目的金属Ti粉、Al粉、Nb2O5粉以及Cr2O3粉，按Ti粉占总重量的65.37％、Al粉占26.01％、Cr2O3粉占1.38％和Nb2O5粉占7.24％的比例制成混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量80％的无水乙醇为介质以700转/分钟的转速混磨50分钟，并过200目筛；
(3)将步骤(2)过筛所得粉体装入石墨磨具中，在氩气条件下热压烧结，烧成温度为1150℃，热压压力为8MPa。
(4)将步骤(3)所得材料保温1小时，再自然冷却至室温即可得到所要制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料。
本实施例所制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料，其组分为：它由基体相和增强相两部分组成，增强相占总重量的5％，基体相占总重量的95％，增强相为原位生成的细小Al2O3相，基体相主要由占产物总质量92.1％TiAl相、1.83％NbAl3和1.07％Cr2Al组成。该材料的抗弯强度为520MPa；断裂韧性为8.1MPa·m1/2。
实施例四
本实施例所要制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料，其特征在于，原料组成重量百分比为Ti粉占总重量的54.82％、Al粉占29.37％、Cr2O3粉占2.53％和Nb2O5粉占13.28％。
本实施例的制备工艺步骤为：
(1)将纯度大于99％，细度小于200目的金属Ti粉、Al粉、Nb2O5粉以及Cr2O3粉，按Ti粉占总重量的54.82％、Al粉占29.37％、Cr2O3粉占2.53％、和Nb2O5粉占13.28％的比例制成混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量70％的无水乙醇为介质以750转/分钟的转速混磨40分钟，并过200目筛；
(3)将步骤(2)过筛所得粉体装入石墨磨具中，在真空条件下热压烧结，烧成温度为1200℃，热压压力为10MPa。
(4)将步骤(3)所得材料保温1小时，再自然冷却至室温即可得到所要制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料。
本实施例所制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料，其组分为：它由基体相和增强相两部分组成，增强相占总重量的10％，基体相占总重量的90％，增强相为原位生成的细小Al2O3相，基体相主要由占产物总质量84.21％TiAl相、3.65％NbAl3和2.14％Cr2Al组成。该材料的抗弯强度为630MPa；断裂韧性为9.3MPa·m1/2。
实施例五
本实施例所要制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料，其特征在于，原料组成重量百分比为Ti粉占总重量的45.88％、Al粉占32.22％、Cr2O3粉占3.51％和Nb2O5粉占18.39％。
本实施例的制备工艺步骤为：
(1)将纯度大于99％，细度小于200目的金属Ti粉、Al粉、Nb2O5粉以及Cr2O3粉，按Ti粉占总重量的45.88％、Al粉占32.22％、Cr2O3粉占3.51％和Nb2O5粉占18.39％的比例制成混合物；
(2)将步骤(1)所得混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量50％的无水乙醇为介质以800转/分钟的转速混磨30分钟，并过200目筛；
(3)将步骤(2)过筛所得粉体装入石墨磨具中，在氩气条件下热压烧结，烧成温度为1300℃，热压压力为12MPa。
(4)将步骤(3)所得材料保温1小时，再自然冷却至室温即可得到所要制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料。
本实施例所制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料，其组分为：它由基体相和增强相两部分组成，增强相占总重量的15％，基体相占总重量的85％，增强相为原位生成的细小Al2O3相，基体相主要由占产物总质量76.31％TiAl相和5.48％NbAl3与3.21％Cr2Al组成。该材料的抗弯强度为525MPa；断裂韧性为8.5MPa·m1/2。

Claims (4)

1.一种Al2O3/TiAl金属间化合物复合材料，其特征在于，原料组成重量百分比为Ti粉45.89-76.64％、Al粉22.42-32.22％、Cr2O3粉0.15-3.51％和Nb2O5粉0.79-18.39％。
2.根据权利要求1所述的一种Al2O3/TiAl金属间化合物复合材料，其特征在于，原料组成重量百分比为Ti粉占总重量的51.07％、Al粉占30.57％、Cr2O3粉占2.94％和Nb2O5粉占15.42％。
3.一种Al2O3/TiAl金属间化合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纯度大于99％，细度小于200目的金属Ti粉、Al粉、Cr2O3粉以及Nb2O5粉，按重量百分比Ti粉45.89-76.64％、Al粉22.42-32.22％、Cr2O3粉0.15-3.51％、和Nb2O5粉0.79-18.39％，混合制成混合物；(2)将步骤(1)所得混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量50-100％的无水乙醇为介质以700-800转/分钟的转速混磨30-60分钟，并过200目筛；(3)将步骤(2)过筛所得粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下热压烧结，烧结温度范围为：1100-1300℃，热压压力为5-15MPa；(4)将步骤(3)所得材料保温0.5-2.0小时，再自然冷却至室温即可得到所要制备的Al2O3/TiAl金属间化合物复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种Al2O3/TiAl金属间化合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纯度大于99％，细度小于200目的金属Ti粉、Al粉、Nb2O5粉以及Cr2O3粉，按Ti粉占总重量的51.07％、Al粉占30.57％、Cr2O3粉占2.94％、和Nb2O5粉占15.42％的比例制成混合物；(2)将步骤(1)所得混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量50％的无水乙醇为介质以700转/分钟的转速混磨60分钟，并过200目筛；(3)将步骤(2)过筛所得粉体装入石墨磨具中，在真空条件下热压烧结，烧结温度为1300℃，热压压力为10MPa；(4)将步骤(3)所得材料保温1小时，再自然冷却至室温即可得到所要制备的Al2O3/TiAl化合物复合材料。
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